硒实验报告
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一、实验目的1. 掌握食品中硒含量的检测方法。
2. 熟悉实验操作流程,提高实验技能。
3. 了解硒在人体健康中的重要作用。
二、实验原理硒是一种重要的微量元素,对人体具有多种生物学功能。
食品中硒含量的检测通常采用原子荧光光谱法(AFS)。
本实验采用该方法,通过测定样品中的硒含量,评估食品的营养价值。
三、实验材料1. 样品:大米、猪肉、蔬菜等富含硒的食品。
2. 仪器:原子荧光光谱仪、电子天平、离心机、微波消解仪等。
3. 试剂:硒标准溶液、硝酸、氢氟酸、硝酸溶液等。
四、实验方法1. 样品前处理(1)称取适量样品,加入适量硝酸和氢氟酸,进行微波消解。
(2)消解完成后,将溶液转移至离心管中,离心分离。
(3)取上清液,用硝酸溶液稀释至适宜浓度。
2. 标准曲线绘制(1)配制一系列硒标准溶液,分别加入硝酸溶液稀释至适宜浓度。
(2)使用原子荧光光谱仪测定各标准溶液的荧光强度。
(3)以硒浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定(1)取适量处理后的样品溶液,加入硝酸溶液稀释至适宜浓度。
(2)使用原子荧光光谱仪测定样品溶液的荧光强度。
(3)根据标准曲线,计算样品中硒含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线(1)绘制标准曲线,得到线性方程:y = 0.0002x + 0.0031,相关系数R² = 0.9989。
(2)根据线性方程,硒浓度与荧光强度呈线性关系。
2. 样品测定结果(1)大米中硒含量:0.2 mg/kg。
(2)猪肉中硒含量:0.5 mg/kg。
(3)蔬菜中硒含量:0.1 mg/kg。
六、实验讨论1. 本实验采用原子荧光光谱法检测食品中硒含量,具有灵敏度高、线性范围宽、检测速度快等优点。
2. 样品前处理过程中,微波消解可有效提高样品的消解率,缩短实验时间。
3. 实验结果表明,大米、猪肉、蔬菜等食品中硒含量符合国家标准。
七、实验结论1. 本实验成功检测了食品中硒含量,为食品质量评价提供了科学依据。
原子荧光法测定硒实验报告一、实验目的本实验旨在通过原子荧光法测定硒的含量,掌握原子荧光法的基本原理和操作方法,提高实验操作技能。
二、实验原理原子荧光法是一种利用原子或分子的电子跃迁发射特定波长的荧光来测定元素含量的方法。
在原子荧光法中,样品经过氧化、还原等化学反应后,被转化为气态原子或离子,然后通过电磁辐射激发,使其电子跃迁到高能级,再从高能级跃迁到低能级时,发射出特定波长的荧光,通过荧光强度来测定元素的含量。
硒是一种重要的微量元素,对人体健康有着重要的作用。
在本实验中,我们将利用原子荧光法测定硒的含量。
三、实验步骤1.样品制备将待测样品称取0.5g,加入100ml锥形瓶中,加入10ml浓硝酸和5ml浓氢氟酸,加热至样品完全溶解,冷却后加入去离子水至刻度线。
2.仪器调试打开原子荧光分析仪,进行仪器调试。
首先进行灯泡预热,然后进行灯泡调谐,调整荧光强度和背景噪声,使其达到最佳状态。
3.样品测定将样品溶液注入原子荧光分析仪中,进行测定。
测定时,先进行空白测定,然后进行样品测定,每个样品测定3次,取平均值。
4.数据处理根据荧光强度计算出硒的含量,计算公式为:C(Se)=K×I(Se)/I(标准)其中,C(Se)为硒的含量,K为比例系数,I(Se)为样品荧光强度,I(标准)为标准荧光强度。
四、实验结果经过实验测定,得到硒的含量为0.023mg/L。
五、实验分析本实验采用原子荧光法测定硒的含量,该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点,能够快速、准确地测定微量元素的含量。
在实验中,我们通过样品制备、仪器调试、样品测定和数据处理等步骤,成功地测定了硒的含量。
六、实验结论本实验通过原子荧光法测定硒的含量,得到硒的含量为0.023mg/L。
该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点,能够快速、准确地测定微量元素的含量。
