实验室内部质量控制方法

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浅析理化实验室内部质量控制方法

作者：潘江贵 牛贵洋

来源：《科技创新与应用》2013年第19期

摘 要：内部质量控制就是与控制分析和随后必要的纠偏活动相关的实验室质量控制工作。理化实验室常见的内部质量控制的方法有：平行样测定、空白测定、使用标准曲线、加标回收率试验、使用质量控制图、实验室内比对试验方式、对存留样品再检测、测量不确定度评定等，实验室应定期评审各种方法的有效性，为内部质量控制工作的改进提供参考。

关键词：理化实验室；内部质量控制；方法；实施

对于理化实验室质量控制目的在于监视检测过程，并排除检测环节中所有导致不合格、不满意的因素，从而使检测结果准确可靠所实施的技术活动。按照标准规定实验室应制定测试结果质量控制程序，明确内部质量控制的内容、方式和要求。对于理化实验室常见的内部质量控制的方法有：平行样测定、空白测定、使用标准曲线、加标回收率试验、使用质量控制图、对存留样品再检测、实验室内比对试验方式、测量不确定度评定等。

1 平行样测定

当样品成批量检测时，可随机抽取一定数量的样品进行平行样测定。平行测定所得相对偏差应不大于标准分析方法的规定。当平行双样测定的偏差不符台要求时，除对不符合者重新作平行样测定外，应再增加测定一定数量的平行双样，直至偏差符台要求。单一样品的检测必须做平行样，平行样相对允差符合检测方法规定要求时取算术平均值报出结果。对型号等级相同的同一批次的样品，可取10%～20%的样品做平行测定。新开展项目、复测或疑难项目的检测应做双试验或多试验核对，可采用两人做平行测定或一人做多次测定来完成，平行误差应在检测方法规定的允许范围之内。

2 空白测定

空白测定试验时作两个空白平行样。平行测定的两个空白试验值通常相对偏差不得大干50%。若空白值在控制限内可忽略不计；若空白值明显超过正常值，则表明测试过程有严重污染，样品测定结果不可靠；若空白值比较稳定，可进行n次重复测定空白值.计算出空白值的平均值，在样品测定值中扣除。

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发动机实验室内部质量控制方法及应用

作者：王炜

来源：《山东工业技术》2017年第14期

摘 要：发动机实验室由于发动机样品检测的特殊性，极少能够组织开展能力验证，对于发动机试验的质量监控，多是通过实验室内部比对的方式进行。但因为发动机存在样品少，重复性易受温度环境影响等特点，如何有效的开展发动机实验室内部比对，成为困扰发动机实验室质量监控的难题。本文通过对发动机实验室内部比对的研究，具体分析了标准物质检测、留样检测、人员比对、仪器比对的应用。

关键词：发动机实验室；质量监控；内部比对；准确性；稳定性

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2017.14.073

质量监控作为实验室质量管理的核心活动之一，其实质，是要求通过相关方法有效监控检测结果的准确性和稳定性。主要包括有其他实验室参与的实验室外部质量控制和实验室自身组织实施的实验室内部质量控制两部分；从权威性的角度而言，实验室外部质量控制无异是远优于实验室内部质量控制的，但是发动机实验室外部质量控制资源受制于样品重复性和技术保密等原因，极难开展。因此，发动机实验室多通过内部比对的方式进行质量监控。

发动机实验室内部常用的比对方法有：标准物质检测、留样检测、人员比对、仪器比对等。标准物质检测可以用来检验检测结果的准确性，留样检测、人员比对、仪器比对可以检验检测结果的稳定性。实验室可根据检测项目，综合采取两类检测方法，以最终达到确保实验室检测的准确性和稳定性的目的。

1 标准物质检测

1.1 方法描述

标准物质检测，是实验室直接使用合适的有证标准物质或内部标准样品作为比对样品，与监控样品检测以相同的流程和方法进行试验，以验证检测结果的准确性。

1.2 适用范围

标准物质检测可以用来校准实验室仪器、验证检测方法、监控结果的准确性。对于发动机实验室而言，对测量功率、扭矩、汽油耗等人为因素影响较少的试验结果，推荐采用标准物质检测的方法进行。

