实验四 已内酰胺的制备

己内酰胺的制备集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）化学实验论文题目：己内酰胺的制备学校：长春工业大学学院：化学与生命科学学院专业：化学班级：080704姓名：王昌胜目录一.摘要二.关键词三.前言四.实验部分五.结果与讨论六.参考文献己内酰胺的制备作者：王昌胜单位：化学与生命科学学院摘要：随着合成纤维工业发展，对己内酰胺需要量增加，又有不少新生产方法问世。

先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法)；光亚硝化法(又称PNC法);己内酯法（又称 UCC法）；环己烷硝化法和环己酮硝化法。

新近正在开发的环己酮氨化氧化法，由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化，且流程简单，已引起人们的关注。

在已工业化的己内酰胺各生产方法中，肟法仍是80年代工业应用最广的方法，其产量占己内酰胺产量中的绝大部分。

甲苯法由于甲苯资源丰富，生产成本低，具有一定的发展前途。

其他各种生产方法，鉴于种种原因，至今仍未能推广。

如以环己烷为原料的方法中,PNC法具有流程短、原料价廉等优点；但耗电多、设备腐蚀严重。

在己内酰胺的生产过程中，往往副产硫酸铵，但由于硫酸铵滞销，因此，减少或消除副产硫酸铵，成为评价当今己内酰胺工业生产经济性的一个重要因素。

关键词：环己酮环己酮肟己内酰胺前言：2006年，中国己内酰胺的产量为29.08万吨，进口量44.47万吨，表观消费量73.55万吨。

在中国，己内酰胺绝大部分用于生产尼龙6纤维，2005年尼龙6纤维产量为71.7万吨t，消耗己内酰胺60.6万吨，占消费量的86.18% 。

中国尼龙6工程塑料主要用于交通运输、电子电器、纺织工业以及薄膜等，2005年消费己内酰胺8.8万吨，占消费量的12.51%。

依据尼龙6纤维行业的今后的发展规划，预计2006～2010年中国尼龙6纤维的需求量将以年均8.0%的速度增长，到2010年对己内酰胺的总需求量将达到90.0万吨。

化学实验论文题目：己内酰胺的制备学校：长春工业大学学院：化学与生命科学学院专业：化学班级：080704学号：20081747姓名：王昌胜目录一.摘要二.关键词三.前言四.实验部分五.结果与讨论六.参考文献己内酰胺的制备作者：王昌胜单位：化学与生命科学学院摘要：随着合成纤维工业发展，对己内酰胺需要量增加，又有不少新生产方法问世。

先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法)；光亚硝化法(又称PNC法);己内酯法（又称UCC法）；环己烷硝化法和环己酮硝化法。

新近正在开发的环己酮氨化氧化法，由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化，且流程简单，已引起人们的关注。

在已工业化的己内酰胺各生产方法中，肟法仍是80年代工业应用最广的方法，其产量占己内酰胺产量中的绝大部分。

甲苯法由于甲苯资源丰富，生产成本低，具有一定的发展前途。

其他各种生产方法，鉴于种种原因，至今仍未能推广。

如以环己烷为原料的方法中,PNC法具有流程短、原料价廉等优点；但耗电多、设备腐蚀严重。

在己内酰胺的生产过程中，往往副产硫酸铵，但由于硫酸铵滞销，因此，减少或消除副产硫酸铵，成为评价当今己内酰胺工业生产经济性的一个重要因素。

关键词：环己酮环己酮肟己内酰胺前言： 2006年，中国己内酰胺的产量为29.08万吨，进口量44.47万吨，表观消费量73.55万吨。

在中国，己内酰胺绝大部分用于生产尼龙6纤维，2005年尼龙6纤维产量为71.7万吨t，消耗己内酰胺60.6万吨，占消费量的86.18% 。

中国尼龙6工程塑料主要用于交通运输、电子电器、纺织工业以及薄膜等，2005年消费己内酰胺8.8万吨，占消费量的12.51%。

依据尼龙6纤维行业的今后的发展规划，预计2006～2010年中国尼龙6纤维的需求量将以年均8.0%的速度增长，到2010年对己内酰胺的总需求量将达到90.0万吨。