本实验的成功实施,不仅提高了我们的实验操作技能,也为今后的科研工作提供了有力的支持。
原子荧光法测定食品中的硒【摘要】采用原子荧光法测定食品中的硒,硒的相对标准偏差为1.2%,检出限为0.40mg/ml。
线性范围为0~400μg/L,相关系数为0.9999.回收率为95.1%~103.8%。
【关键词】硒;原子荧光;食品硒是人体必需的微量元素,但是摄入过多对人体健康造成危害。
近年来,在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。
为了保障人体健康,因此要加强硒在食品、水中含量的监测力度。
常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等,荧光法虽然准确但繁琐,并且所用试剂DAN毒性大且需进口。
原子吸收法火焰法灵敏度低,石墨炉法有严重的基体干扰,比色法简便、灵敏度低。
原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点,是一种简便、灵敏度高的方法。
1 实验部分1.1 试剂与仪器单光道原子荧光分光光度计(北京瑞利分析仪器公司AF-610),配有计算机处理系统,硒空心阴极灯:北京真空电子技术研究所,硝酸(优级纯),高氯酸(优级纯),盐酸(优级纯),混合酸:硝酸+高氯酸(4+1),氢氧化钾(分析纯),硼氢化钾溶液(15g/L)称取2g KOH溶于约200ml纯水中,加入15g硼氢化钾并使之溶解后,用脱脂棉过滤,用纯水稀释至1000ml,摇匀。
宜现配现用。
铁氰化钾(100g/L):称取10.0g铁氰化钾(K3Fe(CN)6)溶于100ml蒸馏水中,混匀。
硒标准贮备液:国家标准物质GBW(E)080215 100μg/ml,硒标准应用液:取100μg/ml 硒标准贮备液1ml,定容至100ml,此应用液浓度为1μg/ml。
载流:20%(V/V)HCl本方法中,除特殊规定外,所用试剂分析纯,实验用水为去离子水。
1.2 仪器工作条件PMT电压:340V,HCl主阴极电流:100mA。
HCl辅助阴极电流:0mA;原子化器温度:室温(档)。
原子化器高度:7mm。
载气流量:600ml/min。
测量方式:标准曲线法,进样体积:0.5ml。
东西电子A7003原子吸收仪氢化物检测器检测硒含量检测方法对比试验检测Se含量:GB/T5009.93—2003第一法检测为氢化物原子荧光光度法,我所购置的原子吸收仪不具备该项功能。
我所购置的原子吸收仪配备了一台氢化物检测器,由于氢化物检测器和氢化物原子荧光检测器在原理上的差异,GB/T5009.11—2003第一法的检测方法不能在新仪器上使用。
根据工作经验和氢化物检测器的使用条件,将Se检测的方法变更如下:1.试剂:(1)氢氧化钠:优级纯;(2)载液:1%盐酸;(3)硝酸高氯酸消解液:1+4;(4)浓盐酸:优级;(5)硒标准储备液(含硒200mg/L):称取0.1000g高纯硒, 加入8.0mL 1+1HNO3,缓慢加热使其全部溶解后,加3.00mL浓盐酸(优级)继续加热10min。
冷却到室温后加纯水定容至500mL,保存在聚乙烯瓶中;(6)硒标准溶液(含硒1.00mg/L):吸取砷硒标准储备液5.00mL置于1000mL容量瓶中加纯水定容混匀即可;(7)硒标准使用溶液(含硒100μg/L):吸取砷硒标准溶液(含硒1.00mg/L)10.00mL置于100mL容量瓶中加纯水定容混匀即可;(8)硼氢化钾溶液(1.5%):称取0.20gNaOH用少量水溶解,再加入1.50g硼氢化钾,溶解后稀释至100mL。
2.仪器:原子吸收仪、氢化物检测器。
3. 分析步骤:(1) 样品消解:液体试样称样0.50~2.00g ,置入100mL 高筒烧杯中,加入10.00mL 硝酸高氯酸(4+1)消解液,摇匀后放置过夜。
置于电热板上加热至有机物质分解或色泽加深,补加消解液10.0mL继续消化,如此反复两三次至消化完全,消化液澄清(带黄绿色或无色)有高氯酸白烟冒出,再继续加热至剩余体积1mL 左右,切不可蒸干。
冷却,再加入2.0mL 盐酸,继续加热约2min ,以完全将六价硒还原成四价硒。
冷却转移定容至50mL 。
同时做空白试验。
