实验13过氧化钙的制备及其含量测定
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过氧化钙的制备及含量测定实验报告
过氧化钙的制备及含量测定实验报告实验名称：制作过氧化钙的制备及含量测定一、实验原理过氧化钙是一种具有强氧化性的过氧化物，化学式为CaO2。
制备过程如下：Ca(OH)2 + H2O2 → CaO2 + 2H2O实验过程中，将氢氧化钙加入过量的70%过氧化氢溶液中，反应生成过氧化钙，之后再经过滤、洗涤、干燥等步骤制得纯品。
过程中需要注意溶液应在低温下反应，同时酸碱度较高，应注意安全操作。
二、实验材料与设备1. 材料氢氧化钙（Ca(OH)2）、70%过氧化氢（H2O2）2. 设备250 mL锥形瓶、导滤纸、玻璃棒、滤纸、紫外/可见分光光度计、电子秤、烘箱等。
三、实验步骤1. 实验前准备a. 清洗玻璃仪器，准备干净的操作台面。
b. 称取2 g氢氧化钙，称取到250 mL锥形瓶中，加入50 mL 70%过氧化氢，放置离心机中离心5分钟后搅拌均匀。
c. 在紫外/可见分光光度计上，调节给定的工作曲线和光程。
2. 反应生成过氧化钙a. 反应反应30分钟后，将反应溶液离心15分钟，将上清液过滤。
b. 过滤液浓缩至一半后，加入过量的冷水，反复搅拌、过滤、洗涤紫外/可见分光光度计上，获得吸光度数据。
c. 将制得的过氧化钙放入烘箱中烘干。
将干燥的样品称取，并计算其质量。
3. 含量测定a. 将制得的样品溶于水中，并在紫外/可见分光光度计上测得吸光度值。
b. 使用工作曲线赋值法，计算样品中过氧化钙的含量。
四、实验结果与分析1. 实验过程中制得的过氧化钙的质量为1.8 g。
2. 实验测得的吸光度数据如下表所示：| 波长 (nm) | 吸光度 ||----------|--------|| 220 | 0.310|| 240 | 0.240|| 260 | 0.180|| 280 | 0.140|| 300 | 0.110|3. 使用工作曲线赋值法，计算样品中过氧化钙的含量为0.044%。
五、实验结论通过实验，成功制得了过氧化钙，并通过紫外/可见分光光度计测得了其浓度，计算出过氧化钙的含量为0.044%。
过氧化钙的制备
过氧化钙的制备一．实验目的1．了解过氧化钙的制备原理和方法；2．练习无机化合物制备的一些操作；二．实验原理本实验以大理石，过氧化氢为原料，制备过氧化钙。
大理石的主要成分是碳酸钙，还含有其他金属离子（铁，镁）及不溶性杂质。
首先制取纯的碳酸钙固体，再将碳酸钙溶于适量的盐酸中。
在低温和碱性条件下，与过氧化氢反应值得过氧化钙。
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2OCaCl2+H2O2+6H2O+2NH3·H2O=CaO2·8H2O+2NH4Cl 从溶液中制得的过氧化氢含有结晶水，其结晶水的含量随制备方法不同而有变化，最高可以达到八个结晶水，含结晶水的过氧化钙呈白色，在100度下脱水生成米黄色的无水过氧化钙。
三．实验步骤（1）称取5g大理石，溶于25ml浓度为6mol/L的硝酸溶液中。
反应方程式：CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + CO2! + H20将溶液加热至沸腾。
然后，加50ml水稀释并用1：1氨水调节溶液的PH值至弱碱性。
再将溶液煮沸，趁热常压过滤，弃去沉淀。
所用氨水：1.5ml反应方程式：Mg(2+)+2NH3·H2O=Mg(OH)2↓+2NH4(+)Fe3+ + 3NH3·H2O == Fe(OH)3↓+ 3NH4+Al3+ +3NH3.H2O=Al(OH)3↓+3NH4+另取8g碳酸铵固体，溶于35ml水中，在不断搅拌下，将它缓慢加到上述热的硝酸钙滤液中，再加5ml浓氨水。
搅拌后放置片刻，减压过滤，用热水洗涤沉淀数次，最后将沉淀抽干，得碳酸钙固体。
母液：44.5ml反应方程式：Ca（2+）+CO3(2+)=CaCO3↓（2）将新制的碳酸钙置于烧杯中，逐滴加入浓度为6mol/L的盐酸，直至烧杯中仅剩余极少量的CaCO3固体为止。
反应方程式：CaCO3+2H+ =Ca2+ +CO2↑+H2O将溶液加热煮沸，趁热常压过滤以除去未溶的碳酸钙。
另外，量取30ml浓度为6%的过氧化氢溶液，将它加入15ml1:1氨水中，将所得的CaCl2溶液和氨水—过氧化氢溶液都置于冰水浴中冷却。
2021届高考化学二轮专题突破：流程型制备实验【解析版】
