离子色谱测定岩盐样品中硫酸根及氯离子方法

Vol. 11, No. 215 〜20第11卷第2期2021年4月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". issn. 2095-1035. 2021. 02. 004离子色谱法同时测定那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子的含量范卫平(北京虹木生物技术有限公司，北京101105)摘要建立了一种抑制电导检测器离子色谱法同时测定那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子含量的方法。

采用强阴离子交换柱！ mmol/L 碳酸钠溶液为流动相，流速2. 0 mL/min,柱温30 C,进样量25 %L , 检测器为配有化学抑制器的电导检测器$结果表明，氯离子和硫酸根离子在1〜20 %g/mL 浓度范围内线性关系良好，氯离子线性方程为y =0. 131 4^ — 0.008 1线性相关系数R 2 = 0. 999 9；硫酸根线性方程为y = 0 . 123k — 0 . 0 0 9 8,线性相关系数R 2 = 0 . 999 8$那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子的平均回收率 均为1 0 1%，检出限为0 . 0 1 %g/mL $方法具有操作简单、线性范围良好、检出限低等优点，可作为那屈肝素钙中氯离子 硫酸根离子 制 法$关键词 离子色谱法；那屈肝素钙；氯离子；硫酸根离子中图分类号：O657. 7+5；TH833文献标志码：A文章编号：2 0 95-1 0 35(2 021) 0 2-00 15-0 6DeterminationofChloridionandSulfateIonContent in Nadroparin Calcium by Ion ChromatographyFAN Weiping(Beijing Hongmu Biotechnology Co. , Ltd , Beijing 101105 , China)Ab+tract ToestablishamethodforthesimultaneousdeterminationofchloridionandsulfateioncontentinNadroparin Calcium by Ion Chromatography with suppression conductivity detector.A strong anion exchange column was used with3 mmol /L sodium carbonate solution as mobilephase andtheflowratewas2. mL /minthecolumntemperaturewas3 C andtheinjectionvolumewas25%L.Theresultsshow that the chloridion and sulfate had a good calibration linear ship in the range of 1——20 %g/mL,the linearequation of chloridion was y = 0. 131 4x — 0. 008 1,R 2 =0. 999 9 ；and the linear equation of sulfate was y = 0. 123k — 0. 009 8,R 2 = 0. 999 8. The average recoveries of chloride and sulfate in nadroparin calcium were 101% andthedete4tionlimitwas0.01%g /mL.Thismethodhasthebenefitsofeasyoperation goodlinearrange and low dete4tion limit. It4an be used as the quality4ontrol method of4hloridion and sulfate ion in NadroparinCal4ium.Keyword+ ion4hromatography ；nadroparin4al4ium ；hloridion sulfateion收稿日期：2020-08-03 修回日期：2020-09-04作者简介：范卫平,男,工程师，主要从事食品与药物分析研究。

离子色谱法测定土壤浸提液中硫酸根离子
赵卓玲
【期刊名称】《中国科技信息》
【年(卷),期】2023()3
【摘要】硫酸盐类,对土壤和水体有一定危害。

环境中有许多金属离子,如Ca、Mg、K、Na、Ba、Sr、Pb、Fe、Al、Cu可以与硫酸根结合成稳定的硫酸盐。

大气中硫酸盐形成的气溶胶随降水到达地面以后,破坏土壤结构,降低土壤肥力,引起土壤酸碱度失衡。

加之,长期大量不合理地施用含有硫酸钾、硫酸铵的化肥都会使土壤的酸
度有不同程度的增大。

土壤中硫酸根离子的含量达到一定浓度不仅会影响作物生长,还可能会腐蚀混凝土、钢筋以及埋藏于地下的管道设施等,对建筑物损害极大。

【总页数】3页(P73-75)
【作者】赵卓玲
【作者单位】河北省煤田地质局新能源地质队水土实验室
【正文语种】中文
【中图分类】S15
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根及其差异性
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抑制型离子色谱法测定水中氯离子、硫酸根离子的含量马宁摘要：应用离子色谱法测定水中离子的含量，利用化学抑制器，通过调节淋洗液中NaHCO3 的浓度及流速，方便、快速地实现了2种离子的良好分离。

