原子吸收分光光度计设备验证报告

原子吸收分光光度计验证报告起草签名/日期QA 审阅签名/日期化验室主任签名/日期生产副总经理签名/日期设备工程总监签名/日期质量总监签名/日期批准实施日期1. 概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律：原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为北京普析通用仪器有限责任公司，主要用于样品的铅，铜、钙的分析测试。

该仪器由主机、 GFA加热系统、 ASC自动进样系统、冷却循环水系统、空压机组成。

应用软件为 AAWIN版号 3.0(Build 1505B)。

2. 验证计划实施时间验证小组提出完整的进度计划，经验证委员会批准后实施。

验证实施时间：从年月日到年月日3. 验证人员3.1 人员培训的确认验证实施前，检查参与本验证的人员是否经过验证方案及相关标准操作规程的培训并考核合格，将确认结果记录在《人员培训检查确认记录》（附件1）中。

评价标准：参与本验证的人员已经过验证方案及相关标准操作规程的培训，并考核合格。

3.2 验证用文件的确认验证实施前，确认设备及系统具有完整的技术资料，并经整理分类后存入设备档案，系统验证所需使用的规范、标准及操作规程齐全，将确认结果记录在《验证用文件的确认记录》（附件2）中。

评价标准：所有技术资料完整并经整理后存入设备档案，系统验证所需使用的规范、标准及操作规程齐全，满足验证需要和GMP的要求。

4. 验证内容与方法4.1 安装确认4.1.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合要求序号文件资料存放地点1 原版操作说明书2 仪器操作维护保养 SOP3 仪器使用记录结论：检查人/日期：复核人/日期：4.1.2 售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：4.1.3 关键设备及消耗备品品名预期结果有/没有移液器有，可用有 /没有加液尖有，可用有 /没有石墨管有，可用有 /没有保险管有，可用有 /没有结论：检查人/日期：复核人/日期：4.1.4 安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。

检查内容要求方法结果外观所有电镀表面不应有脱皮现象；喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底，裂纹、气泡等现象。

目测环境室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。

目测环境温度15℃～35℃温湿度表测环境相对湿度35%～75% 温湿度表测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用按要求安装冷却水流量充足、稳定目测结论检查人/日期：复核人/日期：4.2 运行确认进行运行确认的目的，是在不使用任何试样的条件下，验证该仪器能够达到设计要求。

4.2.1 其他辅助设备·纯度≥ 99%的分析用钢瓶乙炔·纯度≥ 99.99%的分析用钢瓶氩气·无油空压机，冷却水源·空心阴极灯： Hg、Cu4.2.2 软件系统安全性确认打开计算机开关,待屏幕运行Windows 7操作系统以后,由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码,重新启动系统,再让不被受权人员登陆,尝试输入用户名和密码,尝试能否进入计算机系统,连续尝试五次,不知用户名和密码的操作人应无法登陆计算机系统。

将检查结果记录于（附件3）中，并对检查结果进行确认。

4.2.3 波长准确度与重复性波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽 0.2nm 条件下，从下列谱线 253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm 中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。

波长准确度按照下式计算式中：λmax —某谱线三次测量值中的最大值；λmin—某谱线三次测量值中的最小值。

波长准确度及重复性结果nm nm nm 结论次数波长第一次第二次第三次准确度计算（应＜± 0.5nm）重复性计算（应＜ 0.3nm）总结与评价测试人：测试日期：4.2.4 分辨率仪器光谱带宽 0.2nm，用汞 253.7nm谱线在能量档测量。

调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为 100%±1%，扫描 253.5nm～253.9nm，测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值，计算其差值。

差值按下式计算：式中：λa —谱线左侧能量为50%时所对应波长值λb —谱线右侧能量为50%时所对应波长值分辨率结果波长值λ a = λ b =分辨率计算（0.18nm～0.22nm）总结与评价测试人：测试日期：4.2.5 基线稳定性检定选择铜 324.8nm谱线，光谱带宽 0.2nm，用挡光方法测量仪器的 90%响应时间 T 90 ，调节 T 90 不大于 0.5s 。

仪器与空心阴极灯同时预热 30min。

在不点火状态，连续测量 30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。

基线漂移按下式计算式中：φmax —基线中心位置读数的最大值φmin —基线中心位置读数的最小值基线稳定性结果吸光度（ Abs）φmax = φmin =基线漂移（ Abs）总结与评价测试人：测试日期：4.3 性能确认玻璃仪器计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。

试剂和标准溶液：标准铜溶液：2.0ug/ml（0.5%硝酸溶液稀释）；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀释）空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸为优级纯）去离子水4.3.1 灵敏度4.3.1.1 火焰法选择铜 324.8nm 谱线，光谱带宽 0.2nm，调节 T 90 不大于 3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液 2.0 μg/ml 连续进行 7 次吸光度测量，取平均值4.3.1.2 石墨炉法选择铜 324.8nm 谱线，光谱带宽 0.2nm，调节 T 90 不大于 1s，将仪器其他各项参数调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行 7 次吸光度测量，取平均值。

