土壤有效磷的测定方法

有效磷

一、试剂配制

1、氢氧化钠溶液：10g氢氧化钠溶于100ml水中。

2、碳酸氢钠浸提剂：42.0g碳酸氢钠溶于约950ml水中，用氢氧化钠溶液调PH至8.5，用水稀释至1L。

3、酒石酸锑钾溶液：0.3g酒石酸锑钾溶于水中，稀释至100ml。

4、钼锑贮备液：10.0g钼酸铵溶于300ml约60℃水中，冷却。181ml浓硫酸缓缓注入800ml水中，搅匀，冷却。将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100ml酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中。

5、钼锑抗显色剂：0.5g抗坏血酸（C6H8O6左旋，旋光度+21~22°）溶于100ml钼锑贮备液中，应用时现配。

二、磷标准溶液配制

1、磷标准贮备液：称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5ml浓硫酸，然后加水定容至1000ml，放入冰箱可长期使用。

2、磷标准溶液：吸取5.00ml磷标准贮备液于100ml容量瓶中，定容，现配现用。

3、标准曲线：吸取磷标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00ml于25ml比色管中，加入浸提剂10.00ml，显色剂5ml，慢慢摇动，排出ＣＯ2后加水定容至刻度。浓度依次为0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60μg/ml，在室温高于20℃处放置30min后测定。

三、分析步骤

称取2mm土样2.50g，置于200ml塑料瓶中，加入碳酸氢钠浸提剂50.0ml，摇匀，于振荡器上用200转/min频率振荡30min，立即用无磷滤纸过滤于干燥的150ml三角瓶中。吸取滤液10.00ml于25ml比色管中，加入显色剂5.00ml，慢慢摇动，排出ＣＯ2后加水定容至刻度，充分摇匀。在室温高于20℃处放置30min后测定。用0浓度磷标液做参比，用1cm光径比色皿在波长880nm处比色测定。

四、计算公式

有效磷，mg/kg=ρ×125/m

土壤有效磷的测定方法

一、引言

土壤中的有效磷是指植物能够直接吸收和利用的磷元素，对于农作物的生长和产量具有重要影响。因此，准确测定土壤中的有效磷含量对于农业生产至关重要。目前常用的土壤有效磷测定方法有黄铵法、NaHCO3法和Bray法等。本文将对这些方法进行详细介绍和比较。

二、黄铵法

黄铵法是一种常用的土壤有效磷测定方法，其原理是利用氨水将土壤中的磷元素转化为可溶性形态。具体操作步骤如下：

1. 取适量土壤样品，将其与一定比例的氨水混合，使土壤中的磷元素与氨水反应。

2. 经过一定时间的反应后，用水洗涤土壤样品，将可溶性磷元素与水分离。

3. 通过分析水中的磷含量，计算土壤中的有效磷含量。

三、NaHCO3法

NaHCO3法是另一种常用的土壤有效磷测定方法，其原理是利用碱性的NaHCO3溶液将土壤中的磷元素转化为可溶性形态。具体操作步骤如下：

1. 取适量土壤样品，将其与一定比例的NaHCO3溶液混合，使土壤中的磷元素与NaHCO3反应。

2. 经过一定时间的反应后，用水洗涤土壤样品，将可溶性磷元素与水分离。

3. 通过分析水中的磷含量，计算土壤中的有效磷含量。

四、Bray法

Bray法是一种常用的土壤有效磷测定方法，其原理是利用酸性的Bray提取液将土壤中的磷元素转化为可溶性形态。具体操作步骤如下：

1. 取适量土壤样品，将其与一定比例的酸性的Bray提取液混合，使土壤中的磷元素与Bray提取液反应。

2. 经过一定时间的反应后，用水洗涤土壤样品，将可溶性磷元素与水分离。

3. 通过分析水中的磷含量，计算土壤中的有效磷含量。

五、方法比较

1. 精度和准确性：黄铵法测定结果较为精确，但受到土壤pH值和温度的影响较大；NaHCO3法测定结果相对较稳定，但对土壤中的铁和铝等元素有干扰；Bray法测定结果相对准确，但对于pH值较高的土壤不适用。

2. 操作简便程度：黄铵法和NaHCO3法操作相对简单，适用于大规模的土壤样品测定；Bray法操作稍微复杂，适用于小规模的土壤样品测定。 3. 经济性：黄铵法和NaHCO3法所需试剂成本较低，适用于大规模的土壤检测；Bray法所需试剂成本较高，适用于小规模的土壤检测。

土壤速效钾的测定

➢ 试剂 ：

乙酸铵溶液，[c(CH3COONH4)=1 mol·L-1]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH3·H2O)调节PH值为7.0，用水稀释至1L。该溶液不宜久放；

钾标准溶液[ρ(K)=100μg·mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。（乙酸铵的钾标准溶液不能久放，以免长霉影响测定结果）

➢ 分析步骤 ：

称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。 （若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸提剂稀释定容，以消除基体效应）

标准曲线的绘制：分别吸取100μg·mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg·mL-1的钾标准系列溶液。以钾浓度为零的溶液调节仪器零点，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定，绘制标准曲线或求回归方程。

土壤有效磷测定

➢ 试剂：

无磷活性碳粉：如所用活性含磷，应先用1：1盐酸溶液浸泡24h，然后移至平板漏斗抽气过滤，用水淋洗到无Cl-为止(约4~5次)，再用碳酸氢钠浸提剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用；

氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=100g²L-1]：称取10g氢氧化钠溶于100mL水中；

碳酸氢钠浸提剂[ρ(NaHCO3)=0.5mol²L-1，PH=8.5]称取42.0g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于约950mL水中，用100g²L-1氢氧化钠溶液调节PH至8.5(用酸度计测定)，用水稀释至1L。贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用。如贮存期超过20d，使用时须重新校正PH；

国家标准《土壤质量 土壤有效磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法》（征求意见稿）

编制说明

一、目的意义

土壤有效磷是土壤是否缺磷的标志，是评价土壤肥力的重要指标之一。土壤中有效磷的测定方法很多，通常的方法及现行的国家标准122997，行业标准NY/T 1121.7是按土壤的酸、碱性用不同的浸提剂提取后，用钼锑抗比色法测定。此方法原理，需配制的试剂多，且操作过程中钼锑抗显色剂的加入量要较准确，特别是钼酸铵量的多少对显色的深浅和稳定性有大的影响。标准液待测液的比色酸度要基本一致。不同温度、不同酸度下吸光值有很大差别，故显色的酸度、温度要控制好，控制不当甚至有蓝色沉淀产生导致实验失败等现象。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪，作为新一代的先进分析仪器，用等离子体（ICP）作为离子源，通过检测器检测产生的离子。与传统无机分析技术相比，提供了较低的检出限和宽的动态性线范围，精密度高、速度快、模式灵活多样等特点。对于土壤中的有效磷只需将样品浸提液上机即可。避免了复杂的显色、比色及人为条件控制过程带来的不稳定因素。“土壤质量 土壤有效磷的测定 —电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法”将是对相关标准的一个补充和完善，提供了更完善、科学、快捷的方法。为土壤有效磷的测定及快速评价土壤是否缺磷有着十分重要的意义。 二、任务来源

2011 年 12 月 30 日国家标准化管理委员会下发了《关于下达

2011 年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2011] 82

号），其中《土壤质量 土壤中有效磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》获得批准成为2011年第三批国家标准制订计划项目，计划编号20111829-T-326，主管部门为农业部，技术归口单位为全国土壤质量标准化技术委员会，由中国热带农业科学院分析测试中心承担起草工作。

三、编制过程

标准编制工作主要分三个阶段：