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沉淀法

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第3章沉淀法-水质处理方法

第3章沉淀法-水质处理方法

在静水中悬浮颗粒开始沉淀时，
F2 浮 力
因受重力作用而产生加速运动，同
Hale Waihona Puke F3 阻 力时水的阻力也逐渐增大。
经一很短时间后，当阻力F3增大
到与颗粒的“重力F1和浮力F2之差”
相等时，颗粒作等速下沉运动。
F1 重 力
等速沉淀的速度常称沉淀末速度，
简称沉速。
第3章沉淀法-水质处理方法
(3)颗粒沉淀速度
在等速沉淀情况下，F1-F2=F3，即:
1 6d3Sg1 6d3gA u 2 2
水流状态：
层流状态：Re<1时， 24
——Stokes 式
Re
过渡状态：1<Re<103
时，24 Re
—— 3 0.34
Re
Fair式
紊流状态：103<Re<105时，λ=0.44 ——Newton式
层流状态下： 24
1 d 2
Re
4
1d3
6
第3章沉淀法-水质处理方法
/长度(L)
高H
理想平流式沉淀池示意图 ◆ 在沉淀区的每个颗粒一面下沉，一面随水流水平运动， 其轨迹是向下倾斜的直线。 ◆ 沉速大于u0的颗粒可全部除去；沉速<u0的颗粒因处 于水面以下，也可以除去一部分。例如：沉速为u的颗粒 被除去率为h/H或u第/3u章0沉。淀法-水质处理方法
第3章沉淀法-水质处理方法
第三节 絮凝沉淀
由于原水中含絮凝性悬浮物（如投加混凝剂后形 成的矾花、生活污水中的有机悬浮物、活性污泥等）， 在沉淀过程中大颗粒将会赶上小颗粒，互相碰撞 凝聚，形成更大的絮凝体，因此沉速将随深度而 增加。
悬浮物浓度越高，碰撞机率越大，絮凝的可能 性就越大。

第六章 沉淀法..

第六章 沉淀法..

影响蛋白质溶解度的因素 蛋白质性质 溶液性质
由于改变蛋白质性质较难，故对 其溶解度的调控，常常是通过改变溶 液的性质来实现的。
当溶液中蛋白质超过了溶解度时，液相 中的蛋白质分子处于过饱和状态，不再全部 溶剂化，在其相互作用下沉淀逐渐增多并凝 聚在一起以保持一个稳定的构型，这是一个 排斥溶剂分子的过程。 蛋白质在这样的沉淀中，是以一种刚性 的、稳定的状态存在，这种状态又可通过溶 解度的重新调整，恢复到原先的溶剂化形式。
沉淀法的选择原则
沉淀剂是否会引起蛋白质分子的破坏
沉淀剂本身的性质
沉淀操作的成本和难易程度
残留沉淀剂的去除难度
最终产品的产率
纯度的要求
蛋白质沉淀方法
①加入中性盐盐析；
②加入可溶性有机溶剂；
③将pH值调节到等电点；
④加入非离子型亲水性聚合物；
⑤加入聚电解质絮凝； ⑥加入多价金属离子。
496
431 392 353 314 275 237 198 157 79
对于加入固体盐，其需用量也可按 下式计算：
G( S 2 S1 ) X 1 (VG / 1000 )S 2
(6-3)
式中X为每升溶液中加入固体盐的
数量(g)；G为饱和溶液中的盐含量(g/L)；
S1为初始盐浓度(百分数)；S2为所需盐
40
45 50 55 60 65 70 75 80 90
31
63
32
97
65 33
132
99 66 33
168
134 101 67 34
205
171 137 103 69 34
245
210 176 141 105 70 35
285

沉淀法的名词解释

沉淀法的名词解释

沉淀法的名词解释
嘿，你知道啥是沉淀法不？沉淀法呀，就好比是一场神奇的魔法！比如说，你把混着杂质的水想象成是一锅乱炖（就像生活中那些杂乱无章的情况）。

然后呢，我们通过一些特别的手段，让那些杂质慢慢地、乖乖地沉淀下去（这不就像是把混乱中的重要东西给分离出来嘛）。

沉淀法在很多领域都超重要的呢！在化学实验里，科学家们经常用它来分离和提纯各种物质。

想象一下，他们就像神奇的魔法师，用沉淀法这个魔法棒，把需要的成分给精准地变出来（哇，是不是很厉害）！
在实际生活中，沉淀法也无处不在哦！比如污水处理，就是利用沉淀法让污水中的脏东西沉淀下来，让水变得干净（这可关系到我们的生活环境呀）。

