维生素E粉检测方法
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维生素E(VE)/生育酚检测
维生素E(Vitamin E, VE)是一种脂溶性维生素,是最主要的抗氧化剂之一,能保护人体内不饱和脂肪酸免受自由基的破坏。
维生素E包括生育酚和三烯生育酚两类共8种化合物,即α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚,其中,α-生育酚是自然界中分布最广泛含量最丰富活性最高的维生素E形式。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)、液质联用(LC-MS)、生化法,可高效、精准的检测维生素E的含量变化。
此外,我们还提供其他维生素检测服务以及维生素检测试剂盒产品,以满足您的不同需求。
样品制备
1)称取粉末样品20 mg;
2)加入10 mL盐酸溶液,震荡摇匀;
3)加入10 mL水,震荡摇匀;
4)将溶液定容到200 mL;
5)用0.45 μm的微孔滤膜过滤;
6)用HPLC检测。
HPLC和LC-MS测定维生素E样本要求:
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期:2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告,报告包括:
1. 实验步骤(中英文)
2. 相关质谱参数(中英文)
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 维生素E含量信息。
维生素e的测定方法
维生素E是一种重要的脂溶性维生素,具有抗氧化、抗衰老等作用。
对于维生素E的测定,目前主要有以下方法:
1.高效液相色谱法:该方法通过色谱分离、检测维生素E的吸收峰来确定维生素E的含量。
该方法操作简便、准确度高、灵敏度较好,适用于各种样品的测定。
2.比色法:该方法将维生素E与少量2,2'-二联苯酚在酸性条件下反应,生成具有紫色的吸收峰,根据吸光度测定维生素E的含量。
该方法操作简单、易于推广,但是因为受到其他物质的干扰较大,准确度较低。
3.氧化法:该方法将样品与氧气或过氧化氢反应,将维生素E氧化为各自二烯酸,再通过比色法或荧光法测定各自二烯酸的含量来确定维生素E的含量。
该方法准确度高、灵敏度好,但是操作相对复杂,需要一定的实验技巧。
总之,不同的测定方法适用于不同的样品和实验要求,应根据具体情况选择合适的方法进行测定。
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维生素E测定方法 Prepared on 22 November 2020MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉检验规程滴定法称量法MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉1.适用范围本方法适用于以维生素E为原料,加入适当的吸附剂制成的维生素E粉,在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。
2. 分子式、分子量分子式:C31H52O3分子量:(按1983年国际原子量)3.技术要求.外观和性状本品为类白色或淡黄色粉末,易吸潮。
.粒度本品90%通过三号筛。
.项目和指标4.过程简述.外观及粒度称取样品50g,用肉眼观察颜色,再用三号筛测定。
.鉴别主要试剂无水乙醇;硝酸。
鉴别方法称取样品约相当于维生素E15mg,加无水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热约15min,溶液显橙红色。
.维生素E含量测定主要试剂95%乙醇;无水乙醇;硫酸;二苯胺:1%(g/ml)硫酸溶液;硫酸铈;硫酸铈标准液:L。
按中国药典一九八五版二部附录134页制备和标定。
测定方法称取样品约相当于维生素E (准确至,置于100ml量瓶中,加无水乙醇至刻度。
振摇30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,准确吸取续滤液50ml,置于回流瓶中,再加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,准确吸取25ml,加乙醇20ml,水10ml,二苯胺硫酸溶液2滴,用L硫酸铈标准液滴定,滴定速度以每10s 25滴为宜,至溶液由亮黄色转变为灰紫色。
持续10s,即为终点,并将滴定结果用空白试验校正。
计算和结果的表示所含维生素E 相当于标示量的百分数X 1(%)按式(1)计算:)1(1008002364.0)((%)01 ⨯⨯⨯⨯⨯-=KG F V V X 式中:V ──样品溶液消耗硫酸铈标准液的体积,ml ;V 0──空白溶液消耗硫酸铈标准液的体积,ml ;F ──硫酸铈标准液浓度校正系数;──滴定度(每1ml L 硫酸铈标准液相当于的C 31H 52O 3);8──样品稀释倍数;G ──样品重量,g ;K ──维生素E 的标示量(如5010033100251002010010100,,,,等)。
维生素E的含量检验方法一、目的:建立维生素E含量标准检验方法,保证分析结果的准确性。
二、依据:GB/T5009.82-2003三、范围:本规程适用于本公司维生素E含量检验操作四、职责:质量检验员对本标准的实施负责五、正文:1、试制和溶液1.1 无水乙醚::不含有过氧化物。
1.1.1 过氧化物检查方法:用5 mL乙醚加1mL10%碘化钾溶液,振摇1 min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄色或加4滴0.5%淀粉溶液,水层呈蓝色。
该乙醚需处理后使用。
1.1.2 去除过氧化物的方法:重蒸乙醚时,瓶中放人纯铁丝或铁末少许。
弃去10%初馏液和10%残馏液。
1.2 无水乙醇:不得含有醛类物质1.2.1 检查方法:取2mL银氨溶液于试管中,加人少量乙醇,摇匀,再加人氢氧化钠溶液,加热,放置冷却后,若有银镜反应则表示乙醇中有醛。
1.2.2 脱醛方法:取2g硝酸银溶于少量水中。
取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。
