安捷伦乳品检测解决方案
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食品原物料与成品中增塑剂的分析——安捷伦科技整体解决方案作者:安捷伦科技(中国)有限公司供稿来源:《食品安全导刊》 2011年第7期安捷伦科技(中国)有限公司供稿近日来,“塑化剂事件”愈演愈烈,这是继三聚氰胺事件后,又一重大食品安全危机。
从台湾、香港到中国大陆,乃至亚太及世界其他国家,民众闻“塑”色变。
而且,最近某知名药厂生产的抗生素粉针剂中也被发现含有塑化剂。
塑化剂事件发生后,安捷伦科技公司在较短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法及解决方案,包括复杂食源性基质中高灵敏度的定量分析和准确的定性鉴别。
图1展示了安捷伦科技用于增塑剂分析解决方案的技术平台,包括气相色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱/超高效液相色谱-质谱联用技术(三重串联四级杆质谱、单四级杆质谱和四级杆飞行时间串联质谱技术)。
安捷伦高效液相和质谱技术的最新进展(超高压液相色谱和高分辨率飞行质谱等)在增塑剂高灵敏度和高通量分析平台中发挥着重要作用。
塑化剂对生物体有很大危害:(1)塑化剂被证实会干扰人体内分泌,影响生殖系统,台师大研究团队更发现,塑化剂会造成基因毒性,会伤害人类基因。
(2)塑化剂对肝脏和泌尿系统也有很大伤害,而且被毒害之后,还会透过基因遗传给下一代。
(3)台师大生命科学系助理教授沈林琥和高雄医学大学环境医学研究中心教授李水龙研究团队,经过一年时间,分析出这些塑化剂暴露产生的基因交互作用会造成心脏、肝脏和肾脏毒性,对人类疾病风险最大的是心血管疾病。
(4)塑化剂D EH P即邻苯二甲酸酯,为人工合成的化学物质,据资料显示,塑化剂D EH P将会对人体的生殖系统、免疫系统、消化系统带来危害,如损害男性生殖能力,促使女性性早熟,造成儿童性别错乱,长期大量摄取还会导致肝癌。
塑胶中最常添加的邻苯二甲酸酯类有下列6种:邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)邻苯二甲酸二(2 -乙基己基)酯(DEHP)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)邻苯二甲酸苯基丁酯(BBP)复杂基质中增塑剂成分的样品制备技术非常重要,表1列出了法规中常用的提取溶剂和方法。
28 食品安全导刊 2010年11月刊ANAlySIS & TEST 自2008年三聚氰胺事件爆发以来,乳品安全一直备受关注。
为了加大对乳品行业的监管力度,使中国乳品行业迅速恢复元气,相关职能部门出台了多项措施:在质量控制方面,要求对奶源做到严格把关,有效提高乳品质量安全系数。
因此,在奶站收奶环节,企业对原料奶的检测把关显得尤为重要,同时为保证牛奶不发生腐败变质的现象,必须在最短的时间内对其进行检测并立即入罐冷藏,这些都对乳品的检测技术提出了挑战。
常规的三聚氰胺残留量检测方法主要有液相色谱/质谱法(LC-MS)、高效液相色谱(H PLC)、液相色谱串联质谱(LC-M S-M S)等,这些方法因为存在仪器设备昂贵、检测过程繁琐、检测时间太长和对检验人员的技能要求高等局限,所以不适合现场监控和大量样品的筛查,在鲜奶收购环节使用不现实。
鉴于此,如何选择一种快速、低成本的检测方法,构建从奶□ 张德红 扶胜 杜祥乐 北京望尔生物技术有限公司站、企业到政府监管的安全检测网络已成为当前迫切需要解决的问题。
目前,快速筛查技术主要有两大类:生物分析技术和化学分析技术。
生物分析技术又包含免疫学方法,该方法具有检出限低、准确性好、灵敏度高、重现性好等特点,是现在和未来快速筛查技术发展的主流技术,非常适合对原料乳的快速检测。
依托此项技术,北京望尔生物技术有限公司(以下简称北京望尔)开发出三聚氰胺酶联免疫试剂盒和胶体金试纸卡等检测产品,为广大乳品企业及相关机构提供了有效的三聚氰胺快速检测方案。