再想想，做豆腐的时候，不也是通过沉淀让豆浆变成豆腐的嘛（哈哈，是不是很熟悉）。

沉淀法的过程有时候挺漫长的，就像我们追求梦想的道路一样（哎呀，可不是一下子就能成功的）。

它需要耐心等待，就像等待花儿慢慢绽放（急不得呀）。

而且，不同的情况下，沉淀法的具体操作和要求也不一样呢，就像每个人都有自己独特的性格和处事方式（真的很有意思吧）。

我觉得沉淀法真的是太神奇、太重要啦！它就像一个默默工作的小助手，在背后为我们解决着各种难题，让我们的生活和工作变得更加美好和有序。

所以呀，可千万别小看了沉淀法哦！。

第二章 沉淀法

第二章 沉淀法

（六）选择性变性沉淀法
• 选择一定的条件使溶液中存在 的某些杂蛋白变性沉淀而不影 响所需蛋白质的方法
（七）结晶
• 不同晶体沉淀性质＋盐或有机 溶剂使接近结晶物溶解度。 • 饱和度硫酸铵或刚出现混浊， 调节等电点，使温度下降 • 晶种。
常用的沉淀类型
蛋白质: • 盐析法 • 有机溶剂沉淀法 • 蛋白质沉淀法 • 聚乙二醇沉淀法 • 选择性沉淀法 • 结晶沉淀法 核酸步骤: DNP/RNP复合物的解聚→多糖等杂质的 消除→ DNA与RNA的分离→核酸沉淀
（一）盐析法
• 盐浓度增高到一定数值后， 水活性降低，导致蛋白质分子 表面电荷逐渐被中和，水化膜 相继被破坏，最终引起蛋白质 分子间相互聚集并从溶液中析 出。 • 常用盐：硫酸铵 少量多次缓慢加入 • 盐析的影响因子:蛋白质浓度, 离子强度和离子类型,pH,温度.
（四）蛋白质沉淀法
• 所用的试剂仅对一类或一种蛋 白质沉淀起作用。 • 常见试剂：碱性蛋白质,凝集 素和重金属等. • 碱性蛋白质：多价阳离子,除 能有效地沉淀核酸物质外,还 能沉淀某些蛋白质。 • 重金属沉淀法：在低温下进行 • 凝集素：与糖蛋白有明显凝集 作用。
（五）聚乙二醇沉淀法
• PEG和右旋糖苷硫酸钠等水溶 性非离子型聚合物可使蛋白质 发生沉淀作用.沉淀的条件温 和,不会引起蛋白质变性.
第二章
沉淀法
一、基本原理
• 根据各种物质的结构差异性
（蛋白质分子表面疏水和亲水 基团之间比例的差异性）来改
变溶液的某些性质（如pH，极
性，离子强度，金属离子等）
进而导致有效成分的溶解度发
生变化。
二、沉淀的类型
可逆沉淀反应:在温和条件下沉淀的蛋白质 可以重新溶解形成溶液。蛋白质胶体溶液的稳定性被破坏。 又称为非变性沉淀。 如：等电点沉淀法、盐析法、有机溶剂沉淀法 不可逆沉淀反应：在剧烈条件下，沉淀的蛋白质不能再 重新溶解形成溶液。又称为变性沉淀。蛋白质胶体溶液 的稳定性不仅被破坏，且蛋白质的结构和性质也被破坏 了。 如：加热沉淀、强酸碱沉淀、重金属盐沉淀和生物碱沉淀

沉淀法

沉淀法



以硅灰石、蛋白石、高岭土等非金属矿及其延 伸为硅源来制备白炭黑。这种技术的关键是将 晶体的二氧化硅和硅酸盐转变成非晶态的二氧 化硅。其主要是在硅源采用非金属矿及其延伸 物或其他物质。 根据使用的原料不同可以分为非金属矿物法， 禾本科植物法，副产品回收法等。
优点：克服一般沉淀法中沉淀剂与待沉淀溶液混合不均匀、 沉淀颗粒粗细不均、沉淀含杂质较多等缺点


白炭黑
无定形态的水合二氧化硅(SiO2 ·nH2O)微孔粉 体材料，外观呈白色


特性：
白炭黑质轻，耐高温，不溶于酸和水，但能溶于碱 和氢氟酸。多孔性物质，具有粒径小、比表面积大、 吸附能力强、增稠效果好、补强作用显著、化学稳 定性高、阻燃和绝缘性能极佳等特性。 应用：橡胶中的补强剂
物、碱式碳酸盐沉淀
（多组分）共沉淀法
将含有两种或两种以上金属盐的混合溶液与一种沉
淀剂作用，形成多组分沉淀物（用于制备多组分催化剂）
优点：分散性和均匀性好（优于混合法） 注意： 各金属盐、沉淀剂浓度、介质pH值、加料方式等条件件必 须满足各个组分同时沉淀的要求
Na2CO3作沉淀剂时，多组分可能生成复盐沉淀
沉淀：在液相中发生化学反应，生成难溶物质，
并形成新固相从液相中沉降出来的过程。

晶核生长 沉淀生成
晶核长大
沉淀 沉淀溶解
沉淀转化
沉淀过程
晶核的生成 — 溶液达到一定的过饱和度，固相生成速率大于 固相溶解速率，（诱导期后）瞬间生成大量晶核 晶核的长大 — 溶质分子在溶液中扩散到晶核表面，并按一定 的晶格定向排列，使晶核长大成为晶体。 — 类似于“带有化学反应的传质过程” 扩散：溶质分子扩散通过液固界面的滞流层 表面反应：分子或离子定向排列进入晶格

第二章 沉淀法..

第二章 沉淀法..

