物化实验思考题答案图文稿
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1.恒温槽的主要部件有哪些,它们的作用各是什么?答:恒温水浴主要组成部件有:浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。
浴槽用来盛装恒温介质;在要求恒定的温度高于室温时,加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量;搅拌器一般安装在加热器附近,使热量迅速传递,槽内各部位温度均匀;温度计是用来测量恒温水浴的温度;感温元件的作用是感知恒温水浴温度,并把温度信号变为电信号发给温度控制器;温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路,当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时,感温元件发出信号,经控制电路放大后,推动继电器去开关加热器。
2.为什么开动恒温槽之前,要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处,如果高了会产生什么后果?答:由于这种温度控制装置属于“通”“断”类型,当加热器接通后传热质温度上升并传递给接触温度计,使它的水银柱上升。
因为传质、传热都有一个速度,因此,出现温度传递的滞后。
即当接触温度计的水银触及钨丝时,实际上电热器附近的水温已超过了指定温度。
因此,恒温槽温度必高于指定温度。
同理,降温时也会出现滞后状太。
3.对于提高恒温槽的灵敏度,可以哪些方面改进?答:①恒温槽的热容要大些,传热质的热容越大越好。
②尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度,为此要使感温元件的热容尽量小,感温元件与电热器间距离要近一些,搅拌器效率要高。
③做调节温度的加热器功率要小。
4.如果所需恒定的温度低于室温如何装备恒温槽?答:通过辅助装臵引入低温,如使用冰水混合物冰水浴,或者溶解吸热的盐类盐水浴冷却(硝铵,镁盐等)3.在本实验装置中那些为体系?那些为环境?体系和环境通过那些途径进行热交换?这些热交换对结果影响怎样?答:体系:内筒水,氧弹,温度计,内筒搅拌器。
环境;外筒水实验过程中,由于对流和辐射,存存在热消耗,如:内桶水温与环境温差过大,内桶盖有缝隙会散热,搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。
基础化学实验Ⅳ(物理化学实验)·*>2011年11制作。
思考题及参考答案}目录第一部分:思考题 (4)实验七十恒温水浴组装及性能测试 (4)实验七十一燃烧热的测定 (4)实验七十二差热分析 (5)实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量 (5)#实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 (6)实验七十五双液系的气-液平衡相图 (7)实验七十六三组分液-液体系的平衡相图 (8)实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定 (9)实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数 (9)实验七十九原电池电动势的测定及其应用 (10)实验八十线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为 (11)实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 (11)?实验八十二电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 (12)实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力 (13)实验八十四固体在溶液中的吸附 (14)实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 (15)实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定 (16)实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 (16)第二部分:参考答案 (18)实验七十恒温水浴组装及性能测试 (18)&实验七十一燃烧热的测定 (19)实验七十二差热分析 (26)实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量 (29)实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 (33)实验七十五双液系的气-液平衡相图 (36)实验七十六三组分液-液体系的平衡相图 (39)实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定 (43)实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数 (47)]实验七十九原电池电动势的测定及其应用 (50)实验八十线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为 (54)实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 (56)实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力 (63)实验八十四固体在溶液中的吸附 (70)实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 (73)实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定 (79)实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 (84)—第一部分:思考题实验七十恒温水浴组装及性能测试1. 简要回答恒温水浴恒温原理是什么主要由哪些部件组成它们的作用各是什么2. 简述恒温槽的构造及工作原理。
物化实验思考题参考答案及数据记录格式物理化学试验部分⼀、饱和蒸⽓压1.断开机械泵的电源之前,⼀定要使安全瓶的活塞通_____后,⽅可断电源, 否则停机后机械泵内的油会倒吸⼊安全瓶中。
答:⼤⽓2. 实验室最常⽤的是福廷式⽓压计,其刻度是以温度等于273 K,纬度45℃海平⾯的⾼度为标准的,所以⽓压计上直接读出的数值必须经过,,和等的校正后⽅才正确,在精密的⼯作中,必须进⾏上述校正⼯作。
答:仪器误差, 温度, 海拔⾼度, 纬度3.液体饱和蒸⽓压与温度的关系可⽤Clausius-Clapeyron⽅程表⽰,该⽅程在什么条件下才能应⽤?答:该⽅程的应⽤条件有三:①有⼀相是⽓相的纯物质的两相平衡封闭系统。
②液固相体积忽略不计③⽓体看成理想⽓体。
4.测定液体饱和蒸⽓压的⽅法常⽤的有,,;等压管上配置冷凝器其作⽤是。
答:饱和⽓流法;动态法;静态法;冷凝⽔蒸⽓⼆、双液系⽓液平衡相图1. 在双液系⽓液平衡相图实验中,⽤来测量⽓液两相平衡温度的温度计位置应在( C )A. ⽓相中B. 液相中C. ⼀半浸在液⾯下,⼀半露在蒸⽓中D. 任意位置2.测量双液系沸点时,什么时候读数最好?(B)A. 液体刚沸腾时B. 温度计的读数稳定时C. 长时间沸腾后D. 收集室⼩球D中有液体产⽣时3.双液系的沸点不仅与外压有关,还与双液系的有关。
答:组成4.液体的沸点是指液体的蒸⽓压与相等时的温度。
答:外压5.在测定⼆组分完全互溶体系的沸点-组成图的实验中,测定平衡时⽓、液两相的组成常⽤的仪器是,直接测定的物理量是。
答:阿贝折光仪;折射率三、凝固点降低测量分⼦摩尔质量1.下列因素与稀溶液凝固点降低值⽆关的是( D )A. 溶剂的种类B. 溶剂的数⽬C. 溶质的种类D. 溶质的数⽬2.指定了溶剂的种类与数⽬,稀溶液的凝固点降低值只取决于,⽽与溶质的种类⽆关。
答:溶质分⼦的数⽬3.含⾮挥发性性溶质的双组分稀溶液的凝固点纯溶剂的凝固点。
(填⾼于,等于,低于)答:低于4.在凝固点降低法测量摩尔质量的实验中,根据什么样的原则考虑加⼊溶质的量?太多太少影响如何?答:应保证溶液为稀溶液。
实验一燃烧热的测定【思考题】1. 在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用?答:在燃烧过程中,当氧弹内存在微量空气时,N2的氧化会产生热效应。
在一般的实验中,可以忽略不计;在精确的实验中,这部分热效应应予校正,方法如下:用0.1mol·dm-3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水,每毫升0.1 mol·dm-3 NaOH溶液相当于5.983 J(放热)。
