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山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 25 00 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/21．目的本程序是为羧甲基纤维素钠产品的化学及微生物检验而制定。
2． 范围本程序规定了羧甲基纤维素钠产品的质量标准、检验操作法。
3． 引用标准化学药品地方标准上升国家标准（第五册） 标准号 WS-10001-(HD-0486)-2002《中国药典》2005年版二部； 4． 质量标准和检验操作法4.1 [主要成分]：本品为羧甲基纤维素的钠盐。
按干燥品计算，含钠（Na ）应为6.5%~8.5%。
4.2 [性状] 本品为白色或微黄色纤维状粉末；无臭、无味、具吸湿性。
本品在水中溶解成粘稠胶体。
在乙醇、乙醚或氯仿中不溶。
4.3 [鉴别] 取本品1g ，加温水50ml,搅拌使扩散均匀，继续搅拌直至生成乳胶体溶液，冷却至室温，供以下试验用。
（1） 取上述溶液30ml ，加盐酸3ml ，即产生白色沉淀。
（2）取以上剩余溶液，加等容积氯化钡试液，即生成白色沉淀。
（3）试验（1）项下的溶液滤过，滤液应显钠盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）。
4.4 [检查]4.4.1干燥失重：取本品0.5g ，精密称定，在105℃干燥，至恒重，减少重量不得过10%（中国药典2005年版二部附录Ⅷ L ）。
4.4.2酸碱度：本品的1%水溶液，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅥH ），pH 值应为6.5~8.0。
4.4.3黏度：精密称取本品2g （以干燥品计），渐次分批加入贮有约90ml 温水的广口瓶内，迅速搅拌至粉末湿透，冷却至室温，加入足够的水使混合物为100g ，静置、时时搅拌，直至完全扩山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP 羧甲基纤维素钠编 码 SOP-FPS 25 00 起草人 日 期 审核人 日 期 批准人 日 期 实施日期版 次 00变更原因散，调节温度至25℃，用旋转式黏度计测定黏度应为300~600厘泊或600~1000厘泊或1000~1400厘泊。
羧甲基纤维素钠检测方法1.性状：本品为白或类白色的粉末，粒状或纤维状物质，无臭。
2.鉴定试验本品0.5g溶在50mL水中搅拌，每次加少量，在60～70℃时时搅拌，同时加温20分钟，做成均匀溶液，冷却后为检液，进行下述试验。
1)在检液中加水稀释5倍，在其1滴上加铬变酸试液0.5mL，水浴加热10分钟呈现红紫色。
2)在5mL检液中加入丙酮10mL，充分振荡混合产生白色的絮状沉淀。
3)在5mL检液中加入1mL硫酸酮试液，混合振荡产生淡蓝色的絮状沉淀。
4)把本品灰化得的残留物，呈现钠盐的常规反应。
3. 纯度试验（1）透明度把本品2g分批每次少量加入200mL水中，边搅拌边加入。
在60～70℃下，不断振荡混合并加温20分钟，制成均匀的溶液，冷却后作为检液。
然后再高250mm、内径25mm、厚2mm的玻璃圆筒底部用2mm厚的优质玻璃板密封作为外管。
再把高300mm、内径15mm、厚2mm的玻璃圆筒的底部用厚2mm的优质玻璃板密封作为内管，把检验液注入外管中，注意防止气泡进入，这样做成的两个密封套管，然后将两管放在一张划有宽1mm、间隔1mm的15条平行线的白纸上，上下活动内管，是外管试液流入内管的管底，从上部用肉眼观看，到内管下端的黑线不能辨识为止，测定溶液这时的高度，把这操作重复三次取的平均值，和用标准溶液进行同样的操作得的平均值比较，前者不应小于后者。
标准液（测定透明度用）在0.005mol/L硫酸5.5mL中加稀盐酸1mL醇5mL及水定容成50mL，再加氯化钡试液2Ml,充分混合震荡，放置10分钟，用时荡混均匀再用。