（3）多价阳离子的作用 蛋白质和多价阳离子（如Zn2+和Cu2+等）能 结合形成复合物，使蛋白质在有机溶剂中的 溶解度降低。这对在高浓度溶剂中才能沉淀 的蛋白质特别有益。 例如，在某些蛋白质溶液中只要加入0.0050.02nmol/L Zn2+，就可大大减少有机溶剂的 用量，而将蛋白质沉淀出来。
三、 蛋白质沉淀剂
四、聚乙二醇沉淀作用

水溶性非离子型聚合物，可使蛋白质发生沉淀作用。
沉淀作用较满意的聚合物是分子量在400-6000之间的聚 乙二醇。 优点：条件温和，不易引起蛋白质变性，沉淀较完全， 应用范围广。 缺点：易受各种因子如pH、离子强度、蛋白质浓度及聚 合物分子量的影响。



五、选择性沉淀法
根据各种蛋白质在不同物理化学因子（如温度、 酸碱度和有机溶剂等）作用下稳定性不同的特 点，用适当的选择性沉淀法，即可使杂蛋白变 性沉淀，而欲分离的有效成分则存在于溶液中 （或者发生可逆性沉淀），从而达到纯化有效 成分的目的。

原理：等电点、热变性、酸碱变性和特殊 的可逆沉淀作用 优点：选择性较强，方法简单，种类较多
缺点：应用范围较窄 应用范围：各种生物大分子物质的沉淀



六、 结晶

—改变溶解度产生沉淀的方法
蛋白质沉淀：晶体沉淀和无定形沉淀 结晶过程是纯化过程。在提纯阶段，当某一纯蛋白质 溶液的浓度达到较高（5%-30%）水平时，若条件适合， 就能产生一定形状的结晶。当蛋白质溶液中混有杂质 时，即使条件适合，也得不到整齐的结晶，或无结晶 形成。 用显微镜观察结晶的有无及形状，为判断提纯物质纯 化程度的一种方法。
透析时注意：
（1）透析袋的处理
新的透析袋用蒸馏水洗净，无漏洞时，即可使用。 除去透析袋中所含盐类时，处理方法： 将透析袋置500毫升含1mmo1/L EDTA-Na2的2％碳酸氢钠 溶液中煮沸10分钟，用干净镊子或戴橡皮手套取出，蒸 馏水煮沸、漂洗后，可使用。用过的透析袋同样处理后， 能重复使用。 保存：泡在蒸馏水中置低温（4℃）或泡在70％的乙醇中 保存。

各种沉淀方法的基本原理

各种沉淀方法的基本原理

各种沉淀方法的基本原理沉淀是一种将溶液中的溶质分离出来的物理或化学方法。

在分析、制备和处理化学物质中，沉淀方法被广泛应用。

以下是一些常见的沉淀方法及其基本原理：1.重力沉淀：重力沉淀是指利用重力作用将悬浮在溶液中的颗粒沉积至底部。

其原理是根据溶质颗粒与溶剂的密度差异，使得密度较大的溶质颗粒下沉至底部形成沈淀。

重力沉淀常用于分离较大颗粒或悬浮物。

2.离心沉淀：离心沉淀是利用离心机的离心力将溶质分离出来的方法。

离心机通过旋转使溶液中的颗粒产生向外径向分离的离心力，从而使溶质沉淀于管底。

离心法适用于颗粒很小且难以通过过滤等方法分离的溶质。

3.过滤沉淀：过滤沉淀是通过过滤器将溶液中的悬浮物分离出来的方法。

过滤器具有精细的孔隙结构，可以阻挡溶液中颗粒较大的悬浮物，使其滞留在过滤器表面上形成沈淀。

过滤沉淀适用于分离固体颗粒大小较大的溶质。

4.沉淀剂沉淀：沉淀剂沉淀是通过添加沉淀试剂使溶液中的溶质发生沉淀的方法。

沉淀试剂与溶液中的溶质发生化学反应，生成难溶的沉淀物，从而使溶质得以分离。

一些常用的沉淀剂包括醋酸铅、硫酸钙等。

5.溶剂结晶沉淀：溶剂结晶沉淀是通过改变溶剂条件（如温度、浓度等）使溶质结晶形成沉淀的方法。

在溶液中，溶质的溶解度与溶剂条件有关，当溶剂条件发生变化时，溶质的溶解度也会发生改变，导致溶质结晶形成沉淀从而分离出来。

6.蒸发沉淀：蒸发沉淀是通过蒸发溶液中溶剂使溶质沉淀的方法。

在溶液中，当溶剂蒸发时，溶质的溶解度会发生变化，当溶解度超过饱和度时，溶质结晶形成沉淀。

因此，通过蒸发溶液中的溶剂，使溶质结晶沉淀分离出来。

以上介绍了一些常见的沉淀方法及其基本原理。

不同的沉淀方法可以根据溶质的性质和分离目的选择适当的方法。

在实际应用中，还需结合需要分离的溶质特性以及操作条件，选择最合适的沉淀方法。

沉淀技术

沉淀技术
– 稀：溶剂用量大，回收率低，但共沉淀作用小 – 浓：节省溶剂用量，共沉作用强，分辨率低
• 金属离子的助沉析作用：Zn2+、Ca2+
• 操作时的注意事项：
（1）由于无机离子的影响，蛋白质的等电点 通常会发生“漂移”，阳-高，阴-低
（2）溶质的稳定性
（3）盐析效应 （4）由于在等电点附近，溶质仍然有一定的 溶解度，等电点沉淀法往往不能获得高的回收 率，因此等电点沉淀法通常与盐析、有机溶剂 沉淀法联合使用