2. (1)本实验中,那些为体系?那些为环境?(2)实验过程中有无热损耗,(3)如何降低热损耗?答:(1)氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系,其它为环境。
(2)实验过程中有热损耗:内桶水温与环境温差过大,内桶盖有缝隙会散热,搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。
(3)降低热损耗的方法:调节内筒水温比外筒水温低0.5-1℃,内桶盖盖严,避免搅拌器摩擦内筒内壁,实验完毕,将内筒洗净擦干,这样保证内筒表面光亮,从而降低热损耗。
3. 在环境恒温式量热计中,为什么内筒水温要比外筒的低?低多少合适?答:在环境恒温式量热计中,点火后,系统燃烧放热,内筒水温度升高1.5-2℃,如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃,样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃,整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同,所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃较合适。
实验四完全互溶双液系的平衡相图【思考题】1. 该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致?为什么?答:在该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度应保持一致,因为温度不同,物质的折射率不同;而且测定样品的折射率后,要在工作曲线上查折射率对应的气液相组成。
2. 过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽可能避免?答:过热现象使得溶液沸点高于正常沸点。
在本实验中,所用的电热丝较粗糙,吸附的空气作为形成气泡的核心,在正常沸点下即可沸腾,可避免过热现象。
中和热1、弱酸的电离是吸热还是放热?答:一般弱酸的电离是吸热,因为化学键的断裂需要吸收能量。
但也有例外,如氢氟酸的电离是放热的。
2、中和热除了与温度、压力有关外还与浓度有关,如何测量在一定温度下,无限稀释时的中和热?答:在一定的温度下,测得不同浓度的中和热,再做浓度与中和热的曲线,通过取极限的方法,测得无限稀释时的中和热。
溶解热的测定1.对本实验的装置你有何改进意见?本实验的装置可以从以下几个方面改进:(1)本实验用电热补偿法测量溶解热时,整个实验过程要注意电热功率的检测准确,但由于实验过程中电压波动的关系,很难得到一个准确值。
如果实验装置使用计算机控制技术,采用传感器收集数据,使整个实验自动化完成,则可以提高实验的准确度。
(2)本实验采用绝热式量热计,但在加样的过程中存在热损失,不可能做到完全的绝热,可考虑采用合适的加样器,包含在绝热系统之内。
(3)本实验采用杜瓦瓶作为反应装置,可视性不好,可以考虑用透明的绝热玻璃装置,增强反应的透明度,更容易观察硝酸钾的溶解性。
2.试设计溶解热测定的其它方法。
对于溶解过程放热的反应,可以借鉴燃烧焓测定的实验,先测定量热系统的热容量C,再根据反应过程中温度变化ΔT与C之乘积求出热效应。
3.试设计一个测定强酸(HCl)与强碱(NaOH)中和反应的实验方法。
如何计算弱酸(HAc)的解离热?对于中和热实验,可将溶解热装置的漏斗部分换成一个碱贮存器,以便将碱液加入(酸液可以直接从瓶口加入),碱贮存器下端为一胶囊,混合时用玻璃棒捅破,也可以为涂凡士林的毛细管,混合时可用吸耳球吹气压出。
4. 影响本实验结果的因素有哪些?影响本实验结果的因素较多,主要包括以下几项内容:(1)实验过程中I、U不可能完全恒定(2)KNO3样品在加入过程中,装置不可能保持完全绝热,体系存在热损失(3)KNO3固体易吸水,在称量和家养过程中可能吸水,引起质量误差(4)在加样过程中,KNO3不可避免的会残留在加样漏斗中(5)加样过程可能会存在计时误差燃烧热测定1. 在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用?答:在燃烧过程中,当氧弹内存在微量空气时,N2的氧化会产生热效应。
物理化学实验实验一 燃烧热的的测定1. 说明恒容燃烧热(V Q )和恒压燃烧热(P Q )的差别和相互联系。
