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离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、亚硝酸盐技术报告1、概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱抑制淋洗液，扣除背景电导，然后利用电导检测器进行测定。
根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高，可定性和定量样品中的F－、Cl－、NO2－、NO3－、SO42－离子。
2、有关质量或排放标准暂无标准。
3、分析方法离子色谱法方法标准号：GB 13580.5－92本标准进样品量为：50ml，最低检出浓度分别为F－0.03mg/L、Cl－0.03mg/L、NO2－0.05mg/L、NO3－0.10mg/L、SO42－0.10mg/L,除另外说明，分析时均使用的是符合国家标准或专业标准分析试剂。
检测仪器：常用实验室设备及ICS－1100离子色谱仪。
4、质控要求4.1按方法规定要求每次绘制校准曲线；当校准曲线的斜率较为稳定，这时可使用原校准曲线，但在使用时须测定两个标准点（以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜）和零浓度点，当两个标准点与原校准曲线相应点的相对偏差<5%时，原校准曲线可以使用。
4.2每批样品增加1个全程序空白样；样品量足够时，增加10%室内平行样5、注意事项样品采集后，尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物，将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中，不加添加剂，密封后放在冰箱中保存。
亚硝酸盐、硝酸盐可在3～5℃下冷藏24h；氟化物、氯化物、硫酸盐可在3～5℃下冷藏，一个月测定。
6、结果计算根据降水样品中各离子的相对含量，配制五种离子的混合标准系列，按仪器工作条件开动仪器，待基线稳定后，注入标准系列样品，记录仪按一定顺序记录各离子的峰高，可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线。
按绘制校准曲线的程序测定样品峰高，由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。
7、仪器设备的使用和维护保养见ICS－1100离子色谱仪器设备操作规程。
8、安全操作规程8.1实验室防火防爆防电。
离子色谱法测定生活饮用水中的亚硝酸盐含量作者：陈浩来源：《中国科技博览》2015年第31期[摘要]亚硝酸盐是一种十分常见的食品添加剂，适量使用能够使食品色泽更佳，提高人们的食欲，但是如果过量使用将会产生非常大的危害。
生活饮用水中之所以会应用亚硝酸盐，主要是因为此种物质能够抑制水腐败，但是同样的道理，过量的使用对人的身体会产生非常大的不利影响。
本文主要通过对亚硝酸盐的危害的介绍，进而探讨了离子色谱法测定生活饮用水中的亚硝酸盐含量的具体方法与步骤，仅供同行分析者参考。
[关键词]离子色谱法生活饮用水亚硝酸盐中图分类号：TM573 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）31-0376-01由于在生活饮用水中亚硝酸盐作为一种添加剂而广泛使用，但其含量应控制在国家允许浓度的范围内，需要采取一定的方法进行测定，而通常情况下选用离子色谱法，能够节省大大量的人力以及物力，同时测定效率高，可以在短时间内就可以得出结果，这就使得离子色谱法测定生活饮用水中亚硝酸盐含量十分普遍。
一、亚硝酸盐对身体的危害及其含量检测的重要性分析亚硝酸盐是一种食品添加剂，此种添加剂允许被使用，但是其使用的含量有一定的限定，只有保证含量不会对人的身体产生任何的危害的情况下才能使用。
亚硝酸盐是一种中间产物，主要是在氨通过一系列反应转变为硝酸盐的过程中而产生，尽管此种添加剂允许使用，但是却却不能长期使用，因为持续使用食品中会有很多的致癌物质，对人的身体产生非常大的危害，而之所以会致癌，主要是因为亚硝酸盐只要处于酸性环境中就会改变自身性质，成为亚硝胺，而人类的胃肠道正好属于酸性环境，形成的亚硝酸是一种是十分常见的致癌物质。
此外，亚硝酸盐的应用领域十分广泛，不仅仅限于食品领域，还有染料、抑制水腐败等领域，食品中加入这种添加剂之后，不仅拥有非常好的色泽，使食品看上去非常美观，人们更愿意品尝，另外，这种添加剂对抑制肉毒菌生长也有非常好的效果，这样可以避免食品中出现肉毒素，从这一角度来说，此种视频添加剂对人的身体健康也有一定的积极作用。
图1 样品中氯离子、亚硝酸根离子色谱图2.2 检测范围为了验证色谱测定法的极限测定范围，使用不同浓度的硝酸根离子（0～100 mg/L）和亚硝酸根离子（0～200 mg/L）—），女，广东信宜人，本科，助理工程师。
研究方向：食品的理化检验工。