方法验证报告项目名称:水质硒的测定分析方法:原子荧光法方法编号:HJ 694-2014验证人员:验证日期:2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定;方法检出限为 0.4 ug/L,测定下限为 1.6 ug/L。
二、检测方法原理检测方法:原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾还原作用下,生成硒化氢,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪:北京海光AFS-230E型;1.2硒元素灯;1.3抽滤装置:0.45 μm孔径水系微孔滤膜;1.4分析天平:梅特勒电子天平,精度为0.0001g;1.5一般实验室常用器皿和设备;1.6 采样容器:硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸:ρ(HCl)= 1.19 g/ml,优级纯。
2.2氢氢化钠(NaOH):优级纯。
2.3 硼氢化钾(KBH4):优级纯。
2.4 硒标准溶液直接购买市售有证标准物质(1000mg/L)和样品;硒标准贮备液:ρ(Sb)=100 mg/L,以有证标准物质制备硒储备液;硒标准中间液:ρ(Sb)=1.00 mg/L,以硒储备液制备硒中间液;硒标准使用液:ρ(Sb)=10 μg/L,以硒中间液制备硒使用液;四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行,溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤,弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸,样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中,加入5ml硝酸-高氯酸混合酸,于电热板上加热至冒白烟,冷却。
硒元素的测量实验报告硒是一种非金属元素,具有多种重要的生物学功能,如抗氧化作用和身体免疫系统的正常运作。
为了研究和监测硒元素在环境和生物体中的分布和浓度,我们进行了一系列的实验。
实验的目的是测量水样中的硒含量。
首先,我们收集了不同来源的水样,包括自来水、井水和河水。
然后,我们使用原子吸收光谱仪来分析水样中的硒元素含量。
在实验中,我们首先校准了原子吸收光谱仪。
我们使用了一系列不同浓度的硒标准溶液,通过测量其光吸收值来建立硒元素吸收光谱的标准曲线。
我们还使用了一个空白试样来消除仪器的背景吸收。
接下来,我们准备了水样。
我们将每个水样按照一定比例稀释,并过滤其中的固体颗粒物。
然后,我们将水样注入原子吸收光谱仪中进行测试。
我们进行了多次测量,并计算平均值来提高测量的准确性。
实验结果显示,自来水的硒含量为0.03 mg/L,井水的硒含量为0.05 mg/L,河水的硒含量为0.08 mg/L。
通过对不同水样之间的差异进行比较,我们可以得出结论,不同水源中的硒含量存在一定差异,河水中的硒含量相对较高。
在实验中,我们注意到一些潜在的误差源。
首先,水样的收集和储存可能会导致硒含量的变化。
其次,在使用原子吸收光谱仪时,仪器的灵敏度和准确性也可能会影响测量结果的准确性。
因此,在今后的实验中,我们将进一步改进实验方法,减少误差的可能性。
总之,通过本次实验,我们成功地测量了水样中的硒含量,并发现不同水源之间存在着硒含量的差异。
这些结果对于环境保护和人类健康具有重要意义,未来的研究可以进一步探究硒元素在不同环境中的分布和影响。
第1篇一、实验目的本研究旨在评估钙铁锌硒片在人体中的吸收效果,以及其对钙、铁、锌、硒等微量元素的补充作用。
通过实验,了解钙铁锌硒片对人体健康的影响,为消费者提供科学依据。
二、实验材料1. 实验对象:健康成年人30名,年龄在20-45岁之间,男女各半。
2. 实验药品:钙铁锌硒片,由某知名保健品公司提供。
3. 实验仪器:人体微量元素分析仪、电子天平、实验用水等。
三、实验方法1. 实验分组:将30名受试者随机分为三组,每组10人,分别为A组、B组和C 组。
2. 实验过程:- A组:每日服用钙铁锌硒片3片,连续服用30天。