三聚氰胺酶联免疫试剂盒检测方案检测原理三聚氰胺试剂盒采用间接竞争E L I SA方法,在酶标板微孔条上预包被偶联抗原,样本中残留的三聚氰胺将和微孔条上预包被的偶联抗原竞争抗三聚氰胺抗体,在加入酶标二抗后,用T M B底物显色,样本吸光值与残留物三聚氰胺的含量成负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可得出样本中三聚氰胺的含量。
安捷伦应用解决方案婴儿奶瓶浸出的双酚 A 的分析应用简报消费品摘要双酚 A 可以从食品容器的塑料表面浸出,在多种基质如血浆、尿液和地下水中均被检出。
它是一种内分泌干扰物,能够模拟婴儿自身的激素(如雌激素),可能会对健康产生不良影响。
本应用简报将介绍一种婴儿奶瓶中提取的双酚 A 及其结构类似物双酚 F 的定量方法。
我们使用 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 柱,在 Agilent 1260 Infinity 液相色谱系统上开发了此方法。
通过部分方法验证以确证方法的线性、稳定性及峰面积和保留时间的精密度。
使用 Agilent 7696A 样品制备工作台自动进行系列稀释,可节省分析时间。
结果表明,双酚 A 的定量限 (LOQ) 为 1.06 ng/mL 。
样品回收率研究表明,所得双酚 A 的回收率为 80%。
利用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统将本方法转移至超高效液相色谱 (UHPLC)。
UHPLC 方法所采用的实验条件相同,色谱峰更窄更高,分离度更好,并且信噪比也有所改善。
这两种方法均可应用于双酚 A 的定量分析,实现食品容器(例如,婴儿奶瓶)的质量控制。
作者Syed Salman Lateef 安捷伦科技有限公司印度班加罗尔前言双酚 A (BPA) 是一种用于制造聚碳酸酯塑料和环氧树脂的单体。
在不同环境条件下,如受热或改变 pH,痕量 BPA 能够从聚碳酸酯塑料表面浸出,最终进入到人体中。
BPA 在诸如尿液、地下水和血浆等不同基质中被检出。
基于在阈值以上可观察到毒性作用的假设,美国国家环境保护局 (US EPA) 规定每人每天的 BPA 参考剂量 (RfD) 为 50 µg/kg.bw1。
使用聚碳酸酯塑料制造的奶瓶对儿童具有潜在的风险。
在本应用简报中,我们使用市售的结构类似的化合物双酚 F (BPF)(图 1)与 BPA 一同分析以确定分离效率。
前言牛奶和乳制品是人类膳食中重要的营养来源,对婴儿和儿童更是如此。
乳制品的食用范围遍布世界各地。
随着人们口味的变化和收入的增加,乳制品在许多亚洲和发展中国家/地区的普及程度日益提高。
为了满足日益增长的需求,乳制品产量增加的同时产品质量也显得尤为重要。
通过检测 Na 、K 、Mg 、Ca 等常量元素以及 Se 、P 、Mn 、Zn 等必需元素的浓度,可以提供有价值的营养信息。
另外还需要检测动物奶中的 As 、Cd 、Sn 、Hg 和 Pb 等潜在的有害元素,用于监测来自土壤、肥料、饲料或加工设备的潜在污染。
由于其卓越的灵敏度、快速多元素分析和广泛的元素覆盖,安捷伦 ICP-MS 仪器在环境和食品检测实验室中得到广泛使用。
随着最近的技术进步,Agilent 7900 ICP-MS 的分析动态范围已扩展至 10 个数量级以上,在同一次常规分析运行中可以将牛奶中的常量元素(如 Na 、使用 Agilent 7900 ICP-MS 对牛奶和奶粉进行常规的高通量多元素分析应用简报作者Courtney Tanabe美国加州大学戴维斯分校Jenny Nelson 、Craig Jones 安捷伦科技有限公司 美国食品检测与农业K 和 Ca)和痕量元素进行同时检测。
碰撞/反应池(CRC) 同样经过了改进,以确保待测元素在样品基质中多原子干扰下依然能得到准确的结果。
7900 ICP-MS 拥有市场领先的等离子体稳定性,利用选配的超高基质进样 (UMHI) 技术,样品耐受量可进一步拓展至高达 25% 的总溶解固体 (TDS)。
