饮用水化验室检测检验方法汇编
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培训资料生活饮用水卫生监测部分水质指标补充检验方法手册(试行)国家卫生计生委疾控局2014年7月目录1生活饮用水中55种挥发性有机物的检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法 (1)2生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空毛细管气相色谱法 (9)3生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空毛细管柱气相色谱法 (15)4生活饮用水中丙烯酰胺的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (19)5生活饮用水中微囊藻毒素的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (24)6生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法—气相色谱质谱联用 (29)7生活饮用水中15种半挥发性有机物的检验方法—固相萃取气相色谱质谱法 (32)8生活饮用水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴的检验方法—液相色谱质谱法 (39)9生活饮用水中灭草松、呋喃丹、草甘膦、2,4-滴、莠去津、五氯酚和甲基对硫磷的测定方法—液相色谱串联质谱联用法 (41)10生活饮用水中百菌清检验方法—毛细管柱气相色谱法 (48)11生活饮用水中5种拟除虫菊酯的检验方法—高效液相色谱法 (51)12生活饮用水中六种卤乙酸检验方法—离子色谱-电导检测法 (53)13生活饮用水中游离余氯的检验方法—现场N,N-二乙基对苯二胺(DPD)法 (56)14生活饮用水中总氯的检验方法—现场N,N-二乙基对苯二胺(DPD)法 (57)15生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法1 (58)16生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法2 (59)17生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法1 (61)18生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法2 (62)1 生活饮用水中55种挥发性有机物的检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法1.1 范围本方法规定了用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用(P&T/GC-MS)法测定生活饮用水中可吹脱的有机化合物。
本方法测定的有机化合物包括:氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1, 2-二氯乙烯、顺 1, 2-二氯乙烯、1, 1-二氯乙烷、2.2-二氯丙烷、三氯甲烷、1, 1, 1-三氯乙烷、氯溴甲烷、1.1-二氯丙烯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、二溴甲烷、二氯一溴甲烷、顺-1,2-二氯丙烯、甲苯、反-1,2-二氯丙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,3-二氯丙烷、一氯二溴甲烷、1,2-二溴乙烷、氯苯、1,1,1,2-四氯乙烷、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、溴苯、丙苯、 2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,2,4-三甲苯、叔丁基苯、1,3,5-三甲苯、异丁基苯、4-甲基异丙苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、丁苯、1,2-二溴-3-氯丙烷、1.2.4-三氯苯、六氯丁二烯、萘和1,2,3-三氯苯等55种挥发性有机物(VOC)含量的测定。