（2）酸碱性在纯度试验（1）中得的检液的PH值，用玻璃电极法测定6-8.（3）氯化物本品0.1g加水20ML及双氧水0.5ML，水浴加热20min后，冷却，加水成100ML，用滤纸过滤，取滤液25ML加稀硝酸6ML，作为检液，进行氯化物的常规试验，其量应在0.01MO1/L盐酸0.45ML的对比量以下。
目的：明确羧甲基纤维素钠质量标准，规范羧甲基纤维素钠检验方法。
适用范围：适用于羧甲基纤维素钠的检验。
责任者：化验员。
引用标准：GB 601 化学试剂标准溶液制备方法GB 602 化学试剂杂质标准溶液制备方法GB 603 化学试剂制剂及制品制备方法GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法本品应符合下列要求注：FH6 特高为特高粘度；FHg为高粘度；FM6为中粘度。
[性状] 本品为白色或微黄色纤维状粉末。
1．试验方法本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用符合现行国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
1.1 鉴别1.1.1试剂和溶液1.1.1.1盐酸1.1.1.2硫酸铜(1%)溶液1.1.2试验溶液的制备取2g试样，置于100ml温热水中，搅拌均匀，继续搅拌至胶状，冷却至室温。
1.1.3 鉴别方法1.1.3.1取上述试液30ml（4.1.2），加入3ml盐酸，产生白色沉淀。
1.1.3.2取上述试液50ml，加入10ml硫酸铜溶液（4.1.1b），产生绒毛状蓝色沉淀。
1.1.3.3用盐酸湿润铂丝，先在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取试液少许，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色（钠离子反应）。
1.2粘度的测定1.2.1 仪器1.2.1.1 依米拉（Emila）或同类型旋转式粘度计；1.2.1.2 恒温水浴；1.2.1.3 125ml磨口瓶1.2.2 测定步骤准确称取经过105℃烘箱干燥2h之2g试样（准确至0.001g），依入125ml带塞磨口瓶内（4.2.1.3），再加98ml蒸馏水，在温热条件下，使试样全部溶解均匀，放置5～10h后，放入恒温水浴内（4.2.1.2），溶液温度控制在25±0.5℃，然后用旋转式粘度计（4.2.1.1）测定其绝对粘度。
1.3 钠含量的测定1.3.1 试剂和溶液1.3.1.1 无水乙醇1.3.1.2 硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L1.3.1.3 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L1.3.1.4 甲基红：0.1%（m/V）乙醇溶液1.3.2 仪器1.3.2.1 G2或G3砂芯玻璃过滤坩埚；1.3.2.2 20～25ML蒸发皿。
羧甲基纤维素钠标准
羧甲基纤维素钠是一种重要的化工原料，也是一种常用的增稠剂。
它具有优良
的增稠性能和稳定性，被广泛应用于食品、医药、化妆品、纺织、建筑等领域。
羧甲基纤维素钠的生产工艺和质量标准对其在各个领域的应用起着至关重要的作用。
首先，羧甲基纤维素钠的生产工艺应符合国家相关标准和规定。
生产过程中应
严格控制原料的质量，确保生产出的羧甲基纤维素钠符合国家标准的要求。
生产过程中还应加强环保措施，减少对环境的影响，确保生产安全和环保。
其次，羧甲基纤维素钠的质量标准也是至关重要的。
其质量标准应包括外观、
纯度、PH值、粘度、溶解度等指标。
这些指标直接影响着羧甲基纤维素钠在不同
领域的应用效果。
只有严格按照质量标准生产的羧甲基纤维素钠，才能保证其在食品、医药等领域的安全使用。
此外，羧甲基纤维素钠的质量标准还应包括包装和储存要求。
合理的包装和储
