正溴丁烷的制备

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正溴丁烷的制备
一、实验目的
1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理
与方法;
2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理
正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得: 主反应:
NaBr + H 2SO 4
HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr
H 2SO 4
n-C 4H 9Br + H 2O
可能的副反应:
CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4CH 2CH 2CH=CH 2 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4
(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O
2HBr + H 2SO 4
Br 2 + SO 2 + 2H 2O
三、试剂及物理常数
名 称 分子量
性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度:克/100ml
溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.1 无色液 1.3993 0.89 -89.8
117.2
915 正丁醚 130.23 无色液 1.3992 0.764 -95.3 142.4 <0.05 浓H 2SO 4 98.08 无色液 - 1.84 10.35 340 混溶 1-丁烯 56 气体
-
0.595
-185
-6.3 - 1-溴丁烷
137.03
无色液体
1.4401 1.2758 -11
2.4
101.6
0.0615
主要试剂及用量:4.7ml ,(0.05mol )正丁醇,6.5g (约0.06mol )无水溴化钠,浓硫酸7 ml ,饱和碳酸氢钠溶液,无水氯化钙
四、实验装置
五、实验步骤:实验现象、现象原理
1、投料
在圆底烧瓶中加入5ml水,再慢慢加入7ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入4.7ml正丁醇和6.5g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。

2、安装回流装置(含气体吸收部分,防止碱液被倒吸)
3、加热回流
保持沸腾而又平稳回流,不时摇动烧瓶促使反应完成。

反应约30min。

4、分离粗产物
待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置,蒸出粗产物。

(注意判断粗产物是否蒸完)。

5、洗涤粗产物
(1)水洗,分液得粗产品(加入等体积的水洗涤,取下层);
(2)用等体积的浓硫酸洗涤(另取一干燥的分液漏斗,除正丁醇、正丁醚、1—丁烯、2—丁烯,取上层)。

(3)用等体积的水(除硫酸)洗,取下层);
(4)饱和碳酸氢钠溶液洗(中和未除尽的硫酸,取下层)(5)水洗(除残留的碱,取下层)。

6、干燥
洗净后的粗产品转入干燥的锥形瓶中,加入适量的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮
为止。

7、蒸馏收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,在石棉网上加热蒸馏,收集99—103℃的馏分。

六、实验注意事项
1、投料时应严格按教材上的顺序
硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。

硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成。

2、投料后,一定要混合均匀。

3、反应时,保持回流平稳进行,防止导气管发生倒吸。

4、注意判断粗产物是否蒸完
5、洗涤粗产物时,注意正确判断产物的上下层关系。

6、干燥剂用量合理。