实验四EDTA标准溶液的标定
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EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定一.实验目的1. 掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特点;2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法;3. 了解缓冲溶液的应用;4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法;5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算;6. 掌握络合滴定指示剂的应用,了解金属指示剂的特点;7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。
二.实验原理乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA,由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物,故常用作配位滴定的标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn,ZnO,CaCO3,Cu,Bi,MgSO4·7H2O,Ni,Pb等。
通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差,如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。
常见用纯金属锌作基准物标定EDTA,可以用铬黑T作指示剂,用氨缓冲溶液,在pH = 10进行标定。
也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂,用六亚甲基四胺调节酸度,在pH = 5~6进行标定。
本实验中采用CaCO3作为基准物,用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液,用K-B指示剂(两种指示剂复配而成,可以使颜色变化更明显)指示滴定终点。
在氨性缓冲溶液(pH = 10)中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。
滴定前Ca2++ In = CaIn纯蓝色酒红色滴定开始至终点前Ca2++ Y = CaY终点时CaIn + Y = CaY + In酒红色纯蓝色水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐,其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度,但一般含量甚少,测定工业用水总硬度时可忽略不计。
测定水的硬度常采用配位滴定法,用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量,然后换算为相应的硬度单位。
若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时,可用三乙醇胺进行掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
EDTA标准溶液的配置与标定一、引言。
EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的螯合剂,广泛应用于化学分析、生物化学和医学诊断等领域。
在实验室中,常常需要配置和标定EDTA标准溶液,以确保其浓度准确,从而保证实验结果的可靠性。
本文将介绍EDTA标准溶液的配置方法和标定步骤,希望能为实验人员提供一些帮助。
二、EDTA标准溶液的配置。
1. 实验所需材料。
二硝酸亚铁。
EDTA。
氢氧化钠。
蒸馏水。
精密天平。
烧杯。
磁力搅拌器。
pH计。
2. 配制步骤。
(1)称取适量的EDTA,加入烧杯中;(2)用蒸馏水溶解EDTA,直至EDTA完全溶解;(3)称取适量的氢氧化钠,加入烧杯中,调节pH值至8-9;(4)称取适量的二硝酸亚铁,加入烧杯中,用蒸馏水定容至标定体积,充分混合。
三、EDTA标准溶液的标定。
1. 实验所需材料。
配制好的EDTA标准溶液。
锌粉。
甲基红指示剂。
蒸馏水。
手持式分光光度计。
移液器。
烧杯。
2. 标定步骤。
(1)称取适量的锌粉,加入烧杯中;(2)用蒸馏水溶解锌粉;(3)加入甲基红指示剂,溶解至呈现粉红色;(4)用EDTA标准溶液滴定,直至溶液由粉红色变为蓝色;(5)记录所耗用的EDTA标准溶液的体积V1(ml);四、总结。
通过上述步骤,我们可以准确地配置和标定出EDTA标准溶液。
在实验过程中,一定要严格按照步骤操作,避免因操作不当而导致的误差。
配置和标定好的EDTA 标准溶液可用于后续实验中,为实验结果的准确性提供保障。
以上就是关于EDTA标准溶液的配置与标定的介绍,希望对大家有所帮助。
祝实验顺利!。
实验四:EDTA标准溶液的配制与标定实验者:药学101李丽贝合作者:倪佳琴一、实验目的1.1掌握EDTA标准溶液的配制与标定。
1.2熟悉铬黑T指示剂滴定终点的判断。
二、实验仪器2.1仪器酸式滴定管,100mL容量瓶,20mL移液管,250mL锥形瓶,50mL烧杯,10mL量筒。
2.2试剂A.R.级乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y-2H2O);ZnO基准物,在800。
C,灼烧至恒定质量;3mol/L HCL;甲基红指示剂:0.1%的60%乙醇溶液;氨试剂:400mL浓氨水加水至100mL;NH3-H2O-NH4Cl缓冲液(pH=10):取54gNH4Cl 溶于水中,加浓氨水350mL,用水稀释至1L;铬黑T指示剂;0.5%三乙醇胺溶液。
三、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐配制,因其不易得到纯品,故标准溶液用间接法配制。
以ZnO为基准物质标定其浓度,滴定是在pH=10的条件下进行的,以铬黑T为指示剂,终点时颜色由紫红色变为纯蓝色。
滴定过程中反应为Zn2++HIn2-===ZnIn-+H+Zn2++H2Y2-===ZnY2-+2H+终点时:ZnIn2-+H2Y2-===ZnY2-+HIn2-+H+紫红色纯蓝色四、实验步骤4.1 EDTA标准溶液(0.05mol/L)配制取EDTA-2Na-2H2O约9.5克,加蒸馏水500mL使其溶解,摇匀,储存在硬质玻璃瓶中。