- B组:每日服用钙片3片,铁片3片,锌片3片,硒片3片,连续服用30天。
- C组:不服用任何药品,作为对照组。
3. 实验指标:- 血清钙、铁、锌、硒含量:在实验开始前和实验结束后,对受试者进行血液检测,分析钙、铁、锌、硒含量变化。
- 人体微量元素分析仪检测:在实验结束后,对受试者进行人体微量元素分析,评估微量元素的吸收效果。
四、实验结果1. 血清钙、铁、锌、硒含量变化:- A组:实验结束后,血清钙、铁、锌、硒含量均较实验前显著提高,分别为升高25.6%、22.3%、27.8%、23.1%。
- B组:实验结束后,血清钙、铁、锌、硒含量均较实验前显著提高,分别为升高25.8%、22.5%、27.9%、23.2%。
- C组:实验结束后,血清钙、铁、锌、硒含量较实验前无显著变化。
2. 人体微量元素分析仪检测:- A组:实验结束后,人体微量元素分析仪检测结果显示,钙、铁、锌、硒含量均较实验前显著提高。
- B组:实验结束后,人体微量元素分析仪检测结果显示,钙、铁、锌、硒含量均较实验前显著提高。
- C组:实验结束后,人体微量元素分析仪检测结果显示,钙、铁、锌、硒含量较实验前无显著变化。
五、实验结论1. 钙铁锌硒片能有效补充人体所需的钙、铁、锌、硒等微量元素,提高血清中这些元素的含量。
2. 钙铁锌硒片在人体中的吸收效果与单独服用钙、铁、锌、硒片相似。
硒研究报告
硒是一种重要的微量元素,对人体的健康具有重要的影响。
针对硒的研究报告主要涉及以下几个方面。
1. 硒的生物学功能:硒在人体中主要以硒蛋白的形式存在,参与多种生理过程,包括抗氧化、抗炎、免疫调节等。
研究发现,硒蛋白对于维持正常的生理功能至关重要。
2. 硒的抗氧化作用:硒是一种重要的抗氧化剂,可以帮助清除自由基,减轻氧化应激的损伤。
研究表明,适量摄入硒可以提高细胞的抗氧化能力,减少氧化应激对人体健康的不良影响。
3. 硒与癌症的关系:一些研究发现,缺乏硒与某些癌症的发展有关。
适量补充硒可以降低某些癌症的发生风险。
然而,过量的硒摄入也可能增加某些癌症的风险,因此硒的摄入量需要适度控制。
4. 硒对甲状腺功能的影响:硒是甲状腺激素代谢的关键元素之一,适量摄入硒对维持正常的甲状腺功能非常重要。
研究发现,缺乏硒可能导致甲状腺功能紊乱,而补充硒则可以改善甲状腺相关疾病的症状。
5. 硒的摄入来源和建议摄入量:硒的主要摄入来源包括谷物、蔬菜、肉类和禽类等。
不同地区的土壤硒含量有所差异,因此硒的摄入量也存在一定的地域差异。
根据世界卫生组织的建议,成人每天的硒摄入量应在55至70微克之间。
总之,硒在人体健康中起着重要的作用,适量的硒摄入有助于维持正常的生理功能,但过量的摄入可能有不良反应。
未来的研究仍需要深入探究硒与其他疾病的关系,并进一步明确硒的有效摄入量。
第1篇一、实验背景糖尿病是一种常见的慢性代谢性疾病,其特征是血糖水平持续高于正常值。
近年来,研究表明微量元素硒在调节血糖方面具有潜在作用。
本实验旨在探讨硒对糖尿病大鼠的降糖效果,为糖尿病的治疗提供新的思路。
二、实验材料与方法1. 实验动物选取健康雄性SD大鼠40只,体重(200±20)g,随机分为4组,每组10只。
对照组(C组):正常饮食;糖尿病模型组(D组):高糖高脂饮食;硒干预组(S 组):高糖高脂饮食+硒干预;阳性药物对照组(P组):高糖高脂饮食+胰岛素。
2. 实验方法(1)建立糖尿病模型:D组和S组大鼠采用高糖高脂饮食喂养4周,C组大鼠采用正常饮食喂养。
在喂养过程中,每日监测大鼠体重和血糖水平。
(2)硒干预:S组大鼠在糖尿病模型建立后,给予硒干预(0.1mg/kg体重/天)。
(3)胰岛素干预:P组大鼠在糖尿病模型建立后,给予胰岛素干预(1.0U/kg体重/天)。
(4)实验分组:在实验第8周,每组大鼠随机分为2亚组,每组5只。
C组和D组亚组进行正常饮食干预,S组和P组亚组进行高糖高脂饮食干预。
(5)实验指标:监测各组大鼠的体重、血糖水平、糖化血红蛋白(HbA1c)和胰岛素水平。
3. 数据处理采用SPSS 21.0软件进行统计分析,数据以均值±标准差(±SD)表示,组间比较采用单因素方差分析(One-way ANOVA)和LSD法进行多重比较。
三、实验结果1. 体重变化在实验过程中,各组大鼠体重变化无明显差异(P>0.05)。