区别:恒容燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统内能的变化值,恒压燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统地焓变联系:对于理想气体 P v Q Q nRT =+∆2. 在这个实验中,那些是体系,那些是环境?实验过程中有无热损耗?这些热损耗实验结果有何影响?答:内筒和氧弹作为体系,而外筒作为环境。
实验过程中有热损耗。
有少量热量从内筒传到外筒,使得内筒水温比理论值低,而使得燃烧焓偏低。
3. 加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么?答:因为本实验中要尽量避免内外筒之间的热量交换,而内筒中由于发生反应,使得水温升高,所以内筒事先必须比外筒水温低,低的数值应尽量靠近化学反应使内筒水温升高的值,这样,反应完毕后,内外筒之间达到一致温度,而外筒温度在反应开始前和反应后数值相等,说明热量交换几乎为0,减小了实验误差。
4. 实验中,那些因素容易造成误差?如果要提高实验的准确度,应从哪几方面考虑?答:内外筒开始反应前的温度差造成误差,我们应提高软件质量,使软件调试出的温度如(3)所述,有利于减小误差。
又如点燃火丝的燃烧带来的一定的热量,造成误差,应寻求一种让反应自发进行的方法,或寻求一种更好的点火材料。
实验二 Pb-Sn 体系相图的绘制1.是否可用加热曲线来做相图?为什么?答:不能。
加热过程中温度难以控制,不能保持准静态过程。
2.为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线?答:使温度变化均匀,接近平衡态。
3.为什么坩埚中严防混入杂质?答:如果混入杂质,体系就变成了另一多元体系,使绘制的相图产生偏差。
实验三 化学平衡常数及分配系数的测定1. 配1、2、3各溶液进行实验的目的何在?根据实验的结果能否判断反应已达到平衡?答:实验1是为了计算I 2在CCl 4和H 2O 中的分配系数。
实验2、3是为了计算和比较平衡常数K ,当2Kc ≈3Kc 时,可判断反应已达到平衡。
实验八十三 最大泡压法测定溶液的表面张力1、简述最大泡压法测定溶液的表面张力的实验原理。
答:实验装置如图83-4所示。
将被测液体装于测定管中,打开滴液瓶活塞缓缓放水抽气,系统不断减压,毛细管出口将出现一小气泡,且不断增大。
若毛细管足够细,管下端气泡将呈球缺形,液面可视为球面的一部分。
随着小气泡的变大,气泡的曲率半径将变小。
当气泡的半径等于毛细管的半径时,气泡的曲率半径最小,液面对气体的附加压力达到最大,如图5所示。
在气泡的半径等于毛细管半径时:p 内=p 外气泡内的压力: p 内=p 大气-2γ/r气泡外的压力: p 外=p 系统+ρgh实验控制让毛细管端口与液面相切,即使h=0,p 外= p 系统根据附加压力的定义及拉普拉斯方程,半径为r 的凹面对小气泡的附加压力为△p max = p 大气- p 系统= p 最大=2γ/r (6)于是求得所测液体的表面张力为max 'max 2p K p r ∆=∆=γ (7)此后进一步抽气,气泡若再增大,气泡半径也将增大,此时气泡表面承受的压力差必然减小,而测定管中的压力差却在进一步加大,所以导致气泡破裂从液体内部逸出。
最大压力差可用数字式压力差仪直接读出,K ′称为毛细管常数,可用已知表面张力的物质来确定。
2、简述测定不同浓度正丁醇水溶液的表面张力,计算表面吸附量和正丁醇分子横截面积的实验原理。
答:根据能量最低原则,当溶质能降低溶剂的表面张力时,溶质表面层中的浓度比溶液内部大;反之,溶质使溶剂的表面张力升高时,溶质表面层中的浓度比内部的浓度低。
这种表面浓度与溶液内部浓度不同的现象叫做溶液的表面吸附。
表面吸附的多少常用表面吸附量Γ表示,其定义为:单位面积表面层所含溶质的物质的量比与同量溶剂在本体溶液中所含溶质的物质的量的超出值。
显然,在指定的温度和压力下,溶质的吸附量与溶液的表面张力及溶液的浓度有关,从热力学方法可知它们之间的关系遵守吉布斯(Gibbs )吸附等温方程:T⎪⎭⎫ ⎝⎛-=Γdc d RT c γ 用吉布斯吸附等温式计算某溶质的吸附量时,可由实验测定一组恒温下不同浓度c 时的表面张力,以γ对c 作图,可得到γ-c 曲线,将曲线上某指定浓度下的斜率d γ/d c 代人(2)式,即可求得该浓度下溶质在溶液表面的吸附量Γ。
实验一:请说明恒温槽性能测试实验中三支温度计(接触温度计,普通玻璃温度计,电子温差计的用途。
答:电子温差计与接触温度计相配合用来维持恒温槽的温度当温度低于恒温值时,会接通电源加热高于设定值就停止加热。
