下载文档原格式
两种硫酸根含量测定方法的比较为了更快更准确地测定出卤水中硫酸根离子的含量，参照国家标准方法，我们对两种硫酸根含量的测定方法--分光光度法和容量滴定法进行了比较。
1、前言湖北沙隆达股份有限公司盐矿是由企业自筹资金、自主开发的盐矿，由于地质结构原因，硫酸根含量一直较高。
为了了解采层矿物质构成，同时为下一步硫酸根处理工序提供依据，我们必须对开采出的卤水中的硫酸根含量进行快速准确的分析。
参照国家标准方法，我们对分光光度法和容量滴定法进行了比较，以期找到一种同时具有简便、快捷、准确等特性的实验方法。
2、原理2.1、分光光度法在酸性介质中，一定浓度SO42-与Ba2+生成Ba-SO4沉淀。
加入酸-盐-甘油试剂可以帮助形成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮物状态，在420nm处测其吸光度。
在一定浓度范围内，服从郎白-比尔定律，即A=￡bcSO4 2- +Ba2+→BaSO42.2、容量滴定法在酸性介质中，氯化钡与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子在pH=10 的介质中以铬黑T 作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，间接测定硫酸根含量。
3、仪器3.1、722 或721 型分光光度计（配比色皿一套）；3.2、50mL具塞比色管一套；3.3、一般实验室常用玻璃仪器。
4、试剂及制备方法4.1.1、特备试剂：将50mL甘油，30mL浓盐酸，300mL蒸馏水，100mL95%乙醇，75克氯化钠混匀。
4.1.2、0.25g/mL氯化钡溶液：取25克氯化钡溶于100mL蒸馏水中。
4.1.3、硫酸根标准贮备溶液（10mg/mL）：准确称取7.3930g（称准至0.0001g）已烘干的基准硫酸钠（G、R）溶于100mL 水中，全量转入500mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。
4.1.4、硫酸根标准使用溶液（1mg/mL）：准确移取10.00mL 硫酸钠标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。
4.2.1、20g/L 盐酸羟胺溶液：称取10 克盐酸羟胺固体，用蒸馏水溶解并稀释至500 毫升。
了更快更准确地测定出卤水中硫酸根离子的含量，参照国家标准方法，我们对两种硫酸根含量的测定方法--分光光度法和容量滴定法进行了比较。
1、前言湖北沙隆达股份有限公司盐矿是由企业自筹资金、自主开发的盐矿，由于地质结构原因，硫酸根含量一直较高。
为了了解采层矿物质构成，同时为下一步硫酸根处理工序提供依据，我们必须对开采出的卤水中的硫酸根含量进行快速准确的分析。
参照国家标准方法，我们对分光光度法和容量滴定法进行了比较，以期找到一种同时具有简便、快捷、准确等特性的实验方法。
2、原理2.1、分光光度法在酸性介质中，一定浓度SO42-与Ba2+生成Ba-SO4沉淀。
加入酸-盐-甘油试剂可以帮助形成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮物状态，在420nm处测其吸光度。
在一定浓度范围内，服从郎白-比尔定律，即A=￡bcSO42- +Ba2+→ BaSO42.2、容量滴定法在酸性介质中，氯化钡与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子在pH=10 的介质中以铬黑T 作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，间接测定硫酸根含量。
3、仪器3.1、722 或721 型分光光度计（配比色皿一套）；3.2、50mL具塞比色管一套；3.3、一般实验室常用玻璃仪器。
4、试剂及制备方法4.1.1、特备试剂：将50mL甘油，30mL浓盐酸，300mL蒸馏水，100mL95%乙醇，75克氯化钠混匀。
4.1.2、0.25g/mL氯化钡溶液：取25克氯化钡溶于100mL蒸馏水中。
4.1.3、硫酸根标准贮备溶液（10mg/mL）：准确称取7.3930g（称准至0.0001g）已烘干的基准硫酸钠（G、R）溶于100mL 水中，全量转入500mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。
4.1.4、硫酸根标准使用溶液（1mg/mL）：准确移取10.00mL 硫酸钠标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。
