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布鲁克核磁培训电子版文档核磁应用培训笔记一、一维H谱实验操作流程1、新建一个实验，可以直接输入New命令，name：样品名称；PROCNO:处理号；Solvent：不代表锁场的溶剂，只影响最后打印谱图参数中溶剂项的显示；Expenriment Dirs：标准实验，不代表脉冲系列；User下，可以建立自己的标准实验；H谱的标准实验名称是：proton 2、getprosol：把相关的脉冲参数保存在Acqupars表中: Acqupars→PL13、锁场，可以直接点击Lock图表选择溶剂后锁场，或者输入命令LOCK空格溶剂名称直接锁场；锁场的目的？ 4、atma：topshim 5、NS输入数值 6、rga7、za即zero go 的简写 Notice：（1）调谐：做同一样品的不同谱图时需要重新做一次调谐。
（2）当第一次匀场不好的时候，可以输入命令topshim+空格+tunea进行二次匀场，若多次匀场后仍然不能达到好的状态则需要做三维匀场。
（3）同一溶剂的样品，建议在同一时段做谱，有利于匀场。
（4）匀场不好的原因有以下几个方面：①样品中含有顺磁性金属离子②高粘度样品③溶液高度太低。
8、部分参数的设置（1）eda采样参数设置：可以输入命令ased进入参数设置界面；①PULPROG：脉冲系列名称，zg30:30度角激发，zg：90度角激发；②AQ-mod：采样模式③TD：采样点数④NS:采样次数⑤DS:空扫：真正开始采样前先采集的次数，做一维谱时可设为0，二维谱空扫的次数设置非常重要。
⑥TD0，真正采样次数，NS*TD0，如TD0设为10，NS为1024，则总采样次数为1024*10⑦SW谱宽，用默认的谱宽即可，其中SW与AQ成反比⑧O1P，O1，中心频率，其中前者是以ppm为单位，后者是以HZ为单位。
最右边：谱宽/2+O1P （2）和脉冲系列有关的参数①DE值，采样结束后等待衰减的时间。
做杂核时需要更改。
版本号 003本手册所包含信息的更新、变更不再进行通知BRUKER 不承担依照本手册进行操作所造成的一切后果。
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作者：Eamonn Butler出版：Stanley J.Niles2003年12月12日翻译：高玉波 Yubo.Gao校对：2006年5月21日目录目录 (3)1 简介.............................................................................................................................................７1.1可能的损害.......................................................................................................................７1.1.1软件版本及命令语法...........................................................................................８2 安全注意事项 (9)2.1简述 (9)2.2 关于磁性的安全注意事项 (9)2.2.1 内部区域安全注意事项 (10)2.2.2 外部区域安全注意事项 (11)2.3 关于深冷液体的安全注意事项 (11)2.4 关于电气的安全注意事项 (11)2.5 关于化学的安全注意事项 (11)2.6 关于CE认证 (11)3 理论及术语说明 (13)3.1 简介 (13)3.2 氯仿的NMR分析 (15)3.3 标样，赫兹，ppm (17)3.4 质子NMR——化学位移 (18)3.5苯的质子频谱 (19)3.6 乙酸苄酯（Benzylacetate）的质子频谱 (20)3.7 带自旋/自旋耦合的乙基苯质子频谱 (21)3.8 去耦 (23)3.9 FID和频谱 (24)4 系统介绍 (27)4.1 简介 (27)4.2 操作控制台及其连接 (27)4.3 机柜 (28)4.4 主机与AQS间的连接 (29)4.5 磁体、匀场系统、HPPR和探头 (29)4.6 磁体和磁体杜瓦 (31)4.6.1 室温腔管 (32)4.6.2 液氦腔 (32)4.6.3 液氮腔 (33)4.7 锁场系统简介 (33)4.8 探头 (34)4.8.1 