玻璃温度计:测量恒温槽温度波动实验二:为什么不能迅速搅拌,而要均匀地缓慢搅拌?为什么要先测ΔT中,而后测ΔT电?答:迅速搅拌,搅拌桨和反应液体得摩擦很大,摩擦生热,这部分热会造成反应液温度的上升,造成误差偏高。
先测ΔT中是因为中和热主要是加温的是反应液的温度,这部分温度占了大部分反应中和热里面,为了防止反应热向外散热因此要先测,否则时间久了,必然测的温度偏低,ΔT 电给的热量相对较少,后面测误差影响不会很大。
实验三:为什么依据步冷曲线中拐点和平台的温度可以绘制出金属相图,金属相图用什么用途?答:步冷曲线就是晶体的熔点组成的曲线,这是由晶体的物理性质决定的。
由拐点和平台的温度就可以推测出金属在该条件下所处的状态。
金属相图的绘制对于了解金属的成分、结构和性质之间的关系具非常有用。
实验四:1.填空题:液体吧饱和蒸汽压测定实验中为避免水倒吸不锈钢稳压瓶在停止抽气时,应该先关(阀门1)再关(真空泵电源开关)2.简答题:为什么说该实验测得的摩尔气化热为平均摩尔气化热?一定温度下,在一真空的密闭容器中,液体很快和它的蒸气建立动态平衡,即蒸气分子向液面凝结和液体分子从表面逃逸的速度相等,此时液面上的蒸气压力就是液体在此温度时的饱和蒸气压液体的饱和蒸气压与温度的关系可用克劳修斯-克拉贝龙(Clausius—Clapeyron)方程式来表示式中户为液体在温度T时的饱和蒸气压(Pa),T为热力学温度(K),AH。
为液体摩尔汽化热,R为气体常数。
在温度变化较小的范围内,则可把AH。
视为常数,当作平均摩尔汽化热,将上式积分得:lnp = -ΔHm/RT +A (1.2)式中A为积分常数,与压力户的单位有关。
由(1.2)式可知,在一定温度范围内,测定不同温度下的饱和蒸气压,以lnp对1/T作图,可得一直线,而由直线的斜率可以求出实验温度范围的液体平均摩尔汽化热ΔHm。
物化实验思考题答案集团文件发布号:(9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-1.恒温槽的主要部件有哪些,它们的作用各是什么?答:恒温水浴主要组成部件有:浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。
浴槽用来盛装恒温介质;在要求恒定的温度高于室温时,加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量;搅拌器一般安装在加热器附近,使热量迅速传递,槽内各部位温度均匀;温度计是用来测量恒温水浴的温度;感温元件的作用是感知恒温水浴温度,并把温度信号变为电信号发给温度控制器;温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路,当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时,感温元件发出信号,经控制电路放大后,推动继电器去开关加热器。
2.为什么开动恒温槽之前,要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处,如果高了会产生什么后果?答:由于这种温度控制装置属于“通”“断”类型,当加热器接通后传热质温度上升并传递给接触温度计,使它的水银柱上升。
因为传质、传热都有一个速度,因此,出现温度传递的滞后。
即当接触温度计的水银触及钨丝时,实际上电热器附近的水温已超过了指定温度。
因此,恒温槽温度必高于指定温度。
同理,降温时也会出现滞后状太。
3.对于提高恒温槽的灵敏度,可以哪些方面改进?答:①恒温槽的热容要大些,传热质的热容越大越好。
②尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度,为此要使感温元件的热容尽量小,感温元件与电热器间距离要近一些,搅拌器效率要高。
③做调节温度的加热器功率要小。
4.如果所需恒定的温度低于室温如何装备恒温槽?答:通过辅助装臵引入低温,如使用冰水混合物冰水浴,或者溶解吸热的盐类盐水浴冷却(硝铵,镁盐等)3.在本实验装置中那些为体系那些为环境体系和环境通过那些途径进行热交换这些热交换对结果影响怎样答:体系:内筒水,氧弹,温度计,内筒搅拌器。
环境;外筒水实验过程中,由于对流和辐射,存存在热消耗,如:内桶水温与环境温差过大,内桶盖有缝隙会散热,搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。
采取措施:(1)量热计上方加盖,减少对流;(2)外筒内壁和内筒外壁皆镀成镜面,减少热辐射。
