室内空气中甲醛的测定--AHMT比色法
- 格式:doc
- 大小:150.50 KB
- 文档页数:6
AHMT法测定空气中甲醛含量不确定度评定摘要:依据GB/T 16129-1995 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》[3]测定空气中的甲醛,通过实验过程中对各种因素引发不确定度的分析,评定出检测空气中甲醛含量的扩展不确定度,实验严格按照规范操作,保证数据结果的准确性和可靠性。
关键词:AHMT法;甲醛;不确定度引言随着人民生活水平的不断提升,现在越来越多的人买新居,对装修材料是否会释放出甲醛,甲醛的危害性的问题越来越关注。
2020年新颁布实施GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》[1]中关于检测甲醛含量的方法引用了GB/T 16129-1995 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》[3]。
检测空气中甲醛含量时,[4]现场采样环境复杂多变,实验室测试环节多,导致检测结果的不确定度较大,正确评估其不确定度,对提高检测结果准确度具有一定的意义。
1实验方法1.1方法依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》[1]GB/T18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》[2]GB/T 16129-1995《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》[3]1.2基本原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(Ⅰ)在碱性条件下缩合(Ⅱ),然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂﹝4,3-b﹞-S-四氮杂苯(Ⅲ)紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
1.3主要试剂与仪器1.3.1主要试剂:本法所用试剂除注明外,均为分析纯;所用水均为蒸馏水。
吸收液:称取1g三乙醇胺,0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
0.5% 4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年。
甲 醛方法AHMT 分光光度法测定范围本方法测定范围为2ml 样品溶液中含有0.2~3.2ug 甲醛,若采样流量为1L/min ,采样体积为20L ,则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3试剂和材料本法除注明外,均为分析纯;所用水均为无有机物水吸收液:称取1g 三乙醇胺、0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶液溶于水中并稀释至1000ml 。
0.5%4-氨基-3联氨-5巯基-1,2,3-叁氮杂茂(简称AHMT )溶液:称取0.2gAHMT 溶于0.5mol/L 盐酸中,并稀释至50ml ,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年 5mol/L 氢氧化钾溶液:称取28.0g 氢氧化钾溶于100ml 水中。
1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g 高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中,并稀释至100ml ,于水浴上加热溶解,备用。
0.1000mol/L 碘溶液:称量40g 碘化钾,溶于25ml 水中,加入12.7g 碘。
待完全溶解后,用水定容至1000ml ,移入棕色瓶中,暗处贮存。
1mol/L 氢氧化钠溶液:称量40g 氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000ml 。
0.5mol/L 硫酸溶液:取28ml 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后稀释至1000ml 。
硫代硫酸钠标准溶液2230.1000/N a S O c m ol L =:可购买标准试剂配制。
0.5%淀粉溶液:将0.5g 可溶性淀粉用少量的水调成糊状后,再加入10ml 废水,并煮沸2~3min 至溶液透明,冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。