常用盐

氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵、柠 檬酸纳
盐析用盐的选择
• 在相同离子强度下，盐的种类对蛋白质溶解度的
影响有一定差异，一般的规律为：
– 半径小的高价离子的盐析作用较强，半径大的低价离
子作用较弱
– （Ks）磷酸钾>硫酸钠>硫酸铵>柠檬酸钠>硫酸镁
选用盐析用盐的几点考虑
• 盐析作用要强 • 盐析用盐需有较大的溶解度 • 盐析用盐必须是惰性的 • 来源丰富、经济源自应用 沉淀技术分类

盐析法 有机溶剂沉淀法


等电点沉淀法
其他沉淀技术
选择性变性沉淀法 离子型聚合物沉淀法 聚电解质沉淀法 高价金属离子沉淀法

盐析法

定义 常用盐 应用


优缺点
定义
水溶液中蛋白质的溶解度一般再生理 离子强度范围内最大，低于或高于此范 围时溶解度均降低。蛋白质在高离子强 度的溶液中溶解度均降低、发生沉淀的 现象称为盐析
• 溶质种类的影响：Ks和β值 • 溶质浓度的影响：
– 蛋白质浓度大，盐的用量小，但共沉作用明显，分 辨率低； – 蛋白质浓度小，盐的用量大，分辨率高；

第2章 沉淀法

第2章 沉淀法

2 、有机溶剂沉淀法
⑴基本原理
有机溶剂对于许多蛋白质（酶）、核酸、多糖和小分子 生化物质都能发生沉淀作用，是较早使用的沉淀方法之一。其 原理主要是： ①降低水溶液的介电常数，向溶液中加入有机溶剂能降低溶 液的介电常数，减小溶剂的极性，从而削弱了溶剂分子与蛋白 质分子间的相互作用力，导致蛋白质溶解度降低而沉淀。 ②由于使用的有机溶剂与水互溶，它们在溶解于水的同时从 蛋白质分子周围的水化层中夺走了水分子，破坏了蛋白质分子 的水膜，因而发生沉淀作用。
（1）盐分级沉淀
①盐的选择
一般进行蛋白质沉淀时，常选用是硫酸铵。因为 硫酸铵与其他盐(如氯化钠、硫酸钾等)相比，具以下 优点： ①溶解度大，对温度不敏感，当水的温度是25℃ 时，硫酸铵的饱和溶解度(即每升溶剂可溶解盐的克 数)为769g(其摩尔浓度为4.1mol／L)，当水的温度降 至0℃时，其饱和溶解度高达679g(其摩尔浓度为 3.9mol／L) 这是其他盐类所不具备的。由于酶和各 种蛋白质通常是在低温下稳定，因而盐析操作也要求 在低温下（0～4℃）进行。
有机溶剂沉淀法的优点是：
①分辨能力比盐析法高，即一种蛋白质或其他溶质只 在一个比较窄的有机溶剂浓度范围内沉淀。 ②沉淀不用脱盐，过滤比较容易（如有必要，可用透析 袋脱有机溶剂）。因而在生化制备中有广泛的应用。
其缺点 ：对某些具有生物活性的大分子容易引起
变性失活，操作需在低温下进行。
⑵有机溶剂的选择和浓度的计算 用于生化制备的有机溶剂的选择首先是要 能与水互溶。沉淀蛋白质和酶常用的是乙醇、 甲醇和丙酮。 为了获得沉淀而不着重于进行分离，可用 溶液体积的倍数：如加入一倍、二倍、三倍原 溶液体积的有机溶剂，来进行有机溶剂沉淀。
此法比加入固体硫酸铵沉淀法温和，但是对 于大体积样品不适用。因为硫酸铵溶液的大量加 入，将导致样品溶液体积增加。例如，当样品达 到50％硫酸铵饱和度时，其体积增加一倍。

第二章 沉淀法

第二章 沉淀法

。
②硫酸铵盐析
A.固体法：逐步加入固体硫酸铵，当加到一定 的饱和度时，蛋白质便可沉淀出来。 B.饱和溶液法：逐步加入预先调好pH值的饱和硫酸铵， 蛋白质便可沉淀出来。 C.透析法：透析袋放入一定浓度的大体积溶液中，通过 透析作用来改变蛋白质溶液中的盐浓度，沉淀蛋白质 。
A.固体法
盐析后要在冰浴中放置一段时间，待沉淀
此法比加入固体硫酸铵沉淀法温和，但是对 于大体积样品不适用。因为硫酸铵溶液的大量加 入，将导致样品溶液体积增加。例如，当样品达 到50％硫酸铵饱和度时，其体积增加一倍。
C.透析法：透析袋放入一定浓度的大体积溶液中， 通过透析作用来改变蛋白质溶液中的盐浓度， 沉淀蛋白质。
此法仅在要求较精确、样品体积小的试验使用。

