下载文档原格式
仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法：分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。
长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。
第九章气相色谱法
第一节概述
第二节气象色谱法基本原理和色谱图
一、填空题
1.色谱法按两相不同状态不同分为色谱法和色谱法。
固定相是指色谱柱内
的，起作用的物质。
在色谱过程中用以携带和洗脱的流体，称为流动相。
2.色谱法具有等特点。
3.用作相的气体称作载气，常用载气有。
4.色谱图是指流出物通过检测系统时所产生的响应信号对或流出体积的曲
线图。
5.半峰宽是峰高的点作平行于峰底的直线，峰面积是指与之间的面积。
二、判断题
1.对气体试样进行分析的色谱法，称为气相色谱法。
（）
2.色谱柱的固定相可以是固体也可以是液体物质。
（）
3.色谱法中流动相一定是气体。
（）
4.色谱图中的色谱峰是呈对称形。
（）
5.基线是操作时，只有载气通过检测系统时所产生德尔响应信号的曲线。
（）
6.死时间是不被固定相滞留的组份从进样开始到出现峰所需的时间。
（）
7.保留时间是组份从进样到出现峰最大值所需的时间。
（）
三、问答题
1.什么是色谱法？
2.简述气相色谱法分析流程。
第三节气相色谱仪
一、填空题
1.气相色谱分析所用仪器称为气相色谱仪，它主要由系统、系统、系统、系统和系统组成。
2.用氢火焰离子化检测器的燃烧气体，一般是，帮助其他燃烧时的气体，一般是或气
3.气体净化剂的主要作用是，，和。
4.转子流量计又称流量计。
5.进样系统包括和。
进样量的大小、进样的长短，对色谱的分离效能有很大的影响。
6.色谱柱是色谱仪的心脏，色谱柱的选择直接影响一个样品中各组分的效果的成败，色谱柱分为和两大类。
7.色谱柱是在使用前必须进行老化，以除去、及柱材料在制备过程中的性物质。
8.常用的检测器有和。
二、判断题
1.液体进样器一般采用1mL的注射器。
（）
2.进样要准确、快速。
（）
3.使用热导检测器，开机时应先通载气，后通电。
（）
4.色谱柱越长，分离效果越好。
（）
5.色谱柱温的选择主要取决于载气的性质。
（）
6.使用氢火焰检测器，关机时应先关H2、空气、再关电源，最后关载气。
（）
三、操作题
使用热导检测器，开机或关机时载气和电源的次序如何?为什么？
第四节气相色谱法的定性和定量分析
一、填空题
1.气象色谱法定性分析可分为和。
2.气相色谱法中的定量分析依据的、是对某一组份i的响应信号（如或）与
该组分通过的成正比关系。
3.定量校正因子分为因子和因子两种，峰面积的测量有法和法。
4.气相色谱法的定量分析结果的计算方法有法法和法。
二、判断题
1.气相色谱仪只能对气体组份进行定量分析。
（）
2.气相色谱的定量分析中峰面积的测量可以用峰高乘峰款法计算。
（）
3.定量分析中待测组份和标准物的校正因子，都可以通过文献直接查阅后使用。
（）
4.用外标法进行分析结果的计算必须有标准曲线，所以外标法又称标准曲线法。
（）
三、选择题
1.定量分析是被测组份的峰高与该组分通过检测器的质量成（）
（1）线性关系（2）反比关系(3)1:1关系（4）无比咧关系
2.色谱图中的半峰宽是指（）
（1)峰高中点到峰底的距离（2）峰高中点到峰顶的距离
（3）峰高中点作平行于峰底的直线与峰两侧相交点间的距离
3.色谱参数中的死体积是指（）
（1）死时间与峰面积的乘积（2）死时间与校正后的柱后载气流速的乘积
（3）死时间与半峰宽的乘积
4.调整保留时间的计算公式（）
(1)t'=t R-t M(2)t'=t M-t R(3)t'R=t M
四、计算题
测定组份仅含H2o、乙醇甲醇，经测定得出以下数据表，求ω（H2o）、ω（乙醇）、ω（甲
醇）。
物质名称H2o乙醇甲醇
峰面积A i/cm20.70 0.36 0.63
相对校正因子f i0.550 0.580 0.640
2.测得室友裂解气的色谱图（前四个组份分别衰减到1/4而得），得以下数据，用归一化法求各组分的质量分数。