饮用水水质17个特定项目监测分析方法四乙基铅液液萃取-气相色谱质谱法四乙基铅是脂溶性化合物,易燃,遇明火、高热能引起燃烧爆炸,遇水或受热分解放出有毒的腐蚀性气体。
环境中的四乙基铅,经光和热的作用,逐步降解为三乙基铅,再进一步降解为无机铅。
四乙基铅的中毒症状与无机铅有所不同,以中枢神经系统的症状表现最为强烈。
中毒初期症状有睡眠障碍、全身无力、情绪不稳、植物神经功能紊乱等,往往有血压、体温、脉率降低现象(“三低症”)。
严重者发生中毒性脑病,出现谵妄、精神异常、昏迷、抽搐等;可有心脏和呼吸功能障碍。
吸入高浓度者可立即死亡。
皮肤长期接触四乙基铅汽油,则有中毒的危险,被吸收的四乙基铅,容易通过血脑屏障,大量转移到脑内。
在人体组织中的四乙基铅,经过经14天后就全部代谢变成无机铅,而作为加铅汽油中与四乙基铅混合使用的四甲基铅,其降解速度则慢得多。
1.方法原理水中的四乙基铅通过正己烷萃取浓缩后,直接通过GC/MS进行分析。
2.干扰及消除本法测定时未发现干扰。
3.方法的适用范围本方法适用于生活饮用水及水源地水中四乙基铅的测定。
若取水样500 mL时,本方法的检出限为0.03μg/L。
4.仪器和设备(1)分液漏斗:1000 mL(2)烧杯:100 mL(3)比色管:50 mL(4)氮吹仪(5)Agilent 6890N/5973int气相色谱/质谱仪。
(6)10~100 μL微量注射器。
5.试剂(1)四乙基铅标准储备溶液:将纯四乙基铅标准配制于甲醇之中,浓度为16.6 mg/L。
(2)纯净水:未检出目标化合物。
(3)甲醇:农残级。
(4)正己烷(色谱级)。
(5)无水硫酸钠(500℃烘2h)。
(6)氯化钠500℃烘2h 。
(7)玻璃棉(250 ℃烘2h )。
6.步骤(1)工作曲线①标准溶液的配制:将储备液直接配成各含四乙基铅浓度在0.332~6.64μg/L范围内的标准系列水溶液。
②分别取标准系列水样于1L分液漏斗中,加入30克氯化钠后摇匀使氯化钠溶解,加入50mL正己烷剧烈振摇10min,萃取3次后合并萃取液,经无水硫酸钠过滤除水。
生活饮用水标准检验方法第8部分
生活饮用水标准检验方法的第8部分涉及到水质中微生物的检测方法。
这部分通常包括了对大肠杆菌、肠球菌、沙门氏菌等微生物的检测方法。
首先,对水样进行预处理,通常包括过滤、浓缩等步骤,以提高微生物的检测灵敏度。
接着,常用的检测方法包括培养法、PCR法、蛋白质分析法等。
培养法是最常见的微生物检测方法之一,通过将水样接种在含有营养物质的培养基上,观察并计数产生的菌落来确定水样中微生物的数量。
PCR法则是一种分子生物学技术,能够快速、准确地检测特定微生物的DNA序列,从而确定水样中是否存在目标微生物。
蛋白质分析法则是通过检测水样中微生物特定蛋白质的含量来间接判断微生物的存在和数量。
除了这些常见的方法外,还有一些新兴的检测技术,如基因测序技术、质谱分析技术等,也正在逐渐应用于生活饮用水的微生物检测中。
这些方法各有优缺点,可以根据实际情况选择合适的方法进行检测。
总的来说,第8部分的生活饮用水标准检验方法涉及到了对水质中微生物的全面、准确的检测,以保障饮用水的安全和健康。
生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)42项水质分析实验室配置方案目录1、水质指标及限值...................... . (3)2、推荐的检测方法..................... .. (4)3、仪器配置及预算 (6)4、化验室基础建设方案............ ....... . . (8)附录 1、相关标准........................ (12)附录 2、国标检测方法.......................... (13)1、水质指标及限值根据《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006 标准,常规 42 项指标及其限值详见表 1、表 2。
2、推荐的检测方法3、仪器配置及预算19 生化培养箱 1 台 2 220 玻璃器皿 1 批 5 521 实验室家具 1 批20 20总计:153.1 万元注:以上配置费用不计实验室装修等费用。
说明:以上预算方案为是高端配置的预算,但是每个地区的情况和资金不同,可能有些项目预算不够,此时可以选择一些低端或者国产仪器替代,预算可以相应的减少。