这些热辐射将会降低被测物的燃烧热。
4.使用氧气要注意哪些问题?答:使用前要检查连接部位是否漏气,可涂上肥皂液进行检查,调整至确实不漏气后才进行实验;由于氧气只要接触油脂类物质,就会氧化发热,甚至有燃烧、爆炸的危险。
因此,必须十分注意,不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里,或把它置于这类容器的附近或火源附近;使用时,要把钢瓶牢牢固定,以免摇动或翻倒;开关气门阀要慢慢地操作,切不可过急地或强行用力把它拧开。
5.搅拌过快或过慢有何影响?答:搅拌太快则散热过多,测得反应热偏低;搅拌过慢则热量分布不均匀,误差较大。
2.本实验产生温差的主要原因有哪几方面如何修正答:本实验产生温差的原因:(1)电流电压不稳定;(2)加入样品速度太快堵住搅拌棒或加样速度太慢;(3)样品颗粒太大,溶解速度太慢;(4)装置绝热密闭性差,与外界有热交换。
修正:(1)仪器先预热,使实验室电流电压比较稳定;(2)加样速度适中;(3)将颗粒尽量研磨细。
3.如何判断等压计中式样球与等压计间空气已全部排出如未排尽对实验有何影响答:⑴应使试样球内液体沸腾3--5 分钟,可认为其中空气已被赶净;⑵在试样球与等压计间有空气会使所测蒸汽压降低,导致所测沸点降低。
测定蒸汽压时为何要严格控制温度在一定的温度下,真空密闭容器内的液体能很快和它的蒸汽相建立动态平衡,即蒸汽分子向液面凝结和液体中分子从表面逃逸的速率相等.此时液面上的蒸汽压力就是液体在此温度下的饱和蒸汽压力.液体的饱和蒸汽压力,液体的饱和蒸汽压与温度有关:温度升高,分子运动加速,因而在单位时间内从液相进入气相的分子数增加,蒸汽压升高.5.升温时如液体急剧气化应作何处理?答:缓缓打开进气活塞,漏入少量空气,使系统压力慢慢升高,以保持等压计两液面平齐,以免使等压计内的环己烷急剧沸腾,使液封量减少。
6.每次测定前是否需要重新抽气?答:不需要。
因为不同温度,其饱和蒸汽压也不同。
而且饱和蒸汽压随着温度梯度升高而升高。
即压力计的测量值在减小。
设计温度升高梯度,可以避免每次测定需要重新抽气这一步骤。
实验中测密度方法,实验结果有几位数字实验的重现性如何产生误差的原因有哪些?实验结果有4位有效数字,重现型一般,误差:比重瓶中有气泡,溶液未充满毛细管如何改进比重瓶构造可使实验的准确度提高使用带刻度的比重瓶,在比重瓶口上画刻度1.沸点仪中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响答:若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大,则会贮存过多的气相冷凝液,其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量,其组成不再对应平衡的气相组成,因此必然对相图的绘制产生影响。
2.你认为本实验所用的沸点仪有哪些缺点如何改进答:蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好,应根据实验所用溶液量来设计球的规格;温度计与电热丝靠的太近,可以把装液相的球设计小一点,使温度计稍微短一点也能浸到液体中,增大与电热丝的距离;橡胶管与环境交换热量太快,可以在橡胶管外面包一圈泡沫,减少热量的散发。
3.试分析哪些原因是本实验误差的主要来源答:影响温度测定的:温度计的插入深度、沸腾的程度等;影响组成测定的:移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等1.实验为什么根据体系由清变浑的现象即可测定相界答:各组分彼此互溶时,体系为均相,一旦体系恰好不相容,则分相达到相界。
2.如连接线不通过物系点,其原因可能是什么?答:(1)苯水分层不彻底(2)苯、醋酸乙酸挥发(3)酚酞变色范围为碱性,通过NaOH滴定醋酸量偏高。
3.实验根据什么原理求出苯-乙酸-水体系连接线答:在苯和水含量确定的前提下,互溶曲线上的点与醋酸量一一对应。
为什么能用步冷曲线来确定相界?答:步冷曲线是熔体缓慢降温时,体系温度随时间的变化曲线。
当熔体发生相变时,会放出潜热,导致曲线的斜率变化,体现为转折点或平台。
因此,只要能够确定转折点或平台的温度,就能够得知该样品的相变温度,即确定相界。
6.2请用相律分析各冷却曲线的形状答:在本实验中,步冷曲线的类型共有三种,可用下图的步冷曲线为例进行说明。
左数第一条曲线,可代表纯Sn的步冷曲线。
在熔点之上,Φ=1,f=1,温度随时间迁移而减小;到达熔点时,Φ=2,f=0,温度不随时间而发生变化,曲线出现平台;当全部固化后,Φ=1,f=1,温度继续下降。
