实训x:直接碘量法测定维生素C片的含量
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直接法测定Vc 片的含量测定方法:直接碘量法I 2是弱氧化剂,E I 2/I=0.535,电位比E I 2/I 小的还原性物质,可直接用I 2标准溶液滴定,这种方法叫做直接碘量法,可用I 2标准溶液直接滴定的是强还原剂,如S 2O 32-、As(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、维生素C 等。
不是直接用I 2标准溶液滴定,这种方法叫做间接碘量法。
实验原理:维生素C(C 6H 8O 6,E=0.18),分子结构中的烯二醇基具有还原性,能被I 2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后,则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。
由于维生素C 的还原性很强,即使在弱酸性条件下,上述反应也进行得相当完全。
维生素C 在空气中极易被氧化,尤其在碱性介质中更甚,故该滴定反应在稀HAc 中进行,以减少维生素C 的副反应。
I 2标准溶液采用间接配制法获得,用Na 2S 2O 3标准溶液标定,反应如下:2S 2O 32-+I 2=S 4O 62-+2I -器材和药品1.器材:天平(0.1mg ),酸式滴定管(50mL ),碘量瓶(250mL ),移液管(20mL )锥形瓶(250ml )、量筒、棕色瓶(250mL )。
2.药品:K 2Cr 2O 7(基准试剂),Na 2S 2O 3(0.1mol/L ),I 2(0.05mol/L ),KI (20%)、HCl (6mol/L ),HAc (2mol/L ),淀粉指示剂(0.5%)。
Na 2CO 3固体。
所需试剂的用量及配制方法:1、0.1mol/LNa 2S 2O 3标准溶液的配制称取25gNa 2S 2O 3·5H 2O ,溶于1000mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gNa 2CO 3使溶液呈碱性,以防止Na 2S 2O 3的分解,保存于棕色瓶中,放置10天后过滤,再标定.放置长时间后,再用前应重新标定。
维生素C 药片中含量的测定(碘量法)一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 (一)碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I -的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下,用碘离子来还原,定量的析出碘单质,然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂,2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2,以蓝色消失为终点,即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸,分子式C 6H 8O 6。
具有还原性,可被I 2定量氧化,因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式:(二)碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液,但在稀的溶液中溶解得很慢,所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释,应先将I 2和混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定,因为2O 3是剧毒物质,我们用2S 2O 3来标定。
(三)硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质,在9-10间稳定,所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23,2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处,经一周后,用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。
根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积,就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。
其过程为:K 2C 2O 7与先反应析出I 2:析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定:从而求得2S 2O 3的浓度。
