土壤中有效磷的测定(精)
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有效磷
一、试剂配制
1、氢氧化钠溶液:10g氢氧化钠溶于100ml水中。
2、碳酸氢钠浸提剂:42.0g碳酸氢钠溶于约950ml水中,用氢氧化钠溶液调PH至8.5,用水稀释至1L。
3、酒石酸锑钾溶液:0.3g酒石酸锑钾溶于水中,稀释至100ml。
4、钼锑贮备液:10.0g钼酸铵溶于300ml约60℃水中,冷却。181ml浓硫酸缓缓注入800ml水中,搅匀,冷却。将稀硫酸注入钼酸铵溶液中,搅匀,冷却。再加入100ml酒石酸锑钾溶液,最后用水稀释至2L,盛于棕色瓶中。
5、钼锑抗显色剂:0.5g抗坏血酸(C6H8O6左旋,旋光度+21~22°)溶于100ml钼锑贮备液中,应用时现配。
二、磷标准溶液配制
1、磷标准贮备液:称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g,用水溶解后,加入5ml浓硫酸,然后加水定容至1000ml,放入冰箱可长期使用。
2、磷标准溶液:吸取5.00ml磷标准贮备液于100ml容量瓶中,定容,现配现用。
3、标准曲线:吸取磷标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00ml于25ml比色管中,加入浸提剂10.00ml,显色剂5ml,慢慢摇动,排出CO2后加水定容至刻度。浓度依次为0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60μg/ml,在室温高于20℃处放置30min后测定。
三、分析步骤
称取2mm土样2.50g,置于200ml塑料瓶中,加入碳酸氢钠浸提剂50.0ml,摇匀,于振荡器上用200转/min频率振荡30min,立即用无磷滤纸过滤于干燥的150ml三角瓶中。吸取滤液10.00ml于25ml比色管中,加入显色剂5.00ml,慢慢摇动,排出CO2后加水定容至刻度,充分摇匀。在室温高于20℃处放置30min后测定。用0浓度磷标液做参比,用1cm光径比色皿在波长880nm处比色测定。
四、计算公式
有效磷,mg/kg=ρ×125/m
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土壤中有效磷的测定
张晓娟李飞
(安顺学院化学与生物农学系。贵州安顺561000)
【摘要】本文采用紫外可见分光光度法测定了贵州省安顺市瓦窑村稻田土壤中有效磷含量。实验结果表明样品中有效磷含量平均值为
11.944mg/kg,精密度和准确度均符合要求,土样品的加标回收率分别为103.9%一113.4%。
【关键词】土壤;有效磷;分光光度法
。前言 2结果与讨论
磷素是作物必需的三大元素之一.在植物的生长过程中占有重要 的地位。据对全国2000多个耕地土壤的统计,多数土壤中全磷的含量
在O.3%一3.5%g g之间m,可以分为无机磷化合物和有机磷化合物。无
机磷化合物主要为水溶态磷、吸附态磷和矿物态磷.有机磷化合物主
要为磷酸酯口。土壤中的磷素的含量相对较大,但大部分不能被植物所
吸收,以钝态形式存在,能被植物吸收的磷主要为H:P04_或HPO 形 态。所以了解土壤有效磷的状况,可用于指导当地磷肥的施用,改善农
作物的生长状况.提高农作物的产量,增加当地农民的收入。
1 实验部分
1.1实验仪器与试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂),土壤筛(1mm孔),振
荡机(150—250r/min),无磷滤纸:
0.025mol/L HC1—0.03mol/L NaF浸提剂:50m ̄CL磷标准贮备溶液:
5mg/L磷标准工作溶液等。
1.2实验样品的采集及制备 本实验所用土壤样品来自贵州省安顺市瓦窑村稻田地.按“s”形
线路采集耕层土壤(O~20em)的10个点的混合样品.一个混合样品中
在lkg左右 。将野外取回的土壤样品,进行风干.拣去植物残体和石
块、结核等.磨细.通过lmm孔筛、混合均匀、装瓶备用。 1.3土壤样品中有效磷的提取
称取1O.00g风干土壤样品于干燥塑料瓶中,加入80mL25 ̄1%浸
提剂,将瓶盖盖紧.置于振荡机上振荡3O分钟H,用无磷滤纸进行过
土壤中有效磷的测定与评价试验报告
实验目的:
土壤中有效磷的含量随着土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培等条件的不同而异。实验室常采用化学速测法,影响化学速测法的因素包括:①提取剂和种类;②水土比例;③震荡时间;④温度的影响;通过土壤速效磷的测定,有助于了解近期内土壤供应磷的情况,为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。