物质名称空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷
峰面积A i/cm234.0 214.0 4.5 278.0 77.0 250.0 49.3
相对校正因子f i0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36
3.用内标法测定环乙烷中的水分含量，称取甲醇0.0115g，加到2.2679g试样中，测得色谱数据如下表所示，求ω（H2o）。
物质名称H2o CH3OH
峰面积A i/cm2150 174
相对校正因子f i0.550 0.850
综合练习题
一、填空题
1.色谱法是利用试样各组分在和中不断地分配，吸附性和脱附或在中其他作用的差异，而使各组分得到分离的分析方法。
2.色谱法有相和相。
相是液体的称作液相色谱法，相是气体的称作气相色谱法。
3.色谱柱流出物通过检测器所响应信号对或流出体积的曲线图，称作色谱图。
4.色谱图中峰高是指从峰值到峰的距离。
基线是指仅有气通过检测系统所产生的响应信号的曲线。
5.死体积可以是与乘积，表达式为。
6.载气流量要求，变化应小于。
通常是通过阀、阀和阀等来控制和调节气体的流量。
二、判断题
1.色谱法中的两相，可以是固体，也可以是液体。
（）
2.气相色谱法，主要是对气体水分的测定。
（）
3.载气的作用是把样品携带到检测器中进行检测。
（）
4.归一化法是仅适用组份全部出峰的定量分析结果计算的一种方法。
（）
5.死谱图中的色谱峰都是对称的。
（）
6.气相色谱住分为填充柱和有机柱。
（）
7.运用外标法，必须配制一系列不同浓度的标准样。
8.载气是比较稳定的惰性气体。
9.转子流量计装于色谱柱前，测到的是柱前流速。
（）
10.气相色谱分析法中进样量大，进样时间长，测得的分析结果越准确。
（）
三、选择题
1.气相色谱中，不能作载气的是（）
(1)H2(2) N2(3)O2(4)Ar
2.死时间t M与保留时间t R和调整时间t'R的关系为（）
(1)t R=t M(2)t M=t'R(3) t M=t'R-t R(4)t M=t R-t'R
3.保留体积V R与调整保留体积V'R和死体积的关系为（）
(1)V R=V'R(2)V R=V'R-V M(3) V R=V M+V'R(4)V R=V M
4.用氢火焰离子化检测器，检测器的燃烧气体一般用（）
(1)H2(2) N2(3)CO (4)CH4
5.对于对称色谱峰的半峰宽W h/2，下列正确的是（）
(1)W h/2=1/2W(2) W h/2=A×1/2h (3)W h/2=峰高一半处的峰宽
6.色谱峰为对称峰时，峰面积的计算公式是（）
(1)A I=h i m i(2)A i=1.065h i W h/2(3)A i=1/2h i m i(4)A i=h i
7.用归一化法计算组份含量时，应该（）
(1)所有组份全部能出峰(2)只需要所测组份出峰
(3)所有组分流出色谱柱，但不是所有组分都是峰
8.某样品用气相色谱法分析，测得从进样到色谱峰顶的时间为80s。
空气峰顶出现的时间为5s，他们的保留时间是（）
(1)90s(2) 75s (3)85s (4)100s
9.体积校正因子符号为（）
(1)f m(2) f M(3)f V(4)f s
10.使用热导检测器开机时应（）
(1)先通电后开载气(2)先通载气后通电
四、计算题
1.一混合物仅含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯，经检测得出如下数据表，求个组分质量分数ω（苯）、ω（甲苯）、ω（邻二甲苯）、ω（对二甲苯）。
物质名称苯甲苯邻二甲苯对二甲苯
峰面积A i/cm2 1.26 0.95 2.55 1.04
相对校正因子f i0.786 0.794 0.840 0.812
2.用内标法测定燕麦敌试样，称取内标物1.88g，试样8.12g进行分析，得到如下数据表。
求燕麦敌的质量分数ω（燕麦敌）
物质名称燕麦敌内标物
峰面积A i/cm268.0 87.0
相对校正因子f i 2.4 1.00
五、操作题
1.归一化法、内标法、外标法各有那些特点？
2.内标法对内标物有那些要求？。