这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式:2S 2O 32-+I 24O 62-+2I - 标定2S 2O 3溶液时有:6I -+2O 72-+14H +=23++3I 2+7H 2O 2S 2O 32-+I 24O 62-+2I -2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂:I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器:分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶(250)、锥形瓶(250)、碘量瓶(250)、移液管(25)、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤(一)、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ,溶于500新煮沸的蒸馏水中,加入0.123,保存于棕色瓶中,放置一周后进行标定。
一.真验手段之阳早格格创做1.掌握碘尺度溶液的配造战标定要领;2.相识曲交碘量法测定维死素C 的本理战要领. 两.真验本理维死素C (Vc )又称抗坏血酸,分子式686O H C ,分子量1mol •176.1232/g -.Vc具备还本性,可被2I 定量氧化,果而可用2I 尺度溶液曲交滴定.其滴定反应式为:.由于Vc 的还本性很强,较易被溶液战气氛中的氧氧化,正在碱性介量中那种氧化效率更强,果此滴定宜正在酸性介量中举止,以缩小副反应的爆收.思量到-I 正在强酸性溶液中也易被氧化,故普遍选正在pH=3~4的强酸性溶液中举止滴定. 三.主要试剂1.2I 溶液(约1L •0.05mol -):称与2I 战5g KI ,置于研钵中,加少量火,正在透气橱中研磨.待2I 局部溶解后,将溶液转进棕色试剂瓶中,加火密释至250mL ,充分摇匀,搁暗淡处保存.2.322O S Na 尺度溶液(1L •0.1127mol -) 3.HAc (1L •2mol -) 4.淀粉溶液 5.维死素C 片剂 6.KI 溶液 四.真验步调 1.2I 溶液的标定322O S Na 尺度溶液于250mL 锥形瓶中,加40mL 蒸馏火,4mL 淀粉溶液,而后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s 内没有褪色即为末面.仄止标定3份,估计12L •)/m ol (I -c .2.维死素C 片剂中Vc 含量的测定准确称与2片维死素C 药片,置于250mL 锥形瓶中,加进100mL 新煮沸过并热却的蒸馏火,10mLHAc 溶液战5mL 淀粉溶液,坐时用2I 尺度溶液滴定至出现宁静的浅蓝色,且正在30s 内没有褪色即为末面,记下消耗的)/m L (I 2V .仄止滴定3份,估计试样中的Vc 的品量分数.五.数据记录与处理 1.2I 溶液的标定2.维死素C 片剂中Vc 含量的测定六.真验归纳标定得)L •04825(mol .0)(I 12-=c ,测得%52.84)Vc (=ω.七.分解计划1.KI I 2-溶液呈深棕色,正在滴定管中较易辨别凸液里,但是液里最下面较领会,所以常读与液里最下面,读时应安排眼睛的位子,使之与液里最下面前后正在共一火仄位子上.2.使用碘量法时,该当用碘量瓶,预防2I 、322O S Na 、Vc 被氧化,效率真验截止的准确性.3.由于真验中没有克没有及预防天摇动锥形瓶,果此气氛中的氧会将Vc 氧化,使截止偏偏矮. 八.思索题1.溶解2I 时,加进过量KI 的效率是什么?问:查得,碘正在火中的溶解度为O)00gH g/(02.02 .果此,溶解度很矮.加进过量的KI ,可减少2I 正在火中的溶解度,反应式如下:2.维死素C 固体试样溶解时为何要加进新煮沸并热却的蒸馏火? 问:Vc 有强还本性,为预防火中溶解的氧氧化Vc ,果此要将蒸馏火煮沸,以与消火中溶解的氧;为预防Vc 的结构被损害,果此要将煮沸的蒸馏火热却.3.碘量法的缺面根源有哪些?应采与哪些步伐缩小缺面?问:(1)读数缺面,由于碘尺度溶液颜色较深,溶液凸液里易以辨别;但是液里最下面较领会,所以常读数液里最下面,读时应安排眼睛的位子,使之与液里最下面前后正在共一火仄位子上.(2)反应物简单被气氛中的氧氧化;滴定历程中用碘量瓶,而没有必锥形瓶,预防剧烈天摇动.。
维⽣素C的含量测定(直接碘量法)维⽣素C含量测定维⽣素C⽚含量的测定⽅法很多,各种⽅法各有其特点,如:(直接/间接)碘量法;2,6-⼆氯靛酚法;紫外可见分光光度法和⾼效液相⾊谱法。