4.2 EDTA标准溶液的标定精密称取已在800℃灼烧至恒定质量基准物质ZnO约0.45克至小烧杯中,加稀盐酸(3mol/L)10mL,搅拌使其溶解,并定量转移至100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
用20mL移液管吸取20mL液体至锥形瓶中,加甲基红指示剂1滴,加蒸馏水25mL,再用氨试液调至微黄色,加NH3-H2O-NH4Cl缓冲液(pH=10) 10mL;加铬黑T指示剂数滴,摇匀,用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
edta标准溶液的配制与标定数据处理
配制EDTA(乙二胺四乙酸)标准溶液的过程涉及溶液的配比和标定数据的处理。
下面是一般的步骤:
1. 配制EDTA标准溶液:
- 准备纯净水和适量的EDTA固体。
- 使用称量器准确称取所需的EDTA固体量。
- 将EDTA固体溶解在纯净水中,搅拌直至完全溶解。
- 将溶液转移到容量瓶中,并用纯净水稀释至所需的体积,例如500 mL或1 L。
- 混匀溶液,确保EDTA均匀分布。
2. 标定数据处理:
- 根据实验需要,可以使用EDTA标准溶液进行滴定或配制其他浓度的标准溶液。
- 在滴定过程中,记录滴定剂的使用量,并根据滴定剂的浓度计算所测定物质的浓度。
- 使用适当的计算公式,根据滴定实验的结果计算所需物质的浓度。
- 进行数据分析,例如计算平均值、标准偏差等统计指标,以评估测量结果的可靠性。
- 如果需要,进行结果的单位换算或精确度修约,以满足实验要求。
需要注意的是,配制EDTA标准溶液和标定数据处理的具体步骤可能因实验目的、设备和实验室的要求而有所不同。
因此,在进行实验之前,建议参考相关的实验方法、标准操作规程或咨询实验室的指
导人员,以确保得到准确和可靠的结果。
EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)
EDTA(乙二胺四乙酸盐)标准溶液的配制及标定主要是为了用于表面活性剂的检测,以及氧化锌、铁、铜、钙、镁量的测定等。
以下是EDTA标准溶液的配制及标定方法:
1、EDTA标准溶液配制:
(1)按照估算量放入500ml容量的滴定瓶中,加入DI水调解成悬浮液;
(2)抓取试剂加入滴定瓶中,煮沸20分钟,放置24小时过夜后,均匀搅拌,再加入DI水调解成50000ppm的标准EDTA溶液;
(1)测定氧化锌标准溶液。
按称取容量精密称取200 ml氧化锌标液,加入EDTA溶液,再经过25分钟搅拌,产生标定溶液;
(2)测定质量浓度。
用原子吸收仪测定标定溶液中铋残留量,通过计算计算得到EDTA溶液质量浓度;
(3)校正配方。
根据量测得出的质量浓度大小,调节EDTA标准溶液的配比,使其达到试剂要求的质量浓度,即完成EDTA标液的标定。
EDTA标准溶液的配制和标定是一项比较复杂的实验过程,实验过程中既需要按照规定的试剂质量浓度和配比完成配制,也需要在标定过程中准确精确的测定和计算,才能得出准确可靠的EDTA标准溶液。
实验EDTA标准溶液(0.05mol/L)的配制与标定一、实验目的掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。
二、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐(EDTA·2Na·2H2O=372.24)配制。
EDTA·2Na·2H2O是白色结晶粉末,可以制成基准物质,但一般不直接用EDTA配制标准溶液,而是先配制成大致浓度的溶液,然后以ZnO或Zn为基准物标定其浓度。
滴定在pH≈10的条件下进行,以铬黑T为指示剂,溶液由紫红色变为纯蓝色时即为终点。
滴定过程中的反应为:Zn2+ + HIn2-ZnIn- + H+Zn2+ + H2Y2-ZnY2- + 2H+终点时:ZnIn- + H2Y2- ZnY2- + HIn2- + H+(紫红色)(纯蓝色)三、仪器与试剂仪器:分析天平,台秤,50mL碱式滴定管,250mL锥形瓶,20mL移液管,100mL烧杯,10mL量筒,洗耳球,表面皿;试剂:NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),6mol·L-1HCl,1:1氨水,纯锌粒,EDTA-Na2(AR) ,铬黑T指示剂。
四、实验步骤1.EDTA标准溶液(0.05mol·L-1)的配制取EDTA·2Na·2H2O约9.5g,加蒸馏水500mL使溶解,摇匀,贮存在硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。
2.EDTA标准溶液(0.05mol·L-1)的标定以Zn粒为基准物质,用分析天平准确称取纯锌粒0.75~1.00g(准确至0.1mg),置于100mL烧杯中,加6mol·L-l HCl溶液5mL,盖好表面皿,使锌粒完全溶解。
用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁,然后将溶液移入250mL容量瓶中,再冲洗表面皿和烧杯内壁数次,冲洗液全部并入容量瓶中,最后加水稀释至刻度,摇匀。
准确移取20mL此溶液,置于锥形瓶中,逐滴加入1:1氨水至开始出现Zn(OH)2白色沉淀,再加NH 3·H 2O-NH 4Cl 缓冲溶液10mL ,加水稀释至约100mL ,加少许铬黑T ,用待标定的EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。
实验四:EDTA标准溶液的配制与标定实验者:药学101李丽贝合作者:倪佳琴
一、实验目的
1.1掌握EDTA标准溶液的配制与标定。
1.2熟悉铬黑T指示剂滴定终点的判断。
二、实验仪器
2.1仪器
酸式滴定管,100mL容量瓶,20mL移液管,250mL锥形瓶,50mL烧杯,10mL量筒。
2.2试剂
A.R.级乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y-2H2O);ZnO基准物,在800。
C,灼烧
至恒定质量;3mol/L HCL;甲基红指示剂:0.1%的60%乙醇溶液;氨试剂:400mL浓氨水加水至100mL;NH3-H2O-NH4Cl缓冲液(pH=10):取54gNH4Cl 溶于水中,加浓氨水350mL,用水稀释至1L;铬黑T指示剂;0.5%三乙醇胺溶液。
