中药材农残检测标准

１６　李雪真：应用薄层色谱法对防风中药材检测标准的研究　２０１５年第３期　

应用薄层色谱法对防风中药材检测标准的研究　

李雪真　，许彬　

（１．沈阳市化工学校，辽宁沈阳　１１００００：　２．辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心，辽宁沈阳　１１００１６）　

摘要：为了使防风散检测方法更为完善，本实验对防风散中防风药材的检测方法进行了研究。检测方法采用　薄层色谱法。本实验各项目设计科学合理，防风药材的薄层鉴别主斑点不受方中其他药材组分的干扰，专属性强，　重现性好，检测快速准确。　关键词：防风散；防风药材；薄层色谱法　中图分类号：￥８５８．２３　文献标识码：Ｂ　文章编号：１６７２—９６９２（２０１５）０３—００１６—０６　

Ｓｔｕｄｉｅｓ　ｏｎ　ｔｅｓｔｉｎｇ　ｓｔａｎｄａｒｄｓ　ｆｏｒ　ＳａｐＯｓｈｎｉｋ０Ｖｉａｅ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｉｎ—ｌａｙｅｒ　

ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　

Ｌｉ　Ｘｕｅｚｈｅｎ　，Ｘｕ　Ｂｉｎ　（１．Ｓｈｅｎｙａｎｇ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｓｃｈｏｏｌ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ　Ｓｈｅｎｙａｎｇ　１１００００：　２．Ｌｉａｏｎｉｎｇ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ　Ｑｕａｌ　ｉｔｙ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｔｅｓｔ　ｃｅｎｔｅｒ　ｆｏｒ　Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ　Ｄｒｕｇ　ｆｅｅｄ　ａｎｄ　Ａｎｉｍａｌ　ｐｒｏｄｕｃｔ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ　Ｓｈｅｎｙａｎｇ　１　１００１６）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ｍａｋｅ　ｔｈｅ　Ｆａｎｇｆｅｎｇ　ｐｏｗｄｅｒ　ｄｅｔｅｃｔ　ｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｍｏｒｅ　ｐｅｒｆｅｃｔ，ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔ　ｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　Ｆａｎｇｆｅｎｇ　ｐｏｗｄｅｒ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｓａｐｏｓｈｎｉｋｏｖｉａｅ　ｗａｓ　ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｕｓｉｎｇ　ｔｈｉｎ—ｌａｙｅｒ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．　Ｉｎ　ｔｈｉＳ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｔｈｅ　ｐｒｏｊｅｃｔ　ｄｅｓｉｇｎ　ｉＳ　ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　ａｎｄ　ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ，　ｔｈｅ　ｍａｉｎ　ｓｐｏｔ　ｏｆ　ｔｈｉｎ—ｌａｙｅｒ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｓａｐｏｓｈｎｉｋ０ｖｉａｅ　ｉＳ　ｎｏｔ　ａｆｆｅｃｔｅｄ　ｂｙ　ｏｔｈｅｒ　ｍｅｄｉｃｉｎｅ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｏｆ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ，　ｓｔｒｏｎｇ　ｓｐｅｃｉｆｉｃｉｔｙ，　ｇｏｏｄ　ｒｅｐｒ０ｄｕｃｉｂｉ１ｉｔｙ，　ｒａｐｉｄ　ａｎｄ　ａｃ—　ｃｕｒａｔｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｆａｎｇｆｅｎｇ　ｐｏｗｄｅｒ：　Ｓａｐｏｓｈｎｉｋｏｖｉａｅ：ｔｈｉｎ　ｌａｙｅｒ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　