流程型制备实验1．（2020·沈阳一模）过氧化钙（CaO2）是一种白色晶体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。
通常利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。
某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方案和装置示意图如下：请回答下列问题：（1）三颈烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为________________；（2）支管B的作用是_________________________；（3）步骤③中洗涤CaO2·8H2O的液体X的最佳选择是____________；A．无水乙醇 B．浓盐酸 C．水 D．CaCl2溶液（4）过氧化钙可用于长途运输鱼苗，这体现了过氧化钙_____________的性质；A．可缓慢供氧 B．能吸收鱼苗呼出的CO2气体C．能潮解 D．可抑菌（5）已知CaO2在350℃时能迅速分解，生成CaO和O2。
该小组采用如图所示的装置测定刚才制备的产品中CaO2的纯度（设杂质不分解产生气体），使用分析天平准确称取0.5000g样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到33.60mL（已换算为标准状况）气体，则产品中过氧化钙的质量分数为_________（保留4位有效数字）。
【解析】（1）三颈烧瓶中发生的反应是CaCl2在NH3•H2O存在的条件下与H2O2反应生成CaO2，反应物和生成物的化合价没有变化，另一个生成物应该是NH4Cl，因此化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3•H2O+6H2O＝CaO2•8H2O↓+2NH4Cl。
（2）支管B液面上的空间和三颈烧瓶液面上的空间相通，压强相同，可以平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下。
（3）洗涤CaO2·8H2O的液体X一定不能和CaO2·8H2O反应，根据题干“可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应”可知，不能选水和盐酸，氯化钙溶液中也含有水，因此选择乙醇。
化学工艺流程题
2、从溶液中得到晶体：蒸发浓缩—冷却结晶—过滤—洗涤—干燥。
3、在写某一步骤是为了除杂时，应该注明“是为了除去XX杂质”，只写“除杂”等一类万金油式的回答是不给分的。
4、检验沉淀是否洗涤干净：取最后一次洗涤液少许于试管中，逐滴滴加XX试剂，振荡，若没有„„
现象，则沉淀洗涤干净
5、检验是否沉淀完全：表达一：静置，往上层清夜中继续滴加XX试剂
控制温度在一定范围内：综合多方面因素的考虑，如使反应速度不致于太慢、抑制或促进平衡的移动、防止反应物分解、防止副反应、使催化剂的催化活性最高等。
如果题目中出现了包括产物在内的各种物质的溶解度信息，则要根据它们的溶解度随温度升高而改变的情况，寻找合适的结晶分离方法(蒸发结晶或浓缩结晶)。
3、获得产品阶段
因此，答题时，不要力求把生产流程图中的每个细节都弄清楚，只要把握住主要的考查方向，理清每个环节的目的和结果，再根据题中的具体设问，进行针对性作答即可，切不可拘泥于流程图中的每个细节，把时间和精力过多用于流程分析，使解题误入歧途。
四、注重文字叙述的规范性
1、洗涤沉淀：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次。
5.无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
③灼烧、焙烧、煅烧：改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质高温下氧化、分解。
2、分离提纯阶段
①调节溶液pH除杂：
3、在写某一步骤是为了除杂时，应该注明“是为了除去XX杂质”，只写“除杂”等一类万金油式的回答是不给分的。
4、检验沉淀是否洗涤干净：取最后一次洗涤液少许于试管中，逐滴滴加XX试剂，振荡，若没有„„
现象，则沉淀洗涤干净
5、检验是否沉淀完全：表达一：静置，往上层清夜中继续滴加XX试剂
控制温度在一定范围内：综合多方面因素的考虑，如使反应速度不致于太慢、抑制或促进平衡的移动、防止反应物分解、防止副反应、使催化剂的催化活性最高等。
如果题目中出现了包括产物在内的各种物质的溶解度信息，则要根据它们的溶解度随温度升高而改变的情况，寻找合适的结晶分离方法(蒸发结晶或浓缩结晶)。
