Waters HPLC2695液相色谱仪操作规程

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Waters HPLC2695液相色谱仪操作规程

1 目的

规范 Waters HPLC2695液相色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检验工作顺利进行。

2 适用范围

适用于Waters HPLC2695液相色谱仪的使用操作。

3 职责

3.1 操作人员按照本规程操作仪器,并做使用登记;

3.2 保管人员对仪器进行定期维护,保养;

3.3 科室负责人负责仪器的全面管理工作。

4 技术参数

4.1 温度范围:0-65℃;

4.2 流动相数量:1-4;

4.3 流量范围:0.000和0.010-10.000mL/min;

4.4 最大运行压力:34.5Mpa;

4.5 梯度范围:0-100%;增量:0.1%;

4.6 样品盘:5*24个,进样量:“0.1-100μL;进样精度:<0.5%;

4.7 进样次数:1-99次/瓶;

4.8 灵敏度范围:0.0001-4.0000AUFS;

5 操作程序

5.1将泵清洗管路和洗针管路分别放入溶剂(水、甲醇、乙腈、盐溶液)

5.2打开路由器,计算机电源,待系统完全开启完毕后,打开2695主机和检测器电源。

5.3接通2695分离单元后,仪器开始自检,待屏幕上方标题区出现“Idle”时,仪器进入待命状态。

5.4按“Menu/Status”键,显示菜单画面,按“Diag”键,选择Prime SealWash

清洗柱塞杆约1min,再选择“Prime SealWash”,清洗针头1-2次。

5.5灌柱:按“Menu/Status”键,显示菜单画面,再按“Direct Function”键,选择“Wet Prime”(湿灌柱)键来灌注,排除实验所需流路中气体。 5.6打开计算机“Empower”软件,点配置系统运行项目的编辑。

5.7在运行样品界面进行样品方法的编辑,包括流量、流速、柱温等参数,若需要2998PDA检测器,还应在2D通道中填写所需要的波长,规定四个(A,B,C,D)流动相管路分别通入水、甲醇、乙腈、盐溶液。然后保存方法。除了编辑样品运行方法外,还需要进行关机方法的编辑。在流量设定界面中的泵模式锂选择梯度,设定时间、流量以及各流动相管路的分配比。

5.8样品组方法的编辑:编辑样品组中进样体积、进样数、样品名称、方法组、运行时间等内容。第一列一般是平衡系统,时间一般是20分钟。中间列是样品序号。最后是关机序列,将方法组命名并保存样品组方法。

5.9点击“样品队列”,打开运行样品窗口,选择运行。

5.10数据处理方法

5.10.1点击浏览项目,在样品组中选择目标样品组。

5.10.2点击右键,查看相关通道,选择最低浓度的标样,双击进入界面,选择处理方法向导快捷键,选择创建新的处理方法,点击确定。设定好所需参数后,关闭界面。

5.10.3点击浏览项目键,选择通道标签,右键点击通道并选择处理,在处理界面选择使用指定的处理方法。点击清除校正,确定。可在结果栏看到相关结果。

5.10.4把样品全选,点击处理,把清除校正去掉,即可出现所需结果。

5.11打印报告:在查看结果中点击预览出版中峰综合报告,打印即可。

5.12关机:确认灯已经关闭且流速停止。退出软件,关闭计算机,关闭检测器,关闭进样器,关闭主机。

6 期间检查

6.1定期检查配件是否有损坏。

6.2 开机让机器运行,检查其工作是否正常。

6.3定期检查外观是否破损,电源是否及时断电。

6.4在检定周期至少进行一次检查,依照具体情况增加期间检查。以国家标准物质进行测定,连续测定10次,所得数据(应是平均值)与已知的标准物质的数据作比较。

7注意事项和维护保养 7.1清洗柱塞杆和针头管路所需要的清洗液必须勤换,建议每2-3天更换一次。

7.2严禁无清洗液运行。

7.3如果监测器是PDA,则流动相流过检测池后再打开电源,以确保一次开机通过自检。

7.4保持仪器的清洁。

7.5长时间不用仪器,应该将柱子取下,用堵头封好保存,应该用有机相(如甲醇)保存。

7.6及时清理废液。

7.7吸滤头应该定期进行清洗。

7.8试验开始前观察色谱柱等位置是否漏夜。

8 仪器使用记录

《 Waters HPLC2695液相色谱仪使用记录本》

9 支持性文件

《 Waters HPLC2695液相色谱仪使用说明书》