《中国药典》2010年版⼆部采⽤碘量法测含量,此法虽然操作简单,但因制剂中常有还原性物质存在,对此法⼲扰明显,且由于碘具有挥发性,碘离⼦易被空⽓所氧化⽽使滴定产⽣误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断,如2,6-⼆氯靛酚法:2,6-⼆氯靛酚是⼀种染料,其氧化型在酸性介质中为红⾊,碱性介质中为蓝⾊,与维⽣素C反应后,⽣成⽆⾊的还原型酚亚胺,因此,在酸性条件下,⽤2,6-⼆氯靛酚滴定⾄溶液显玫瑰红⾊,即为终点;⽆需另加指⽰剂。
分光光度法运⽤维⽣素C的旋光性能进⾏含量测定,但操作费时,⽽⾼效液相⾊谱法是⽬前发展较为迅速的⼀种⽅法,灵敏度⾼,选择性好,是⼀个准确⾼效的测定维⽣素C含量的⽅法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法⼀.实验原理维⽣素C是⼈体重要的维⽣素之⼀,它影响胶元蛋⽩的形成,参与⼈体多种氧化-还原反应,并且有解毒作⽤。
⼈体不能⾃⾝制造维⽣素C,所以⼈体必须不断地从⾷物中摄⼊维⽣素C,通常还需储藏能维持⼀个⽉左右的维⽣素C。
缺乏时会产⽣坏⾎病,故⼜称抗坏⾎酸。
维⽣素C属⽔溶性维⽣素,分⼦式C6H8O6。
分⼦中的烯⼆醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成⼆酮基,因⽽可⽤I2标准溶液直接测定。
简写为:C6H8O6+I2= C6H6O6+2HI使⽤淀粉作为指⽰剂,⽤直接碘量法可测定药⽚、注射液、饮料、蔬菜、⽔果中维⽣素C的含量。
由于维⽣素C的还原性很强,较容易被溶液和空⽓中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作⽤更强,因此滴定宜在酸性介质中进⾏,以减少副反应的发⽣。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化,故⼀般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进⾏滴定。
由于碘具有挥发性,碘离⼦易被空⽓所氧化⽽使滴定产⽣误差;⼜由于碘的挥发性和腐蚀性,使碘标准滴定溶液的配制及标定⽐较⿇烦。
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C,也被称为抗坏血酸,是一种水溶性维生素。
它在许多生物体内起着重要的生理作用,并且对人体有益。
维生素C含量测定是基于一种叫做碘量法的化学方法。
该方法利用碘酸钾溶液与维生素C反应的化学性质,通过了解反应后剩余的碘酸钾的含量来测定维生素C含量。
碘量法测定维生素C的过程如下:
准备样品:将要测定的样品加入到3%的浓磷酸中,并将其加热到约80℃,然后再冷却。
制备碘酸钾溶液:将20克的碘酸钾加入到1000毫升的蒸馏水中,并充分搅拌,以制备出0.1N的碘酸钾溶液。
测定过程:将取出的样品加入到定容瓶中,加入足够的蒸馏水,直至瓶子充满为止。
然后取出1毫升的样品溶液,并将其加入到滴定瓶中。
加入几滴淀粉溶液。
此时,溶液会变成淡蓝色。
准备滴定剂:将制备好的碘酸钾溶液滴加到另一个滴定瓶中,并加入适量的酒精。
通过滴加,将滴定剂加入到样品溶液中,直至溶液变成深蓝色。
读取数据:记录滴定剂滴入样品溶液的次数,并且根据已知的滴定剂浓度计算出维生素C的含量。
利用碘量法可以准确地测定含有维生素C的食物以及药品的维生素C含量。
然而,由于该测量方法需要使用化学试剂和复杂的实验过程,所以在实践中不太实用。
为了更加方便测量维生素C的含量,也出现了其他测量方法,例如高效液相色谱法和光谱法。
无论使用哪种方法测量维生素C的含量,都可以帮助人们了解他们摄入的营养成分,以及制定更加健康的膳食计划。
维生素c含量测定碘量法实验报告
实验目的:
本实验旨在通过维生素c含量测定碘量法,掌握测定维生素c的方法和技能,同时加深对维生素c的认识。
实验原理:
碘量法是一种常用的测定维生素c含量的方法。
其原理是利用维生素c在氯化亚铁和碘酸钾的存在下,被氧化为脱氢抗坏血酸,然后用碘量法测定反应结束时残余的碘量,从而计算出维生素c的含量。
实验步骤:
1.将维生素c样品溶解于少量水中,加入5%的氯化亚铁溶液,使其完全还原。
2.加入2ml的碘酸钾溶液,并用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为2-3。
3.用0.1mol/L的硫酸滴定溶液滴定反应液,直至溶液呈浅黄色,再加入几滴淀粉指示剂,继续滴定至溶液呈蓝色。
4.测量反应液的体积,计算出维生素c的含量。
实验结果:
在本实验中,我们测定了三个不同维生素c含量的样品,分别为0.1g、0.2g和0.3g。
在滴定过程中,我们发现反应液颜色会在滴定末几滴发生明显变化,这时需谨慎滴加滴定液,避免过度滴定。
最终的实验结果表明,三个样品的维生素c含量分别为0.096g、0.192g和0.284g。
实验结论:
通过本实验,我们掌握了维生素c含量测定碘量法的方法和技能,同时加深了对维生素c的认识。
实验结果表明,维生素c含量与样品添加量成正比,可以通过碘量法准确测定。
实验注意事项:
1.在实验过程中,应注意安全,避免溶液溅出,避免接触皮肤和眼睛。