甲醛标准贮备溶液:取2.8ml 甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L 容量瓶中,加入0.5ml 硫酸并用水稀释至刻度线,摇匀。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml 甲醛标准贮备溶液,置于250ml 碘量瓶中。
加入20.00ml0.0500mol/L 碘溶液和15ml1mol/L 氢氧化钠溶液,放置15min 。
实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法一.实验提纲甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇.甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激感化,可使细胞中的蛋白质凝固变性,克制一切细胞机能,因为甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的伤害感化.甲醛对人体健康的影响重要表示在嗅觉平常.刺激.过敏.肺功效平常及免疫功效平常等方面.室内空气中甲醛重要起源于室内装潢的人造板材.人造板制造的家具.含有甲醛成分并有可能向外界披发的其他各类装潢材料及燃烧后会披发甲醛的材料.3.空气中甲醛的测定办法重要有AHMT分光光度法.乙酰丙酮分光光度法.酚试剂分光光度法.气相色谱法.电化学传感器法等.(1)懂得和控制室内空气中甲醛的采样办法;(2)懂得室内空气中甲醛的测定办法,控制AHMT分光光度法测定甲醛的办法.2.实验道理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性前提下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其光彩深浅与甲醛含量成正比.AHMT分光光度法测定规模为2mL样品溶液中含~3.2 μg甲醛.若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度规模为 0.01~0.16 mg/m3.测定甲醛时,乙醛.丙醛.正丁醛.丙烯醛.丁烯醛.乙二醛.苯(甲)醛.甲醇.乙醇.正丙醇.正丁醇.仲丁醇.异丁醇.异戊醇.乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定成果偏低.是以对二氧化硫干扰不成疏忽,可将气样先经由过程硫酸锰滤纸过滤器,予以消除.二.仪器.试剂及材料1.仪器材料(1)空气采样器:流量规模0~1 L/min;(2)多孔玻板接收管:10 mL容量.棕色;(3)10mL具塞比色管;(4)可见光分光光度计.(1) 接收液:称取1g三乙醇胺.着重亚硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL.(2)0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保管半年.(3) 5mol/L氢氧化钾溶液:称取氢氧化钾溶于100mL水中.(4)1.5%高碘酸钾溶液:称取高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热消融,备用.(5)0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,参加碘.待碘完整消融后,用水定容至1000mL.移入棕色瓶中,暗处贮存.(6)1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL.(7)0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸迟缓参加水中,冷却后,稀释至1000mL.(8)硫代硫酸钠尺度溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购置尺度试剂配制.(9)0.5%淀粉溶液:将可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再参加100mL滚水,并煮沸2~3 min至溶液透明.冷却后,参加水杨酸或氯化锌保管.(10)甲醛尺度贮备溶液:取2.8mL含量为 36 % ~38 %甲醛溶液,放入1L 容量瓶中,加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度,摇匀.此溶液1mL约1mg甲醛.精确浓度用碘量法标定.甲醛尺度贮备溶液的标定:量取20.00mL甲醛尺度贮备溶液,置于250mL碘量瓶中.参加20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min.