注意事项 (1)低温下操作 防止有机溶剂的放热使蛋白变性
(2)中性盐作用
增加蛋白质溶解度，防变性
结合蛋白质，致其溶解度降低
(3)多价阳离子作用
3．蛋白质沉淀法
蛋白质沉淀法所用的试剂则仅对一类或一种蛋白质沉淀起 作用，常见的有碱性蛋白质、凝集素和重金属等。 (1)碱性蛋白质：如鱼精蛋白，除能有效地沉淀核酸物质外， 还能沉淀某些蛋白质。当把鱼精蛋白加入部分纯化的酵母磷 酸果糖激酶溶液时，溶液中的酶蛋白便吸附到鱼精蛋白核酸 沉淀物上。沉淀物用磷酸缓冲液洗脱后，收得的磷酸果糖激 酶的纯度比原来提高了9倍。
5. 选择性沉淀法
6. 结晶沉淀法
（一）盐析法
原理：高浓度中性盐存在下，使生物分子在水溶液中溶解
的溶解度降低而产生沉淀的方法，多用于蛋白质（酶）的
分离。 常用的盐类是硫酸铵。 优点： ①成本低，不需要特别昂贵的设备。
②操作简单、安全。
③对许多生物活性物质具有稳定作用。

第二章-沉淀法

第二章-沉淀法
沉淀法
3.3 DNA与RNA的分离
3.3.1 盐析法 利用：DNA与RNA在不同NaCl溶液中溶解度不同 DNA：在1－2mol/L NaCl溶液中溶解度较大；
在0.14mol/L NaCl溶液中溶解度极小。
RNA： 在0.14mol/L NaCl溶液中溶解度较大； 在1－2mol/L NaCl溶液中溶解度较小。
使分层明显； 残留的酚、氯仿用乙醚萃取去除，残留乙醚68°C蒸馏去
除。
沉淀法
3.1.3 加蛋白水解酶
• 溶菌酶、蛋白酶K、蛋白酶E • 蛋白酶E中含DNase，用前80°C，5min，或
37°C温育0.5~1hr.
沉淀法
3.2 消除多糖杂质
• 选用选择型沉淀剂：异戊醇、十六烷基三甲基溴 化铵（CTAB)
沉淀法
2.4.2 有利于结晶的措施 加少量“晶种”； 适当搅拌。
沉淀法
小结：蛋白质沉淀法
• 盐析法：机理 方法：固体法、饱和溶液法、透析法 影响因素：Ks、pH、纯度、浓度等
有机溶剂法：操作注意点
聚乙二醇法：分子量
结晶法：
沉淀法
第三节 核酸的制备
• 思路：从生物材料中分离出DNA-protein（DNP） 或RNA_protein（RNP)－－－解聚－－－去除蛋 白质－－－沉淀核酸
沉淀法
C、蛋白质纯度和浓度的影响： D、其他因素的影响： 金属离子：加EDTA－Na2溶液 加（NH4)2SO4时间：2hr加完
沉淀法
5) 脱盐
• 凝胶过滤法： • 透析法： 透析方法：
搅拌下，3hr平衡，样品液：透析液＝1:10； 或静止，过夜，样品液：透析液＝1:20。
沉淀法
2.2 有机溶剂沉淀法

第六章 沉淀法和吸附法

第六章 沉淀法和吸附法

3、有机溶剂沉淀实例
（四）生成盐复合物沉淀——柠檬酸钙盐沉淀
1、提取过程的化学反应： 2C6H8O7•H2O+3CaCO3 →Ca3(C6H5O7)2•4H2O+3CO2↑+H2O Ca3(C6H5O7)2•4H2O+3H2SO4+ 4H2O
→ 2C6H8O7•H2O+3CaSO4 •2H2O
1、工艺流程：
吸附作用力也是范德华力。它是一组分子引力 的总称，包括三种力，即定向力、诱导力和色散力。 定向力：是极性分子之间产生的作用力，是极性分子间
的静电引力，分子的极性越大，力也越大。
诱导力：指极性分子和非极性分子之间的吸引力，极性 分子产生的电场作用会诱导非极性分子极化， 两者之间相互吸引而发生吸附作用。这种力与 温度无关。
优点：
许多无机酸的价格低廉，并能为食品标准允许。
缺点：
酸化时，容易引起蛋白质失活，因为蛋白质 对低pH比较敏感。
等电点沉淀实例
从猪胰脏中提取胰蛋白酶原：胰蛋白酶原的pI ＝8.9，可先于pH 3.0左右进行等电点沉淀，除
去共存的许多酸性蛋白质(pI=3.0)。工业生产
胰岛素(pI＝5.3)时，先调pH至8.0除去碱性蛋
有机溶剂的种类：选择的溶剂必须能与水互溶，
但与产物如蛋白质等不发生反应。
温度：降低温度可以增加收率。同时许多生物分 子如蛋白质、核酸等对温度特别敏感，温度稍有
升高，便发生变性。
pH：选择溶解度最低时的pH，有助于提高沉淀 效果。因此在接近等电点处，以引起沉淀所需有 机溶剂的量较少。合适的pH也可大大提高分离的 分辨能力。
第六章 沉淀法和吸附法
一、沉淀法
二、吸附法