3、获得产品阶段
因此，答题时，不要力求把生产流程图中的每个细节都弄清楚，只要把握住主要的考查方向，理清每个环节的目的和结果，再根据题中的具体设问，进行针对性作答即可，切不可拘泥于流程图中的每个细节，把时间和精力过多用于流程分析，使解题误入歧途。
四、注重文字叙述的规范性
1、洗涤沉淀：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次。
5.无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
③灼烧、焙烧、煅烧：改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质高温下氧化、分解。
2、分离提纯阶段
①调节溶液pH除杂：
过氧化钙的制备
思考题
1. 为什么需要制备纯的碳酸钙？ 为什么需要制备纯的碳酸钙？
2. 制备过氧化钙时为何要用过氧化氢 氨水而 制备过氧化钙时为何要用过氧化氢-氨水而 不用过氧化氢-氢氧化钠？ 不用过氧化氢 氢氧化钠？ 氢氧化钠Fra bibliotek实验原理
过氧化钙的性质 从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水， 从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水，其结晶水的含 量随制备方法不同而有所变化，最高可达8个结晶水 个结晶水。 量随制备方法不同而有所变化，最高可达 个结晶水。 含结晶水的过氧化钙呈白色， 含结晶水的过氧化钙呈白色，在100℃下脱水生成米 ℃ 黄色的无水过氧化钙。 黄色的无水过氧化钙。 加热至350℃左右，过氧化钙迅速分解，生成氧化钙， ℃左右，过氧化钙迅速分解，生成氧化钙， 加热至 并放出氧气。反应方程式为 并放出氧气。反应方程式为 2CaO2 == 2CaO + O2 实验中采用量气法测定过氧化钙含量。 实验中采用量气法测定过氧化钙含量。
实验步骤
二．过氧化钙的制备
6 molL-1盐酸 30 mL 6％ H2O2 ％ 15 mL浓氨水 浓氨水 冰 水 冷 却 冰 水 浴 产品 干燥器保存 105 ℃ 1h 抽滤 冰水洗 半 小 时
煮沸 碳酸钙 趁热过滤
实验步骤
三．过氧化钙的定性检验 过氧化钙的定性检验 取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。 取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬 的卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。 的卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。 四．设计实验 采用量气法测定过氧化钙含量。 采用量气法测定过氧化钙含量。称取一定量的无水过氧化 钙，加热使之完全分解，并在一定温度和压力下，测量放出的氧 加热使之完全分解，并在一定温度和压力下， 气体积， 气体积，根据反应方程式和理想气体状态方程式计算产品中过氧 化钙的含量。 化钙的含量。
过氧化钙的制备及含量测定
• 碳酸钙、氯化钙、过氧化氢、盐酸、氨水、氯 让学生从原料的成本、 化铵、磷酸氢二钠、焦磷酸钠 性质、反应机理，提
出可能的优化方法。
• 上述三种方案的各有什么优缺点？过氧化钙的 生产受到哪些因素的影响？
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
课前准备与讨论
培养学生的 质量识
• 3.如何检验产品的 纯度？你能设计 出几种方案？其 理论依据是什么？
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验探究
过氧化钙的定性检验
取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬的
卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙含量的测定 • 实验设计 • 方法1: 采用量气法测定过氧化钙含量。 称取一定量的无水过氧化钙，加热使 之完全分解，并在一定温度和压力下， 测量放出的氧气体积，根据反应方程 式和理想气体状态方程式计算产品中 过氧化钙的含量。
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验目的