三、实验原理
EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐配制,因其不易得到纯品,故标准溶液用间接法配制。
以ZnO为基准物质标定其浓度,滴定是在pH=10的条件下进行的,以铬黑T为指示剂,终点时颜色由紫红色变为纯蓝色。
滴定过程中反应为
Zn2++HIn2-===ZnIn-+H+
Zn2++H2Y2-===ZnY2-+2H+
终点时:ZnIn2-+H2Y2-===ZnY2-+HIn2-+H+
紫红色纯蓝色
四、实验步骤
4.1 EDTA标准溶液(0.05mol/L)配制
取EDTA-2Na-2H2O约9.5克,加蒸馏水500mL使其溶解,摇匀,储存在硬质玻璃瓶中。
4.2 EDTA标准溶液的标定
精密称取已在800℃灼烧至恒定质量基准物质ZnO约0.45克至小烧杯中,加稀盐酸(3mol/L)10mL,搅拌使其溶解,并定量转移至100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
用20mL移液管吸取20mL液体至锥形瓶中,加甲基红指示剂1滴,加蒸馏水25mL,再用氨试液调至微黄色,加NH3-H2O-NH4Cl缓冲液(pH=10) 10mL;加铬黑T指示剂数滴,摇匀,用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
结果计算如下:
C EDTA=m ZnO*20/100/(V EDTA*M ZnO/1000) M ZnO=81.38
五、实验仪器图及现象
标定EDTA的实验现象
滴定前酒红色滴定终点纯蓝色
六、实验数据记录
EDTA标准溶液(约0.05mol/L)的标定
计算公式:c(EDTA)=m(ZnO)*(20/100)/(V(EDTA)*M(ZnO)/1000)
日期:2011.04.28 天平号:01 基准物:ZnO M(ZnO)=81.38
七、实验结果
滴定终点时,溶液由酒红色变为纯蓝色
经标定,EDTA标准溶液的浓度为c(EDTA)=0.01304 mol/L
八、实验讨论
实验感想
通过之前的几次实验,对于滴定这个操作已经有了较多的了解。
最重要是一个字“熟”,熟悉滴定原理,熟悉滴定的操作步骤,熟悉滴定的注意事项,只有清楚的了解这些,才能更得心应手。
而这些,需要李老师的支持与指导,以及给予我们机会加强滴定的实验练习。
希望这几次的经验可以使自己在以后的实验中更加顺手。
九、资料
EDTA 是一种重要的络合剂。
EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。
能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物.
简介
品名:乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)
简称:EDTA
俗名;依地酸(特别是它的钙盐络合物,医学上称为依地酸钠钙)
分子量:292.248
分子式:C10H16N2O8
EDTA是化学中一种良好的配合剂,它有六个配位原子,形成的配合物叫做鳌合物,EDTA在配位滴定中经常用到,一般是测定金属离子的含量。
理化性质
白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点240℃(分解)。
不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水。
其碱金属盐能溶于水,钠盐在水中的溶解度见下表(g/L)。
一般用乙二胺四乙酸的钠盐代替EDTA
危险性
作为广泛应用于洗护产品中的EDTA,其刺激皮肤,黏膜,引起哮喘,皮肤发疹的负面作用正在凸现,是一种可能引起过敏的物质,通过丙二醇等透皮吸收剂被摄取后会引起钙缺乏症,血压降低,肾脏障碍,染色体异常和原生变异等一系列有害作用。
目前主流的天然和有机护肤洗护品牌已经将“NO EDTA"作为标准之一。
用途
是一种重要的络合剂。
EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。
能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。
除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。
此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。
也是水的处理剂。
在食品行业,可在罐头加工等食品行业中作螯合剂,驱除金属离子的干扰
制作方法
EDTA的制备:
由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。
实验室制法:
称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止。
加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。
取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品。
精制后得纯品。
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880
乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕
主要设备
成盐锅缩合反应罐酸化锅水洗锅离心机贮槽干燥箱
操作工艺
在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。
在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性。
在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L。
加浓盐酸至pH不小于3,析出结晶。
过滤,水洗至无氯根反应。
烘干,得EDTA64kg。
收率95%。
也可以在较高温度条件下进行。
例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1∶4.8∶4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%。
质量指标
含量≥90% 铁(Fe) ≤0.01%
灼烧残渣≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度合格。