存可以有效保护羧甲基纤维素钠的质量，延长其有效期，并方便运输和使用。
总的来说，羧甲基纤维素钠的标准化生产和质量控制对其在各个领域的应用至
关重要。
只有严格按照标准生产，并且符合质量标准的羧甲基纤维素钠，才能保证其在食品、医药、化妆品等领域的安全使用，为人们的生活和生产带来便利和保障。
羧甲基纤维素钠Carboxymethylcellulose Sodium(kar box'' ee meth'' il sel' ue lose soe' dee um) 本品为纤维素聚甲基酯的钠盐。
按干燥物计，含钠（Na）应为6.5%~9.5%。
【鉴别】1、供试品溶液取本品粉末1g，加水50mL，搅拌形成均一混悬液，继续搅拌至澄清溶液。
测定取供试品溶液1mL，置于试管中，加等体积水稀释，加α-萘酚指示剂五滴，缓慢沿壁加入硫酸2mL，使其成为下层。
在两层中间应出现红紫色。
2、取鉴别1项下供试品溶液5mL，加入等体积氯化钡指示剂，应出现白色细微沉淀。
3、取鉴别1项下供试品溶液，应符合钠盐鉴别试验<191>。
【检查】重金属<231>，第二法向残渣中加入20%氢氧化铵溶液1mL，不得过20ppm。
粘度<911> 取本品适量，按干燥物计，加水配制成标签所标注浓度的溶液200g：先将本品加入180mL水中，持续搅拌至粉末润湿完全，加水至200g，静置，至溶液形成。
调节温度为25±0.2℃，使用旋转粘度计测定粘度。
本品2%及以上浓度溶液的粘度应为标示量的80.0%~120.0%；2%以下浓度溶液的粘度应为标示量的75.0% ~140.0%。
pH<791>1%溶液应为6.5~8.5。
干燥失重<731> 取本品，105℃下干燥3小时，减失重量不得过10.0%。
【含量测定】供试品溶液取本品500mg，置于烧杯中，加冰醋酸80nL，沸水浴加热2小时，冷却至室温。
测定取供试品溶液，加0.1N高氯酸滴定液滴定，每1mL高氯酸相当于2.299mg 钠。
按干燥物计，钠含量应为6.5%~9.5%。
【包装与贮藏】密闭保存。
【标签】标明一定浓度下溶液的粘度。
骆驼集团新能源电池有限公司——新能源电池材料标准羧甲基纤维素钠(CMC松柏203)2016-4-28发布 2016-5-1实施骆驼集团新能源电池有限公司批准骆驼集团新能源电池有限公司——新能源电池材料标准羧甲基纤维素钠（CMC松柏203）材料质量标准LX.XNY.J06.01-2016 B/11 目的规范骆驼集团新能源电池有限公司锂离子电池用羧甲基纤维素钠(CMC松柏203)的技术要求和检验方法。
2 适用范围本标准适用于骆驼集团新能源电池有限公司使用的锂离子电池用羧甲基纤维素钠(CMC松柏203)材料的检验。
3 包装要求供方到货物料外包装上的显著位置应贴有清晰标识并包含以下信息：技术要求。
4 技术要求5 检验方法5.1包装标识：目视，检查包装箱不能破裂，物料不能被污染。
5.2外观质量：目测，物料不能掺有杂质。
5.3性能要求5.3.1水分：使用KF831水分测试仪及KF860卡式炉测试。
5.3.2粘度：称取2.0g 试样，经105℃烘箱干燥2h ，置于125ml 磨口瓶中，加入98.0g 水，在50～55℃恒温水浴中溶解，每隔30分钟用玻璃棒搅拌一次，大约分3次搅拌使试样全部溶解均匀，然后将试样溶液放入25℃恒温水浴内2h ，使试样溶液温度控制在25℃±1℃，最后用旋转式黏度计于25℃±1℃测定试样溶液的绝对黏度。
同厂家同型号CMC 每批次粘度应保持稳定，差异在±5%以内。
5.3.3 PH 值：使用5.3.2中溶解均匀的胶液，用PH 计测试。
5.3.4取代度：称取试样1.5g (准确至0.0002g)于玻璃砂坩埚内，用预先加热至50℃～70℃的90%乙醇进行洗滤（乙醇溶液量每次均加满玻璃砂坩埚），直到加1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶液的滤液呈砖红色，为洗涤完成，一般洗滤五次。
最后一次用无水乙醇洗滤，将洗涤后的试样于120℃±2℃干燥2h （1h 左右时，将试样轻轻敲松）。