4.2.1、20g/L 盐酸羟胺溶液：称取10 克盐酸羟胺固体，用蒸馏水溶解并稀释至500 毫升。
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
一、目的：为准确检测盐中的硫酸根离子的浓度建立标准方法
二、范围：使用于盐中硫酸根的检测
三、责任人：化验员
四、仪器：玻璃漏斗，移液管，滤纸，容量瓶,分析天平
五、试剂：钡镁混合液，无水乙醇，1mol/l 盐酸溶液，
缓冲溶液（PH ≈10），0.5%铬黑T 指示剂，
0.02mol/lEDT 标准溶液
六、测定方法： 1、将制备好的样品溶液用滤纸及普通玻璃漏斗过滤适量，准确移取滤液10.00ml 或25.00ml 置于250ml 烧杯中，加水少许，加4滴盐酸溶液加热煮沸，在不断搅拌下迅速准确加入钡镁混和液20ml 或10ml ，搅拌片刻煮沸5分钟，冷却至室温，加入20ml 无水乙醇，10ml 缓冲溶液，适量铬黑T 指示剂，用0.02mol/lEDTA 标准溶液滴定由酒红色变为亮蓝色为止。
记录滴定体积V 3
2、计算：
SO 4= C ×（V ＋V 2－V 3）×0.09606 ×100 W ×25/250
式中：C —EDTA 标准溶液的实际浓度；mol/l
V —20ml 或10ml 钡镁混合液消耗的EDTA 的体积，ml V 2—滴定钙镁离子所消耗EDTA 的体积，ml
V 3—滴定所消耗EDTA 的体积，ml
W —样重，g。
浓盐水中硫酸根的测定方法李小娥杭锦旗亿嘉环境治理有限公司摘要：随着国家环保要求的提高，越来越多的企业正在将废水处理实现零排放。
在此过程中浓盐水中硫酸根的监测尤为重要，但常用的硫酸根测定的方法中，只有重量法适用于高浓度水样的分析，但操作繁琐、耗时长，不便于过程分析使用。
本人通过实验发现，浓盐水中硫酸根可用茜素红做指示剂，用氯化钡来滴定，此方法相比其它方法宜操作、耗时短，而且准确度可靠。
关键词：浓盐水、硫酸根、氯化钡滴定。
当前，我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出，影响和损害群众健康，不利于经济社会持续发展。
因此国家环保政策逐年加大，要求深入推进水污染治理，各地企业务必达到排水指标符合国家标准限。
这样越来越多的工业企业开始投资建设水处理达到零排放，在此期间必然出现浓水中硫酸根的检测。
硫酸根的检测数据是工艺运行参照的一个重要指标，所以需要快速了解准确含量。
本人所在单位杭锦旗亿嘉环境治理有限公司，主要负责污水处理，所处理的污水来自30万吨/年合成氨、52万吨/年尿素、30万吨/年乙二醇项目的循环水排水及其它污水。
通过浓缩回收，浓缩后的高浓盐水再进行蒸发、结晶产出硫酸钠及氯化钠达到零排放，其中氯化钠纯度不低于国家日晒工业盐二级标准（GB/T 5462-2003），硫酸钠不低于国家Ⅲ类一等品标准（GB/T6009-2014）即氯化钠主含量≥92%，硫酸钠主含量≥95%。
在此水处理过程中浓盐水中的硫酸根离子含量，就目前过程检测数据显示，最高的硫酸根达到110g/L。
硫酸根的检测方法较多，而就本人岗位所涉及浓盐水中硫酸根的含量，用钡镁沉淀法检测误差大；铬酸钡分光光度法在检测硫酸根含量高的水样时稀释倍数太大，结果误差大；比浊法也不适用于浓度太高的硫酸根检测。
如此高的硫酸根含量，只能用重量法，但用此法检测，手续繁琐，耗时长，数据的检测对于根据数据调整工艺的运行装置起不到指导的作用。
最终本人通过实验证明出一个适用于浓盐水中硫酸根检测的、宜操作、耗时短、准确度的检测方法。
硫酸根离子含量的检验方法1.光度法检测：该方法利用硫酸根离子与巴拉松硫酸铵络合物反应生成紫色复合物，并根据复合物的吸收光谱进行定量分析。
具体操作步骤为：首先将待测样品与巴拉松硫酸铵溶液混合反应，形成紫色的复合物；然后用分光光度计测量复合物的吸光度，并与标准曲线进行比较，从而确定硫酸根离子的含量。
2.酸碱滴定法检测：该方法通过酸碱滴定反应来确定硫酸根离子的含量。
具体操作步骤为：首先将待测样品与酸性溶液混合反应，酸性溶液中的酸分子与硫酸根离子反应生成水和相应的盐；然后再用酸性溶液与强碱溶液进行滴定反应，使用酸碱指示剂来判断反应终点，从而得到硫酸根离子的含量。
3.铵铬酸滴定法检测：该方法利用硫酸根离子与铵铬酸反应生成铬酸根离子，然后在强酸存在下，铵盐和硫酸根离子再次反应生成硫酸铵。
具体操作步骤为：首先用铵盐与溴化亚铬反应得到铵铬酸；然后再将待测样品与铵铬酸反应，并在强酸存在下滴定，使用碘化钾作为指示剂，直到溶液由蓝色变为黄色为止；最后通过滴定反应的体积计算出硫酸根离子的含量。