图2 样品硝酸根离子与亚硝酸根离子色谱图2.4 对照实验分别采用离子色谱法（IC）与比色法测定大白菜鲜样中硝酸根离子和亚硝酸根离子的含量，进行对照实验，测定结果详见表3，从数据上看，两次方法的检测结果数据基本接近，无明显差异，表明检测方法结果数据可靠，稳定性好，对实际蔬菜监控中具有指导意义，在实际应用中，根据卫生部门的指导标准进行监控，能够快速将不合格的蔬菜查出，部分蔬菜实际测试图谱如图3所示。
表3 对照实验结果阴离子亚硝酸根离子/（mg/kg）硝酸根离子/（mg/kg）测定方法比色法IC比色法IC测定值12.612.5138.8125.813.913.5524.4834.514.815.8350.2325.5 30.527.3159.7178.6 7.97.4341.8357.5 16.915.8161.9180.8t值－ 1.354－ 2.098图3 部分样品色谱图2.5 样品测定通过前述的方法，证明离子色谱分析测定法的结果数据可靠性高，为了应用于实践总，按上述条件对上海地区7种蔬菜进行测定，结果详见表4，从数据上看，每种蔬菜的亚硝酸根离子与硝酸根离子浓度都能定量分析，如韭菜、空心菜等显示亚硝酸根离子浓度很低，使监控人员对蔬菜的质量能有直观的判断。
表4 上海地区蔬菜测试结果蔬菜亚硝酸根离子平均值/（mg/kg）RSD/%硝酸根离子平均值/（mg/kg）RSD/%韭菜＜0.03—257.37 3.2香椿475.26 2.2455.48 2.6空心菜＜0.04—586.33 4.2蒜苗 1.08185.25 2.7葱＜0.04—225.04 1.7茴香0.89 1.5469.26 2.8油菜 4.77 2.72886.36 4.53 结论对于新鲜蔬菜中的硝酸根离子和亚硝酸根离子，离子色谱分析测定其含量，样品需要经过前期的处理，如柱处理等。
紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐、硝酸盐
姚敬;钟志雄
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2006(16)3
【摘要】目的：建立用紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐、硝酸盐的方法。
方法：采用DIONEX Ionpae AS4A-SC分析柱，以1．8mmol／
LNa2CO3／1．7mmol／LNaHCO3为淋洗液，流速1．5ml／min，检测波长212nm。
结果：该方法测定线性范围广，相关系数均大于0．999。
亚硝酸盐与硝酸盐的最低检出限分别为0．018、0．016mg／kg；样品加标回收率分别为91．1％-106．4％、92．7％-103．9％。
结论：该方法操作简便，快速准确，灵敏度高。
【总页数】2页(P306-306)
【关键词】离子色谱法;紫外检测;亚硝酸盐;硝酸盐;酱腌菜
【作者】姚敬;钟志雄
【作者单位】广东省疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.75
【相关文献】
1.紫外检测器离子色谱法测定味精盐中的硝酸盐和亚硝酸盐 [J], 张睿;刘妤
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3.离子色谱电导检测器测定酱腌菜中的亚硝酸盐和硝酸盐 [J], 马国军
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5.紫外检测-离子色谱法测定婴儿奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐 [J], 李柚
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离子色谱法与化学法比对测定硝酸盐氮作者：李俊林来源：《中国科技纵横》2016年第24期【摘要】化学法试剂制备复杂，蒸馏过程中物质易损失，误差大。
离子色谱法线性好，操作方法简单方便，使用的化学试剂较少，对环境造成的二次污染比较小。
采取对比测量方法将水质中硝酸盐氮的监测方法酚二磺酸分光光度法与离子色谱仪法进行比较。
经过比对测量并对结果进行数理统计，这2种方法测量结果呈高度相关，无显著性差异。
【关键词】离子色谱硝酸盐氮比对测定1 离子色谱法实验部分1.1 仪器及色谱条件DIONEX1600 型离子色谱仪（美国DIONEX公司）。
色谱柱： ASRS-4mm柱；淋洗液： Na2CO3 ，NaHCO3溶液，流速：1.0 mL/ min ；样品自动进样：25μL。
1.2 主要试剂Na2CO3 ：4.5mg/ L， NaHCO3 ：0.8mg/L ，NO3-N 标准溶液： 500mg/ L所用试剂均为优级纯，水均为超纯水。
1.3 实验方法开启仪器，调整载液流速编辑新方法进行基线测量，待基线稳定依次进入混合标准系列，标准系列进样完成后，建立工作曲线。
1.4 样品测定水样采集后应经0.45μm 微孔滤膜过滤，保存于清洁的玻璃瓶或聚乙烯瓶中待进样。
对于污染严重的成分复杂的样品，预处理柱可有效去除水样中所含的油溶性有机物和重金属离子，同时对所测定的无机阴离子均不发生吸附。