同时，预计今后几年我国尼龙6工程塑料对己内酰胺的需求量将以年均6.4%的速度增长，到2010年工程塑料对己内酰胺的需求量将达到12万吨。

己内酰胺工艺流程
《己内酰胺工艺流程》
己内酰胺是一种重要的工业原料，广泛应用于合成尼龙6、染料、医药等领域。

其生产工艺流程通常包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化、溶剂萃取等多个步骤。

首先，氰化钠水解是制备己内酰胺的第一步。

在这一步骤中，氰化钠溶液与水进行反应生成氰化氢气体，然后将氰化氢气体冷却并通过反应器中的水化解生成氨气和碳酸氢钠溶液。

氨气再与过量氯丁烷反应生成己内酰氯，然后与地下水进行中和反应得到己内酰胺。

接下来是己醇氧化与己内醇氧化的步骤，这两个步骤是生产己内酰胺的关键环节。

在己醇氧化中，己醇与氧气在催化剂的作用下发生氧化反应生成己醛，而在己内醇氧化中，己醛再与氧气在相同的催化剂作用下发生氧化反应生成己内酰胺。

最后，溶剂萃取是将反应产物中的杂质和溶剂进行分离的步骤。

在这一步骤中，利用己内酰胺与特定溶剂的分配系数差异，通过适当的工艺参数和设备，使得己内酰胺从反应产物中被有效分离出来。

综上所述，己内酰胺的生产工艺流程包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化和溶剂萃取等多个步骤。

通过这些步骤，可以高效地合成出优质的己内酰胺，满足不同工业领域的需求。

己内酰胺是一种重要的有机化学品，广泛应用于塑料、纤维、涂料等领域。

本文将介绍己内酰胺的制备路线。

首先，己内酰胺的制备可以通过氨解己内酰亚胺来实现。

将己内酰亚胺与氨气反应，生成己内酰胺和氨水，反应条件为高压、高温和催化剂存在。

该方法具有反应条件温和、反应产率高等优点。

其次，还可以通过己二酸酐和氨的缩合反应来制备己内酰胺。

反应过程中，先将己二酸酐与氨反应形成己内酰亚胺，然后再进行氨解反应，生成己内酰胺。

该方法具有反应条件温和、反应产率高等优点。

另外，还可以通过己二酸和异丙胺的缩合反应来制备己内酰胺。

反应过程中，先将己二酸与异丙胺反应形成己内酰亚胺，然后再进行氨解反应，生成己内酰胺。

该方法具有反应条件温和、反应产率高等优点。

除此之外，还可以通过己内酰亚胺和氨化合物的缩合反应来制备己内酰胺。

反应过程中，己内酰亚胺与氨化合物反应，生成己内酰胺和氨水，反应条件为高压、高温和催化剂存在。

该方法具有反应条件温和、反应产率高等优点。

综上所述，己内酰胺的制备方法多种多样，可以根据实际需要选择不同的方法进行制备。

在制备过程中，需要注意反应条件的控制和催化剂的选择，以提高反应产率和产品质量。

己内酰胺生产工艺及技术特点<i>己内酰胺</i>路线见图1。

(NH4)2SO4溶液中的环己酮用蒸汽气提回收后返回反应系统。

反应生成的环己酮肟经过饱和浓度的硫铵母液干燥脱水。

环己酮肟在发烟H2SO4催化作用下经两级串联贝克曼重排器制得己内酰胺,用气氨在真空条件下进行中和反应,并利用反应热蒸发部分水分,同时(NH4)2SO4结晶从母液中分离出来。

己内酰胺精制过程有萃取、蒸馏,流程较短。

图1 SNIA工艺Fig.1 SNIAtechnic该工艺可以避免羟胺制备过程中生成(NH4)2SO4,因而该工艺技术被迅速推广,BASF公司也成为目前世界上最大的己内酰胺生产商,现生产能力为1015kt a,占世界己内酰胺总生产能力的19.00%,生产装置分布在美国、德国和比利时。

工艺路线见图2。

-1在SNIA工艺制备己内酰胺中,含己内酰胺60%左右的酰胺油先经NH3 H2O苛化,然后经甲苯萃取、水萃取制成30%的己内酰胺水溶液。

己内酰胺水溶液经KMnO4氧化和过滤、三效蒸发、脱水浓缩、预蒸馏、NaOH处理和蒸馏、轻副产物蒸馏和精馏、重副产物蒸馏和精馏等精制过程,才能得到符合标准的纤维级己内酰胺成品。

1999年,中国石化石家庄化纤责任有限公司采用意大利SNIA公司甲苯法生产技术,耗资35亿-1元,建成一套生产能力为50kt a的己内酰胺生产装置,2002年与中国石化科学研究院合作开发并应用非晶态镍催化剂引入苯甲酸加氢反应系统部分取代Pd/C催化剂以及己内酰胺水溶液加氢取代KMnO4工艺技术,将生产能力扩建到70kt a。