结合与集成样品引入系统 (ISIS 3) 的不连续采样 (DS) 功能带来的高样品通量,7900 ICP-MS 非常适合食品样品中宽范围元素的常规、高通量检测。
本研究介绍了 Agilent 7900 ICP-MS 配合可选 UHMI 和 ISIS 3,用于牛奶和乳制品中常量和痕量元素的快速分析。
26 食品安全导刊 2011年5月刊特别报道Special RepoRt安捷伦一贯秉承着让世界更美好、让人们生活更健康的理念,不但为分析客户提供最好的分析仪器,也同时为客户提供最佳的食品分析解决方案。
正如安捷伦这次评选中所提交的方案,不但对常规的有毒、有害物质如农药、兽药和重金属等检测提供了最全方位的分析方法,同时对于具有更高挑战性、前沿性的物种的鉴别以及产地溯源等,也提出了最佳的解决方法。
针对与这些新兴的检测领域,安捷伦将最新的蛋白质组学、代谢组学、生物分析技术引入到食品检测中。
例如使用安捷伦的6530系列LC/QTOF结合代谢组学的方法,对红酒、蜂胶等样品进行产地溯源。
该方法很好的解决了困扰客户已久的产地溯源和年份确认等问题,为客户在这些问题上带来了新的解决途径。
从需求出发为客户提供多元化服务安捷伦的方案之所以会得到如此高的关注,主要的原因是安捷伦抓住了客户的需求。
比如,其中的物种确诊和真假客户为本 推陈出新□ 安捷伦科技有限公司 供稿——安捷伦依靠科技创新为客户提供最佳解决方案鉴别,安捷伦在该方案中使用最新的生物分析仪2100,结合生物学技术可实现对鱼品系进行鉴别。
安捷伦2010年与厦门海峡两岸农产品技术中心合作,将此应用用于台湾海峡两岸鱼类品系的确认工作中,使得海峡两岸中不同种系的鱼从此便有了唯一对应的身份证。
此外,使用6100系列的液质结合PCR技术对食品中的微生物进行检测,如食品中细菌及治病性过敏源等,也同时成为食品检测另一大突破性技术。
这些检测方案,引领最前沿的检测技术的同时,也真正地对中国、乃至全球的食品质量控制了最佳的保证。
因此安捷伦可以非常自豪的说:“安捷伦食品分析整体解决方案是当前业界满足客户需求的最佳方案”。
针对客户需求,安捷伦在致力于满足客户现有需求的同时,也为客户未来的需求做着最为扎实的准备。
2008年以来,为了更好地引领全球的食品检测技术变化,安捷伦在全球设立了最强的食品应用技术团队,该团队拥有最佳的技术精英,同时与最著名的食品分析实验室合作,开发最新的检测技术。
安捷伦生物解决方案1. 引言安捷伦是一家全球领先的科学仪器供应商和解决方案提供商。
其生物解决方案覆盖了分子生物学、细胞生物学、蛋白质研究等多个领域。
安捷伦通过持续不断的创新和卓越的产品质量,为科研人员提供了全面而可靠的实验工具和解决方案。
本文将介绍安捷伦在生物领域中的解决方案。
2. 分子生物学解决方案2.1 实时荧光定量PCR(qPCR)安捷伦的qPCR解决方案可用于基因表达研究、病原体检测和核酸定量等多个应用。
其High-Capacity cDNA Reverse Transcription Kit可实现高效的RNA逆转录,并可与安捷伦的qPCR工作站和试剂盒完美配合,实现准确的荧光定量PCR分析。
2.2 基因组学研究安捷伦提供了全套的基因组学研究解决方案,包括DNA纯化、文库构建和高通量测序。
其DNA纯化试剂盒和仪器可以快速、高效地提取纯度高的DNA样本,适用于基因组学研究和分析。
2.3 基因编辑和CRISPR技术安捷伦的基因编辑解决方案结合了CRISPR技术和先进的基因编辑工具,可用于基因定点突变、基因敲除和基因组修饰等应用。
安捷伦的CRISPR系统使用了高效的Cas9酶和经过验证的引物设计,可准确地实现基因编辑。
3. 细胞生物学解决方案3.1 细胞培养和传代安捷伦提供了一系列细胞培养试剂和耗材,可支持细胞培养和传代的各个步骤。
其培养基配方经过严格的优化和验证,可以提供最佳的生长环境和细胞生长性能。
此外,其传代液和相应的操作工具可简化细胞传代过程,帮助研究人员节省时间和努力。
3.2 细胞分析和流式细胞术安捷伦的细胞分析解决方案包括细胞计数、细胞大小和形态分析、细胞凋亡和细胞周期分析等。