左数第二条曲线,可代表含30%Bi的步冷曲线。
在固溶体出现之前,Φ=1,f=2,温度随时间迁移而下降;当固溶体开始出现时,Φ=2,f=1,温度仍为自由变量,因此仍然下降,但由于潜热的放出,导致温度下降变缓;当另一种固溶体开始出现时,即到达三相线时,Φ=3,f=0,浓度、温度均不可变,因此出现平台;当液相全部消失时,体系中只有两种固溶体存在,Φ=2,f=1,温度继续下降。
左数第三条曲线,可代表含57%Bi的步冷曲线。
因为该样品具有最低共熔点,因此两种固溶体会同时出现,即当体系温度到达三相线时,Φ=3,f=0,步冷曲线出现平台;当液相全部消失时,Φ=2,f=1,温度继续下降。
左数第四条曲线和第五条曲线,可分别代表含80%Bi和纯Bi的样品,因过程与第二条、第一条基本一致,在此不再赘述3.为什么在不同组分熔融液的步冷曲线上最低共熔点的水平线段长度不同?答:因为最低共熔混合物各组分含量不同,完全凝固所用时间不同,故水平线段不同,含量大的,平台长;组成越接近低共熔,析出越多,平台越长。
1、若体系有漏气的地方会发生什么现象?答:在关闭真空泵,关闭阀门之后,低真空数字测压仪的示数发生变化。
2、当空气通入体系时,若通得过多有何现象出现怎么办答:产生气泡,使得到的蒸气压数据偏大,使平衡常数也偏大。
可以升高温度使等压计重新水平,若升温无效,必须重新抽真空,重新实验。
1.凝固点降低法测相对分子质量的公式,在什么条件下才能适用?答:非挥发性溶质的稀溶液,适用于稳定的大分子化合物,浓度不能太大也不能太小。
2.什么原因可能造成过冷太甚若过冷太甚,所测溶液凝固点偏低还是偏高由此所得的摩尔质量偏低还是偏高答:A.寒剂温度过低会造成过冷太甚。
B.若过冷太甚,则所测溶液凝固点偏低。
C.溶液凝固点偏低,则ΔTf偏大,由此所得相对分子质量偏低。
3.在冷却过程中,冷冻管内固液相之间和寒剂之间有哪些热交换?它们对凝固点的测定有何影响?答:凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。
因此,如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。
测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。
4.加入溶剂在溶质的量应如何确定加入量过多或过少将会有如何影答:加入的溶质的量约使溶液的凝固点降低0.5℃左右。
加入太多,会使溶液太快凝固;加入太少,会使溶液的凝固点降低不明显,测量误差会增大。
5.当溶质在溶液中有离解,缔合和生成络合物的情况时,对相对分子质量测定值的影响如何?答:溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量,因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。
6.影响凝固点精确测量的因素有哪些?答:影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。
本实验测定凝固点需要过冷出现,过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低,因此需要控制过冷程度,只有固液两相的接触面相当大时,固液才能达到平衡。
实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的;寒剂的温度,寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。
1. 为什么要先测近似凝固点?答:主要是为了控制过冷程度。
当温度冷却至凝固点时要通过急速搅拌,防止过冷超过要求,促使晶体析出。
2. 根据什么原则考虑加入溶质的量太多或太少影响如何答:溶质的加入量应控制在凝固点降低0.3℃左右。
过多,溶液的凝固点降低太多,析出溶剂晶体后,溶液的浓度变化大,凝固点也随之降低,不易准确测定其凝固点。
过少,溶液的凝固点降低少,相对测定误差也大。
3. 为什么测定溶剂的凝固点时,过冷程度大一些对测定结果影响不大,而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象?答:对于纯溶剂,过冷现象存在时,析出大量晶体并不改变溶剂浓度,所以其凝固点不变。
对于溶液,过冷现象存在时,析出大量晶体会改变溶液浓度,而溶液的凝固点随浓度增大而下降,所以溶液要尽量减少过冷现象,保持溶液浓度基本不变。