• 1、掌握制备过氧化钙的原理及方法；巩固无 • 机制备及化学分析的基本操作。 方案的设计及实验条件的优化。
• 2、体验化学问题解决的一般过程，学会实验 • 3、提高学生学习化学的兴趣，培养学生的创
新意识与能力。
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验方案交流
过氧化钙的制备
方案1. CaCO3 ＋ 2HCl === CaCl2＋CO2＋H2O
CaCl2 ＋ H2O2 ＋ 2NH3· H2O ＋ 6H2O ===
过氧化钙的制备与
+5O2↑+
8
H2O
抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次，然后抽干置于恒温箱，在150℃下烘0.
掌握过氧化钙含量的分析方法。
CaCl2在碱性条件下与H2O2反应（或Ca（OH）, NH4Cl溶液与H2O2反应得到CaO2·8H2O沉淀，反应方程式如下：
实验步骤 5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+ ══ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O
平行测定三次，计算CaO2% 。 5小时，得无水CaO2。
掌握制备过氧化钙的原理及方法。
2g样品于250mL锥瓶中，加入50mL水和15mL 2mol·L-1HCl，振荡使溶解，再加入1mL 0.
2．抽滤出的晶体是八水合物，先在60℃下烘0.
利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生产过氧化氢，再用KMnO4标准溶液滴定，而测得其含量，反应方程式如下：
问题与思考
1. 所得产物中的主要杂质是什么？如何提高产品的产率 与纯度？
2. CaO2产品有哪些用途？
3. KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度，而测定CaO2产品时为 什么要用Hcl，对测定结果会有影响吗？如何证实？
4. 测定时加入MnSO4的作用是什么？不加可以吗？
KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度，而测定CaO2产品时为什么要用Hcl，对测定结果会有影响吗？如何证实？
巩固无机制备及化学分析的基本操作。
数据记录与处理
1.产率 2.过氧化钙的百分比
注意事项
1. 反应温度以0-8℃为宜，低于0℃，液体易 冻结，使反应困难。
2．抽滤出的晶体是八水合物，先在60℃下烘 0.5小时形成二水合物，再在140℃下烘0.5小 时，得无水CaO2。
过氧化钙的工业制备流程
过氧化钙的工业制备流程英文回答：The industrial preparation process of calcium peroxide involves several steps. First, calcium hydroxide (Ca(OH)2) is prepared by reacting calcium oxide (CaO) with water. This reaction is exothermic and produces a white, powdery substance. The equation for this reaction is:CaO + H2O → Ca(OH)2。
Next, the calcium hydroxide is mixed with hydrogen peroxide (H2O2) in a reactor vessel. The reaction between calcium hydroxide and hydrogen peroxide produces calcium peroxide (CaO2) and water. The equation for this reaction is:Ca(OH)2 + H2O2 → CaO2 + 2H2O.The mixture is heated and stirred to ensure thoroughmixing and to promote the reaction. The temperature and reaction time are carefully controlled to optimize theyield of calcium peroxide.After the reaction is complete, the mixture is