常见的化学沉淀方法(一)

常见的化学沉淀方法(一)

常见的化学沉淀方法（一）引言概述:化学沉淀方法是一种常用的实验室分析和处理材料的技术，通过将化合物溶液中的离子转化为固体沉淀以实现分离和纯化的目的。

本文将介绍五种常见的化学沉淀方法。

正文内容:一、溶剂沉淀法1. 通过调节溶液的pH值使特定物质沉淀。

2. 利用溶液中的降低溶解度产生沉淀。

3. 通过添加沉淀剂来诱导沉淀的形成。

4. 用钝化剂来提高沉淀的纯度。

5. 控制溶液温度和反应时间来实现沉淀的分离。

二、草酸盐沉淀法1. 添加草酸盐沉淀剂使得金属离子与草酸盐结合形成沉淀。

2. 通过调节溶液pH值来控制沉淀的形成。

3. 用洗涤剂洗涤沉淀以去除杂质。

4. 通过干燥和煅烧来得到纯净的沉淀物。

5. 用酸溶或碱溶来溶解沉淀以进一步应用。

三、硫化物沉淀法1. 添加硫化剂使金属离子与硫离子结合形成沉淀。

2. 控制反应温度和pH值以促进沉淀的形成。

3. 采用过滤和离心技术来分离沉淀。

4. 用溶剂或酸溶来去除杂质。

5. 通过烘干和煅烧来得到纯净的沉淀物。

四、氢氧化物沉淀法1. 通过添加碱性沉淀剂使金属离子与氢氧化物结合形成沉淀。

2. 采用搅拌和温度控制来促进沉淀的形成。

3. 通过离心和过滤来分离沉淀。

4. 用酸溶解和洗涤来去除杂质。

5. 将沉淀经过干燥和煅烧得到纯净的氢氧化物。

五、碳酸盐沉淀法1. 通过添加碳酸盐沉淀剂使金属离子与碳酸盐结合形成沉淀。

2. 通过调节溶液pH值控制沉淀的形成。

3. 采用搅拌和过滤技术来分离沉淀。

4. 用酸溶和洗涤来去除杂质。

5. 通过烘干和煅烧得到纯净的碳酸盐沉淀物。

总结:常见的化学沉淀方法包括溶剂沉淀法、草酸盐沉淀法、硫化物沉淀法、氢氧化物沉淀法和碳酸盐沉淀法。

这些方法通过控制溶液的pH值、添加特定的沉淀剂以及使用适当的分离技术来实现沉淀的形成与分离。

这些方法在实验室分析和处理材料中具有广泛的应用。

第四章 沉淀法

第四章 沉淀法

保护了蛋白质粒子，避免了相互碰撞，使蛋白 质形成稳定的胶体溶液。 ⑵蛋白质两性电解质，分子间静电排斥作用。 （存在双电层）蛋白质粒子在水溶液中是带电 的，带电的原因主要是吸附溶液中的离子或自 身基团的电离。蛋白质表面的电荷与溶液中反 离子的电荷构成双电层。
4.２盐析
Salt induced precipitation
Cohn经验式
蛋白质溶解度与盐浓度的关系
㏒ S=β-ＫsＩ
S—蛋白质的溶解度，g/L; I－离子强度， I=1/2∑mizi2 mi—离子 i的摩尔浓度； Zi—所带电荷 β—常数，图中截距 Ks—盐析常数，图中直线斜率
β和Ks的物理意义
β—β代表截距，即当离子强度为零，也就是纯水中的 假想溶解度的对数。与蛋白质种类、温度、pH值有关， 与盐无关； Ks—盐析常数，代表图中直线的斜率； 从一些实验结果表明，Ks与温度和pH无关，但和蛋白质 与盐的种类有关。但这种变化不是很大，例如以硫酸 铵作为沉淀剂时，Ks值对不同的蛋白质来说，其变化 不会超过1倍。
概述
沉淀法的原理： 生物分子在水中形成稳定的溶液是有条件的， 这些就是溶液的各种理化参数。任何能够影响 这些条件的因素都会破坏溶液的稳定性。 沉淀法基本原理就是采用适当的措施改变溶液 的理化参数，控制溶液的各种成分的溶解度， 根据不同物质在溶剂中的溶解度不同而达到分 离的目的， 溶剂组分的改变或加入某些沉淀剂以及改变溶 液的pH值、离子强度和极性都会使溶质的溶解 度产生明显的改变。
盐加到蛋白质溶液中，高浓度的盐离子有很强的水化 力，于是蛋白质分子周围的水化膜层减弱乃至消失， 使蛋白质分子因热运动碰撞聚集。
（2）破坏水化膜，暴露出憎水区域， 由于憎水
区域间作用使蛋白质聚集而沉淀，憎水区域越多，越 易沉淀。 白质溶液后，蛋白质表面电荷大量被中和，静电斥力 降低，导致蛋白溶解度降低，使蛋白质分子之间聚集 而沉淀。