换言之,我们可根据客户实际的预算、参数要求来做相应的配置方案。
4、化验室基础建设方案根据检测《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006 水质常规指标42 项检测要求,检验室设置为:理化检验室、细菌检验室、药品室、小型仪器室、精密仪器室、办公室。
、理化检验室:两端开窗,通风良好。
(1)2、细菌检验室:一端开窗,用璃墙分割为两个小间。
3、药品室、小型仪器室:内建一小隔间,放置电子天平、显微镜等,通风、阴凉、干燥。
4、精密仪器室:因仪器比较重,操作台面应使用结实材料制作(水泥台面制作),预留排风孔,安装排风管道、排风扇。
5、办公室:一边开窗、需保持环境舒适、整洁。
以上各化验室及办公室而定具体项目,需根据厂区化验室总面积、检测的项目、以及仪器设备种类数量等情况进行详细布置。
饮用水水质检测的具体方法饮用水是人类生活中必不可少的资源,而水质的安全与健康直接关系到我们的身体健康。
因此,定期进行饮用水水质检测是必要且重要的。
在本文中,将详细介绍饮用水水质检测的具体方法。
首先,饮用水的水质检测需要依赖一些化学指标来进行评估。
常见的指标包括总溶解固体(TDS)、PH值、溶解氧(DO)、化学需氧量(COD)、氨氮(NH3-N)、总大肠菌群(TC)和大肠杆菌群(EC)等。
总溶解固体(TDS)是评估水中溶解物质总含量的重要指标。
TDS 的测试方法一般采用电导率法。
通过将测试水样通电,根据水的电导率来判断水中溶解固体的浓度。
PH值是衡量水体酸碱性的指标,常见的测试方法是使用PH计。
根据PH值的不同,可以判断水的酸碱程度,保证水的PH值在适宜范围内有利于人体健康。
溶解氧(DO)是评估水中溶解氧含量的指标,它是水体中生物呼吸过程中的重要物质。
常见的测试方法是使用溶解氧仪。
通过测量水样中溶解氧的浓度,可以判断水体是否富含氧气。
化学需氧量(COD)是评估水中有机物含量的指标。
它可以反映水体中有机物的分解难易程度。
COD的测试方法包括自然湿光度法和电动力学法等。
氨氮(NH3-N)是评估水中氨含量的指标。
氨氮的浓度过高可能会导致水体发生污染,对人体健康有害。
氨氮的测试方法主要有纳氏试剂法和光度法。
总大肠菌群(TC)和大肠杆菌群(EC)是评估水中细菌含量的指标。
细菌的存在可能导致水质问题,对人体健康构成潜在威胁。
常见的测试方法包括胶体金免疫层析法和膜过滤法等。
除了上述指标外,水质检测还应关注水中重金属含量、有机物污染物以及其他微生物的存在情况。
常见的测试方法包括原子吸收光谱法、气相色谱-质谱联用技术和细菌培养等。
在进行饮用水水质检测时,需要注意以下几点:1.选择专业的实验室。
饮用水水质检测需要专业的实验设备和技术,所以选择正规有资质的实验室很重要。
2.采样要准确。
将水样按照规定的方法进行采样,避免污染和误差。
生活饮用水标准检验方法第2部分
1. 化学指标检测,包括对水中各种化学成分的检测,如重金属、有机物质、无机盐等。
检测方法可能涉及色谱法、光谱法、电化学
分析等,以确保水质中这些化学成分的含量符合标准要求。
2. 物理指标检测,包括对水的pH值、浊度、色度、气味等物
理性质的检测。
这些指标可以通过电子仪器或化学试剂进行测定,
以评估水的透明度和清洁度。
3. 微生物指标检测,包括对水中细菌、病毒、藻类等微生物的
检测。
常用的方法包括培养法、荧光显微镜检测法等,以确保水中
微生物的数量和种类符合卫生标准。
此外,生活饮用水标准检验方法第2部分还可能涉及对水质的
其他特殊指标的检测,如放射性物质、农药残留等。
检验方法的选
择和执行需要严格遵循相关的国家标准和规定,以保证检测结果的
准确性和可靠性。
总之,生活饮用水标准检验方法第2部分涉及对水质的多个方
面进行全面检测,以确保饮用水的安全和健康。
这些检测方法的严谨执行对于保障公众健康具有重要意义。
生活饮用水标准检验方法
生活饮用水标准检验方法分为以下几个方面进行检验。
1.外观检验:
- 检查水的透明度,应达到国家标准要求;
- 检查水的颜色,不应出现浑浊、沉淀或明显的色彩。
2.味道和气味检验:
- 使用嗅觉和味觉进行检测,水应无异味、异味和臭味。
3.总溶解固体检验:
- 使用溶解性离子测定仪器,测量水中总溶解固体的含量; - 检测是否超出国家标准限制。
4.酸碱度检验:
- 使用酸碱度测试仪器,测量水的酸碱度值;