尽管SNIA工艺为己内酰胺生产提供了新的原料路线,采用甲苯为原料,不经过环己酮肟直接生产己内酰胺,但酰胺化反应过程条件苛刻,收率较低,生成的副产物成分复杂,每生产1t己内酰胺副产3.8t(NH4)2SO4。

而且工艺精制过程存在流程长、工艺控制复杂、能耗大、产品质量不稳定、优级品率低的问题,投资大,生产设备高度专业化,难以转换用途。

1、目的与要求1.1 目的生产实习是理论联系实际的重要课堂。

通过生产实习，培养学生理论联系实际的作风，加深理解化工生产的基本原理、生产工艺过程与设备的基础理论、基础知识、生产过程的设计与原理，培养我们化工生产技术经济分析与生产组织管理的能力，提高学习收集和整理生产技术资料的能力和分析与解决问题的能力，进一步培养我们具有材料新产品、新工艺、新设备、新技术的研究与开发的初步能力。

经过大学三年的理论性教育，使我们对生物制药这门学科有了理论上的大体认识，在大三下半年学校安排了我们实习。

实习是在校大学生唯一一次接触工厂大规模生产的机会,是学生走上社会的良好过渡,走向工作岗位的入门之课.实习让我们了解到理论和实践之间的差异,找到了工厂大规模生产和实验室小量操作的异同.加深我们对所学知识的理解和消化,同时也学习到各工厂的许多技术细节,掌握了生产的基本工艺原理.这次实习提高了自己培养发现,分析,解决问题的能力,受益非浅,达到了实习的效果。

1.2 要求通过本次实习，我们应达到以下要求:（1）了解实习工厂生产的主要产品品种、性能、生产规模和主要原料消耗定额；（2）详细了解指定实习车间的生产工艺流程、工艺管道布局、控制点、主要工序操作控制方法和操作条件；（3）了解各主要设备的结构、尺寸、性能；（4）了解生产流程中采用的耐腐蚀性材料和使用情况；（5）了解实习车间所用原材料的技术要求和规格；（6）了解生产过程控制分析和原料产品的分析项目，大致了解主要项目的分析方法；（7）了解工厂的生产组织和技术管理，安全生产制度；（8）了解指定实习车间曾出现过的和现在存在的问题，曾采取或打算采取什么改进措施（含生产过程本身以及三废治理及综合利用等方面的问题）。

2、实习指导思想2.1 指导思想学生在实习期间应积极贯彻和遵守党和政府的各项方针、政策和法令，严格遵守实习工厂的安全措施和各项规章制度，尊敬师傅、团结同学；对具体的产品工艺要十分熟悉，操作手续，工艺指标清楚，数据齐全，对所涉及的设备构造及工作原理要有一定的了解；绘制出车间布置及工艺流程草图。

己内酰胺工艺流程图
己内酰胺是一种有机化合物，化学式为C5H9NO，常用作合
成纤维素酯类、染料、树脂等。

下面是己内酰胺的工艺流程图。

己内酰胺的工艺流程主要分为以下几个步骤：材料准备、反应反应、分离纯化、产品包装。

首先是材料准备阶段。

需要准备的原材料有氨水(NH3)、丁二
酸(DA)和氢氧化钠(NaOH)。

这些原材料通常以一定比例称重，并储存在容器中。

接下来是反应反应阶段。

首先将准备好的氨水和丁二酸加入反应釜中，并加入适量的液体催化剂。

然后通过加热和搅拌的方式进行反应。

反应过程中，需要控制反应温度、时间和压力等参数，以保证反应的效果和产率。

在反应结束后，进入分离纯化阶段。

首先将反应釜中的混合物进行冷却，使其沉淀。

然后通过过滤或离心等方式，将沉淀物与液体分离。

分离后的液体通过蒸发浓缩，得到纯化的己内酰胺。

最后是产品包装阶段。

将纯化的己内酰胺转移到特定的容器中，并进行密封包装，以防止氧气和湿气的侵入。

同时，需要对包装好的产品进行质量检测，以确保产品的质量达到标准要求。

以上就是己内酰胺的工艺流程图。

在实际生产过程中，还需要加入一些辅助工艺和设备，如加热和冷却系统、搅拌设备、过
滤和离心设备等，以提高生产效率和产品质量。

另外，还需要严格控制各个环节的操作条件和参数，以确保整个生产过程的安全性和稳定性。

己内酰胺生产工艺己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于尼龙纤维、泡沫塑料、薄膜、胶黏剂等领域。