羧甲基纤维素钠检验作业指导书1 目的制定本公司羧甲基纤维素钠的采购及验收标准，以保证本公司生产产品的质量。
2 适用范围本标准规定了本公司生产所用羧甲基纤维素钠的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、贮存的要求。
3 参考引用标准GB1904 食品添加剂羧甲基纤维素钠4 检验标准及方法4.1 检验标准4.1.1 原料供应商首先向本公司提供“三证两报告一标准”。
“三证”：指营业执照、卫生许可证、生产许可证；“两报告”：产品出厂检验报告、经权威机构认证的产品检验报告单；“一标准”：指质量指标执行标准。
4.1.2 外观本品为类白色或微黄色纤维状粉末。
4.1.3 理化指标4.2检验方法4.2.1外观：在自然光线条件下用目视测定，根据4.1.2的规定作出判断。
4.2.2 粘度测定：按GB 1904规定方法执行。
4.2.3 PH测定：按GB 1904规定方法执行。
4.2.4 测定：按GB 13886规定方法执行。
5 检验规则5.1 组批同批进货、同一规格的产品视为一批作一次验收；不同批次分别验收。
5.2 抽样每批抽1袋（桶）取样，用钥匙从每桶取样20g左右，分成2份，注明产品名称、批号、生产日期等，一份供检验用一份作为留样备查（保存到该批次产品使用6个月后）。
5.3检验分类5.3.1 来料检验来料检验项目为外观、干燥减量测定，应逐批进行检验。
5.3.2 型式检验5.3.2.1 出现下列情况之一时，应进行型式检验（1）出现较大质量问题时；（2）正常生产时，每年至少进行一次型式检验。
5.3.2.2 型式检验项目为本作业指导书规定的全部检验项目。
5.4 合格批判定5.4.1如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样，重新检验，复检结果如有一项不符合标准，则整批产品为不合格品。
5.4.2 未密封或包装不完整的产品应拒收。
5.4.3 超过保质期的产品应拒收。
6 标志、包装、运输和贮存6.1 包装上应有牢固清晰的标志，内容应包括：“食品添加剂”字样、产品名称、生产厂名和地址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。
羧甲基纤维素钠的质量要求和检验方法
(一)质量要求：中代替度、中粘度，中性的羧甲基纤维素钠一般已能适应上浆制程中对于水溶液、热稳定性、流动性及粘着力等方面的要求。
目前，在用作主要粘着剂时多数采用的的规格如表5－6所示。
如果作为辅助剂，也可采用代替度为0.8～0.9、粘度为800～1200厘泊的规格。
使用水媒法生产的粗制羧甲基纤维素钠一般采用的规格如表5－7所示。
(二)质量检验方法
1.水分的测定：在已知重量的清洁、干燥的扁型称量瓶内，准确称取试样3～5克，开盖放入105～110℃烘箱中烘2小时，加盖后放入干燥器中冷却至室温，称重，计算得出含水率。
2.代替度（D.S.）的测定
(1)分析原理：经纯化后的羧甲基纤维素钠在700±25℃温度中灼烧灰化后得残渣氧化钠，然后用酸碱法滴定氧化钠的含量，并按氧化钠的含量计算其羧甲基的代替度（D.S.）。
(2)分析方法：称取1.5克试样于2号或3号砂芯玻璃坩埚内，加入预先加热90％浓度（50～70℃）的酒精，连续加5次（或按盐量多少而适当增减），以洗滤可溶性盐，最后再加一次无水乙醇洗滤，滤完后移入扁形称量瓶内，并盖移入温度为120℃的烘箱烘2小时（烘至1小时左右时将称量瓶内试样轻轻敲松），然后加盖移至干燥器冷却后，迅速准确地称取1克左右于20～25C.C.坩埚内，此重量用G表示。
再放入高温电炉中，升温至700℃时即关闭电门，冷却至400℃以下，移入250C.C.烧杯内，加100毫升蒸馏水和50毫升0.1NH2SO4，用去H2SO4的数量以VH2SO4表示。
再在电炉上加热缓和沸腾10分钟，加2～3滴甲基红指示液，稍冷，用0.1N氢氧化钠滴定至红色恰褪，耗用氢氧化钠的数量用VNaOH表示。