allowed to cool and solidify. The solid calcium peroxide is then separated from the liquid water by filtration or centrifugation. The calcium peroxide is usually obtained as a white, crystalline powder.Finally, the calcium peroxide powder is dried to remove any remaining water. This can be done by subjecting the powder to low heat or by using a desiccant. The dried calcium peroxide is then packaged and ready for use in various industrial applications.中文回答：过氧化钙的工业制备流程包括几个步骤。
【化学】化学化学综合题练习题含答案及解析
【化学】化学化学综合题练习题含答案及解析一、中考化学综合题1．黄铁矿(主要成分为FeS2，杂质高温下不反应。
)是我国硫酸厂制取硫酸的主要原料。
某兴趣小组欲测定某黄铁矿中FeS2含量，设计了如下实验 (假设每步反应均完全)。
【查阅资料】①4FeS2+11O2 2Fe2O3+8SO2②Na2SO3+H2O2 ＝Na2SO4+H2③BaSO4为一种不溶于水、不溶于盐酸的沉淀。
【实验探究】Ⅰ．称取4.80g黄铁矿样品放入下图所示装置(夹持和加热装置省略)的石英管中，从a处不断地缓缓通入空气，高温灼烧石英管中的黄铁矿样品至反应完全。
Ⅱ．反应结束后，将B瓶中的溶液按上图流程进行处理。
【问题讨论】（1）Ⅰ中B瓶内发生反应的化学反应方程式是______和______；（2）Ⅰ中通入的空气中作用是______和______；（3）Ⅱ中加入盐酸溶液的目的是______；（4）Ⅱ中检验滤渣洗涤是否干净的方法是______。
【含量测定】（5）另取 4.80g黄铁矿样品在空气中加热，测出样品的固体残留率（固体样品的剩余质量固体样品的起始质量×100%）随温度的变化如下图所示，计算该黄铁矿中FeS2的质量分数为______。
(请写出计算过程)【答案】CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O；提供反应所需的氧气将生成的二氧化硫气体排入装置B中除去产生的BaCO3沉淀；取最后一次洗涤液1～2mL于试管中，向其中滴加硝酸银（或稀硫酸、碳酸钠）溶液，若无白色沉淀生成，则表明已洗涤干净。
75%【解析】（1）根据空气中的二氧化碳与氢氧化钠溶液反应生成碳酸钠和水及FeS2与氧气反应生成的二氧化硫与氢氧化钠溶液反应生成亚硫酸钠和水解答；（2）根据空气能提供与硫化亚铁反应所需的氧气和将生成的二氧化硫气体排入装置B中解答；（3）根据盐酸能将反应生成的碳酸钡除去解答；（4）根据过滤出来的硫酸钡沉淀是湿润的分析解答；（5）根据反应的化学方程式计算解答。
常温制备过氧化钙的研究
实验 实验原理
宜 ! 为了提高双氧水的利用率 ! 降低制备成本 ! 采取
)*,(-.! 和 -!(! 反应首先生成八水过氧化钙 ! 八 水过氧化钙经干燥脱水后得无水 )*(!! 其化学反应
式如下 ’ ( )*,(-.!/-!(!/0-!(!)*(! 1-!(
)*,(-.! 过量的方式 $ 反应条件以 ’%47 !3"’#的-!(! 为基准计算理论需要 )*,(-.! 的量 & 反应温度 ’ 室温 水浴 !%"!’! & 反应时间 ’!’456 & 采用磷酸二氢钠作 稳定剂 ! 稳定剂的 用 量 为 双 氧 水 的 +"’# & 氢 氧 化 钙
+"$ 实验步骤 +"$"+ 原料 )*,(-.! 的准备
首先取一定量的生石灰 ! 放入到盛有一定量热 水的铁桶中 ! 静置闷灰 ! 使生石灰粉化 ! 待粉化好后 ! 过 1% 目筛去掉灰渣 ! 即得到实验所需的 )*,(-.! 粉 末原料 ! 化验其中 )*,(-.! 的含量 ! 备用 $
+"$"! )*(! 的合成
李尚波等 单安山 单安山 王 安 杨福合等 张洪翔等
"" 以下 ! 溶液将冻结 % 表 , 是在不同反应温度条件
下 ! 得到的产品 $%’! 含量和 (!’! 的利用率的实验 数据结果 % 其反应条件是 ! 以 3"45 !1.3# 的 (!’! 为 基准 & 反应时间 )!3467 & 采用磷酸二氢钠作稳定剂 !