其高质量的细胞计数仪和流式细胞仪可提供精确和可靠的细胞分析结果。
此外,安捷伦还提供相关的试剂盒和标记物,可用于细胞表型和功能的深入研究。
3.3 细胞培养相关设备和仪器安捷伦还提供一系列细胞培养相关的设备和仪器,包括细胞培养箱、细胞培养罩和培养皿等。
原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法安捷伦科技有限公司摘要本实验以乙腈-水为提取剂和蛋白沉淀剂处理样品,ZORBAX 300SCX为色谱柱,采用高效液相色谱-离子交换色谱法测定了生鲜乳与不含添加剂的液态奶样品中的三聚氰胺,验证了新的三聚氰胺快速液相色谱国标方法。
关键词三聚氰胺,生鲜乳,Zorbax 300SCX,强阳离子交换色谱柱引言根据国家质检总局奶制品中三聚氰胺快速检测应急要求,受科技部委托,中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所组织协调起草关于《生鲜乳中三聚氰胺含量快速检测—液相色谱法》的国家标准,并于颁布前精心组织了14个实验室的比对和验证,安捷伦北京COE实验室有幸参与了此次比对实验。
采用我公司的液相色谱仪和色谱柱,我们在这次比对中获得了理想的分析结果,同时验证了安捷伦仪器和色谱柱的可靠性。
新快速检测方法的前处理过程采用了简单的蛋白沉淀-溶剂提取方法,而液相色谱分析采用了选择性好的离子交换模式和简单的等度流动相,容易在不同实验室中重现。
原方法中磷酸盐缓冲液与乙腈的比例为70:30,我们在应用中根据Zorbax 300SCX的选择性适当调整了流动相比例。
实验的结果表明:使用Zorbax 300SCX色谱柱,磷酸盐缓冲液与乙腈的比例为60:40时,三聚氰胺与样品中其它组分的分离度最佳。
实验及方法1.1仪器与材料本实验使用安捷伦1200-VWD高效液相色谱系统(配置在线真空脱气机、二元泵、高性能自动进样器、柱温箱、紫外检测器)电子天平为METTLER TOLEDO公司的AL104pH计为METTLER TOLEDO公司的FE20离心机分析天平:感量为0.0001 g和0.01 g涡旋混合器50mL具塞塑料离心管1.2 试剂与标样乙腈为迪马公司HPLC级乙腈超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水三聚氰胺标准贮备溶液(溶剂为水,浓度1004.52μg/g)及生鲜乳样品由中国计量科学研究院提供50mM磷酸盐缓冲液(pH3.0):称取6.8g磷酸二氢钾(KH2PO4),加入约980 mL水溶解,调节pH至3.0后,定容至1 L后备用流动相:50mM磷酸盐缓冲液与乙腈以60:40体积比预混,超声脱气后备用标准工作液:逐级稀释三聚氰胺标准贮备液,以水定容,制成浓度分别为0.1ug/mL, 0.2ug/mL,0.5ug/mL,2.0ug/mL, 5.0ug/mL, 20.0ug/mL, 50.0ug/mL, 100.0ug/mL的标准工作液1.3 样品制备称取15g(精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL 乙腈,剧烈振荡6 min,加水定容至50 mL,混匀,上清液用针式过滤器过滤后,作为液相分析用试样。
42 食品安全导刊 2013年4月刊双氰胺又名二氰二氨、氰基胍,是化工原料的一种,其应用领域涉及化肥工业,用作氮肥增效剂和长效复合肥料添加剂;医药生产用于合成磺胺嘧啶和巴比妥类药物;还可用于多种染料的合成及加工黏合剂和塑料工业中的固化剂。
而且近年来,其应用领域还在不断扩展。
2013年1月,享誉全球的新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰胺的奶类产品。
新西兰奶粉双氰胺的来源是由于新西兰农民普遍会在牧场使用双氰胺来防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。