同时建立了2种离子的分析方法，该法具有良好的线性、准确性和重复性，测定结果的相对标准偏差小于3%，2种离子的回收率为90.90%-102.45%。

对比了本实验与标准滴定法在分析2种离子的优缺点。

关键词：离子色谱；淋洗液；水前言离子色谱作为新型的分析技术，目前已广泛应用于分析化学的各个领域。

特别是突破性的应用于水中阴、阳离子的分析，与传统的化学检测法相比，离子色谱法具有样品用量少，操作简便、快速、分辨率与准确度高等优点，并且解决了化学法中多种离子同时测定的干扰问题，目前已广泛应用于饮用水、地表水及其他环境水样中无机阴离子的分析【1】。

随着水行业的迅速发展，离子色谱以其在阴离子检测方面的优势，被应用于水中常见阴离子的测定。

随着抑制型离子色谱的广泛应用，可通过抑制器，使得离子色谱法操作更为方便，且消除了试剂杂质的干扰，改善了重复性与准确性。

本实验利用瑞士万通861型离子色谱，通过调节淋洗液浓度及流速，方便、快速地实现了水中氯离子、硫酸根离子的准确测定，避免了二氧化碳的干扰。

1 实验部分1.1主要仪器及试剂离子色谱仪：861型，瑞士万通；色谱工作站：瑞士万通；色谱柱：Metrosep A supp 5（250mm×40mm）；保护住；抑制器。

浓度分别为1000mg/mL的氯离子、硫酸根离子标准溶液及2种离子的混合标准溶液。

实验用水均为纯水机出水，电阻率为18.2MΩ•cm。

1.2色谱条件及分析方法淋洗液：3.2mmol/LNa2CO3和2.1mmol/LNaHCO3；流速为0.8ml/min，进样量20μl，标准样品直接进样，水样须经0.45μm滤膜过滤后进样，色谱系统压力11.3MPa。

以保留时间定性，峰面积定量。

离子色谱法测定城市污水中硫酸根及氯离子的分析方法验证报告一、原理当淋洗液携带样品进入分离柱后，样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置。

经过多次竞争达到离子平衡。

由于不同离子对树脂固定项相的亲和力不同，通过淋洗液的不断淋洗，各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来，实现了分离。

通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，即可经检测器检测各种离子，得到一个个色谱峰，与标准进行比较，根据保留时间定性，根据峰面积或峰高定量。

二、试剂2.1. 淋洗液： Na2CO3称取0.1908g Na2CO3定容至500mL容量瓶中。

2.2. 硫酸盐标准溶液2.3. 硫酸盐标准样品三、仪器及器皿3.1. 离子色谱仪3.2. 自动进样器3.3 超声波振荡器3.4 真空抽滤器四、操作步骤1. 试样的制备样品经过0.45微米微孔滤膜后，再经过SEP小柱处理，收集于清洁的玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶中待测2.校准曲线准确移取10mL(500mg/L)标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%的硝酸溶液定容至刻度，得浓度为50mg/L中间液，再分别取0ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、15ml、20ml、中间液于50ml容量瓶中配制成相应浓度为0mg/L、2.5mg/L、5mg/L、7.5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L硫酸盐及0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L氯化物的混合标准使用液。

五、测定将预处理好的样品及空白溶液，在仪器最佳工作参数条件下，进行工作曲线系列及空白、试样、加标样品及质控样的测定。

七、检出限测最低浓度点（SO42-2.5mg/l Cl-0.25mg/l），连续7次测量其峰高，计算仪器检出限IDLIDL= 2C s×H n/H式中：C s—低浓度点浓度H n—基线噪声H—峰高八、精密度实验根据铜标准曲线的检测上限浓度C ，分别取0.1C，0.5C，0.9C的试样平行测定，做不同浓度水平的精密度，计算不同浓度水平的标准偏差及变异系数。