气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

一 载气钢瓶的使用规程

1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。

2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。

3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。

4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。

5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

二 减压阀的使用及注意事项器仪表同

1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。

三 微量注射器的使用及注意事项

1 微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。

2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

3 对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。

4 硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。

5 用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。

6 取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。

四 热导池检测器的使用及注意事项

1 开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。 2 稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。

GC9560气相色谱仪操作规程

一、仪器的操作

1. 开机：打开氮气总阀门，调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生器的电源，流量显示为0.4Mpa（指向数字4）。

2. 打开电脑和色谱工作站，让色谱工作站处于采样状态。

3. 检查气相色谱仪上气压表：在气相色谱仪开机前检查气压表显示。

4. 打开气相色谱仪的电源。

5. 检查气相色谱仪程序（TVOC）的条件。

测TVOC的设置参数

控温 实测 设定 保护

进样器 250 250 350

柱炉 持续升温 50 350

检测器 250 250 380

热导 132 132 250

辅助一 250 250 350

辅助二 280 280 350

注： 操作条件为程序升温，初始温度为50℃，保持10min，升温速率5℃/min，温度升至250℃，保持2min。

测苯的设置参数

控温 实测 设定 保护

进样器 250 250 350

柱炉 50 50 350

检测器 250 250 380

热导 132 132 250

辅助一 250 250 350

辅助二 280 280 350

6.按“起始”键，此时工作状态灯亮起，这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。

7.当检测器的温度上升至大于150℃时，点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功，请间隔再次点火（点火前，工作站处于采样状态，点火后，电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调）。

8.点火成功后，检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。

9.在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。在检测苯时，不需要进行程序升温。

二、标准曲线的制作（TVOC）：液体外标法

1. 定标采样：将管子连接在定标装置上，用微量进样器取标样，取0.05μg、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管，5min

珠海长炼石化有限公司 仪器操作规程

气相色谱仪操作规程

目的：建立气相色谱仪标准操作规程。

一、 范围：气相色谱仪

二、 职责：检验员、仪器专管员

三、 内容：

1、 载气钢瓶的使用规程

⑴ 钢瓶必须分类保管，直立放立，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。

⑵ 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。

⑶ 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。

⑷ 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。

⑸ 用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。

⑹ 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

2、减压阀的使用及注意事项

⑴ 在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7Mpa。

⑵ 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

⑶ 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。

3、微量注射器的使用及注意事项

⑴ 微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入盒内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 珠海长炼石化有限公司 仪器操作规程

⑵ 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

⑶ 对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1mm的细钢丝耐心穿通，不能用火烧的方法。

⑷ 硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。

⑸ 用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需用量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用滤纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。

⑹ 取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。

湖南古杉生物能源有限公司2009-年3月1日发布 2009年3月1日实施 湖南古杉生物能源有限公司标准

GS/ZYS 7

GC-1100气相色谱仪的操作规程

1、范围

1.1、本标准规定了GC-1100气相色谱仪的操作程序及注意事项。

1.2、本标准适用于GC-1100气相色谱仪的操作。

2、要求

2.1、GC-1100气相色谱仪的操作人员须经专业培训。

2.2、仪器应放置在平整且稳固的实验台上。

3、仪器的安装与调试

3.1按照GC-1100气相色谱仪的使用说明书的要求与步骤进行仪器的安装与调试；

3.2气源压力设定：氢气-0.3MPa、氮气-0.4 Mpa、空气-0.4Mpa；

3.3使用FID检测器时，气流量分别为：氢气：30ml/min，空气：300ml/min，氮气：30ml/mi。

4、色谱柱老化操作步骤

4.1打开氮气钢瓶总阀，调节减压阀压力：0.4Mpa，通5-15分钟，对气路进行清扫；

4.2关掉氮气，把毛细管色谱柱一端接到进样口（此端毛细柱口距柱螺帽底边的距离57mm，具体方法如下：将毛细管柱螺帽套、石墨压环依次套在毛细管柱上，再将其推进进样口，小心拧紧螺帽后旋出来，这样就可以保证螺母和石墨压环较紧得套在柱上，因柱口有异物，用小刀轻轻划掉一小段，用硬质底板垫着，手指弹掉被划部分，如有毛刺，需划平整。此时可以用尺子量好柱口距螺母底边的距离，接近样器一端精确到57mm，接检测器一端精确到115mm。 ）；

4.3扶着色谱柱，慢慢将接进样器一端推入进样器，小心拧紧螺帽，手拧紧后用扳手再拧紧1/4圈即可，另一端悬空；

4.4再打开氮气，用无水乙醇检验是否有气泡从另一端冒出；

4.5通氮气5-15分钟；

4.6打开色谱仪电源开关，设置汽化室、柱温和检测器的温度，其中柱箱温度必须设置为比色谱柱最高使用温度低20-30℃，同时要比实验使用温度高20-30℃（如果色谱柱使用温度与使用温度相差小于40℃，则满足前者即可，但必须比使用温度高），汽化室及检测器的温度可以自己设定，对老化柱子没有影响；