美国食品和药物管理局将双氰胺添加到安全性待检测物质名单,虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的,所以建立乳制品中双氰胺分析检测方法势在必行。
该方法即是为应对此突发食品安全案件所建立的乳制品中双氰胺快速分析解决方案。
实验部分1.仪器与试剂安捷伦科技有限公司6460 QQQ质ANAlySIS & TEST 分析与检测安捷伦 QueChERS 前处理方法结合LC-MS/MS 快速检测乳品中双氰胺□ 吴翠玲 李建中 陆予菲 安捷伦科技(中国)有限公司谱仪;安捷伦科技有限公司1290 Infinity UHPLC。
乙腈,异丙醇均为色谱纯;试验用水为高纯去离子水;双氰胺标准品(纯度)国家标准物质中心;奶粉为市售。
液相色谱柱为Agile nt Zo r b a x-Rx-Sil(3.0mmx100mm,1.8μm,PN. 828975-301),Bond Elut QuEChERs基质分散固相萃取15mL净化管(P/N.5982-5158),美国安捷伦公司。
2.方法(1)标准品配制准确称取0.010g双氰胺标准品,用甲醇/水(30/70)定容到10mL的容量瓶中,制成质量浓度为1000μg/mL的储备液,从双氰胺储备液中取0.1mL用乙腈定容至10mL,制成质量浓度为10μg/mL的双氰胺标准溶液。
分析与检测T logy科技34 食品安全导刊 2017年1~2月为加强兽药残留监控工作,保证动物性食品卫生安全,农业部于2002年12月24日修订发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》(中华人民共和国农业部公告第235号,以下简称“农业部235公告”)。
目前,国内大多数食品实验室进行兽药残留检测均依据该公告中的限量标准。
但是对于很多实验室来说,多种兽药同时检测的难度很大,耗时也比较长,为此,安捷伦科技有限公司(以下简称“安捷伦”)专门针对兽药检测研发了全方位的快速检测解决方案。
2016年11月29日,在北京国家会议中心举行的“第二届中国食品追溯技术全产业链高峰论坛及应用全国巡展(北京站)”上,本刊记者就安捷伦最新发布的“兽药残留快速检测解决方案”,采访了安捷伦大中华区食品市场部经理陈玉红博士。
记者:请您介绍一下安捷伦研发兽药残留分析检测解决方案的背景和初衷。
陈玉红:随着我国对食品安全领域的愈发重视,安捷伦在食品安全方面的业务也在不断扩展。
与此同时,安捷伦与全球众多食品安全专家合作,针对目前实验室在检测中遇到的痛点研发“从农田到餐桌”整个食品质量和安全产业链检测的解决方案。
对兽药残留而言,国家正在加大对动物性食品中兽药残留监管的力度,不断增多的检测项目和日益严格的限量要求使兽药残留检测工作面临更加严峻的挑战。
针对该挑战,2016年10月,安捷伦隆重推出了一套关于兽药残留的检测方案,该方案可以帮助食品检测实验室一次样品制备、单针进样快速分析动物源性食品中多兽药残留,目标检测兽药清单覆盖“农业部235公告”和其它法规/方法中常检测及监管的32类189种兽药。
兽药残留的种类很多,多种兽药残留同时检测的难度也很大,不同化合物的性质不同,适用的检测方法包括前处理也不尽相同。
有些实验室甚至需要分成很多组来进行分析,导致完成检测所需的时间较长,这是很多实验室进行兽药残留检测面临的痛点。
“农业部235公告”中限制的兽药残留也有极性强弱之分,很难用一种方法同时进行分析。
工艺技术婴幼儿配方乳粉中核苷酸含量检测条件优化研究谢继辉(安徽省食品药品检验研究院,安徽合肥 230051)摘 要:本文研究了配方奶粉中核苷酸含量在高效液相色谱测定方法中的色谱条件优化。
实验比较了改变流动相中甲醇含量、改变流动相pH值和不同色谱柱的分离效果。
研究发现改变流动相的pH值对分离效果影响最大,不同的色谱柱的分离效果也有影响。
选择适宜的色谱柱并找到对应的流动相pH值,可取得较好的分离效果。