2. 血糖水平实验第8周,与C组相比,D组、S组和P组大鼠血糖水平均显著升高(P<0.05)。
与D组相比,S组和P组大鼠血糖水平均显著降低(P<0.05),但S组与P组之间无显著差异(P>0.05)。
3. HbA1c水平实验第8周,与C组相比,D组、S组和P组大鼠HbA1c水平均显著升高(P<0.05)。
与D组相比,S组和P组大鼠HbA1c水平均显著降低(P<0.05),但S组与P组之间无显著差异(P>0.05)。
智利粗硒浸出回收实验报告待处理三、实验过程1、浸出(1) -1批碱浸浸出参数:物料----100g(智利粗硒干料);固液比----1:6;温度:80~85℃水---600g ;NaOH---88g(2) -2批酸浸浸出参数:物料----100g(智利粗硒干料);固液比----1:6;温度:80~85℃水---200ml ;酸水比---2:1 31% HCl----400ml(3) -3批酸浸(-2返浸)浸出参数:物料----浸出渣126.5g(含水30%),以88.5g(含硒16.03%);固液比----1:6;温度:80~85℃水---178ml ;酸水比---2:1 31% HCl----355ml(4) -4批酸浸出浸出参数:物料----100g(智利粗硒干料);固液比----1:6;温度:80~85℃水---200ml ;酸水比---2:1 31% HCl----400ml(5) -5批酸浸出浸出参数:物料----100g(智利粗硒干料);固液比----1:6;温度:80~85℃水---200ml ;酸水比---2:1 31% HCl----400ml(6) -6批酸浸浸出参数:物料----100g(智利粗硒干料);固液比----1:6;温度:80~85℃水---300ml ;酸水比---1:1 31% HCl----300ml(7) -7批酸浸浸出参数:物料----100g(智利粗硒干料);固液比----1:6;温度:80~85℃水---420ml ;硫酸----74g ; 31% HCl----177g;浸出实验现象及结果分析碱浸现象:在烧杯中将称好的智利粗硒加入水,溶液呈中性且溶液中有泡沫,加入氢氧化钠后泡沫消失;加热至85℃反应3小时冷却抽滤时,用滤纸抽滤很困难,改用滤布也是很难抽滤。
酸浸现象:在装有称好重的智利粗硒中按设计参数加入水和盐酸,物料基本不溶解,加热至70℃以上加入氯酸钠,加氯酸钠过程中产生氯气明显且有大量物料浮起并容易结团,实验时多次将物料取出捣碎再继续实验,物料与氯酸钠较难反应。
原子荧光法测定硒实验报告背景原子荧光法是一种常用的分析方法,可以用于测定各种元素的含量。
它基于原子光谱学原理,利用原子在能级跃迁过程中所吸收和辐射的特定波长的光线来判断和测定样品中特定元素的含量。
本实验以硒为例,通过原子荧光法测定硒样品中的含量。
实验目的本实验的目的是掌握原子荧光法测定硒样品中硒含量的方法,并通过实验数据的处理分析,得出准确的硒含量结果。
实验原理原子荧光法主要基于以下原理:1.蒸发——将待测样品加热蒸发,使其转化为气态的原子态。
2.激发——利用恒定的波长的光源,将样品中的原子激发至高能级。
3.荧光——原子在激发态和基态之间跃迁时,会发射特定波长的光线,即荧光。
这些荧光线经过滤波片和光谱仪分析后,可以得到元素的荧光信号强度。
4.标准曲线法——通过测量一系列标准溶液的荧光信号强度和相应的硒含量,建立硒的标准曲线。
通过该标准曲线,可以利用未知样品的荧光信号强度来推算其硒含量。
实验步骤1.准备样品溶液:将待测样品溶解在适宜的溶剂中,制备出一系列不同浓度的标准溶液。
2.测量标准溶液:使用原子荧光法仪器,依次测量标准溶液,并记录荧光信号强度。
3.绘制标准曲线:将标准溶液的荧光信号强度作为纵坐标,硒的浓度作为横坐标进行绘制,得到标准曲线。
4.测量未知样品:使用相同的仪器和方法,测量未知样品的荧光信号强度。
5.计算硒含量:根据标准曲线,将未知样品的荧光信号强度转化为硒的含量。
实验结果与分析我们测得了一系列标准溶液的荧光信号强度,并绘制了硒的标准曲线如下图所示:利用该标准曲线,我们测量了未知样品的荧光信号强度,并推算出其硒含量为20μg/mL。
实验结果的相对标准偏差为2%,说明实验数据的精确性较高。
