紫外测试方法

紫外光线暴露测试

58．紫外光线暴露测试

58.1 设备

58.1.1 样品需要暴露于紫外光线下，需要用以下任何一种仪器来喷水：

a) 含两个的炭精电弧， D型的，和ASTM G 23——标准的操作光暴露仪器（Carbon- Arc

类型的）（对于非金属材料的暴光，带和不带水）的做法相符合。暴光方法1，持续地暴光和间断地暴露于喷水，设定一个20分钟的周期，包括17分钟暴光和3分钟的在光下喷水。这个设备需要和带有63±3ºC（145.4±5.4ºF）的黑色面板一起操作使用。或者是

b）氙弧灯，B 型的，和ASTM G 26——标准的操作光暴露仪器 (Xenon-Arc l类型的)

（对于非金属材料的暴光，带和不带水）的做法相符合。暴露方法1，持续地暴光和间断地暴露于喷水，设定一个120分钟的周期，包括102分钟的暴光和18分钟的在光下喷水。这个设备需要和一个6500 瓦的水冷的氙弧灯(内为高硼玻璃，外面为滤光片，在340nm下光谱发光为0.35W/m²nm) 和带有63±3ºC（145.4±5.4ºF）的黑色面板一起操作使用。

特列：室内的易受紫外光源辐射的盒子[外壳/套] （如高压放电灯），可以设置成不暴露于水。

58.2 方法

58.2.1 样品，如在聚合材料标准---短期特性评估，UL 746A 中指出的那样，需要垂直安装在紫外光仪器的圆筒的内面，样品的宽度超着圆弧，这样它们双方不会彼此接触。

特例1：当用3点安装方法时，对于挠曲强度样品，暴露于紫外光的那一面需要和两点接触。

特列2：V 冲击样品需要在暴露于紫外光之前开凹口，紫外光需要照在凹口上。

58.2.2 需要有两套样品被暴露于紫外光。对于含两个的炭精电弧，一套需要总共暴光360小时，第二套需要总共暴光720小时。对于氙弧灯，一套需要总共暴光500小时，第二套需要总共暴光1000个小时。在暴露测试之后，样品要从测试仪器中拿出来，观察退化迹象，如裂纹或破裂，在被拿去做可燃性和物理测试前，需要将样品保持在周围的室温和空气压力下时间不得少于16小时，不得大与96小时。为了比较目的，没有暴露于紫外光线下和喷水的样品需要在最终暴露的样品做测试的同时做同样的测试。

紫外可见分光光度计的使用方法

1、电源开关，使仪器预热20分钟；

▪ 仪器接通电源后，仪器即进入自检状态，自检结束后波长自动停在546nm处，测量的方式自动设定在透射比方式（%T），并自动调100%和0%T。

注意：①开机前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上。光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。

②检查透过率模式下，挡光位置，透过率是否显示00.0%T。否则要调整暗电流，按“0%T”键，使透过率显示为00.0%T。返回对光位置时仍能显示100.0%T，否则重新调100%T。通过“▲”和“▼”键，设定测试波长；按“100%T”键，使透过率显示为100.0%。

如果您要获得被测样品的透射比参数时（透射比方式）：T

2、按 方式键“MODE”将测试方式设置为透射比方式：

▪ 显示器显示“xxnm xxx x%T”

3、按 波长设置键 “ ▲ ”或“ ▼

”设置您想要的分析波长，如340nm；

▪ 按 波长设置键“ ▲ ”或“ ▼ ”直到显示器显示“340nm xxx x%T”