原理与方法:
石灰性土壤中磷主要以Ca一P形式存在,土壤中以Ca一P,Al一P,Fe一P形式存在0、5mol、1一1的NaHC03溶液可以抑制Ca2+的活性,使某些活性更大的与Ca结合的磷浸提出来,同时可以使较活性的Al一P,Fe一P起水解作用而被浸出。浸出液中的磷的浓度很低,将待测液用钼锑抗混合剂在常温下进行还原,使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷酸钼蓝,蓝色深浅与磷含量成正比,据此进行比色需用灵敏的钼蓝比色法测定。
探究项目:
水土比例和活性炭磷含量(有无)对浸提磷效果的影响。
仪器试剂: 火焰光度计往复震荡机分光光度计(752紫外光栅分光光度计)天平三角瓶(250ml)容量瓶(50ml)
0、5mol、L一1NaHC03浸提液
无磷活性炭,
钼锑抗混合显色剂
磷标准溶液
实验步骤:
1、土样预处理:
称取约2、0g的过0、25mm筛得风千土样三份、3、0g一份并进行编号,分别为1、2、3、4号,再分别加入40ml、40ml、60ml、30ml的0、5mol、l一1NaHC03溶液,1号加入1g未处理活性炭,其余加入lg无磷活性炭,全部盖好瓶盖,在震荡机上震荡30min,立即用无磷干滤纸分别过滤,分别承接于200ml锥形瓶中,同时做空白试验。
2、制备待测样液:吸取各锥形瓶中滤液10ml于50ml比色管中,加钼锑抗混合显色剂5ml,充分摇匀,排除CO2,加蒸馏水摇匀定容,贴好标签,静置30min,在波长700nm处用测量吸光度A。
3、标准系列溶液的配置及测定分别吸取5μg、ml一1磷标准溶液
土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法)
(一)方法原理:
用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液,于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N,钼酸铵的浓度为0.1%,以氯化亚锡为还原剂,使形成“磷钼兰”溶液。用比色计测定其兰色强度,然后于标准曲线上查找其相应的浓度,从而计算土壤中的速效磷的含量。
(二)试剂配制:
(1)0.5MNaHCO3:称取化学纯NaHCO3 420.0克放入血清瓶中。加8000ml水溶解后,定容10000ml,摇匀,一般情况下,这样配制的溶液可得PH8.5。应用酚酞指示剂检查:取溶解后的溶液2ml于试管中,加入1滴酚酞应为微红色,否则用0.5N NaOH逐滴加入,边加边摇动血清瓶。调节至PH8.5,在定容10000ml,摇匀。
(2)硫酸—钼酸铵试剂:
a.贮存液:称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中,微热溶解。另取化学纯浓硫酸(比重1.84)903ml,分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶,并不断用玻棒搅拌,冷却后备用。
将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中,并不断搅拌,稀至5000ml(用容量瓶稀释多次定容),摇匀,此溶液贮于紧塞的细口瓶中,放在暗处保存,其钼酸铵浓度为1%,硫酸浓度为6.5N。
b.使用液:使用时视其用量,将贮存液准确稀释5倍(即1份体积贮存液加4份体积水),摇匀,即可使用。
(3)10%HCL溶液:取分析纯浓盐酸(比重1.19)239ml,加入500ml水中,以水稀释定容至1000ml,摇勺。
(4)氯化亚锡溶液:称取1.00克氯化亚锡(二级)溶于40ml10%HCL中。此试剂每天新鲜配制。
(5)标准磷溶液:准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中,用少量水溶解后,将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中,加入2ml浓硫酸,稀释至刻度,摇匀,即为1000PPm/ml标准磷溶液。再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中,用0.5M NaHCO3稀释至刻度,摇匀,即为50PPm磷的标准溶液。将50PPm磷的标准溶液用0.5M