2 化学方法（酚二磺酸分光光度法）实验部分实验用水均为不含硝酸盐的水。
2.1 主要试剂酚二磺酸的制备：称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml浓硫酸使之溶解，再加75ml发烟硫酸，充分混合。
瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，置于棕色瓶中，密塞保存。
注：无发烟硫酸时，可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间6h。
2.2 水样的测定（1）水样如有颜色和混浊时，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去20ml初滤液。
离子色谱法同时测定硝酸盐和亚硝酸盐分析方法的建立李卓琼;朴春香【摘要】主要分析了离子色谱法测定环境中的硝酸盐以及亚硝酸盐分析处理方式.基于色谱条件要求,进行硝酸盐以及亚硝酸盐峰的完全分离处理.在同时测定状态中应用于硝酸盐以及亚硝酸盐的测定效果显著、精准度高、具有良好的重复性,简单便捷、灵敏度高的优势特征,在水与蔬菜中的定性定量测定中效果显著.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2019(045)006【总页数】2页(P90,125)【关键词】离子色谱法;硝酸盐;亚硝酸盐【作者】李卓琼;朴春香【作者单位】延边大学农学院,吉林延吉 133002;延边大学农学院,吉林延吉133002【正文语种】中文【中图分类】O657.7;TS252.71 实验部分1.1 仪器与试剂HITACHI 液相色谱仪、流动相、标准溶液等全部溶液均通过分析纯试剂配置，通过不含待测阴离子的去离子水进行有效配置。
1.2 色谱条件分析柱主要应用阴离子分离柱IC-Anion-PW（4.6mm×5.0cm）、阴离子保护柱。
流动相：1.3mmol/L的硼酸钠溶液，其流速要控制为1.2mL/min，在实验中检测波长设置为210nm；柱温设置为35℃。
进样量则设置为20μL。
1.3 标准曲线的绘制在容量中放入标准储备液，在2～1 000μg/L中通过逐级稀释方式设置10个不同浓度的硝酸钠标准溶液；同理，设在0.1～5μg/L进行逐级稀释置10个浓度不同的亚硝酸钠标准溶液。
每个浓度在处理中要保障其连续进样3次。
根据标准融合中不同离子浓度、对应峰面积参数，绘制标准曲线。
1.4 样品制备及分析步骤将放置在冰箱中的水样取出，将样品解冻到室温。
通过注射器抽取一定体积水样，用0.45μm滤膜进行过滤处理，取20μL水样进样，并且记录水样的峰面积。
在实验中如果响应值高于方法规定的线性范围，则要通过适量不含阴离子水稀释样品，保障样品符合校准曲线范围，根据实验要求重新分析，根据国家标准方式测定对比。
离子色谱法测定地表水中硝酸盐和亚硝酸盐作者：廖楠来源：《现代农业科技》2017年第03期摘要应用离子色谱法测定地表水中硝酸盐和亚硝酸盐的含量，结果表明：标准曲线线性r 均高于0.999 5，检出限分别为0.001 7 mg/L和0.007 0 mg/L，精密度为0.22%～0.97%，准确度较高。
与气相分子吸收光谱法相比，具有分离度高、操作简便、毒性危害小等特点，可满足地表水环境质量标准的要求。
关键词地表水；硝酸盐；亚硝酸盐；离子色谱法中图分类号 O657.75 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）03-0160-02随着经济的大力发展，作为饮用水和工业用水水源的地表水水体受到严重污染，水质恶化而无法达到使用标准。
地表水中硝酸盐、亚硝酸盐的污染问题在近年来受到越来越多的关注，其中硝酸根离子的含量与水体富营养化有直接关系。
伴随着水污染的加剧，水体富营养化情况也日益严重，水中氮化物主要以NH4+和NO3-形态存在，在特定条件以及微生物的催化作用下，也会形成毒性较强的NO2-。
在pH值水中硝酸盐和亚硝酸盐的测定多采用分光光度法和气相分子吸收光谱法，操作复杂耗时较长，化学试剂种类繁多，相对于此，离子色谱法操作简便、灵敏度高、分离度好，能同时测定多种化合物，耗费时间短。
处理成分较复杂的地表水样品时，前处理净化过程简单易操作，测定结果满足地表水环境质量标准的要求[2]。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂ICS5000+型离子色谱仪，氢氧根淋洗液（仪器自动在线生成），一次性水系针式微孔滤膜：孔径0.22 μm，硝酸盐氮、亚硝酸盐氮使用液浓度分别为10、100 mg/L。
1.2 样品处理选择硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶盛放水样，不需要加固定剂，4 ℃冷藏保存，2 d内完成分析。
采集的水样通过0.22 μm针式滤膜，较清洁的水样可直接进样，含有干扰物质的复杂水样可经相应的预处理柱处理后进样。
样品中的被测化合物随氢氧根淋洗液进入阴离子分离柱，离子交换树脂对样品进行分离，经电导检测器检测。