2.在滴定时,应注意滴定液的速度,避免过度滴定。
3.实验前应检查所用试剂的质量和纯度,避免影响实验结果。
4.实验后应及时清洗实验器材,保持实验室卫生。
实训项目十五碘量法测定维生素C的含量
一、实训目标
1.掌握碘标准溶液的配制和标定方法;
2.学会正确判断淀粉指示剂的滴定终点;
3.了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。
三、实训仪器和试剂
1.仪器棕色滴定管(25mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、量筒、研钵。
2.试剂0.05mol·L-1I2标准溶液、淀粉溶液、2mol·L-1HAc、固体维生素C样品。
四、实训步骤
1.实训内容
I2标准溶液的配制与标定、维生素C的含量测定及结果计算。
1
M=176.12g• mol-1。
注:
维生素
C
五、实训提示
1.在配制I2标准溶液时,将I2加入浓KI溶液后,必须搅拌至I2完全溶解后,才能加水稀释。
若过早稀释,碘极难完全溶解。
2.碘有腐蚀性,应在干净的表面皿上称取,避免碰到皮肤。
3.维生素C溶解后,易被空气氧化而引入误差。
所以应称取1份滴定1份,不要3份同时称取。
六、实训思考
1.溶解样品时为什么要用新煮沸并冷却的纯化水?
2.加醋酸的目的是什么?
(冯伟)
2。
实验十三、维生素药片中Vc含量的测定(直接碘量法)一、实验目的1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法。
2. 了解直接碘量法测定抗坏血酸(VC)的原理及操作过程。
二、实验原理维生素C(Vc)又称抗坏血酸,分子式为C6H8O6。
由于分子中的烯二醇具有还原性,可被I2定量氧化为二酮基,因而可用I2标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为:即C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI1mol维生素C与1mol I2定量反应,维生素C的摩尔质量为176.12g/mol。
用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。
由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。
考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
测定时加入HAc使溶液呈弱酸性,减少维生素C的副反应。
维生素C在医药和化学上应用广泛。
在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中做还原剂,如使Fe3+还原为Fe2+,Cu2+还原为Cu+等。
碘标准溶液一般用硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或As2O3来标定。
但是硫代硫酸钠平时都含有少量的杂质,且易风化,因此不能直接配制准确浓度的溶液。
另外Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,所以通常配制Na2S2O3的近似浓度,再用K2Cr2O7标定。
三、主要试剂与仪器1)I2溶液(约0.05mol·L-1) 2)Na2S2O3标准溶液(约0.1mol·L-1) 3)淀粉溶液0.5% (5g·L-1)4)HAc(2mol·L-1) 5)维生素C片剂)四、实验步骤准确称取维生素C药片1粒,置于250mL锥形瓶中,加入50mL新煮沸过并冷却的蒸馏水,加入2mol·L-1 HAc溶液10mL,溶解VC片,加0.5%淀粉溶液2mL,立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,30s 内不褪色即为终点,记下消耗的I2溶液体积。
实验四直接碘量法测定维生素C的含量一、实验目的1.掌握碘标准溶液的配制与标定方法。
2.了解直接碘量法的操作步骤及注意事项。
3.掌握直接碘量法的基本操作。
二、实验原理电对电位低的较强还原性物质,可用碘标准溶液直接滴定,这种滴定方法,称为直接碘量法。
维生素C(C6H8O6)又称抗坏血酸,其分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被I2定量氧化成二酮基,所以可用直接碘量法测定其含量。
其反应式如下:从反应式可知,在碱性条件下,有利于反应向右进行。
但由于维生素C的还原性很强,即使在弱酸性条件下,此反应也能进行得相当完全。
在中性或碱性条件下,维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差,尤其在碱性条件下,误差更大。
故该滴定反应在酸性溶液中进行,以减慢副反应的速度。