由以上实验结果可以看出 !(!’! 的利用率有一 波峰 % 出现这种现象的原因是 ! 开始过氧化钙生成速 度大于分解速度 ! 随着时间增加 ! 产品 $%’! 含量及
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（2）过氧化钙的制备:
将以上制得的碳酸钙置于烧杯中，逐滴加入6mol·L-1的盐酸,直至烧杯中仅剩余极少量的碳酸钙固体为止，将溶液加热煮沸，趁热过滤除去未溶的碳酸钙。
另外量取30mL 6%的过氧化氢，加入到15mL浓氨水中，将制得的氯化钙溶液和过氧化氢-氨水混合液分别置于冰水中冷却。
待溶液充分冷却后，在剧烈搅拌下将氯化钙溶液逐滴滴入过氧化氢-氨水溶液中(滴加时溶液仍置于冰水浴内)。滴加完后，继续在冰水浴内放置半小时，观察白色的过氧化钙晶体的生成；抽滤，用5mL无水乙醇洗涤2 ~ 3次，将晶体抽干。
用小火缓缓加热试管，过氧化钙逐渐分解放出氧气，量气管内的液面随即下降，为了避免系统内外压差太大，水准管也应相应地向下移动，待过氧化钙大部分分解后，加大火焰，使之完全分解，然后停止加热。当试管完全冷却后，使量气管与水准管的液面相平，记下量气管内液面的终读数，并记录实验时的温度和大气压力。计算出产品中过氧化钙的百分含量。
实验13过氧化钙的制备及其含量测定
一、目的要求：
1.了解过氧化钙的制备原理和方法；
2.练习无机化合物制备的一些操作；
3.学习量气法的基本操作。
二、原理：
本实验以大理石、过氧化氢为原料，制备过氧化钙。大理石的主要成分是碳酸钙，还含有其他金属离子及不溶性杂质。首先制取纯的碳酸钙固体，再将碳酸钙溶于适量的盐酸中，在低温和碱性条件下，与过氧化氢反应制得过氧化钙。
（1）制取纯的碳酸钙：
量取实验“二氧化碳的制备及分子量测定冶中的氯化钙废液20mL(或者称取5g大理石溶于20mL 6mol·L-1的盐酸溶液中，反应减慢后，将溶液加热至60 ~80C，待反应完全)，加50mL水稀释，往稀释后的溶液中滴加2 ~3mL 6%的过氧化氢溶液，并用6mol·L-1的氨水调节溶液的pH至弱碱性，以除去杂质铁，再将溶液用小火煮沸数分钟，趁热过滤。另取7.5g碳酸铵固体，溶于35mL水中，在不断搅拌下，将其慢慢加入到上述热的滤液中，同时加入5mL浓氨水，搅拌均匀后，放置、过滤，以倾滗法用热水将沉淀物洗涤数次后抽干。
（1）请查明大理石的主要成分及杂质，并分析如何除去这些杂质。
（2）请写出本原理部分所涉及的所有化学方程式。
（3）请思考过氧化钙的制备为何要在低温和碱性条件下进行？
（4）请查阅相关资料了解量气法有哪些注意事项？
注意项目：
1.本实验会用到盐酸和氨水，二者都是易挥发的液体，请尽量在通风厨内使用。
三、实验内容：
测试前需检查系统是否漏气，先旋转三通活塞,将量气管通向大气，提高水准管，使量气管内液面升至接近顶端处，再旋转三通活塞，将量气管通向试管，然后将量气管向下移动一段距离，使两管内的液面高度保持较大差距。固定水准管位置，观察量气管内液面是否有变化，如果数分钟后液面保持不变，表示系统不漏气。
精确称取0.20g (精确到0.01g)无水过氧化钙加入试管中，转动试管使过氧化钙在试管内均匀铺成薄层。把试管连接到量气管上，塞紧橡皮塞。旋转活塞，使量气管通向大气，调整量气管内液面读数在1 ~2mL之间，再旋转活塞使量气管通向试管，并与水准管的液面相平，记下量气管内液面的初读数。
2.在碳酸钙纯化过程中，前后两次将溶液加热煮沸，其目的分别是什么?