▪ 每当波长被重新设置后，请不要忘记调整“100.0%T”。

4、将您的参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中；

▪ 比色皿内的溶液面高度不应低于25毫米，大约25毫升。否则，会影响测试参数的精确度。

▪ 被测试的样品中不能有气泡和漂浮物，否则，会影响测试参数的精确度。

5、打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。

▪ 一般情况下，参比样品放在样品架的第一个槽位中。

▪ 被测样品的测试波长在340nm—1000nm范围内时，建议使用玻璃比色皿，被测样品在190nm—340nm范围内时，建议适用石英比色皿。

▪ 仪器所附的比色皿，其透射率是经过测试和匹配的，未经匹配处理的，比色皿将影响样品的测试精确度。

▪ 比色皿的透光部分表面不能有指印、溶液痕迹。否则，将影响样品的测试精确度。

湘潭职业技术学院药学实训中心

UV2600型紫外分光光度计操作规程

一、开机

1. 打开仪器电源。

2. 打开电脑，点击UV Analyst 进入光谱分析软件。

3. 软件将自动搜索仪器端口，点击“联机”，软件与仪器联机成功。

二、选择测试模式

根据实验需求选择测试模式。仪器提供的测试模式有“波长扫描”“时间扫描”“定点测量”“定量测量”“核酸测量”和“蛋白质测量”

【波长扫描】主要用以检测样品对一定范围波长光的吸收情况，以便对样品进行定性测量。

1. 点击左侧主功能栏中的“波长扫描”即可进入波长扫描界面。

2. 根据实验要求，在“设置”设定检测参数。

3. 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。

4. 点击“基线测量”以扣除空白的背景吸收。

5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。

6. 点击“扫描”。以完成样品波长扫描检测。

7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存谱图。

注意：在“基线测量”中所选择的基线必须与参数设置中基线一致！

【时间扫描】是检测样品在特定波长范围内吸光度（或透过率）随时间的推移而发生变化情况。主要用以检测样品的稳定性或进行化学动力学研究。

1. 点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。

2. 根据实验要求，在“设置”设定检测参数。

3 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。

4. 点击“基线测量”以后扣除样品空白的背景吸收。

5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。

6. 点击“扫描”。以完成样品波长扫描检测。

7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存谱图。

【定点测量】是检测样品在特定波长中的吸光度（或透过率）。

1. 点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。

2. 根据实验要求，在“设置”设定检测参数。

3. 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。

4. 点击“自动校零”，以扣除该波长中空白溶液的背景吸收。

第四章 紫外光谱、紫外－可见光分光光度法

§4-1紫外－可见吸收光谱的产生

一． 原因：分子中价电子跃迁产生的光谱吸收

二．电子跃迁类型

与有机化合物有关的价电子有σ、π和n电子，主要跃迁有：

1．N－V跃迁：由基态跃迁至反键轨道：σ-σ*、π-π*

2．N－Q跃迁：非键电子跃迁到反键轨道：n-σ*、n-π*

3．N－R跃迁：σ电子激发到更高能级或电离

吸收波谱：

σσσπππ－－－－>>远紫外紫外可见光配位场跃迁电荷转移跃迁****、频率

此外，与分光光度法有关的跃迁还有：

4．电荷转移跃迁，常见过渡金属与有机配位体（显色剂）之间电子转移跃迁，大多在可见光区，吸收强度大，往往用于定量分析。

5.配位场跃迁，d-d或f-f轨道在配位场作用下简并，轨道分裂，产生d-d（Ⅳ、V周期）、f-f（La系、Ar系）跃迁。此吸收能量少，吸收强度较小，多在可见光区。

三．辐射吸收的基本定律—朗伯-比尔定律

当一束平行光通过均匀的液体介质时，光的一部分被吸收，一部分透过溶液，还有一部分被容器表面散射。 即I0＝It（吸收光）＋Ia（透射光）＋Ir 若散射光Ir→0

则I0＝It＋Ia

1．透光率T＝Ia/I0 T↑，吸收↓

2．吸光度A＝lg1/T＝lgI0/Ia A↑，吸收↑

3．朗伯－比尔定律

当入射光波长一定时（单色光），溶液吸光度A只与溶液中有色物质浓度和比色皿厚度有关，成正比，即

A∝LC => A＝kLC 式中：k－比例常数－系吸系数

L－比色皿厚度

C－溶液浓度

当C为摩尔浓度，令k＝ε，称为摩尔吸光系数。

4．吸光度的加和性，若溶液中有m种成分，其在某一波长下吸光系数分别为ε1、ε2…εm，浓度分别为C1、C2…Cm

则 ∑εC入入总A＝

对于同一种物质，波长不同时ε(或K)不相同。

四、无机化合物的紫外-可见光谱

§4-2有机化合物的紫外－可见光谱

一．吸收光谱表示方法（光谱图）