- 检测是否处于国家标准范围内。
5.无机物质检验:
- 使用仪器检测水中的无机物质,如重金属等;
- 检测其含量是否符合国家标准要求。
6.微生物指标检验:
- 运用微生物培养方法,检测水中的有害微生物的数量; - 检测水中是否存在大肠菌群等指标。
7.放射性物质检验:
- 使用放射性物质检测仪器,检测水中的放射性物质含量; - 检测结果是否超过国家标准限值。
8.有机物质检验:
- 使用有机物质检测仪器,检测水中的有机物质含量;
- 检测结果是否符合国家标准。
以上是生活饮用水标准检验方法的主要内容,通过对这些指标的检测,可以确保水的安全和卫生。
饮用水化验室检测检验方法汇编目录1、饮用水检验作业指导书2、监测取样方法3、水质监测内控标准4、感官指标检验方法4.1色度检测方法:铂钴比色法(参见国标GB8538-2008之4.3)4.2浑浊度检测方法(参见国标GB8538-2008之4.6)4.3肉眼可见物检测方法(参见国标GB8538-2008之4.5)4.4臭和味检方法(参见国标GB8538-2008之4.4)5、理化指标检验方法5.1.PH值检测方法:电位计法5.2电导率检测方法:电位计法5.3臭氧检测方法:色阶比色法5.4 消毒剂有效氯检测方法:碘量法5.5净容量检测方法5.6余氯含量检测方法:目视比色法6、微生物指标检验方法6.1菌落总数检测方法(参见国标GB4789.2-2010)6.2大肠菌群检测方法(参见国标GB4789.3-2010)6.3霉菌检测方法(参见国标GB4789.15-2010)6.4酵母菌检测方法(参见国标GB4789.15-2010)7、瓶盖及空瓶检测方法饮用水检验作业指导书1.适用范围:本方法适用于本厂工艺过程、成品水的检测及原材料卫生指标检测。
本法参考标准为GB8538-2008;2.容器的洗涤2.1.新启用的硬质玻璃瓶、比色管等应先用(1+1)硝酸溶液浸泡一昼夜,然后用一般洗涤法洗涤。
2.2.玻璃器皿的洗涤:玻璃器皿用前须彻底洗净。
一般洗涤方法,先用自来水冲洗残留物,再用洗涤剂洗涤,然后用自来水彻底冲洗,最后用纯水冲洗三次,晾干备用。
3.准确称量:指称重准确至0.0001克。
4.吸取:指用分度吸管或吸管。
5.量取:指用量筒。
6.定容:指在容量瓶中用纯水或其它溶剂稀释至刻度。
7.试剂及浓度表示7.1.本方法所用试剂均指分析纯(A.R)。
有需要其他规格试剂,另做明确规定。
7.2.本方法中一些试剂浓度用摩尔/升以mol/L 表示,必须注明其基本单元。
8.本方法配制试剂和稀释用水均指纯水。
9.配制好的试剂,容器上必须贴上标签,标签上需注明试剂名称、浓度、配制日期。
生活饮用水标准检验方法
生活饮用水标准检验方法包括以下几个方面:
1.理化指标检验:主要检验水的外观、气味、味道、浑浊度、
溶解性和pH值等理化性质。
其中,外观可以通过目测、显微
镜等方式进行检查;气味和味道可以使用嗅觉和味觉进行感知;浊度是通过浊度计进行测量;溶解性可以使用金属离子测定和溶解度试验进行检验;pH值可以使用酸碱指示剂或pH计进
行测量。
2.微生物指标检验:主要检验水中是否存在细菌、真菌、病毒
和寄生虫等微生物。
常用的检测方法包括菌落计数、膜过滤法、PCR方法等。
3.有机物指标检验:主要检验水中是否存在有机物质,如有机
溶解物(COD)、挥发性有机物(VOCs)、农药残留、重金
属等。
常用的检测方法包括紫外光光度法、气相色谱法、液相色谱法等。
4.无机离子指标检验:主要检验水中无机离子的含量,如铁、铜、锌、钠、钙、氯等。
常用的检测方法包括原子吸收光谱法、离子色谱法、电导率法等。
5.放射性物质指标检验:主要检测水中是否存在放射性污染物质,如钍、铀、氡等。
常用的检测方法包括闪烁计数法、α-β
测定法、γ射线测定法等。
以上是一些常见的生活饮用水标准检验方法,具体的检验方法和仪器设备可以根据不同的标准和需求进行选择。
生活饮用水标准检验法(4)第二篇检验方法24-2924 汞冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法,干扰因素较少。
双硫腙比色法在严格遵守规定的条件下,也可以得到较满意的结果,但灵敏度较低。
24.1 冷原子吸收法24.1.1 应用范围24.1.1.1 本方法适用于测定饮用水及其水源水中总汞的含量。
24.1.1.2 本法的最低检测量和最低检测浓度随不同型号的测汞仪而定。