双模13C/1H探头 (36)4.8.2 更换探头 (38)5 NMR样品 (39)5.1 简介 (39)5.2 溶剂选择 (39)5.3 样品管 (40)目录5.4 样品处理 (41)6 实验基本步骤 (43)6.1 简介 (43)6.2 BSMS键盘 (43)6.2.1保存一组匀场值（wsh命令） (44)6.2.2 读取一组匀场值（rsh命令） (44)6.2.3 BSMS功能 (45)6.2.4 样品控制功能 (45)6.2.5 手动锁场功能 (45)6.2.6 手动匀场功能 (46)6.2.7 液氦高度功能 (46)6.3 将样品管插入转子 (47)6.4 将带样品管的转子放入磁体 (47)6.5 旋转样品 (48)6.6 调谐和匹配探头 (49)6.6.1 使用wobble曲线进行调谐和匹配 (49)6.6.2 使用HPPR LED进行调谐和匹配 (51)6.6.3 对多个核进行调谐和匹配 (52)6.7 锁定样品 (53)6.7.1 锁场步骤 (54)6.8 匀场 (55)6.8.1 初始匀场 (56)6.8.2 常规匀场 (56)7准备采样——数据集， edasp、eda命令 (59)7.1 简介 (59)7.2 数据集 (59)7.3 创建数据集 (61)7.4 谱仪参数edasp (62)7.4.1 edasp窗口布局 (63)7.4.2 edasp窗口的一些特性 (65)7.5 基本采样参数：“eda”表 (65)7.5.1 发射、基础和偏移频率的数学解释 (72)8 脉冲程序 / ased命令 (75)8.1 脉冲程序“zg”和“zg30” (75)8.2 “zg30”程序详解 (75)8.3 命令“ased” (77)9 氢谱 (79)9.1 前言 (79)9.2 创建新数据集 (79)9.3 读取标准参数集 (80)9.3.1 “getprosol”表 (80)9.4 设置接收机增益 (80)9.5 进行采样 (81)9.6 傅立叶变换和谱图相位校正 (83)目录9.7 基本处理：傅立叶变换 (85)9.8 相位校正 (85)9.9 谱图的校准 (87)9.9.1 水平放大图谱 (88)9.9.2 图谱校准 (88)9.10 使用SW-SFO1功能调整谱宽 (89)9.10.1 调整cholesterylacetate谱图的SW (89)9.11 增加扫描次数 (90)10 不去耦的13C谱 (93)10.1 简介 (93)10.2 步骤 (93)11 去耦氢的13C谱 (97)11.1 简介 (97)11.2 详细步骤 (97)11.3 确定去耦频率 (98)11.4 调整去耦参数 (99)11.5 脉冲程序zgpg30 (99)12 基本故障排除 (103)12.1 简介 (103)12.2 打开和关闭谱仪 (103)12.3 谱仪开机 (103)12.4 谱仪关机 (104)12.4.1 在Windows系统运行Topspin (104)正文开始1 简介这本手册的目的是帮助一个几乎没有经验的用户学习进行一系列基础的一维高分辨率NMR实验。
布鲁克核磁共振光谱仪器介绍一、引言核磁共振光谱仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer, NMR）是一种通过研究物质中原子核的磁共振现象来获取物质结构和性质信息的仪器。
布鲁克公司是一家世界知名的科学技术公司，其核磁共振光谱仪在科研和工业界都有着广泛的应用。
本文将介绍布鲁克核磁共振光谱仪的基本原理、技术特点、应用领域及未来发展趋势。
二、基本原理核磁共振光谱仪利用原子核在外加磁场作用下的共振现象来获取原子核周围的电子环境信息。
当原子核在外加磁场中受到射频脉冲的作用后，会吸收或发出特定频率的辐射，从而产生共振信号。
根据原子核的不同化学环境，共振信号的频率和强度也会有所不同，通过分析这些共振信号可以得到样品的化学结构和性质信息。
三、技术特点1. 高灵敏度：布鲁克核磁共振光谱仪具有高灵敏度的特点，可以探测低浓度的样品，并且在高分辨率下获取共振信号，能够更精确地确定样品的结构和性质。
2. 多维谱学：布鲁克核磁共振光谱仪支持多维谱学实验，可以通过多种角度观察样品的共振信号，从而获取更全面的信息，提高样品分析的准确性。
3. 自动化控制：布鲁克核磁共振光谱仪具有自动化控制系统，可以进行多组样品的连续分析，提高实验效率，并且可以自动记录和处理数据，减少人为误差。
4. 多样化样品支持：布鲁克核磁共振光谱仪支持多种样品类型的分析，包括溶液样品、固体样品和生物样品等，广泛适用于化学、材料、生物等领域的研究。