3.写出由测得的实验数据计算过氧化钙过氧化物的制备方法相比较。
5.此量气装置还可用于测定气体状态常数R。试简述实验方案。
从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水，其结晶水的含量随制备方法不同而有所变化,最高可达8个结晶水,含结晶水的过氧化钙呈白色，在100C下脱水生成米黄色的无水过氧化钙。加热至350C右，过氧化钙迅速分解，生成氧化钙，并放出氧气。
实验中采用量气法测定过氧化钙含量。称取一定量的无水过氧化钙，加热使之完全分解，并在一定温度和压力下，测量放出的氧气体积，根据反应方程式和理想气体状态方程式计算产品中过氧化钙的含量。
将抽干后的过氧化钙晶体放在表面皿上，于烘箱内在105C下烘1h，最后取出冷却，称重，计算产率。
将产品转入干燥的小烧杯中，放于干燥器，备用。
（3）过氧化钙的定性检验
取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬的卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。
（4）过氧化钙含量的测定
按右边装置图将量气管与水准管用橡皮管连接，旋转量气管上方的三通活塞，使量气管与大气相通，向水准管内注入水，并将水准管上下移动，以除去橡皮管内的空气。
？在反应过程中加过氧化氢的主要作用是什么？
？小火煮沸有何意义？
？加入碳酸胺反应后，再次加入氨水的意义何在？
？为什么不反应完?？
？为何要在过氧化氢溶液中加入氨水？
？此过程中反应滴加的顺序是否对产物的生成有影响？
课后思考题：
1.大理石中一般都含有少量的铁、锰等重金属，如果不提纯，对过氧化钙的制备有何影响?
将以上制得的碳酸钙置于烧杯中，逐滴加入6mol·L-1的盐酸,直至烧杯中仅剩余极少量的碳酸钙固体为止，将溶液加热煮沸，趁热过滤除去未溶的碳酸钙。
另外量取30mL 6%的过氧化氢，加入到15mL浓氨水中，将制得的氯化钙溶液和过氧化氢-氨水混合液分别置于冰水中冷却。
待溶液充分冷却后，在剧烈搅拌下将氯化钙溶液逐滴滴入过氧化氢-氨水溶液中(滴加时溶液仍置于冰水浴内)。滴加完后，继续在冰水浴内放置半小时，观察白色的过氧化钙晶体的生成；抽滤，用5mL无水乙醇洗涤2 ~ 3次，将晶体抽干。
用小火缓缓加热试管，过氧化钙逐渐分解放出氧气，量气管内的液面随即下降，为了避免系统内外压差太大，水准管也应相应地向下移动，待过氧化钙大部分分解后，加大火焰，使之完全分解，然后停止加热。当试管完全冷却后，使量气管与水准管的液面相平，记下量气管内液面的终读数，并记录实验时的温度和大气压力。计算出产品中过氧化钙的百分含量。
实验13过氧化钙的制备及其含量测定
一、目的要求：
1.了解过氧化钙的制备原理和方法；
2.练习无机化合物制备的一些操作；
3.学习量气法的基本操作。
二、原理：
本实验以大理石、过氧化氢为原料，制备过氧化钙。大理石的主要成分是碳酸钙，还含有其他金属离子及不溶性杂质。首先制取纯的碳酸钙固体，再将碳酸钙溶于适量的盐酸中，在低温和碱性条件下，与过氧化氢反应制得过氧化钙。
（1）制取纯的碳酸钙：