关键词:婴幼儿配方乳粉;核苷酸;色谱柱Study on Optimization of Detection Conditions of NucleotideContent in Infant Milk PowderXIE Jihui(Anhui Provincial Institute for Food and Drug Control, Hefei 230051, China) Abstract: This paper studied the optimization of chromatographic conditions in the HPLC method for the determination of nucleotide content in formula milk powder. The separation effects of changing the ratio of organic phase in mobile phase, changing the pH value of mobile phase and different chromatographic columns were compared. It is found that changing the pH value of the mobile phase has the greatest impact on the separation effect, and different chromatographic columns also have an impact on the separation effect. The better separation effect can be obtained by selecting suitable chromatographic column and finding the corresponding mobile phase pH value.Keywords: infant milk powder; nucleotide; chromatographic column核苷酸是由含氮杂环碱基、五碳糖和磷酸基团组成的一类化合物。
聚焦安捷伦高端对话,探索食品检测创新技术【摘要】安捷伦高端技术在食品检测领域具有重要意义,通过引入先进的检测技术,实现食品安全的监测和控制。
本文将聚焦于探讨安捷伦高端技术在食品检测中的应用、其优势以及对食品安全的重要意义。
通过分析安捷伦高端技术在食品行业中的前景展望和未来发展方向,揭示了其在推动食品行业发展、保障食品安全方面的重要作用。
安捷伦高端技术在食品检测中扮演着关键的角色,为食品安全保驾护航,为行业发展注入新的活力和动力。
本文旨在强调安捷伦高端对话食品检测技术的重要性,为读者提供对食品行业未来发展方向的启示,并探讨其对食品行业的推动作用和保障食品安全的意义。
【关键词】安捷伦高端技术,食品检测,创新技术,食品安全,对话,优势,重要意义,前景展望,发展方向,重要性,推动作用,保驾护航。
1. 引言1.1 安捷伦高端对话食品检测创新技术安捷伦高端技术在食品检测中的应用涵盖了从原料检测到成品检测的全方位内容,不仅可以快速准确地检测食品中的有害物质,还可以追溯食品的生产过程,确保食品的安全和质量。
其先进的仪器设备和分析方法能够帮助食品企业提高生产效率,降低生产成本,同时也为政府监管部门提供了更加科学的监管手段。
通过探索安捷伦高端技术的优势和重要意义,可以更好地认识到其在食品检测领域的价值和作用。
展望安捷伦高端技术在食品行业中的前景,可以看到其发展潜力和市场需求,展示了其在未来食品安全保障中的重要性。
安捷伦高端技术未来的发展方向也将影响整个食品检测行业的发展和进步,为食品安全保驾护航,推动食品行业健康发展。
2. 正文2.1 安捷伦高端技术在食品检测中的应用安捷伦高端技术在食品检测中的应用涵盖了多个方面,为食品行业提供了前所未有的技术支持和保障。
安捷伦高端技术可以在食品成分分析中发挥重要作用,通过高效的分析仪器和精准的数据处理,可以快速准确地检测食品中的各种成分,包括营养成分、添加剂、重金属等,为食品生产企业提供了重要的参考和监测手段。