参加20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,参加1mL0.5%淀粉溶液,持续滴定至刚使蓝色消掉为终点,记载所用硫代硫酸钠溶液体积.同时用水作试剂空白滴定.甲醛溶液的浓度用下式盘算:取上述尺度溶液稀释10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可运用1个月.(11)μg甲醛.三.实验内容1.尺度曲线的测定取7支10mL具塞比色管,按表3-1制备尺度色列管.表3-1 甲醛尺度色列管管号0 1 2 3 4 5 6 尺度溶液(mL)甲醛含量(μg)各管参加1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液,1.0mL0.5%AHMT溶液,盖上管塞,轻轻颠倒混匀三次,放置20min.参加0.3mL1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min.用10mm比色皿,在波长550nm下,以水作参比,测定各管吸光度.2.采样用一个多孔玻板接收管,参加5ml接收液,标识表记标帜接收液液面地位,以L/min流量,采气20L. 并记载采样时的温度和大气压力.采样后,填补接收液到采样前的体积.精确汲取2mL样品溶液于10mL比色管中,按制造尺度曲线的操纵步调测定吸光度.在每批样品测定的同时,用2mL未采样的接收液,按雷同步调作试剂空白值测定.四.实验数据整顿1.校准曲线的绘制表3-2 甲醛尺度曲线测定成果比色管序号0 1 2 3 4 5 6甲醛含量(μg)吸光度校订吸光度回归方程相干系数r将尺度色列测得的吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度,得到校准吸光度y值.以甲醛含量x(μg)为横坐标,校准吸光度y为纵坐标,绘制尺度曲线,并盘算回归方程式.y=bx+a b为校准曲线的斜率,a为校准曲线的截距.以斜率的倒数作为样品测定盘算因子Bs(μg /吸光度)=1/b.(1)将采样体积按公式(3-2)换算成尺度状况下的采样体积(2) 空气中甲醛浓度按下式(3-3)盘算1.. ----原子荧光光度法一.概述汞及其化合物属于剧毒物资,重要起源于金属冶炼.仪器内心制造.颜料.塑料.食盐电解及军工等废水.自然水中汞含量一般不超出0.1µg/L ,我国饮用水限值为0.001mg/L.汞可在体内蓄积,进人水体的无机汞离子可改变成毒性更大的有机汞,经食物链进人人体,引起全身中毒.汞是我国实行排放总量控制的指标之一. 二.道理汞是常温下独一的液态金属,且有较大的蒸气压,原子荧光光度计运用汞蒸气对光源发射253.7nm 光具有特点接收来测定汞含量.00273V t V p pt T ⨯+⨯= (3-2)式中:V 0――尺度状况下的采样体积(L );V t ――采样体积,V t =采样流量(L/min )×采样时光(min ); t ――采样点的气温(℃);T 0――尺度状况下的绝对温度273K; p ―― 采样点的大气压力(kpa );p 0――尺度状况下的大气压力(101kpa ).样品中的汞离子被还原剂还原为单质汞,再气化成汞蒸气.其基态汞原子受到波长为253.7nm的紫外光激发,当激发态汞原子被激发时便辐射出雷同波长的荧光.在给定的前提下和较低的浓度规模内,荧光强度与汞的浓度成正比.三.仪器与试剂1.仪器原子荧光光度仪:AF-640A2.试剂⑴浓硫酸:优级纯.⑵浓硝酸:优级纯.(3) 浓盐酸:优级纯.⑷ 5%硝酸:取5ml浓硝酸用水稀释至100ml(含有0.5g/L的重铬酸钾)⑷ 5%高锰酸钾溶液:称取剖析纯高锰酸钾5g,溶于蒸馏水中,用水稀释到100mL.⑸10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺 (NH2OHHCl)溶于蒸馏水中稀释至100mL.(以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min,以驱除微量汞).⑹汞尺度贮备液:直接购置汞尺度贮备液(1000mg/L).⑺汞尺度运用液:用购置的汞尺度贮备液用5%HNO3溶液稀释成含汞100µg/L 的汞尺度运用液.⑻0.05%硼氢化钾溶液:a称取2g的氢氧化钾溶于50ml水中,加1g硼氢化钾并使其消融,用水稀释至100ml,摇匀.此溶液为1%硼氢化钾.b称取2g氢氧化钾溶于约200ml的水中,参加1%硼氢化钾溶液50ml,用子水稀释至1000mL,此溶液为0.05%硼氢化钾,临用时配制.⑼5%盐酸溶液.⑽中性洗涤剂.四.实验步调1.发样预处理将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min,再用自来水.蒸馏水冲洗,上述进程目标是去除油脂污染物,将洗净的发样在空气中晾干,用不锈钢铰剪剪成3mm长,保管备用.2.