量取实验“二氧化碳的制备及分子量测定冶中的氯化钙废液20mL(或者称取5g大理石溶于20mL 6mol·L-1的盐酸溶液中，反应减慢后，将溶液加热至60 ~80C，待反应完全)，加50mL水稀释，往稀释后的溶液中滴加2 ~3mL 6%的过氧化氢溶液，并用6mol·L-1的氨水调节溶液的pH至弱碱性，以除去杂质铁，再将溶液用小火煮沸数分钟，趁热过滤。另取7.5g碳酸铵固体，溶于35mL水中，在不断搅拌下，将其慢慢加入到上述热的滤液中，同时加入5mL浓氨水，搅拌均匀后，放置、过滤，以倾滗法用热水将沉淀物洗涤数次后抽干。
（1）请查明大理石的主要成分及杂质，并分析如何除去这些杂质。
（2）请写出本原理部分所涉及的所有化学方程式。
（3）请思考过氧化钙的制备为何要在低温和碱性条件下进行？
（4）请查阅相关资料了解量气法有哪些注意事项？
注意项目：
1.本实验会用到盐酸和氨水，二者都是易挥发的液体，请尽量在通风厨内使用。
三、实验内容：
测试前需检查系统是否漏气，先旋转三通活塞,将量气管通向大气，提高水准管，使量气管内液面升至接近顶端处，再旋转三通活塞，将量气管通向试管，然后将量气管向下移动一段距离，使两管内的液面高度保持较大差距。固定水准管位置，观察量气管内液面是否有变化，如果数分钟后液面保持不变，表示系统不漏气。
精确称取0.20g (精确到0.01g)无水过氧化钙加入试管中，转动试管使过氧化钙在试管内均匀铺成薄层。把试管连接到量气管上，塞紧橡皮塞。旋转活塞，使量气管通向大气，调整量气管内液面读数在1 ~2mL之间，再旋转活塞使量气管通向试管，并与水准管的液面相平，记下量气管内液面的初读数。
2.在碳酸钙纯化过程中，前后两次将溶液加热煮沸，其目的分别是什么?
3.写出由测得的实验数据计算过氧化钙过氧化物的制备方法相比较。
5.此量气装置还可用于测定气体状态常数R。试简述实验方案。
从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水，其结晶水的含量随制备方法不同而有所变化,最高可达8个结晶水,含结晶水的过氧化钙呈白色，在100C下脱水生成米黄色的无水过氧化钙。加热至350C右，过氧化钙迅速分解，生成氧化钙，并放出氧气。
实验中采用量气法测定过氧化钙含量。称取一定量的无水过氧化钙，加热使之完全分解，并在一定温度和压力下，测量放出的氧气体积，根据反应方程式和理想气体状态方程式计算产品中过氧化钙的含量。
将抽干后的过氧化钙晶体放在表面皿上，于烘箱内在105C下烘1h，最后取出冷却，称重，计算产率。
将产品转入干燥的小烧杯中，放于干燥器，备用。
（3）过氧化钙的定性检验
取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬的卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。
（4）过氧化钙含量的测定
按右边装置图将量气管与水准管用橡皮管连接，旋转量气管上方的三通活塞，使量气管与大气相通，向水准管内注入水，并将水准管上下移动，以除去橡皮管内的空气。
？在反应过程中加过氧化氢的主要作用是什么？
？小火煮沸有何意义？
？加入碳酸胺反应后，再次加入氨水的意义何在？
？为什么不反应完?？
？为何要在过氧化氢溶液中加入氨水？
？此过程中反应滴加的顺序是否对产物的生成有影响？
课后思考题：
1.大理石中一般都含有少量的铁、锰等重金属，如果不提纯，对过氧化钙的制备有何影响?