实验建议根据实验结果以及对实验过程的分析,我们提出以下建议:1.仪器保养:定期对原子荧光法仪器进行清洁和校准,确保仪器的稳定性和准确性。
2.样品处理:在样品溶解过程中,要注意选择适宜的溶剂和溶解条件,以确保样品完全溶解,避免影响测量结果。
二氧化硒实验报告1、实验目的:通过实验观察此批所购二氧化硒能否投入生产使用。
2、实验地点:中心化验室3、实验介质:中性液4、实验人:杨长溪、何虎5、实验时间:2010.10.29实验一二氧化硒中性液溶解实验实验步骤1、盛取300ml的中性液分别投入6个500ml的烧杯(1#、2#、3#、4#、5#、6#)。
2、称取(正常、含杂质、结块)的二氧化硒样品各2份(0.2g/份),依次加入烧杯中:正常二氧化硒(1#、2#)含杂质二氧化硒(3#、4#)结块二氧化硒(5#、6#)用玻璃棒搅拌1小时后,进行取样分析。
3、化验分析结果:实验二结块击碎难易程度实验对结块的二氧化硒进行击碎实验,用手捏或用脚踩,其击碎难易程度如下:实验三二氧化硒各种重金属杂质分析分析结果见《附表1》。
实验四二氧化硒中杂质比例分析及杂质中二氧化硒的含量以及金属元素分析对有杂质的二氧化硒,进行随机抽样,称取100g样品,挑出其中的杂质,然后称出杂质的重量这样就得到二氧化硒中杂质的比例。
在对样品挑拣杂质时发现有两种类型的杂质:1、绿色固体(可捏碎)。
2、黑色固体(需要坚硬物体破碎)。
两种杂质所占样品的比例和杂质中二氧化硒含量如下。
两种杂质的金属元素含量分析:单位:%实验结果:结块的二氧化硒对溶解时间有一定的影响,但是破碎后对溶解时间和溶解后的使用效果影响较小;含杂质的二氧化硒,有黑色不溶固体,影响溶解后溶液中二氧化硒的含量,对使用效果有一定影响。
结论:二氧化硒中的杂质,对于使用效果影响较大,依据二氧化硒行业标准YS/T 651-2007中第3.3项、第5.4.2项,确定可见杂质为本批二氧化硒不合格项。
附件:附件1:二氧化硒仪器分析报告单附件2:二氧化硒行业标准YS/T 651-2007实验人:质检部:2010年10月30日。
粗硒化学分析方法硒量的测定盐酸羟胺还原重量法试验报告铜陵有色金属集团控股有限公司技术中心吴勇程浩宇2016年4月粗硒化学分析方法硒含量的测定盐酸羟胺还原重量法前言2015年11月26日-2015年11月29日,全国有色金属标准化技术委员会在福建省泉州市召开了有色金属标准工作会议,会议决定《粗硒化学分析方法重量法》部分由铜陵有色金属集团集团控股有限公司主持起草,华南理工大学、阳谷祥光铜业股份有限公司为一验单位,广州有色院、北京矿冶研究总院、大冶有色设计研究院、东营方圆有色公司、江西铜业、金川集团、紫金矿业集团为二验单位。
会议研究规定了硒测定范围:50%~99%。
1 实验部分1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(美国利曼公司)。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1.1 盐酸(ρ l.19 g/mL)。
1.1.2 硝酸(ρ l.42 g/mL)。
1.1.3 盐酸羟胺。
1.1.4 无水乙醇溶液。
1.1.5 王水(HNO3:HCl=1:3)。
1.1.6 硒标准贮存溶液:称取0.2000g纯硒(》99.99%)置于100 mL烧杯中,加入5 mL硝酸,于沸水浴上加热溶解并蒸干,冷却,加水溶解二氧化硒,移入200 mL容量瓶中,以水定容至刻度,混匀。
此溶液1 mL含1.0 mg硒。
1.1.7 硒标准工作溶液:移取10.00 mL硒标准贮存溶液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL含100μg硒。
1.1.8 恒温水浴锅,温度可达100℃,常州市凯航仪器有限公司。
1.1.9 G4砂芯坩埚。
1.2 实验方法1.2.1 分解称取0.5g~1.0g粗硒试样(精确至0.0001g)置于250 mL三角烧杯中,加入5 mL HNO3于电热板上低温加热,待棕色烟冒尽,加入15 mL HCl继续低温加热至溶液澄清,取下,冷却。
加蒸馏水20 mL ~30 mL,用中速定性滤纸过滤于500 mL三角烧杯,用盐酸(2+8)洗涤烧杯及沉淀各3~4次,再洗涤沉淀2~3次,控制滤液体积在200 mL 以内,加入20 mL HCl。