对标准铜溶液 20ng/ml ，进样量为 10μL, 连续进行 7 次吸光度测量，取平均值，两值之差即为灵敏度。

8.3.2 检出限8.3.2.1 火焰法仪器各项参数同 9.2.6.1 的工作状态，对空白溶液连续进行 7 次吸光度测量，按公式（1）计算其标准偏差，根据 9.2.6.1 测量标准溶液吸光度平均值，按公式（ 2）计算检出限。

（1）式中：S—空白溶液 7 次测量标准偏差；—单次测量的吸光度值；AiA —空白溶液 7 次测量的吸光度平均值；n—测量次数。

（2）式中：C—检出限，单位为微克每毫升（μ g/ml ）；L—被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（μ g/ml ）；C1A—标准溶液 7 次测量的吸光度平均值。

18.3.2.2 石墨炉法仪器各项参数同 9.2.6.2 的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式（ 1）计算其标准偏差，对标准铜溶液 20ng/ml ，进样量为 10μL, 连续进行 7 次吸光度测量，计算平均值，按公式（ 3）计算检出限。

（3）式中： V —进样体积，单位为微升（μ L）—被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ ng/ml ）C24.3.3 重复性4.3.3.1 火焰法根据 9.2.6.1 测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。

4.3.3.2 石墨炉法根据 9.2.6.2 测量的标准溶液吸光度， 按公式（1）进行标准偏差计算， 按公式（4）进行相对标准偏差计算。

（4）式中： RSD —相对标准偏差， % S —标准溶液 7 次测量的标准偏差4.3.4 灵敏度，检出限，重复性检测结果内 容方法火焰法石墨炉法（进样量为 10μL ）检测次数 空白吸光度 标准溶液吸光度 空白吸光度 标准溶液吸光度1 2 3 4 5 6 7平均值灵敏度 火焰法 Abs 标准溶液 = （应＞ 0.200Abs ） 石墨炉法 Abs 标准溶液 = （应＞ 0.040Abs ） 检出限 火焰法 C L= （应＜0.008 μg/ml ） 石墨炉法 C L= （应＜0.025ng ） 重复性火焰法 RSD= （应＜1.0%） 石墨炉法RSD= （应＜5.0%） 总结与评价 评价人/日期5 综合效果评价附仪器性能、质量、适用性评价表。

设备名称设备编号规格型号用途性能质量要求评价结果注释：评价人/日期：6 再验证周期确认变更性再验证⑴该设备适用于当前验证条件下使用，当使用条件发生变更时，应进行再验证。

⑵当设备进行主要部件的更换时，需要再验证。

⑶设备位置发生变化时，需要进行再验证。

周期性再验证如果上述情况未发生，TAS-990Super原子吸收分光光度计验证周期为3年。

7 偏差处理如验证过程中发生偏差应按照《偏差处理管理规程》中的规定对偏差进行处理，填写“偏差处理记录”，并将偏差记录在（附件4）中。

8 附件附件1：人员培训检查确认记录附件2：相关文件检查记录附件3：软件系统安全性确认检查记录附件4：偏差记录附件1人员培训检查确认记录培训主题：培训讲师：参加培训部门：培训时间：培训地点：培训方式：考核方式：主要培训内容：被培训人签名考核结果被培训人签名考核结果被培训人签名考核结果结论：附件2相关文件检查记录序号内容检查结果1 《中华人民共和国国家标准》GB/T21187-2007 □符合□不符合2 《药品GMP指南》2010年版□符合□不符合3 《中华人民共和国药典》2015年版□符合□不符合4 《TAS-990Super原子吸收分光光度计使用说明书》□符合□不符合5 《TAS-990Super原子吸收分光光度计使用、维护保养标准操作规程》□符合□不符合6 《偏差处理管理规程》□符合□不符合8 《验证管理规程》□符合□不符合附件3软件系统安全性确认检查记录检查内容要求次数检查结果软件系统安全性打开计算机开关,待屏幕运行Windows 7操作系统以后,由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码,重新启动系统,再让不被受权人员登陆,尝试输入用户名和密码,尝试能否进入计算机系统,连续尝试五次,不知用户名和密码的操作人应无法登陆计算机系统。

次□符合□不符合结论：检查人：年月日复核人：年月日第14页编号：YZ/SB18001-00附件4偏差记录偏差概述及原因偏差报告人：日期：年月日建议采取措施质量管理部：日期：年月日整改后的结果确认小组组长：日期：年月日备注。