四、应用领域布鲁克核磁共振光谱仪在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。
主要包括以下几个方面：1. 化学研究：布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析有机化合物、无机化合物、配位化合物等，对化合物的结构和性质进行详细研究，为新材料的设计和合成提供重要依据。
2. 药物研发：在药物研发过程中，布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析药物的结构、纯度和稳定性，保证药物的质量和安全性。
3. 生物医学研究：布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析生物大分子如蛋白质、核酸等的结构和功能，对于生物医学领域的研究具有重要意义。
核磁上机操作设置导向一、打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的里面的样品弹出，换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”，得到如下图：【NAME】：文件名；【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；【USER】：老师名；【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。
2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。
注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。
3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂简称（如lock h2o）”。
4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”（手动调谐）。
6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。
一般液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。
8、查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。
2012年1月10日核磁培训笔记整理一、实验前的准备工作1、核磁管的准备：检查是否有破损防止探头被损坏，检查核磁管外径与转子是否匹配，检查核磁管是否足够直。
2、核磁管的清洗：新的核磁管不一定就是干净的。
清洗时可以用丙酮或蒸馏水清洗（丙酮洗、DCM洗、丙酮洗、蒸馏水洗，全用超声波清洗），洗涤后必须立即冲洗干净，以免腐蚀核磁管。
如果还清洗不干净可以用王水浸泡两天左右，再用大量清水彻底冲洗。
可以烘干，但温度不能太高，干燥最好采用吹入干燥氮气的方法。
装样时尽量避免样品、溶剂沾到管盖上，清洗时用清水冲洗，晾干即可。
核磁管盖不能用溶剂浸泡，烘干，否则会变形以至于无法使用。
3、样品的制备：样品中不能混有磁性杂质否则会扭曲磁场降低谱仪的分辨率，固体样品可以通过过滤除去，溶液中的杂质水可以通过溶解样品前充分干燥除去。
4、溶剂的选择：样品一般溶解在氘代溶剂中，需要注意的是氘代溶剂中并非100%氘代氢，一般大于99%的H被氘取代。
所以，样品中有活泼氢时常看不到活泼氢的谱峰，是由于发生了氘代反应。
想要得到较好的谱峰可以用DMSO，一般可以看到活泼氢的谱峰。
5、溶剂选择需要考虑的因素：A、溶解度：B、溶剂信号对谱峰的干扰C、温度可靠D、粘滞性E、成本6、用量问题：如果观察质子，对于固体样品，可以在0.5-0.6ml选定的溶液配制0.1-0.5M浓度；对于液体样品，可以在80%体积氘代溶剂中溶进20%体积样品，如果观察碳，则尽可能用大浓度，直至饱和溶液。
二、谱仪介绍1、组成部分：机柜：AQS（物理计算机）BSMS（Bruker Smart Magnet Control System）控制磁体、磁场和样子？转子的键盘固体探头气流量控制X核通道（H核以外的核）控制H通道前放：氢、氘、X核前置放大器的作用：放大检测的NMR信号；分离高能RF脉冲与低能NMR信号磁体：外层液氮-170℃减少液氮的挥发，每周40L液氮内层液氦 4K 低温下产生超导探头：液体探头带有自动调谐，固体探头没有，需要手动调谐（固体需要高速旋转，以消除磁的各向异性）氘的调谐在探头上。