下面介绍一下己内酰胺的生产工艺。

己内酰胺的生产一般采用氧化胺法。

生产过程主要包括催化氨解、氨合成、氨氧化、己内酰胺精制等几个步骤。

首先是催化氨解。

己内酰胺的生产原料是己二腈，通过加热己二腈与氨气反应，经催化剂催化氨解生成己内酰胺。

催化氨解是一个剧烈的反应，因此需要控制反应条件，如温度和压力。

一般来说，反应温度在350-400℃，压力在1.5-2.5兆帕之间。

接下来是氨合成。

己二腈氨解反应生成的己内酰胺与氨气发生氨合成反应，生成环己胺。

这是一个吸热反应，需要通过加热和加压来促进反应进行。

反应温度一般在200-250℃，压力在4.5-6.5兆帕之间。

然后是氨氧化反应。

环己胺经过氧化反应生成环己酮，这是己内酰胺的前体。

氨氧化反应是一个氧化还原反应，需要使用气相氧化剂，如氧气。

反应温度一般在400-450℃，压力在2.0-3.0兆帕之间。

最后是己内酰胺精制。

环己酮经过重整反应得到己内酰胺。

重整反应是一个催化反应，需要使用适当的催化剂来提高反应速率和产率。

反应温度一般在350-400℃，压力在2.0-3.0兆帕之间。

己内酰胺生产工艺过程中要注意一些问题。

首先，要控制反应温度和压力，以确保反应的安全性和效果。

其次，需要选择合适的催化剂和氧化剂，以提高反应速率和产率。

此外，还需要合理设计反应装置，以提高反应效果和降低能耗。

己内酰胺是一种重要的化工原料，在工业生产中应用广泛。

通过催化氨解、氨合成、氨氧化和己内酰胺精制等步骤，可实现己内酰胺的大规模生产。

生产过程中需要严格控制反应条件，选择合适的催化剂和氧化剂，并合理设计反应装置，以确保生产的安全性和效率。

己内酰胺的合成（重排反应）实验目的（1）由环己酮与羟胺反应合成环己酮肟；（2）环己酮肟在酸性条件下发生Beckmann重排，生成己内酰胺；（3）用减压蒸馏提纯己内酰胺粗产品。

产品的性质和用途己内酰胺为白色晶体；蒸汽压0.67kPa/122℃；闪点110℃；熔点68～70℃；沸点270℃；溶解性:溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂；密度:相对密度(水=1)1.05(70%水溶液)。

己内酰胺是合成高分子材料聚己内酰胺（尼龙-6）的基本原料。

用以制取己内酰胺树脂、己内酰胺纤维和人造革等，也用作医药原料。

实验原理环己酮与羟胺反应生成环己酮肟，在浓硫酸作用下重排得到己内酰胺。

反应方程式为：主要仪器和试剂（1）器材：锥形瓶(250 mL)、烧杯（100 mL，250 mL）、滴液漏斗（50 mL）、温度计（-50～50℃，0～300℃）、分液漏斗(125 mL)、圆底烧瓶(100 mL)、克氏蒸馏头（19＊4）、直型冷凝管（19＊2）、真空接受管（19＊2）、布氏漏斗(60mm)、吸滤瓶(250 mL)、减压设备一套。

（2）药品：环己酮7g（0.07mol），羟胺盐酸盐7g(0.1mol)，无水醋酸钠10g，浓硫酸（大于98%）8mL，浓氨水25 mL，氯仿30 mL，无水硫酸钠。

实验内容和步骤（1）环己酮肟的制备在250mL锥形瓶中，加入7g羟胺盐酸盐和10g无水醋酸钠，用30mL水将固体溶解，小火加热此溶液至35～40℃。

分批慢慢加入7g环己酮，边加边摇动反应瓶，很快有固体析出。

加完后用橡皮塞塞住瓶口，并不断激烈振荡瓶子5～10min。

环己酮肟呈白色粉状固体析出。

冷却后，抽滤，粉状固体用少量水洗涤、抽干后置于培养皿中干燥，或在50～60℃下烘干。

（2）环己酮肟重排制备己内酰在小烧杯中加入6 mL冷水，在冷水浴冷却下小心地慢慢加入8 mL浓硫酸，配得70%的硫酸溶液。

在另一小烧杯中加入7g干燥的环己酮肟，用7 mL70％的硫酸溶解后，转入滴液漏斗，烧杯用1.5 mL70％硫酸洗涤后并入滴液漏斗。