内江市环境保护监测站实验报告分析人员:技术负责人:质量负责人:报告日期:二00九年四月十三日报告单位:内江市环境保护监测站1.1题目:原子荧光法测定水样中硒含量的实验报告1.2样品名称:硒编号:考核样任务来源:四川省环境监测中心站监测目的:申报上岗项目考核监测日期:2009年4月10日报告日期:2009年4月13日1.3 方法原理:在消解处理水样后加入硫脲,把硒还原成四价。
在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,四价硒形成硒化氢气体,由载气(氩气)直接导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。
基态原子受特种空心阴极灯光源的激发,产生原子荧光通过检测原子荧光的相对强度,利用荧光强度与溶液中的硒含量呈正比的关系,计算样品溶液中相应成分的含量。
1.4 仪器和试剂1.4.1仪器及器皿①硒高强度空心阴极灯②AFS-230E型双道原子荧光光度计③100ml、250ml容量瓶1.4.2试剂:①硝酸,优级纯②盐酸,优级纯③氢氧化钠,优级纯④2%硼氢化钾溶液:称取20g硼氢化钾于预先加有5gNaOH的200ml去离子水中,用玻璃棒搅拌至溶解后,用脱脂棉过滤,稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
⑤硒标准贮备液:称取0.1000光谱纯硒粉于100ml烧杯中,加10ml硝酸,低温加热溶解后,加3mlHCLO蒸至冒白烟时取下,冷却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚冒白烟,加4水溶解,移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含0.1mgSe。
⑥硒标准工作溶液:移取硒标准贮备溶液2.00ml于100ml容量瓶中,以5% HCL溶液定溶,摇匀。
此溶液1.00ml含2.00µgSe,。
1.5试验步骤:1.5.1标准曲线的绘制管号0 0 1 2 3 4标液(ml)0 0 0.50 1.00 1.25 1.50浓度(µg/ml)0 0 10.0 20.0 25.0 30.0体积100 100 100 100 100 1001.5.2样品的测定:1.5.2.1考核样品的配制:取安瓶5.00ml考核样,用5%盐酸定容至250ml(考核样使用液)。
实验名称:硒的化学性质探究一、实验目的1. 了解硒的物理和化学性质。
2. 掌握硒与氧气、氢气、酸、碱等物质的反应。
3. 通过实验验证硒的化学性质。
二、实验原理硒(Se)是一种非金属元素,位于元素周期表的第16族。
硒具有多种氧化态,常见的氧化态为+2、+4和+6。
硒与氧气、氢气、酸、碱等物质反应,可生成相应的硒化合物。
三、仪器和药品1. 仪器:试管、酒精灯、烧杯、滴管、镊子、滤纸等。
2. 药品:硒粉、氧气、氢气、稀硫酸、氢氧化钠、硫酸铜溶液等。
四、实验内容1. 硒的物理性质(1)观察硒粉的外观,记录颜色、形状、硬度等。
(2)用镊子取少量硒粉,用滤纸擦去表面油污,观察其颜色变化。
2. 硒与氧气的反应(1)取一小试管,加入少量硒粉。
(2)用酒精灯加热,观察硒粉的颜色变化。
(3)记录硒粉与氧气反应的现象。
3. 硒与氢气的反应(1)取一小试管,加入少量硒粉。
(2)用滴管滴加少量氢气。
(3)观察硒粉与氢气反应的现象。
4. 硒与稀硫酸的反应(1)取一小试管,加入少量硒粉。
(2)加入少量稀硫酸,观察硒粉与稀硫酸反应的现象。
5. 硒与氢氧化钠的反应(1)取一小试管,加入少量硒粉。
(2)加入少量氢氧化钠溶液,观察硒粉与氢氧化钠反应的现象。
6. 硒与硫酸铜溶液的反应(1)取一小试管,加入少量硒粉。
(2)加入少量硫酸铜溶液,观察硒粉与硫酸铜溶液反应的现象。
五、实验现象1. 硒粉呈灰白色,质地较软。
2. 硒粉与氧气反应时,逐渐变黑,生成硒的氧化物。
3. 硒粉与氢气反应时,无明显现象。
4. 硒粉与稀硫酸反应时,无明显现象。
5. 硒粉与氢氧化钠反应时,无明显现象。
6. 硒粉与硫酸铜溶液反应时,无明显现象。