气相色谱法测定乳制品中碘含量的分析与优化作者:朱洁,李卓,周优来源:《现代食品》 2018年第23期摘要:乳制品通常用牛乳或羊乳作为加工原料,通过添加适量维生素、矿物质、碘及其他辅助原料加工而成。
国内人口的不断增加,刺激了乳制品的消费市场,乳制品生产厂家也与日俱增。
对乳制品进行成分分析鉴定是十分复杂的工作,其成分复杂,增加了碘含量测定的难度。
目前用于测定乳制品碘含量的方法有气相色谱法、混合模式色谱柱法与电感耦合等离子体质谱法等,各种方法均有局限性,限制了样品的处理与碘含量的检测。
本文重点分析了气相色谱法在乳制品碘含量测定中的应用,通过分析实验过程,对各环节进行总结,以期快速、高效、准确的测定乳制品中的碘含量。
关键词:气相色谱法;乳制品;碘含量甲状腺功能的正常运行离不开碘,健康成人体内碘含量在30 mg 左右,一般控制在20 ~50 mg。
乳制品中的碘及碘化物可以有效预防甲状腺肿大,但是碘含量超标会引起甲状腺功能亢进;因此碘含量是乳制品加工企业必须检测的项目。
碘的化学稳定性较差,有多种存在形式,增加了碘含量测定的复杂性。
由于乳制品成分相对复杂,因此在测定碘含量时,先用亚铁氰化钾与乙酸锌去除乳制品中的蛋白质与脂肪。
之后用硫酸氧化碘离子,并用丁酮滴定生成的碘代物,然后用正己烷萃取与洗涤,最后用气相色谱法定量分析[1-3]。
1 实验步骤1.1 实验仪器本实验的主要分析设备为GC6890N,是美国安捷伦公司研发的快速气相色谱仪,目前广泛应用于医药的分析研发。
仪器的部分参数:色谱柱温度范围为+4 ~450 ℃,进样口压力为0 ~ 100 psi,进样口流量区间为0 ~200 mL·min-1 氮气或者是0 ~100 mL·min-1的氦气或氢气。
仪器选择了梅特勒AL204 型电子计量天平,该天平的精度为0.1 mg,线性+/-0.3 mg,称重可达210 g。
1.2 试剂样品级乳制粉,浓度为21.9% 的乙酸锌溶剂与浓度为10.9% 的亚铁氰化钾溶剂,分析级纯的丁酮、浓硫酸、过氧化氢与乙酸锌等,色谱级纯的环己烷,优级纯的碘化钾;此外,选用超纯水作为实验用水,用于提高实验数据的准确性。
38 食品安全导刊 2013年1~2月合刊ANAlYSIS & TEST 分析与检测安捷伦塑化剂分析整体解决方案□ Jimmy Chan 冯爽 安捷伦科技有限公司近期发生了一系列国际食品安全危机事件,最近的例子是白酒中塑化剂超标问题。
之前,台湾也爆出果汁饮料和其他食品中非法添加邻苯二甲酸酯类化合物事件。
针对于此,安捷伦公司已开发出在GC、LC、GC/MS和LC/MS 上运行的高灵敏度定量分析方法,用于检测食品中邻苯二甲酸酯类化合物的全新解决方案。
邻苯二甲酸酯检测的挑战和安捷伦整体解决方案的优势邻苯二甲酸的酯类化合物称为邻苯二甲酸酯,常用做增塑剂以提高塑料及其制品的柔韧性、透明度、耐用性和使用寿命。
研究表明,邻苯二甲酸酯类化合物可以引起许多健康问题,包括哮喘、内分泌紊乱、生殖功能异常、癌症、低出生体重、自闭症和注意力缺陷多动症(ADHD)等。
因此,欧盟(EU)、美国(USA),以及其他一些国家已经开始监管邻苯二甲酸酯类化合物的暴露问题。
安捷伦建立的塑化剂分析全新解决方案可满足包括当前美国和欧盟管控的6种该类化合物在内的邻苯二甲酸酯类化合物的方法,可于GC/MS和LC/MS平台上运行,使用单四极杆和三重四极杆质谱。
GC/MS方法可以检测少至50ppb的邻苯二甲酸酯类化合物,而LC/MS方法采用三重四极杆质谱时,灵敏度更高,可检测1ppb水平的该类化合物。
两者的检测水平已足够确保上市食品中不含有超过美国、欧盟、中国大陆和台湾地区规定限量的邻苯二甲酸酯类化合物。
图1 固相及传统液/液萃取样品制备分析图Copyright©博看网 . All Rights Reserved.分析与检测ANAlYSIS & TEST样品制备的挑战和解决方案该GC和LC方法运用成功的关键因素之一,就是要求样品制备技术快速,并且能够减少背景噪音。
实验室中,其他来源的邻苯二甲酸酯类化合物污染有许多,比如来自塑料管和容器。
