DSC操作步骤
DSC操作步骤及注意事项
1.开机预热30 分钟，开启操作软件。
2.打开高压气瓶，开吹扫气、保护气电磁阀，调节钢瓶压力<0.05MPa玻璃转子
流量计在设定位置。
3.设定主机开炉程序，确保开炉温度为室温~60C。
4.样品的准备与称量：先将样品切碎，放入坩埚，用分析天平准确称量，同时称
取等重参比物，加盖后在卷边机上压紧。
（坩埚内为固体需扎孔，液体不需扎孔）
5.打开炉盖，打开安全板，将试样和参比物分别放入，加盖盖好。
6.设置方法进行试验：初始，动态升温（升温速度慢需开启CO,恒温，动态降
温，结束。
（最高温度+10C，关掉CQ若结束温度高于300C，需另加一段降温程序至180C）
7.校正。
（四个勾选，每年做一次校正,
8.初始化气体开关，开始测试。
注意事项：
1.IC40 不允许连续开关，至少等一分钟。
2.室温以上，100 C以下才能开炉。
3.STC功能一般不用。
关机步骤：
1.关钢瓶总阀门。
2.玻璃转子流量计全开放空残余气体。
3.关软件，关仪器开关，关电脑。
DSC-DTA 操作步骤规范1.试样的制备/选取，一般粒料：10+5mg ，用镊子夹持，放入坩埚中； 一般粉体：10+5mg ，用试样勺取样，置入坩埚中。
2.摇动差动热分析仪CDR-4P 转运式扶手，使炉体上升，到达最高位置后，向右水平转动炉体上半部分，使炉体打开。
把盛有试样的坩埚放入试验槽中（试验槽中在另一坩埚，内盛放对比样）。
之后合上炉体，再次摇动扶手，使炉体闭合。
下降时注意观察试验槽，保证其与炉壁不发生碰撞。
3. 差热放大单元按钮差动热 数据接口单元按钮。
先预热5分钟以上。
4.打开氮气罐阀门，调节黑色旋钮，使左边压力表压力显示为0.2MPa 压力表上显示。
5.打开电脑上CDR-4P 软件，选择点击模式6.设置并保存好采样文件、样品名称、测试日期等7.设置温度参数： 起始温度 20℃终止温度 250℃升温速率 20℃/min8.点击运行开始升温，并立即打开冷却水开关（缓慢打开开关，待水管中水成股流动即可）9.通过查阅相关资料文件，预估出试样的熔点范围。
待温度接近试样熔点时，通常升温3min 后或低于熔点范围5010.到达终止温度后，点击，并关闭氮气阀门，然后把炉体摇起，以防底部橡胶垫粘住。
11.打开数据处理软件选择，选取之前已经命名的试样数据，用取划蓝线中出现明显波谷的线段（曲线）进行进一步计算分析。
12.； 点击，并相对应点击蓝色波谷曲线上开始下降之起点； 点击，并相对应点击蓝色波谷曲线上升之终点；T m , 由于设备软件误差等因素，导致T m 与实际值存在12℃左右的误差，故实际记录时：T 实际=T m －1213.待温控单元求数低于80℃时，关闭冷却水开关，结束实验。
待温控单元温控表上PV 温度低于50℃时方可继续进行下一个试样的测试。
TA(Du Pont) Instruments DSC Q 10/Q100/Q1000操作手册各款热分析与流变仪的性能及差异如下表，供读者一览：热分析及流变仪实验室的基本需求1.室温控制在20~35°C之间2.环境干净而无尘3.工作场所通风良好4.避免仪器直接接受阳光曝晒5.仪器需放置在水平，稳固且无震动的桌面上6.仪器用电的电压需稳定，最好加装稳压器7.若需使用气体洗涤或冷却时，则必须为干净、无油、无水的冷气体。
因此，决定在此气体进入仪器前之处理方式。
通常被考虑到之前处理设备有：无油无水空气压缩机、氮气产生器、冷冻式气体除湿剂、分子筛干燥器等。
8.若仪器使用的气体要求固定的压力或流量时，则可装设调压阀或流量计作精准的控制。
9.若需用到冷却水时，则需讲究清洁且无水生生物。
最好使用纯水，必要时加入抗冻剂、消泡剂或杀菌剂。
课程表…………………………………………………..0-0 第一部分P art one仪器原理与应用简介…………………………………….1-1 Part Two应用介绍……………………………………………….第二部分DSC与TGA简易保养与注意事项…………………………………2-1第三部分DSC 标准操作程序(Thermal Advantage Software)DSC校正……………………………………………………3-1 DSC实验程序………………………………………………..3-8结果分析…………………………………………………...3-11第四部分诡异的DSC图谱……………………………………………4-1DSC 标准操作程序(Thermal Advantage Software)DSC 标准操作程序(Thermal Advantage Software)DSC 校正DSC的校正型式有三种：基线校正(Balance Calibration)、Tzero Calibration-Sapphire Run及炉子常数与温度校正(Cell Constant & Temperature Calibration)。