4.离子色谱法检测：该方法利用离子色谱仪对待测样品进行分析，可以快速准确地测定硫酸根离子的含量。
具体操作步骤为：首先将待测样品进行适当的前处理，如离子交换或溶液浓缩等；然后将样品进样仪进样，经过进样阀控制进入色谱柱；在色谱柱中，硫酸根离子与离子交换树脂发生离子交换反应，通过流动相的携带下，硫酸根离子与其他离子分离出来；最后，通过检测器检测并计算出硫酸根离子的含量。
总之，硫酸根离子含量的检验方法有多种选择，可以根据实际需求和实验条件选择合适的方法进行检测。
上述方法都有各自的优缺点，需要根据具体情况进行选择。
工业盐中硫酸根的测定原理以工业盐中硫酸根的测定原理为标题，本文将介绍工业盐中硫酸根的测定原理及其应用。
一、引言工业盐是广泛应用于工业生产中的一种化学物质，其中包含了多种离子。
硫酸根（SO4^2-）是工业盐中常见的一种离子，其浓度的测定对于工业生产过程的控制和质量保证至关重要。
本文将以工业盐中硫酸根的测定原理为主题，介绍常用的测定方法。
二、测定原理工业盐中硫酸根的测定方法有很多种，其中常用的方法包括重量法、滴定法和离子色谱法。
以下将分别介绍这些方法的原理和应用。
1. 重量法重量法是一种简单直观的测定方法。
它基于硫酸根与钡离子反应生成不溶于水的沉淀，通过测定沉淀的质量来确定硫酸根的含量。
该方法适用于硫酸根浓度较高的样品。
但是，重量法不能确定硫酸根的浓度，并且对于含有其他不溶性物质的样品不适用。
2. 滴定法滴定法是一种常用的定量分析方法，它通过滴加已知浓度的滴定液，使其与待测物发生化学反应，从而确定待测物的含量。
对于硫酸根的测定，常用的滴定液是钡离子溶液。
滴定过程中，硫酸根与钡离子反应生成不溶于水的沉淀，当滴定液中的钡离子与硫酸根完全反应时，滴定终点达到。
根据滴定液的用量和浓度，可以计算出硫酸根的含量。
3. 离子色谱法离子色谱法是一种高效准确的离子分析方法。
它基于样品中溶解的离子在特定条件下在色谱柱上的分离和检测。
对于硫酸根的测定，离子色谱法利用色谱柱的选择性吸附作用和离子交换作用，将硫酸根与其他离子分离开来，并通过检测硫酸根的吸光度或荧光强度来确定其含量。
三、应用实例工业盐中硫酸根的测定在工业生产中具有重要的应用价值。
以滴定法为例，以下将介绍其在某工业场景中的应用。
在某化工厂的生产过程中，需要严格控制工业盐中硫酸根的含量，以确保产品质量。
工厂实施了滴定法来测定硫酸根的含量。
首先，取一定质量的工业盐样品，溶解于水中。
然后，加入适量的钡离子滴定液，并进行搅拌反应。
当滴定液中的钡离子与硫酸根完全反应后，滴定终点达到。
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
硫酸根含量的测定一、前言硫酸根是一种常见的化学物质，在生产和实验中都有广泛的应用。
因此，测定硫酸根含量是很重要的。
本文将介绍测定硫酸根含量的方法和步骤。
二、实验原理硫酸根是一种阴离子，可以与阳离子形成盐，如Na2SO4、CaSO4等。
在实验中，我们常用氯化钡作为沉淀剂，将硫酸根与钡离子反应生成不溶性的沉淀BaSO4。
通过测量沉淀中BaSO4的重量或者用滴定法测定未反应的氯化钡的体积，就可以计算出硫酸根含量。
三、实验步骤1.准备工作（1）将所需试剂称取好，并进行标记。
（2）清洗干净玻璃仪器，避免杂质对实验结果的影响。
（3）将电子天平调零，并进行预热。
2.样品处理（1）取适量待测样品加入容器中。
（2）加入适量盐酸溶液，并加入过滤纸漏斗中过滤掉杂质。
（3）加入氯化钡溶液，并搅拌均匀，使硫酸根与钡离子反应生成沉淀。
（4）将沉淀过滤干净，并用去离子水洗净。
3.测量（1）将干净的烧杯放在电子天平上，并记录质量。
（2）将沉淀放入烧杯中，并记录烧杯和沉淀的总质量。
（3）加入适量浓盐酸，使沉淀完全溶解。
（4）加入适量氢氧化钡溶液，使未反应的氯化钡与氢氧化钡反应生成Ba(OH)2。
（5）用盐酸滴定未反应的氢氧化钡，直到出现粉红色终点。
记录消耗的盐酸体积V1。
4.计算（1）计算出硫酸根含量：S=V1×C1×M/1000其中，S为样品中硫酸根含量，V1为盐酸滴定体积，C1为盐酸浓度，M为样品质量。
（2）计算出硫酸根含量的相对误差：ε=(S1-S2)/S1×100%其中，S1为第一次测定的硫酸根含量，S2为第二次测定的硫酸根含量。
四、注意事项（1）实验过程中应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
（2）实验中所用的玻璃仪器应干净无杂质，避免对实验结果产生影响。
（3）实验室应保持整洁有序，避免杂物干扰实验。
五、总结本文介绍了测定硫酸根含量的方法和步骤。
通过使用氯化钡沉淀法或滴定法，可以准确地测定硫酸根含量。