食安大讲堂T logy科技56 食品安全导刊 2017年9月随着科学技术的发展,食品厂商在提高生产效率的同时,掺假、造假水平也不断提高。
食品安全问题已成为人们茶余饭后的热议话题,食品掺假、造假问题甚至一度引起消费者的恐慌。
为了让食品造假、掺假行为无所遁形,给消费者营造一个安心、放心的食品市场,各大仪器设备制造厂商不断更新食品安全检测技术,助力食品安全生产。
针对食品掺假、造假问题,仪器设备制造商能做什么?主要体现在四个方面,第一是提高仪器设备的性能和性价比,给生产企业提供更多选择;第二是尽可能解决仪器应用上的可行性问题,建立可操作的方法;第三是在市场上促进行业交流,增加优秀方法的曝光率;最后则是在售后方面保证仪器的运行状态。
在由《食品安全导刊》、食安中国网共同举办的“食安大讲堂”线上专题研讨会“2017食品掺假成分检测”中,安捷伦食品市场经理王海鉴就“仪器厂商在食品安全发展中如何贡献力量”进行了详细的阐述。
作为全球食品行业领先的测量公司,安捷伦在食品检测方面具有特殊的优势,能够运用多种化学及生物技术应对当前和未来的挑战。
此外,安捷伦还不断与全球范围内食品工业的领跑者合作,包括商业性实验室、政府机构以及高等院校,助其解决各类问题并发掘出全新的应用领域。
专业检测设备,助力食品鉴定和溯源日常生活中,人们自行评定食品的真伪时,通常采用眼看、鼻嗅、手触等一些感官的评定方式,但这些方式往往很难有效辨别食品是否掺假、造假,只有通过专业的设备才能更好地对食品进行鉴定和溯源。
安捷伦采用更为专业和科学的方法从定性和定量两个方面对食品进行鉴定和溯源,例如选定仪器和软件,进行可行性探索;与实验室合作来验证大量事实数据的可靠性;通过应用报告和文章进行合作推广等。
王海鉴老师介绍道,安捷伦拥有的MPP 软件可进行元素分析、化合物分析、统计学分析及代谢组学分析,而食品的鉴定和溯源,实际上就是代谢组学在食品行业的应用。
安捷伦的设备利用差异分析软件PCA(Principal Component Analysis),以化合物种类和浓度为评价标准对化合物进行主成分分析。
乳制品检验液相色谱分析方法的建立与优化摘要:无论是根据现有的液相色谱分析方法进行优化,还是重新构建分析方法,都必须以最终实验结果为导向,并综合考虑以前的处理、色谱条件、分析过程和最终结果等多个方面。
在特定的实验数据和地图上找到可以优化的点,与特定的色谱条件相结合,修改条件,然后重复实验,直到过程和结果稳定为止。
改变特定的色谱条件通常会引起多个参数的变化,因此必须评估设计方法,以找到最适合当前色谱条件的分析方法。
关键词:乳制品检验;液相色谱仪;方法优化引言要收集目标物质的信息,确认实验室的仪器条件,筛选出可行的分析方法。
选择合适的色谱条件是必要的。
例如流动相种类、光谱柱模型、样品量、柱温度、探测器种类等。
通过连续试验确定色谱条件后,根据具体的出杆情况优化方法,达到更好的检测效果。
根据流动相和固定相极性的不同,液相色谱法可以分为正色谱和反色谱,反色谱可以用超纯水制造基础溶剂,用极性比水弱的有机溶剂制造有机相。
逆色谱可以调节的参数更多,普遍性也更强。
1.反相色谱的建立1.1.收集目标物信息首先要确定要测量的目标数量、种类、相对分子质量、分子结构和官能团种类、溶解度、酸度系数和浓度范围。
以上信息的收集对方法的选择和建立至关重要。
如果目标数量太多,在方法建立初期就要考虑目标杆分离问题,要测试的物质的相对分子质量一般会影响光谱条件的选择。
一般来说,分子量较大的目标质量一般需要使用大孔径的色谱。
分子量小的化合物可以使用后面介绍的一般初始色谱条件。
分子结构和官能团决定探测器的种类和波长的选择。
乙炔在210nm时吸光度高,碘化物在280nm时吸光度最大,如果能得到目标样品的光谱,就能快速知道探测器的最佳波长。
对于目标质量的溶解度,需要简单的分类。
一般来说,可溶于水相、甲醇、丙酮类有机溶剂的样品一般用反相色谱法检测,如果样品只能溶于正己烷等低极性有机溶剂,则应考虑正相色谱法或其他分析方法。
如果目标物质样品是弱酸、弱碱类的非比重化合物,则应考虑在流动相上添加相应的缓冲盐溶液以调整pH值。