第六章 沉淀法

第六章 沉淀法

Ks值的影响
• 当蛋白质及盐种类一定时， Ks恒定 当蛋白质及盐种类一定时，
log S = β − K S I
• Ks：盐析常数，与溶液的pH及温度无关，只依赖于蛋白质 盐析常数，与溶液的 及温度无关， 及温度无关 及盐的种类 • 相同盐类、不同蛋白质或相同蛋白质不同盐类的情况下， 相同盐类、不同蛋白质或相同蛋白质不同盐类的情况下， Ks值均不相同，但变化范围一般不超过 倍 值均不相同，但变化范围一般不超过2倍 蛋白质 牛血红蛋白 牛肌红蛋白 卵清蛋白 血纤维蛋白原 （NH4）2SO4 0.71 0.94 1.22 1.46 Na2SO4 0.76
影响有机溶剂沉淀的因素
• A、温度T：当乙醇与水混合时，会放出大量的稀释热，对不耐 温度T 当乙醇与水混合时，会放出大量的稀释热， 热的pro影响较大 解决办法：搅拌、少量多次加入， 影响较大。 热的pro影响较大。解决办法：搅拌、少量多次加入，以避免温 度骤然升高损失pro活力。温度还会影响有机溶剂挥发程度及对 度骤然升高损失pro活力。温度还会影响有机溶剂挥发程度及对 活力 pro的沉淀能力 一般温度越低沉淀越完全→ pro的沉淀能力，一般温度越低沉淀越完全→乙醇沉淀人血浆蛋 的沉淀能力， 白时，温度控制在-10° 下进行。 白时，温度控制在-10°C下进行。 • B、pH值： pro最低溶解度常出现在蛋白质的pI处 pH值 pro最低溶解度常出现在蛋白质的 处 最低溶解度常出现在蛋白质的pI • C、离子强度：较低离子强度有利于沉淀（10-50mmol /L），盐 /L）， ），盐 离子强度：较低离子强度有利于沉淀（10浓度太高时， 浓度太高时，沉淀溶剂用量以及沉淀物中盐的夹带量均会增加 • D、溶液中产品浓度：浓度太低时有机溶剂用量过大，太高时会 溶液中产品浓度：浓度太低时有机溶剂用量过大， 产生共沉淀效应， 产生共沉淀效应，造成沉淀分辨率降低

蛋白质的沉淀的方法

蛋白质的沉淀的方法

蛋白质的沉淀的方法蛋白质的沉淀是蛋白质研究和纯化中非常常见的步骤。

蛋白质沉淀的方法有很多种，下面将介绍其中常见的几种方法，并详细说明其原理和操作步骤。

1. 醇类沉淀法：醇类沉淀法是一种最常见和简便的蛋白质沉淀方法。

根据醇类溶液与水的相溶性差异，可以选择合适的醇类使蛋白质沉淀。

常用的醇类有乙醇和异丙醇。

其原理是在高浓度的醇类溶液中，蛋白质的水合层被破坏，从而使蛋白质失去水溶性沉淀。

操作步骤：(1) 加入适量的醇类溶液到待沉淀的蛋白质溶液中。

(2) 缓慢搅拌溶液，使醇类均匀混合。

(3) 静置溶液一段时间，一般为15-30分钟，使蛋白质完全沉淀。

(4) 用高速离心机将溶液离心，一般为10000-15000 rpm离心5-10分钟。

(5) 倒掉上清液，并用冷浸提剂洗涤沉淀，去除醇类残留。

(6) 轻轻吸去沉淀上的上清液，避免损坏沉淀。

2. 硫酸铵沉淀法：硫酸铵沉淀法是一种常用于大量蛋白质纯化的方法。

硫酸铵具有一定的盐度效应和溶解度效应，可以使蛋白质发生逆相转化，失去溶解性，从而沉淀下来。

操作步骤：(1) 按照一定比例向待沉淀的蛋白质溶液中加入浓度逐渐增大的硫酸铵溶液，并持续搅拌。

(2) 离心沉淀物，一般为15000 rpm离心10-15分钟。

(3) 去掉上清液，并使用一定量的冷浸提剂洗涤沉淀，去除硫酸铵残留。

(4) 轻轻吸去沉淀上的上清液，避免损坏沉淀。

3. 酸性沉淀法：酸性沉淀法常用于酸性蛋白质溶液的纯化和富集。

通过调节溶液的pH值使蛋白质失去溶解性，并沉淀下来。

操作步骤：(1) 将待沉淀的蛋白质溶液调节为适当的酸性，一般为pH值在4-5之间。

(2) 缓慢搅拌溶液，使溶液均匀混合。

(3) 静置溶液一段时间，一般为30分钟以上，使蛋白质完全沉淀。

(4) 离心沉淀物，一般为10000-15000 rpm离心5-10分钟。

(5) 去掉上清液，并用冷浸提剂洗涤沉淀，去除酸性残留。

(6) 轻轻吸去沉淀上的上清液，避免损坏沉淀。

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沉淀法、浸渍法制备催化剂
沉淀法（Deposition-precipitation，简称DP法）是将金属氧化物载体加入
到HAuCl4的水溶液中形成悬浮液，在充分搅拌的条件下，控制一定的温度和pH值，使之沉积在载体表面上，随后进行过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理，得到负载金催化剂。