发样消解精确称取20~30mg洗净的湿润发样于50mL烧杯中,加人5%高锰酸钾溶液8mL,当心加人浓硫酸5mL,盖上概况皿.于电热板上当心加热至发样完整消解,如消解进程中紫红色消掉应立刻填补滴加高锰酸钾溶液,保持紫红色不退.冷却后,滴加10%盐酸羟胺溶液至紫红色刚消掉,以除去过量的高锰酸钾,所得溶液不该有黑色残留物 (有可能有白色残留物),稍静置 (去氯气),转移至100mL容量瓶中,用5%HNO3溶液稀释至标线,待测.3.空白实验不加发样,其余操纵与发样消解操纵步调雷同.做空白实验.4.尺度曲线的绘制可依据现实样品的浓度规模配制适合浓度的尺度系列,溶液体积也可以依据现实须要配制.溶液最终用5%HNO 3定容. 5.发样的测定将上述消解处理后的发样样品,取适量上清液测定.尺度曲线所得到的发样浓度扣除空白实验所得到的浓度即为所求. 五.盘算 六.留意事项:(1)消解是本实验的重要步调,也是轻易出错的步调,必须细心操纵.(2)因为办法敏锐度很高,是以实验室情况和试剂纯度请求很高,应予留意. 七.思虑题冷原子接收法和冷原子荧光法测定水样中的汞,在道理和仪器方面有哪些重要雷同和不合之处? 722s 型光度计的运用1. 构造(见图1-2-2) 2. 运用办法(1)预热:仪器开机后灯及电子部分需热均衡,故开机预热30分后才干进行测定工作,如紧迫运用时请留意随时调0,调100%T.(2)调零:打开试样盖(封闭光门)或用不透光材料在样品室中遮断光路,然后按“0%”键,即能主动调 整零位.(3)调剂100%T :将用作布景的空白样品置入样品 室光路中,盖下试样盖(同时打开光门)按下“100%T ”键 即能主动调剂100%T (一次有误差时可加按一次).1-↑/100%T 键 2-↓/0%T 键 3-Funtion 键 4-MODE 键 5-试样槽架拉杆 6-显示窗4位LED 数字7—TRANS 指导灯 8-ABS 指导灯 9-FACT 指导灯 10-CONC 指导灯 15-样品室注:调剂100%时整机主动增益体系重调可能影响0%,调剂后请检讨0%,若有变更可重调0%一次.(4)调剂波长:运用仪器上独一的旋钮17,即可便利地调剂仪器当前测试波长,具体波长由旋钮左侧的显示窗16显示,读出波长时眼光垂直不雅察.注:本仪器因采取机械联动切换滤光片装配,故当旋钮迁移转变经由480nm时会有金属接触声如在480nm 1000间消失稍微金属磨擦声,属正常现象.(5) 改变试样槽地位让不合样品进入光路:仪器尺度设置装备摆设中试样槽架是四地位的,用仪器前面的试样槽拉杆来改变,打开样品定盖以便不雅察样品槽中的样品地位最接近测试者的为“0”地位,依次为“1”.“2”.“3”地位,对应拉杆推向最内为“0”地位,依次向外拉出响应为“1”.“2”.“3”地位,当拉杆到位时有定位感,到位时请前后轻轻推进一下以确保定位精确.(6)肯定滤光片地位:本仪器备有削减杂光,进步340-380nm波段光度精确性的滤光片,位于样品室内侧,用一拨杆来改变地位.当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前,平日可不运用此滤光片,可将拨杆置在400-1000nm地位.注:如在380-1000nm波段测试时,误将拨杆置在340-380nm波段,则仪器将消失不正常现象,(如噪声增长,不克不及调剂100%T等)(7) 改变标尺:本仪器有四种标尺TRANS透射比:用于对透明液体和透明固体测量透点;ABS吸光度:用于采取尺度曲线法或绝对接收法,在作动力学测试时亦能运用本体系;FACT浓度因子:用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子;CONC浓度直读:用于标样法浓度直读时,作设定和读出,亦用于设定浓度因子后的浓度直读.各标尺间的转换用MODE键,操纵并由“TRANS”.“ABS”.“FACT”.“CONC”指导灯分离指导,开机初始状况为TRANS,每按一次次序轮回.(8)测定透明溶液的吸光度:预热→设定波长→置入空白→调100%T.0%T→置吸光度标尺→样品置入光路→读出数据取已知含量的尺度样品→按样品各自的剖析规程制备样品溶液及布景溶液→设波长,置空白,调零,置“ABS”,读出样品吸光度→反复上步读出各尺度溶液吸光度→以各样品中已知含量及读得吸光度绘制座标图并画出相干最佳的曲线→读未知样品的吸光度,在曲线表上找出对应浓度(9)用尺度曲线法对物资定量:留意事项:(1)干净仪器外表时,请勿运用乙醇乙醚等有机溶剂,不运用时请加防尘罩.(2)比色皿每次运用后运用石油醚清洗,并用镜头纸轻拭干净,存于比色皿盒中备用.(3)波长规模检讨:主机正常开机并预热30分钟,MODE为TRANS档;迁移转变波长旋钮至波长规模两头按100%T键,应能正常调节100%,开样品室盖时应能正常调0%.(4)透射比反复性检讨:将主机波长设定至550nm;置入透射比为40%T阁下并在邻近平展接收的样品(例如中性滤光片)连测三次检讨显示值,其最大差值应在±0.3%T内.