一些常用的国产测汞仪,最低检测量为0.01μg汞。
若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.2μg/L。
24.1.2 原理汞蒸气对波长252.7nm的紫外光具有最大吸收,在一定的汞浓度范围内,吸收值与汞蒸气的浓度成正比。
水样经消解后加入氯化亚锡将化合态的汞转为元素汞,用载气带人原子吸收仪的光路中,测定吸收值。
24.1.3 仪器本法使用的玻璃仪器,包括试剂瓶和采水样瓶,均须用1+1硝酸浸泡过夜,再依次用自来水、纯水冲洗洁净。
24.1.3.1 100ml三角瓶。
24.1.3.2 50ml容量瓶。
24.1.3.3 汞蒸气发生管。
24.1.3.4 冷原子吸收测汞仪。
24.1.4 试剂应采用汞含量尽可能低的试剂,配制试剂和稀释样品用的纯水为去离子蒸馏水或经全玻璃蒸馏器蒸馏的重蒸馏水。
24.1.4.1 汞标准贮备溶液:称取0.1353g氯化汞(HgCl2),溶于含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液中,并用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml。
此溶液1.00ml含0.100mg汞。
24.1.4.2 汞标准溶液:临用前吸取汞标准贮备溶液(24.1.4.1)10.00ml于100ml容量瓶中,用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至100ml。
此溶液1.00ml含汞10.00μg,再吸取此溶液5.00ml,用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml。
此溶液1.00ml含0.05μg汞。
24.1.4.3 5%高锰酸钾溶液:称取5g高锰酸钾(KMnO4),加热溶于纯水中,并稀释至100ml。
饮用水化验室检测检验方法汇编目录1、饮用水检验作业指导书2、监测取样方法3、水质监测内控标准4、感官指标检验方法4.1色度检测方法:铂钴比色法(参见国标GB8538-2008之4.3)4.2浑浊度检测方法(参见国标GB8538-2008之4.6)4.3肉眼可见物检测方法(参见国标GB8538-2008之4.5)4.4臭和味检方法(参见国标GB8538-2008之4.4)5、理化指标检验方法5.1.PH值检测方法:电位计法5.2电导率检测方法:电位计法5.3臭氧检测方法:色阶比色法5.4 消毒剂有效氯检测方法:碘量法5.5净容量检测方法5.6余氯含量检测方法:目视比色法6、微生物指标检验方法6.1菌落总数检测方法(参见国标GB4789.2-2010)6.2大肠菌群检测方法(参见国标GB4789.3-2010)6.3霉菌检测方法(参见国标GB4789.15-2010)6.4酵母菌检测方法(参见国标GB4789.15-2010)7、瓶盖及空瓶检测方法饮用水检验作业指导书1.适用范围:本方法适用于本厂工艺过程、成品水的检测及原材料卫生指标检测。
本法参考标准为GB8538-2008;2.容器的洗涤2.1.新启用的硬质玻璃瓶、比色管等应先用(1+1)硝酸溶液浸泡一昼夜,然后用一般洗涤法洗涤。
2.2.玻璃器皿的洗涤:玻璃器皿用前须彻底洗净。
一般洗涤方法,先用自来水冲洗残留物,再用洗涤剂洗涤,然后用自来水彻底冲洗,最后用纯水冲洗三次,晾干备用。
3.准确称量:指称重准确至0.0001克。
4.吸取:指用分度吸管或吸管。
5.量取:指用量筒。
6.定容:指在容量瓶中用纯水或其它溶剂稀释至刻度。
7.试剂及浓度表示7.1.本方法所用试剂均指分析纯(A.R)。
有需要其他规格试剂,另做明确规定。
7.2.本方法中一些试剂浓度用摩尔/升以mol/L 表示,必须注明其基本单元。
8.本方法配制试剂和稀释用水均指纯水。
9.配制好的试剂,容器上必须贴上标签,标签上需注明试剂名称、浓度、配制日期。
10.标准曲线制作及试剂配制有关规定:11、检测废液处理:11.1.理化检测废液应做中和处理后指定地方排放,废试剂空瓶及作废化学试剂等应收集公司专门处理。
11.2.微生物培养废物与生活垃圾一起处理。
需直接向水体排放含菌培养废液时,应先灭菌后排放。
2、监测取样方法1、理化取样方法:将取样口打开排放1-2分钟,采样前要用所取水样冲洗采样瓶及瓶盖至少三次,取样时应缓缓使水流入采样瓶中。
采样时瓶口要留有1%-2%的空间。
