GC检测器
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气相色谱仪-检测系统1.热导检测器热导检测器( Thermal coductivity detector,简称TCD ),是应用比拟多的检测器,不管对有机物还是无机气体都有响应。
热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。
热敏元件是两根电阻值完全一样的金属丝(钨丝或白金丝),作为两个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。
如果热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量一样,两个热敏元件的温度变化是一样的,其电阻值变化也一样,电桥处于平衡状态。
如果样品混在载气过测量池,由于样号气和载气协热导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记录器上就有信号产生。
这种检测器是一种通用型检测器。
被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。
此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。
热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。
热导检测器构造简单、稳定性好,对有机物和无机气体都能进展分析,其缺点是灵敏度低。
2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID) 简称氢焰检测器。
它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。
离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。
在离子室下部,氢气与载气混合后通过喷嘴,再与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。
无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时,发生离子化反响,生成许多离子。
在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。
离子流经放大、记录即得色谱峰。
有机物在氢火焰中离子化反响的过程如下:当氢和空气燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反响生成自由基,自由基又与氧作用产生离子。
在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被记录下来。
所产生的离子数与单位时间进入火焰的碳原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。
GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
一.开机
1.GC-MS(气质联用)除停电外长期运行。
若遇停电,管理员负责提前关机。
2.GC每天管理员负责打开钢瓶,检查并调节分压表(压力气体流量)包括:载气(氮气
小于0.5M Pa),燃气(氢气小于0.3M Pa),助燃气(空气小于0.5M Pa)。
3.打开仪器左上角的载气,燃气和助燃气旋钮(开到尽头)。
点火时检测器温度必需高于
200o C
二.进样
4.样品不能含有金属催化剂、无机盐、酸、碱、水等,样品必须经过预处理(沉淀,过滤,
过柱等)。
样品的沸点不能超过300o C。
溶剂建议使用丙酮、乙酸乙酯和乙醚(禁止使用含卤素的溶剂,如:DCM等)
5.每次进样量请不要超过5微升。
6.使用完毕后请及时填写使用记录。
类容包括:使用人姓名、使用时间、仪器情况、样品
名称等。
7.每次使用完毕后请及时清洗进样器。
请将清洗液打入废液瓶中。
8.在每天第一次进样前,请空走一针。
9.如发现仪器有任何异常情况,请及时与管理人员联系。
10.请保持桌面整洁,如果有固体垃圾产生,请及时将其倒入垃圾桶中。
每次打完请将样品
管、样品架拿走,否则没收。
三.关机
11.关机时,先将燃气和助气旋钮关闭,再将燃气和助气钢瓶关闭。
将后进样、柱箱和前检
测的温度降为50o C后关闭总电源。
12.最后关闭载气钢瓶。
样品是怎样分离检测分辨的呢?样品中某组分,经过色谱柱后与其它组分分离开了,而通过某类型的检测器,就可以将其浓度或质量等信息转变为相应的电信号,这些电信号经放大器放大等转换后,也就是色谱图了,分析此色谱图就能对某组分进行分析了。
检测器在此过程中承担着最终结果判断的责任,可谓临门一脚,十分重要,大家对检测器的原理应用认识深浅,亦对谱图的分析有着影响,以下本文就简述几类常用检测器的原理及应用。
一、氢焰检测器火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性气体和水基本上无响应,所以火焰离子化检测器只能分析有机物,不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S 等。
比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限达10-12g·g-1。
以前用FID打过精油的色谱,效果不错。
二、热导检测器是最早被使用且广泛使用的一种检测器。
它具有结构简单、性能稳定、灵敏度适宜(约克/秒)、应用范围广(可检测有机物及无机物)、不破坏样品等优点,多用于常量到10μg/mL以上组分的测定。
TCD特别适用于气体混合物的分析(尤其是无机气体的分析),TCD用峰高定量,适于工厂控制分析.如石油裂解气色谱分析。
三、电子捕获检测器)电子捕获检测器也是一种离子化检测器,它是一个有选择性的高灵敏度的检测器,它只对具有电负性的物质,如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号,物质的电负性越强,也就是电子吸收系数越大,检测器的灵敏度越高,而对电中性(无电负性)的物质,如烷烃等则无信号。
它主要用于分析测定卤化物、含磷(硫)化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、甾族化合物、多环芳烃和共轭羟基化合物等电负性物质。
另外也能分析1PPM氧气;它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。
电子捕获检测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析,以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。
它的缺点是线性范围窄,只有左右,且响应易受操作条件的影响,重现性较差。
1 GC126-FPD火焰光度检测器1.1引言1.1.1 GC126-FPD火焰光度检测器概述GC126-FPD火焰光度检测器是GC126气相色谱仪中选配的特种检测器之一,是专门用于检测含磷化物及含硫化物;是一种高选择性及高灵敏度的检测器。
它只对含磷化物、硫化物有响应,而其它元素对它无干扰或干扰很小,因此这种检测器可以应用在石油化工中的含硫化物的微量检测。
特别是自然界生物体内含磷、含硫化合物很多,新合成有机磷化物、硫化物、农药中的大量杀虫剂、杀菌剂都是含磷、含硫的有机化合物,而这些农药的残留量测定必须依赖于对磷、硫有高灵敏度及高选择性的火焰光度检测器(特别是对硫化物唯有采用火焰光度检测器测定)。
故火焰光度检测器可以广泛应用在生物、农业、环保、化工、医药、食品等行业的质量检验。
GC126-FPD火焰光度检测器有两个单元所组成,其一是火焰光度控制器包括微电流放大器和负高压稳压输出;其二是火焰光度检测器。
本使用说明书仅对GC126-FPD火焰光度检测器的结构原理、操作方法和仪器保养、检修作较详细的说明。
1.1.2 GC126-FPD火焰光度检测器基本参数1.1.2.1 技术指标检测限:对磷:Dt≤2×10-11g/s(p)(甲基对硫磷)对硫:Dt≤1×10-10g/s(s)(甲基对硫磷)基线噪声:≤10μV P;108;衰减1/32 (1mV量程)S;108;衰减1/8 (1mV量程)基线漂移:≤30μV/30min线性范围:对磷:103对硫:102启动时间:检测器开机≤2h应能正常工作。
1.1.2.2 检测器使用要求电源电压:220V±22V,50Hz±0.5Hz功率:≤100W环境温度:+5℃~35℃相对湿度:≤85%环境条件:检测器安装室内应没有腐蚀性气体及不致使电子器件的放大器、色谱数据处理机及色谱工作站正常工作的电场和电磁场存在,检测器安装后工作台应稳固,不能有振动,以免影响检测器正常工作。