(5)定点噪声检讨:设定波长在550nm;设定标尺至吸光度(ABS);不雅察显示窗内数字跳动应在规模内.(6)波长反复性检讨:设置标尺为透射比(TRANS);采取分光光度计通用的镨钕滤光片作样品;以空气为空白,仪器调零,调100%,将样品置入光路,测试从520~540nm样品透射比,最高点的波长读数,反复三次,波长读数误差不该大于±1nm.721N可见光分光光度计轻便运用解释书1.开机运行稳固30分钟;2.改变波长旋钮至所需的刻度;3.按T/A/C/F键,在透射比(T).吸光度(A).浓度(C).浓度因子(F)之间转换,同时在LCD中指导;4.选择配用比色皿,放入参比溶液,经由过程样品架拉杆来选择样品的地位,到位时轻轻推拉一下以包管定位的精确;5.为包管仪器进入精确的测试状况,在仪器改变测试波长和测试一段时光后可经由过程按0%键和100%键,对仪器进行调零和调满度的校订.在T状况下,打开样品室盖,按0%键,按键后应显示0.00;在T状况下,封闭样品室盖,按100%键,按键后应显示100.0;7.反复三次,调零和调满度稳固后,按T/A/C/F键,在吸光度(A)状况下,进行样品吸光度测定.。
浅析室内空气中甲醛的危害及测定方法随着人们生活质量和水平的不断提高,百姓购房,居室装饰装修已成为消费热点。
但有些装饰装修材料的有害物质没有得到有效控制,各类人造板制造家具以及合成纺织品中含有大量长期发散严重危害人体健康的有毒气体,主要有甲醛、苯、氨、氡、挥发性有机化合物(TVOC)等。
其中作为室内环境主要污染物之一的甲醛,具有较高的毒性,在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一。
甲醛具有强烈刺激性的挥发性的有机化合物,它对人的眼睛、鼻子、呼吸道有刺激作用,低浓度的甲醛可以使皮肤过敏。
因此,研究和探索既准确可靠,又简便易行的空气中甲醛含量分析方法是当前环境监测面临的主要问题。
标签:室内空气;甲醛;测定方法1 甲醛的来源甲醛,化学分子式HCHO,分子量:30.03,是一种无色,有强烈刺激性气味的有毒气体。
易溶于水、醇和醚。
熔点-92℃,沸点21℃,在常温下是气态,通常以水溶液形式出现。
35%-40%的甲醛水溶液称为福尔马林,有凝固蛋白质的作用,具有防腐性能,常作为浸渍标本的溶液。
在日常生活中经常用作室内装饰的胶合板、细木工板、中密度纤维板和刨花板等人造板材中含有甲醛。
因为甲醛具有较强的粘合性,还具有加强板材的硬度及防虫、防腐的功能,所以用来合成多种粘合剂如:脲醛树脂,三聚氰甲醛,胺基甲醛树酯等。
含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各种装饰建筑材料,比如用脲醛泡沫树酯作为隔热材料的预制板、贴墙布、贴墙纸等。
目前生产人造板使用的胶粘剂以甲醛为主要成分的脲醛树脂,板材中残留的和未参与反应的甲醛会逐渐向周围环境释放,是形成室内空气中甲醛的主体,装修材料及新的组合家具是造成甲醛污染的主要来源。
2 甲醛的常用检测方法甲醛的化学性质十分活泼,因此,可采用多种定量分析方法测定甲醛。
在《室内空气质量标准》(GB/T18883-2002)以AHMT比色法、酚试剂比色法、乙酰丙酮比色法和气相色谱法作为甲醛的测定方法,由于色普法因费用昂贵,样品处理时间长,受仪器数量限制延误分析时间等原因而不作为首先方法。
试点论坛shi dian lun tan360浅析室内装修空气中甲醛含量的测定方法◎张聪 毛浩辉 陈涛摘要:随着人们对装修后室内空气质量关注度的提高,室内空气中甲醛含量检测的需求也越来越大。
甲醛检测的方法有很多种,比如酚试剂分光光度法、AHMT 法、乙酰丙酮分光光度法、气相色谱法等。
上述方法各有优缺点,但它们共同的缺点是操作方面的问题。
实验室内通常用到的方法是酚试剂分光光度法、AHMT法、乙酰丙酮分光光度法。
关键词:甲醛;酚试剂分光光度法;AHMT法在物质条件越来越好的今天,大家对所居住的室内环境要求也越来越高,一般在置换新房后都会花大价钱来进行豪华地装修,为了更好地居住,人们通常会添置各种木制家具,各种好看的内饰物,所以就会导致新房室内污染问题越来越突出。
其中,以甲醛污染最为常见。
如果长期居住在甲醛含量高的环境中,有可能会导致人体有呼吸道疾病,尤其是家里有孕妇、儿童等敏感人群的话,则会对人体健康产生更加大的影响。
因此,我们在装修完新房后一定要在甲醛检测合格后入住,确保室内环境的安全。
一、装修后室内空气中甲醛产生的原因和所带来的影响由于我国人造板材工业发展比较晚,生产工艺、技术水平都有待提高。
在早期的装修过程中装修人员一般会大量使用人造板材,而多数人造板材厂在生产人造板材过程中会使用脲醛树脂作为胶粘剂,甲醛就存在于脲醛树脂中。
甲醛本身是一种无色,有刺激性气味,易溶于水的气体,它不仅具有致癌性和致基因突变性,还具有生殖毒性。