1 附件2

韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法

根据医药法第44条第1项之内容，将对生药（包括韩药、韩药材，下同）及其萃取物中农药残留的限量标准以及检测方法作如下公告：

1、适用范围

（1）生药，但是不包括矿物生药、动物生药以及附表1中的生药

（2）生药的萃取物（浓缩剂、浓缩液以及酊剂等），但是事先对生药进行过检测的情况下该步骤可以省略

2、适用对象农药以及允许标准

（1）生药中允许的农药残留标准如下：

农药名 允许标准

（mg/kg）

六六六（BHC）总量（包括α、β、γ以及δ-BHC农药） 0.2

DDT农药总量（包括P·P-DDT农药、O·P-DDT农药、P·P-DDE农药、P·P-DDD农药） 0.1

艾氏剂（Aldrin） 0.01

异狄氏剂（Endrin） 0.01

狄氏剂（Dieldrin） 0.01

（2）个别生药中允许的农药残留标准如下

编号 农药名 生药名 允许标准

（mg/kg）

1 敌草胺（Napropamide） 桔梗、芍药、黄芪 0.1

2 苯醚甲环唑（Difenoconazole） 甘草 0.05

3 腈菌唑（Myclobutanil） 芍药 0.1

4 免得烂（Metiram） 红花 0.3

5 联苯菊酯（Bifenthrin） 川芎 0.5

红花 0.1 2 6 对嘧菌环胺（Cyprodinil） 芍药 0.1

7 啶虫脒（Acetamiprid） 黄芪、红花 0.1

8 三唑锡（Azocyclotin） 当归 0.2

9 嘧菌脂（Azoxystrobin） 甘草 0.05

当归、黄芪 0.1

10 双胍辛胺（Iminoctadine） 芍药 0.3

红花

0.1

11 吡虫啉（Imidacloprid） 红花 0.1

黄芪 0.3

12 多菌灵（Carbendazim） 芍药 0.05

13 溴虫腈（Chlorfenapyr） 川芎 0.05

１８４　Ｎｏ．２　Ｍａｒ．２０１８　分析仪器Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ　２０１８年第２期　

业业业业　业　盥　业业业业　业　业业业　业业　

；　“仪器信息网第十届科学仪器网络原创作品大赛’’专栏　：｝　

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三氯杀螨醇农残涉及的检测标准解读及检测体会　

黄凤妹　

（南平市食品药品检验检测中心，南平３５３０００）　

摘要：通过将几个涉及到三氯杀螨醇检测的标准进行比较，得出三氯杀螨醇在气相色谱中的行为不稳定，在　

气相进样口气化时，当气相色谱的检测条件中进样口温度低于２８Ｏ￣Ｃ时，其分解的不完全，有两个色谱峰（１个为二　

氯二丙甲酮；第２个峰为三氯杀螨醇本体峰）；当气相色谱的检测条件中进样口温度高于２８０￣Ｃ时，三氯杀螨醇可完　

全分解成二氯二丙甲酮，此时易于准确定量分析。　

关键词：三氯杀螨醇检测标准解读检测体会进样口温度　

Ｄ０Ｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１—２３２ｘ．２０１８．０２．０３６　

１　前言　

三氯杀螨醇这个是我们平时检测农残中常见　

的一个，ＣＡＳ号：１１５—３２—２，中文别名：１，１一二（对氯　

苯基）一２，２，２一三氯乙醇；２，２，２一三氯一１，１一双（４－氯苯　

基）乙醇；英文名称：Ｄｉｃｏ｛ｏｌ；俗称开乐散。生产方　

法：由工业品滴滴涕在偶氮二异丁腈的催化下氯　

化，氯化物再经甲酸催化水解而得。生产三氯杀螨　

醇的主要原料为滴滴涕原液，在生产过程中氯化工　

段的转化率一般为７Ｏ％左右，若后续未进行提纯或　

提纯不彻底，则成品中就不同程度地含有滴滴涕。　

广谱性杀螨剂，对成螨、幼若螨和卵均有效。用于　

防治棉花、果树、花卉的多种害螨。有较好的选择　

性，不伤害天敌，对蜂类安全。对害螨以触杀为主，　

残效期长，无内吸作用。但多年使用易产生抗性。　

２实验方法与材料　

２．１标准物质、样品　

三氯杀螨醇标液浓度：ｌ￣ｇ／ｍＬ及１０／￣ｇ／ｍＬ　

我国农残检测标准仍面临三大挑战

2016-11-11 来源：中国农药网 浏览次数：38

11月9-10日，中国食品科学技术学会第十三届年会在北京召开。中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家庞国芳在发言中介绍了目前我国农药残留检测标准的三大挑战。

据庞国芳介绍，在我国农药残留检测中面临着三大挑战。“第一项挑战是农药残留如何实现电子化，第二是农药残留大数据报告如何生成自动化生成，第三是农药残留风险目的是风险溯源，需要实现视频化。”

对于农药残留电子化的实现，庞国芳表示，可将农药残留定性鉴定以电子标准取代实物标准，这需要建立一个农药残留数据库智能分析系统。数据库可以为食品安全发生预警问题溯源、问题追责、问题产品召回提供具体指标，也可作为科研依据，开展深层次的科学研究。