采好后立即盖好瓶盖。
2、微生物取样方法:2.1、瓶盖:取250mL广口瓶用牛皮纸扎好瓶口,于高压灭菌锅中灭菌,待瓶子冷却后,用无菌镊子迅速夹取5个瓶盖放入瓶子中,盖好并用牛皮纸扎好。
2.2、空瓶:将所取瓶迅速用无菌盖子密封好。
3、无菌室操作人员手:于250mL广口瓶中加入50mL生理盐水,加入一根棉签或一小团棉花,盖好盖子,于高压灭菌锅中灭菌,待瓶子冷却后,打开瓶子取出棉签或用无菌镊子夹出棉团于操作人员手部擦拭,再放回瓶中盖好盖即可,做细菌总数及大肠菌群。
成品水:取样:每批样品开机开始生产后取2瓶,其余时段每1小时取1瓶,最后生产结束后取样2瓶;总共取样量不得少于10瓶;如生产时间不足,则尽量均匀间隔时间段取足10瓶;留样:每天开机时段、结束时段各留2瓶水样;其余时段每1小时取1瓶;每个生产批次要有6瓶水样留样;如生产时间不足,则尽量均匀间隔时间段留足6瓶;微生物样品测试时间段:每1批时检测1次;理化测试样品: 每1批检测1次;肉眼可见物检验:每1批检测1次;3、监测内控标准4、理化指标检测方法5.1.pH值检测方法:电位计法5.1.1方法提要PH-3C型PH计以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中形成原电池,在25℃时,每单位pH相当于59.1mV电动势变化值,温度差异在仪器上有补偿装置。
5.1.2试剂及配置(1)pH4.00标准缓冲液。
配制方法参见商品说明。
用无CO2水配制(将纯水煮沸使水量蒸发10%以上,加盖放冷即得),并贮存于塑料瓶中。
(2)pH6.86标准缓冲液。
同上。
5.1.3测定步骤(1)校准仪器a.打开pH计电源,设备默认在测量状态,按“▲、▼”键,此时“℃”会闪耀,把“温度”档调至室内相等温度,按“ENTER”,仪器内的“℃”停止闪耀,仪器回到测量状态;b.按“CAL”键,仪器“定位”符号闪现,进入第一点标定;c.用纯水淋洗电极三次以上,用滤纸吸干电极上的水,将电极浸入pH4.00标准缓冲溶液,待pH稳定读数为“4.00”后(如未达到标定值,则按“▲、▼”键进行调整到此值),按“ENTER”键,仪器“斜率”符号闪耀,再按“ENTER”键,仪器“斜率”符号消隐,进入第二点标定;d.第二点标定取pH6.86标准缓冲溶液进行标定,方法重复第一点标定,标定完取下电极用纯水淋洗电极三次,用滤纸吸干电极上水待用;(2)水样的测定a. 将待测水样倒入小烧杯,将电极浸水样浸洗,取出电极倒掉水样,反复浸洗三次。
b. 将电极浸入盛有待测水样的小烧杯中,待屏幕显示的数字稳定后即为水样的pH值。
c. 用纯水淋洗电极三次并吸干,关掉仪器,将电极浸泡于浸泡液中。
5.1.4注意事项(1)标准缓冲液最长保存期限为1个月。
(2)标定和测量过程中应用磁力搅拌器或者轻晃测试杯对样品进行搅拌。
(3)浸泡液配置方法:250mL pH6.86标准缓冲液加1.25克氯化钾(KCl)。
(4) pH电极电解液为饱和AgCl的4M KCl,使用期半年,每次更换均应用新配置的电解液浸泡24小时;。
(5)电极头接触污物后,可用医用棉花轻擦试,或者用0.1摩尔每升的稀盐酸清洗;5.2.电导率检验方法5.2.1方法提要本方法采用相敏检波技术和电导率温度补偿技术,利用数字DDS-11A电导率仪进行水质电导率测量。
5.2.2测定步骤(1)接通电源,仪器预热15min以上。
(2)根据产品公司产品特性,将“量程转换开关”置于“20μS•cm-1”;(3)将仪器的选择开关调至“CAL”档,“常数”调至电极棒上标注的电极常数,直至仪器显示该电极常数值;例如电极常数为1.028,则仪器显示调至1028;(4)将电极用待测水样淋洗三次以上,然后浸入待测水样中,将选择开关旋至“meas”档,测量数据稳定后,仪器读数即为水样电导率(μS/cm)。
(5)关掉仪器,电极用纯水淋洗三以上,浸入纯水中保存。
5.3 臭氧[O3]浓度测定(色阶法):5.3.1试剂的配制5.3.1.1 MnSO4溶液:称取3.1g MnSO4加水定容至1000mL。
5.3.1.2 邻联甲苯胺:称取5g邻联甲苯胺,将其研磨成细粉后,加入少量20% HCl溶解,装入棕色试剂瓶,再加入2500mL 20% HCl和2500mL H2O,总共为5000mL。
5.3.1.3 K2CrO7-K2CrO4贮备液。
5.3.1.4 0.5N磷酸盐缓冲液:称取磷酸氢二钠22.86g、磷酸二氢钾46.14g,混合后,用去离子水定容至1000mL。