将两者倾人1L乙醇中,振摇后,放置暗处两天(不时摇动,促进反应),经过滤,置蒸馏瓶中蒸馏,弃去初蒸出的50 mL。
当乙醇中含醛较多时,硝酸银用量适当增加。
1.3 无水硫酸钠。
1.4 甲醇:重蒸后使用。
1.5 重蒸水:水中加少量高锰酸钾,临用前蒸馏。
1.6 抗坏血酸溶液(100 g/L):临用前配制。
1.7 氢氧化钾溶液(1+1),1.8 氢氧化钠溶液(100 g/1)。
1.9 硝酸银溶液((50 g/L)o1.10 银氨溶液:加氨水至硝酸银溶液(3. 9)中,直至生成的沉淀重新溶解为止,再加氢氧化钠溶液(3.8)数滴,如发生沉淀,再加氨水直至溶解。
1.11 维生素E标准液:a一生育酚(纯度95%)>Y一生育酚(950o),S一生育酚(纯度95%)。
用脱醛乙醇分别溶解以上三种维生素E标准品,使其浓度大约为1 mL 相当于1 mg。
临用前用紫外分光光度计分别标定此三种维生素E溶液的准确浓度。
1. 12 内标溶液:称取苯并「e」芘(纯度98%),用脱醛乙醇配制成每1 mL相当10 ug苯并「e」芘的内标溶液。
维生素E的含量测定(GC)一、目的要求1、掌握GC内标法测定药物含量的方法和计算。
2、熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
二、主要仪器与药品岛津GC-14B气相色谱仪,DB-5毛细管柱;维生素E对照品、维生素E样品、正三十二烷、正己烷。
三、实验方法色谱条件与系统适应性实验:柱温为295℃,进样室温度300℃,检测器温度310℃;理论板数按维生素E峰计算应不低于5000,维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2,拖尾因子0.95~1.05。
校正因子测定:取三十二烷0.0025g,加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液,摇匀,作为内标溶液。
另取维生素E对照品0.0253g,置棕色具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液10ml,密塞,振摇使溶解(维生素E对照品溶液浓度2.53mg/ml),取1µL注入气相色谱仪,记录色谱图及各参数,重复进样3次,计算校正因子。
样品测定:取维生素E0.0236g,置棕色具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液10ml,密塞,振摇使溶解(维生素E样品溶液浓度2.36mg/ml),取1µL注入气相色谱仪,记录色谱图及各参数,重复进样3次,计算含量。
计算方法:校正因子(f)=(A内标×C对照) /(A对照×C内标)C样品=f×C内标×A样品/ A内标Ve含量=C样品/C样品配制浓度×100%RSD=SD/平均值A—峰面积,C—浓度四、实验结果与讨论溶剂定位:t=1.745min;内标定位:9.420min;维生素E定位:t=9.765min。
保留时间(min)峰面积R 理论板数拖尾因子① 9.432 22618.1 7.273 58649 0.9759.823 58987.2 2.391 51721 0.774对照品 ② 9.415 4683.5 2.339 62936 1.0459.782 11103.1 2.339 56726 0.962③ 9.415 2947.4 83.508 60627 1.1279.790 6712.6 2.309 51371 0.941① 9.432 5146.5 2.306 65612 1.0099.790 11280.4 2.306 56823 1.033样品 ② 9.423 1773.6 83.598 63048 1.0279.782 3951.1 2.328 60850 1.032③ 9.446 9574.9 2.225 60949 0.9839.760 21759.5 2.225 53188 1.006计算结果:对照品①f=0.970②f=1.067③f=1.111平均f=1.049,RSD=6.88%样品①Ve含量=97.4%②Ve含量=99.0%③Ve含量=101.0%Ve平均含量=99.1%,RSD=1.82%Ve含量符合规定(90.0%~110.0%)。
添加剂预混合饲料维生素E粉的检验操作规程Vitamin E powder[质量标准依据]GB/T7293-2006化学名:DL- a生育酚醋酸酯分子量:472.75 (按1999年国际相对原子质量表)1性状本品为类白色或淡黄色粉末或颗粒状粉末,易吸潮。
3干燥失重3.1测定步骤取维生素E粉约1g〜2g(精确至0.0002g),置于已在105C 烘箱中干燥至恒量的称瓶中,打开称量瓶盖,于105 C干燥至恒量。
3.2计算和结果的表示干燥失重X1以质量分数%表示,计算:g - m2为=1 2100m式中:X1――试样的干燥失重(%)m1 干燥前的试样加称量瓶质量,单位为克(g)m2――干燥后的试样加称量瓶质量,单位为克(g)m试样质量,单位为克(g)4粒度4.1测定步骤称取维生素E粉适量,倾入分析筛中(孔径为0.84mm)中,振摇数分钟,取筛下物称量。
4..2计算和结果表示粒度以筛下物X2的质量分数(%)表示,计算:X2=匹100m2式中:X2 ------------- 粒度%m i --------- 筛下物质量,单位为克(g)m2——试样质量,单位为克(g)5维生素E含量测定高效液相色谱法5.1标准溶液制备取维生素E标准品约0.1g,精确至0.0002g,置250ml棕色量瓶中,加色谱甲醇适量溶解,用色谱甲醇稀释至刻度,摇匀5.2试样溶液制备取维生素E 粉约0.2g (约相当于维生素 E 粉0.1g ,精确至 0.0002g ),置250ml 棕色量瓶中,加色谱甲醇适量,置超声波水 浴助溶30min,冷却至室温,用色谱甲醇稀释至刻度,充分摇匀; 经0.45 ^m 滤膜滤过,滤液作为试样溶液。
5.3色谱条件与系统适应性试验5.3.1色谱条件色谱柱:C18(长:150mm ,内径:4.5mm ,粒度:〜5 ^m ) 流动相:甲醇+水=98+2流速:1.2ml/min柱温:25 C +2 °C检测波长:285nm进样量:20 ^15.3.2测定步骤取标准溶液及试样溶液分别注入液相色谱仪, 得到色谱峰面 积(Au , A1),用外标法计算。