对于制备高活性的纳米金催化剂，该方法是广泛使用并且比较有效的方法之一。

该方法的关键是控制合适的pH值，从而可以得到活性组分均匀分散、粒度较小、活性较高的纳米金催化剂。

通常认为，控制反应液浓度10mol/L，最佳pH值范围7~8，反应温度323~363K，氯金酸的水溶液就会选择性的以氢氧化金的形式沉积在载体表面，而尽可能少的在液相中沉淀。

通常，采用DP法制备纳米金催化剂最合适的载体是等电点在6~9之间的氧化物，如TiO2 (IEP=6)，CeO2 (IEP=6.75)，ZrO2 (IEP=6.7)，Fe2O3 (IEP=6.5~6.9)和Al2O3 (IEP=8~9)等。

该法的优点在于活性组分全部保留在载体表面，提高了活性组分的利用率；得到的催化剂金颗粒尺寸分布比较均匀。

该法对于制备低负载量金催化剂非常有效，但是要求载体有较高的比表面积(至少50m/g)，而且不适用于等电点小于5的金属氧化物和活性炭载体。

步骤制成催化剂。

这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。

具体可以分为共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀等方法。

借助于沉淀反应。

用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。

经过分离、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等。

2.1、共沉淀方法
将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法，可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。

为了避免各个组分的分步沉淀，各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。

2.2、均匀沉淀法
它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中，也不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应，而是首先使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合，造成一个均匀的体系，然后调节温度、逐渐提高PH值或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式，创造形成沉淀的条件，使沉淀作用缓慢地进行。

例如，在铝盐溶液中加入尿素，混合均匀后加热升温至90℃～100℃，溶液中由于尿素的分解而放出OH—离子，于是氢氧化铝就均匀地沉淀出来。

沉淀条件对催化剂性能的影响
1.沉淀剂的影响
2.溶液浓度的影响
3.沉淀温度的影响
4.沉淀PH值的影响
5.加料方式的影响
6.搅拌温度的影响
7.沉淀的陈化影响
8.沉淀洗涤的影响
9.干燥、焙烧、活化的影响
浸渍法是制造固体催化剂的方法之一，即将一种或几种活性组分通过浸渍
载体负载在载体上的方法。

[1]通常是用载体与金属盐类的水溶液接触，使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中，除去过剩的溶液，再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。

浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。

有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。

铂重整催化剂是用氯铂酸水溶液浸渍η-Al2O3制得。

浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。

浸渍法的原理：一般原理是通过毛细管压力使液体（活性组分）渗透到载体空隙内部；但如果有使用真空的话，那么内外压力差也是活性组分进入的一个因素。

真空的好处可以清除孔里面的杂质和水分，因而相对能使更多的活性相进入，增加负载量。

浸渍法
通常是将载体浸入可溶性而又易热分解的盐溶液(如硝酸盐、醋酸盐或铵盐等)中进行浸渍，然后干燥和焙烧。

由于盐类的分解和还原，沉积在载体上的就是催化剂的活性组分。

浸渍法的优点：
第一，可使用现成的有一定外型和尺寸的载体材料，省去成型过程。

第二，可选择合适的载体以提供催化剂所需的物理结构待性．如比表面、孔径和强度等。

第三，由于所浸渍的组分全部分布在载体表面，用量可减小，利用率较高，这对贵稀材料尤为重要。

第四，所负载的量可直接由制备条件计算而得。

浸渍法具体又可以分为：过量浸渍法、等量浸渍法等。

过量浸渍法：也就是浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体。

该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉）多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。

该方法的优点是活性组分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时），当然这也是它到缺点：不能控制活性组分到负载量。

且很多时候并不是负载量越大活性越好，且负载量过多离子也容易聚集。

还有一种所谓的过量浸渍法：也是溶液过量，但此时是边搅拌边蒸发，等溶液变成粘稠状后，再放到烘箱烘干。

这实际上并不是真正意义上的浸渍法，而只能算是一种modified的浸渍法。

在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化，而水分蒸干后，活性相的分布也很不均匀。

且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程，它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。

根据我在试验中的结果，此方法效果并不是很好。

等体积浸渍：顾名思义就是载体的体积（一般情况下是指孔体积）和浸渍液的体积一致，浸渍液刚好能完全进入到孔里面。

该方法的特点与过量浸渍法相反：活性组分的分散度很差，有的地方颗粒小，有的地方颗粒
则很大（毕竟，在实际实验中，载体倒入时有一个前后顺序，先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相）；但是它能比较方便地控制活性组分地负载量，并且负载量能很容易算出。

对颗粒大小要求不是很严的催化剂，该方法效果还比较好。

浸渍条件对催化剂性能的影响
1.载体表面性质的影响
2.浸渍时间的影响
3.浸渍温度的影响
4.浸渍液浓度的影响
5.浸渍前载体状态的影响
6.浸渍顺序的影响
7.竞争吸附的影响
8.干燥的影响。