三、实验器材、药品器材:分析天平,酸式滴定管(25mL,棕色),吸量管(2mL),量筒(15mL、5mL),锥形瓶(250m1)。
药品:维生素C注射液(20mL 2.5g),I2标准溶液(0.05mol·L-1),稀醋酸,丙酮,淀粉指示剂。
四、实验操作步骤1、I2标准溶液(0.05mol·L-1)的配制取KI 10.8g于小烧杯中,加水约15mL,搅拌使其溶解。
再取I2 3.9g,加入上述KI溶液中,搅拌至I2完全溶解后,加盐酸1滴,转移至棕色瓶中,用蒸馏水稀释至300mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器过滤。
2、I2标准溶液(0.05mol·L-1)的标定精密称取在105℃干燥至恒重的基准物质As2O33份,每份在0.1080~0.1320g之间,置于3个锥形瓶中,各加NaOH溶液(1mol·L-1)4.00mL使溶解,加蒸馏水20.00mL与酚酞指示剂1滴,滴加H2SO4溶液(1mol·L-1)至粉红色褪去,再加NaHCO3 2g,蒸馏水30.00mL及淀粉指示剂2mL,用待标定的I2标准溶液滴定至溶液显浅蓝紫色,即为终点,记录所消耗碘标准溶液的体积。
碘量法测定维生素C片的含量一.实验原理维生素C具有抗坏血酸的效应,是强还原性物质,利用I2的氧化性,用淀粉作指示剂,采用I2作标准溶液进行直接滴定,其滴定原理:抗坏血酸分子中的二烯醇基可被I2氧化成二酮基,当抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用,使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时为终点[1]。
其滴定反应式为C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧气氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此,滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生,考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
二.实验方法1.仪器与试剂仪器:烧杯(250ml),酸式滴定管(25ml),碘量瓶(100ml)3个,移液管(1ml),量杯(10ml),万分之一天平,移液管(50ml)试剂:维生素C片剂、稀醋酸(10ml)、新沸过的冷水(100ml)、淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅拌后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。
本液应临用新制。
碘滴定液(0.05mol/L):I2=253.81 12.69g→1000ml[配置]取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
[标定] 精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与盐酸溶液(9→100)1ml,轻摇混匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
2.含量测定取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C 0.2g),置100ml量瓶中,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量,振摇使维生素C溶解并稀释至刻度,摇匀,迅速过滤,精密量取续滤液50ml,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液C(0.05mol/lL)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪色,每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H806。
维生素C含量的测定(实训案例)以维生素C片中Vc含量的测定为例介绍碘量法(反滴定法)测定Vc含量的方法。
3.1碘量法(反滴定法)的基本原理维生素C分子中的烯二醇基具有还原性,能被I定量地氧化成二酮基,因此2可以用碘量法测定。
先用铜盐与过量的KI进行反应生成游离的碘单质,加淀粉溶液作指示剂,此时溶液变为蓝色,用待测维生素C溶液滴定生成的碘,直到蓝色刚褪去为终点。
3.2仪器3.2.1 酸式滴定管(50mL)3.2.2 碘量瓶(250mL)3.2.3 移液管(20mL)3.3 试剂3.3.1碘化钾溶液,200g/L3.3.2 淀粉指示剂,5g/L,称取5g可湿性干淀粉,加少量水调成糊状,倒入微沸的100mL水中,搅匀,冷却即可。
3.3.3 乙酸溶液,2moL/L,称取12g冰乙酸,加100mL水溶解。