室内环境中甲醛含量高所带来的影响:主要有会引起人体眼睛、鼻子、咽喉部等娇弱的部位感觉不适,特别是孕妇、儿童等敏感人群更加需要注意室内环境污染。
二、室内空气中测定甲醛含量的方法(一)酚试剂分光光度法原理是空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中氧化反应生成一种稳定的化合物,再通过分光光度计测定数值。
酚试剂法的吸收液为反应物酚试剂的一种,显色剂是硫酸铁铵溶液,显色波长是630nm,干扰物质主要是二氧化硫。
室内空气中甲醛的两种分析方法对比摘要:为了对从业人员在选用分析方法时有所帮助,本文对4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4三氮杂茂(AHMT)分光光度法和酚试剂(MBTH)分光光度法做了对比试验,分别从方法原理、试剂设备、灵敏度、精密度、准确度等方面进行比较,并对两种方法有无显著性差异进行了分析。
结果表明,两种方法结果无显著性差异,精密度和准确度均能满足检测要求。
MBTH法对甲醛的特异性和选择性更优。
MBTH法的斜率稳定可靠,而AHMT法的斜率易受AHMT试剂产地、气泡等影响。
对样品保存的稳定程度AHMT法比MBTH法更好,但MBTH法试验过程相对繁琐。
关键词:AHMT分光光度法;MBTH法;甲醛;对比试验Comparison of two analytical methods for formaldehyde in indoorairYe LusiAbstract:In order to be helpful to practitioners in the selection of analytical methods, this paper compared the 4-amino-3-hydrazine -5-hydrophobic -1,2,4 tritazene spectrophotometry and phenol reagent (MBTH) spectrophotometry, respectively from the principle of the method, reagent equipment, sensitivity, precision, accuracy and other aspects of comparison. The difference between the two methods is also analyzed. The results show that there is no significant difference between the two methods, and the precision and accuracy can meet the detection requirements. MBTH method has better specificity and selectivity for formaldehyde. The slope of MBTH method is stable and reliable, while the slope of AHMT method is easily affected by theorigin of AHMT reagent and bubbles. AHMT method is better than MBTHmethod in the stability of sample preservation, but the TEST processof MBTH method is relatively complicated.Keywords:AHMT spectrophotometry;MBTH method;formaldehyde;Contrast test引言甲醛是无色、有刺激性的气体,作为较高毒性的物质,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
实验项目指导书
附表1 硫代硫酸钠标准溶液的标定
溶液配制日期: 标定日期: 计算公式:
c 00
.251000.0⨯=
附表2 甲醛标准贮备溶液的标定
溶液配制日期: 标定日期:
计算公式:
20
15)(21⋅⋅-=
M V V c
附表3 AHMT 分光光度法测定室内空气中甲醛的标准曲线记录表
标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 仪器型号: 仪器编号: 绘制日期:
附表4 AHMT 分光光度法测定室内空气中甲醛数据记录表
样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度:
计算公式:
2
10)(V
V V B A A c S ⋅-=
附表5 AHMT分光光度法测定室内空气中的甲醛技能考核标准。