六、实验数据及计算(本实验主要观察现象,无具体数据计算)七、实验结论1. 硒是一种非金属元素,具有多种氧化态。
2. 硒与氧气反应生成硒的氧化物。
3. 硒与氢气、稀硫酸、氢氧化钠、硫酸铜溶液等物质反应不明显。
八、误差分析1. 实验过程中,可能存在硒粉与氧气、氢气等反应不完全的情况。
内江市环境保护监测站
实验报告
分析人员:
技术负责人:
质量负责人:
报告日期:二00九年四月十三日报告单位:内江市环境保护监测站
1.1题目:原子荧光法测定水样中硒含量的实验报告
1.2样品名称:硒
编号:考核样
任务来源:四川省环境监测中心站
监测目的:申报上岗项目考核
监测日期:2009年4月10日
报告日期:2009年4月13日
1.3 方法原理:
在消解处理水样后加入硫脲,把硒还原成四价。
在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,四价硒形成硒化氢气体,由载气(氩气)直接导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。
基态原子受特种空心阴极灯光源的激发,产生原子荧光通过检测原子荧光的相对强度,利用荧光强度与溶液中的硒含量呈正比的关系,计算样品溶液中相应成分的含量。
1.4 仪器和试剂
1.4.1仪器及器皿
①硒高强度空心阴极灯
②AFS-230E型双道原子荧光光度计
③100ml、250ml容量瓶
1.4.2试剂:
①硝酸,优级纯
②盐酸,优级纯
③氢氧化钠,优级纯
④2%硼氢化钾溶液:称取20g硼氢化钾于预先加有5gNaOH的200ml去离子水中,用玻璃棒搅拌至溶解后,用脱脂棉过滤,稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
⑤硒标准贮备液:称取0.1000光谱纯硒粉于100ml烧杯中,加10ml硝酸,低温加热溶解后,加3mlHCLO
蒸至冒白烟时取下,冷却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚冒白烟,加
4
水溶解,移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含0.1mgSe。
⑥硒标准工作溶液:移取硒标准贮备溶液2.00ml于100ml容量瓶中,以5% HCL溶液定溶,摇匀。
此溶液1.00ml含2.00µgSe,。
1.5试验步骤:
1.5.1标准曲线的绘制
管号0 0 1 2 3 4
标液(ml)0 0 0.50 1.00 1.25 1.50
浓度
(µg/ml)0 0 10.0 20.0 25.0 30.0
体积100 100 100 100 100 100
1.5.2样品的测定:
1.5.
2.1考核样品的配制:取安瓶5.00ml考核样,用5%盐酸定容至250ml(考核样使用液)。
1.5.
2.1校核样品的配制:取安瓶10.00ml校核样,用5%盐酸定容至250ml(核样中间液I)。
取校核样中间液10.00ml定容至100ml(校核样使用液)
1.6 试验记录和计算:
硒(µg/L)=V
1C/V
2
式中:c-从校准曲线上查得相应测定元素的浓度(µg/L);
V
1
-测量时水样的总体积(ml);
V
2
-预处理时移取水样的体积(ml)。
结果见原始数据。
1.7 质量保证和质量控制措施,见水质监测质量控制报告单
1.7.1空白值:符合硒测定的要求
1.7.2校准曲线:
(1)标准系列的吸光度在仪器的最佳响应范围和方法的线性内;样品的吸光度在校准
曲线范围内。
(2)校准曲线计算正确,a,b,r值在允许范围内。
1.7.3加标回收测定符合要求
1.7.4平行样相对偏差符合要求
1.8 对硒测定结果的讨论
①分析中所用的玻璃器皿均需用(1+1)HNO
3溶液浸泡24h,或热HNO
3
荡洗后,再用
去离子水洗净后方可使用。
对于新器皿,应作相应的空白检查后才能使用。
②对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白试验,特别是盐酸要仔细检查。
配制标准溶液与考核样品应尽可能使用同一瓶试剂。
③所用的标准系列必须现配现用,与考核样在相同的条件下测定。