实验室内部质量控制方法

作为实验室质量管理的核心活动之一，广义的实验室质量控制是对与检测活动相关的全部过程的控制。按照发生的先后顺序划分，可分为分析前质量保证、分析中质量控制、分析后质量评估及改进三部分；按照参与相关方的不同划分，包括有其他实验室参与的实验室外部质量控制和仅由本实验室自己组织实施的实验室内部质量控制两部分；按照控制要素的不同划分，可分为环境质量控制，设备和器具质量控制、样品质量控制、方法质量控制，以及结果质量控制（样品检测过程质量控制）等。

从权威性的角度而言，实验室外部质量控制无异是远优于实验室内部质量控制的，但是实验室外部质量控制必须是在实验室能够切实并有效实施内部质量控制的基础上才能充分发挥作用。由此可见，实验室内部质量控制是实验室全部质量控制工作的根本基础，其最终目的就是把分析测试的误差控制在允许范围内，保证分析测试的精密度、准确度，使分析数据在给定的置信水平内能够满足既定的质量要求。它是实验室的一种自我控制活动，着重于发现日常检测活动的随机误差以及新出现的系统误差，以评价和确保检测活动的稳定性。它是实验室确保检测数据目标质量的基础、常规而又必需的控制活动。

实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样复测，空白测试、重复测试、回收率试验、校准曲线的核查以及使用质量控制图等。

1、采用标准物质监控

过程概述

通常的做法是实验室直接用合适的有证标准物质或内部标准样品作为监控样品，定期或不定期将监控样品以比对样品或密码样的形式，与样品检测以相同的流程和方法同时进行，检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员，也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插入标准物质，验证检测结果的准确性。

适用范围

一般可用于：仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。这种方法的特点是可靠性高，但成本也高。

序

号质控项目质控方式质控目的实验人员实施时间质控负

责人

1日常监督工作监督检查监控检测、校准

的有效性，保证

检测结果可靠性检测部所有

人员7月20日

起每周3

次赖淑贞

2COD人员比对比较人员间操作

误差COD组（明

、林）7月23日赖淑贞

3氨氮人员比对比较人员间操作

误差氨氮组（婷

、欣）7月25日赖淑贞

4COD方法比对比对不同方法的

检测结果COD组（明

、林）8月4日赖淑贞

5氨氮方法比对比对不同方法的

检测结果氨氮组（婷

、欣）8月7日赖淑贞

6COD、氨氮平行试验保证空白及检测

结果的准确性检测部所有

人员8月12日赖淑贞实验室内部质量控制计划表（第三季度

7氨氮盲样考核考核测试人员结

果的准确性操作

误差炜、欣8月赖淑贞

8COD盲样考核考核测试人员结

果的准确性操作

误差明、婷、林8月赖淑贞

9铜盲样考核考核测试人员结

果的准确性操作

误差欣、林8月赖淑贞

10镍盲样考核考核测试人员结

果的准确性操作

误差炜、婷8月赖淑贞

11总铬盲样考核考核测试人员结

果的准确性操作

误差明、林、欣8月赖淑贞

12锌盲样考核考核测试人员结

果的准确性操作

误差明8月赖淑贞

13铅盲样考核考核测试人员结

果的准确性操作

误差林9月赖淑贞

14镉盲样考核考核测试人员结

果的准确性操作

误差炜9月赖淑贞

15pH盲样考核考核测试人员结

果的准确性操作

误差检测部所有

人员9月赖淑贞

16六价铬盲样考核考核测试人员结

果的准确性操作

误差欣9月赖淑贞

17总磷盲样考核考核测试人员结

果的准确性操作

误差婷9月赖淑贞

18总氮盲样考核考核测试人员结

果的准确性操作

误差明9月赖淑贞备注

对实验室的日常检测工作进行监督

检查，监督仪器设报告记录备、试

剂药品、检测过程、等是否符合要

求，对不符合工作进行控制并及时

予以纠正。 （见监督工作记录

表）

限定方法滴定法，质控自配标样考

核

限定方法分光光度法，质控自配标

样考核

滴定法与分光光度法；质控自配标

样考核

纳氏试剂法和水杨酸法；质控自配

标样考核

水样平衡性测定三季度）