5.3.1.5 0.1N磷酸盐使用液:将0.5N磷酸盐缓冲液稀释5倍。
5.3.1.6 浓K2CrO7-K2CrO4贮备液:称取1.55g重铬酸钾和4.65g铬酸钾,混合后,用0.1N磷酸盐使用液定容至1000mL。
5.3.1.7 K2CrO7-K2CrO4使用液:将K2CrO7-K2CrO4贮备液5倍稀释。
5.3.2 标准系列的配制[O3](mg/L):0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9;吸使用液(mg/L):3.6,7.2,10.8,14.4,18.0,21.6,25.2,28.8,32.4;再加缓冲使用液至50 mL。
5.3.3 O3的测定50 mL比色管取约46mL多 O3水样,加入1.5 mL MnSO4溶液摇匀,再加入2.5 mL邻联甲苯胺,显色后目视比色。
5.4 消毒剂有效氯含量的测定:碘量法5.4.1方法提要测定消毒剂有效氯的含量,在酸性条件下与过量碘化钾作用析出游离碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定析出碘,可计算有效氯的含量(泡脚池消毒水测试)。
5.4.2试剂及配制(1) 10%碘化钾溶液:称取100克KI,用蒸馏水溶解并稀释至1000mL,贮于棕色试剂瓶。
(2) 6mol/L(HCl)溶液:量取500mL浓盐酸,倒入盛有500mL蒸馏水的烧杯中,搅匀,贮于1000mL试剂瓶中。
(3) 0.5%淀粉指示剂:称取0.5g可溶性淀粉,加少许纯水调成糊状,用煮沸的纯水冲稀至100mL,冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐,贮于100mL 棕色滴瓶。
(4)(1+5)硫酸溶液:量取40mL浓H2SO4于烧杯中,缓慢加入200mL纯水,不断搅拌,冷却后贮于250mL试剂瓶中。
(5) 0.1mol/L(1/6K2CrO7)重铬酸钾标准溶液:准确称量于105-110℃烘干2小时并冷却的重铬酸钾1.2258g溶于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
(6)硫代硫酸钠溶液:称取12.41Na2S2O3•5H2O溶于煮沸放冷的水中,加入0.1g Na2CO3,定容至500mL。
贮于棕色试剂瓶中待标定(若发现溶液浑浊需重新配制)。
每月标定一次。
5.4.3硫代酸钠溶液的标定方法于250mL碘量瓶中加入100mL蒸馏水和2克碘化钾,吸入10.00mL 0.1mol/L 重铬酸钾标准溶液,5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。
于暗处静置分钟后,加100mL水稀释,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失呈亮蓝绿色,记录硫代硫酸钠溶液的用量。
5.4.4计算:Na2S2O3(mol/L) = 10.00×0.10/V式中:0.10—重铬酸钾标准溶液浓度mol/L(1/6K2Cr2O7)10.00——吸取重铬酸钾标准溶液体积mLV——消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积mL5.4.5样品测定(1)根据消毒剂有效氯含量将消毒剂配成约200ppm的溶液,量取50mL消毒剂溶液于具塞三角瓶中,加入10mL 10% KI,3mL 6 mol/L HCl,加盖摇匀于暗处放置5分钟。
(2)用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入2mL 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失,记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
5.4.6 计算:C(cl) = N×V硫代硫酸钠×35500/V水式中:C(cl)——有效氯含量mg/LN——硫代硫酸钠标准溶液浓度mol/LV硫代硫酸钠——消耗的硫代硫酸钠标液体积mLV水——水样体积mL5.5 成品水净容量检测方法5.5.1 瓶装成品水每条生产线质检员根据品控部提供的容量标准液位样进行目测检验,样品由品控部用经计量器具制作。