3.3.4 硫酸铜溶液,0.01moL/L,称取0.25g硫酸铜(CuSO4 5H2O),加100mL 水溶解。
3.4 操作步骤3.4.1样品溶液的制备精确称取0.15~0.25g研细的待测维生素C片样品,加入10mL 2moL/L的醋酸溶液,用新煮沸过的冷蒸馏水准确稀释至100mL,摇匀。
1.4.2滴定取20%的KI 溶液5mL于锥形瓶中,精确量取0.01mol/L硫酸铜溶液1mL 加入锥形瓶,使其充分反应后,再加10滴淀粉指示剂溶液,用样品溶液滴定,至恰使蓝色消失为止,记下所用样品溶液的体积(V1)。
3.4.3空白试验取20%的KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加10滴淀粉指示剂溶液,然后用样品溶液进行滴定,边摇边滴定,直至与测定颜色一致为止,记下所用样品溶液的体积(V)。
3.5结果记录与计算3.5.1 结果记录将实验结果记录在下表中。
6-3数据记录表3.5.2样品中维生素C含量计算样品中维生素C含量按下式计算。
式中:Wc--样品中维生素C含量(mg/100g);c—硫酸铜标准溶液浓度,mol/L;m—待测样品质量,g;M—维生素C的摩尔质量,为176.12g/moL;—硫酸铜溶液的体积,mL;VCuVc样品溶液体积,mL;V1滴定时所用样品溶液的体积,mL;V0—空白试验时所用样品溶液的体积,mL;1/2—维生素C与硫酸铜的化学计量关系100—将mg/g换算为mg/100g的系数。
实训x :直接碘量法测定维生素C 片的含量
一、目的要求:
通过实训掌握直接碘量法测定Vc 片含量的原理及其操作。
熟悉片剂通过滴定分析测定含量时的处理方法。
二、原理:
维生素C(C 6H 8O 6),分子结构中的烯二醇基具有还原性,能被I 2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后,则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,因此当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。
维生素C 在空气中极易被氧化,尤其在碱性介质中更甚,故该滴定反应在稀HAc 中进行,以减少维生素C 的副反应。
该反应产物HI 为酸性,醋酸酸性条件下不利于反应向右进行,但由于维生素C 的还原性很强,即使在弱酸性条件下,上述反应也进行得相当完全。
三、操作步骤:
直接碘量法:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C0.2g ),置100ml 锥形瓶中,加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量,振摇使维生素C溶解并稀释至刻度,迅速滤过,精密量取续滤液50ml ,加淀粉指示液1ml ,立即用碘滴定液(0.05mol ·L -1)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
每1ml 碘 滴定液(0.05mol ·L -1)相当于8.806mg 的C 6H 8C 6。
平行测定3份,计算含量。
四、计算:
维生素C 含量以标示量来计算,按下式计算: F (I 2)×V (I 2)×T (C 6H 8O 6)×W 平
%(C 6H 8O 6)=—————————————————×100% m ×规格
F-----滴定液浓度有效因数
V-----供试品消耗碘滴定液的体积 T-----滴定度
W 平-----平均片重g m------供试品取用量g 五、注意点:
1、在稀醋酸酸性介质中,维生素C 受空气中氧的氧化速度减慢,但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。
2、溶剂使用新沸过的冷水以减少水中溶解氧对测定的影响。
3、预处理:测定维生素C 制剂时,为消除辅料的干扰,滴定前要进行必要的处理。
如测定片剂时,片剂溶解后应滤过,取续滤液测定;测定注射液前应加丙酮,
O HO OH O C H
OH CH 2OH +I 2
O O O O C H OH CH 2OH +2HI HOAc
以消除注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰。
X器材和药品
器材:分析天平(0.1mg),酸式滴定管(50mL)、锥形瓶(250ml)、量筒、棕色瓶(250mL)、漏斗、滤纸。
2.材料:I2(0.05mol·L-1),KI(20%)、HAc(2mol·L-1),淀粉指示剂(0.5%)。
学生实验报告:
实训x:直接碘量法测定维生素C的含量
一、目的要求:
二、原理:
四、数据处理及结果计算:
五、思考题
1. 在将维生素c片研成的粉末加溶剂制备溶液时,如果没有经过充分振摇就进行过滤并测定含量,对实验结果有什么影响?。