计算：
0.162B
代替度（D.S.）＝─────
1－0.080B
式中：
B──每克样品所含羧甲基纤维素钠毫克当量数。
NH2SO4VH2SO4－NNaOH VNaOH
B＝─────────────
G
0.080是每毫克当量无水葡萄糖单位上，平均取代一毫克当羧甲基纤维素钠所净增加的分子量，用毫克当量表示的数值。
0.162是纤维素中每一个葡萄糖单位的毫克当量。
3.有效成分的测定：称取试样约1.2克（溶媒法，中性产品）或2克（水媒法，碱性产品），称准至1毫克放入300毫升烧杯中，加0.5N盐酸20毫升酸化，充分搅拌约15分钟，然后君水20毫升，继续搅至无颗粒时，加酚xx数滴，再加0.5N氢氧化钠中和至呈红色后，再加3滴迥量，然后在搅拌中缓慢地加入95％乙醇。
当看到白色沈淀后即迅速地把总共为200毫升的乙醇全部加入。
静置约15分钟（若有漂浮物，则可将烧杯置于水浴中加热，使之下沈），将沈淀物移至已知重量的洁净干燥的#3砂芯玻璃坩埚中（烧杯壁上所有微细物都要洗移干净）吸干，再用约120毫升80％乙醇分三次洗涤沈淀物，最后用95％乙醇洗涤两次，吸干后移入105～110℃烘箱烘干（约需4小时），冷却后称重。
另称取试样测定含水率。
计算：
a×100
有效成分（Na－CMC％）＝─────
G（1－M）
式中：
G──试样重量（克）；
a──纯CMC的重量（克）；
M──试样含水率（％）。
4.粘度的测定：称取经过105～110℃烘箱干燥2小时的试样2克（准确至0.01克），移入125毫升磨口试样瓶内，再加入98毫升蒸馏水，或称入根据试样的含水率所计算的、相当于2克绝干重量的未经烘干处理的试样，加适量蒸馏水使全量成为100克。
先使试样浸泡数小时，再将其完全搅溶后，移至恒温水浴中，把温度自动控制在25±0.5℃，在溶液均匀地达到25±0.5℃后，即可进行粘度测定。
用回转式粘度计测定溶液粘度，对低粘度品种用圆筒测定；而对中、高粘度品种刖宜用圆片测定。
5.pH值的测定：将上述测定粘度后所剩余的溶液，用pH计或精密pH试纸测定其pH 值。
6.氯化物含量测定：
(1)分析原理：羧甲基纤维素钠试样中的氯化物溶解在水中，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银滴定。
氯化物和硝酸银作用，先生成氯化银，当溶液中硝酸银过量于氯化物时，过量的硝酸银和铬酸钾反应生成红色铬酸银沈淀。
NaCl＋AgNO3→AgCl↓＋NaNO3
2AgNO3＋K2CrO4→Ag2CrO4↓Ag2CrO4↓（砖红色）＋2KNO3
(3)分析方法：称取经干燥恒重的试样1～2克（准确至0.001），放入50 毫升坩埚中，先在电炉上焦化，然后移入高温炉内，逐渐升温至800℃，保持1.5小时后，渐渐冷却厔室温。
加10毫升蒸馏水，再加入10毫升10％硝酸，使熔渣全部溶解。
将溶液移入250毫升锥形烧瓶内,并连续数次用蒸馏水洗涤，将熔渣全部移入瓶内（在过程中不可使水溅出），再用5％氢氧化钠中和至石蕊试纸由红色变蓝色，再加一滴硝酸，刚变红时，加5滴5％铬酸钾（K2CrO4）溶液作指示剂，用0.1N硝酸银（AgNO3）滴定至红色沈淀产生为终点。
计算：
V AgNO3×NAgNO3×0.05845
氯化钠（％）＝────────────×100
W
式中：W──试样重量（克）。
7.不溶物的测定：准确称取经干燥恒重的试样约2克（称准至0.001克），置入600毫升烧杯中，加约400毫升蒸馏水，升温至80～85℃，搅拌至完全为止。
冷却后，移入500毫升量瓶中，并仔细洗涤烧杯，将洗涤液并入量瓶内。
然后加蒸馏水至量瓶刻度处，充分摇动后静置过夜，或直至不溶物沈淀至瓶底，上层溶液清沏为止。
吸取上层的澄清液25毫升，移入已称定重量的有盖称量瓶内，然后以105～110℃温度烘至恒重（烘时开盖），加盖移至干燥器内冷却后称重。
计算：
W－20×S
不溶物（％）＝─────×100
W
式中：
W──试样重量（克）；
S──吸出溶液烘干后的重量（克）。
