水中57种VOCs的快速GCMS分析

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ห้องสมุดไป่ตู้
文 章编 号 ：０１ ９７ （０２ ０ — １０ ０ １０ — ６７ ２１）２ ０１ — ３

吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)测定地表水环境中常见VOCs的方法优化研究赵洪兵;乔梁;徐俊;黄莉娟【摘要】[目的]对地表水环境中常见VOCs测定方法进行优化.[方法]采用吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)法,分析地表水源水中多种挥发性有机物,并对方法条件进行了优化整合,以进一步提升分析效率和方法灵敏度.[结果]通过SIM模式测定25种VOCs,空白加标回收率范围为81.5％～ 123.0％,精密度(相对标准偏差)范围为0.74％～5.62％,方法检出限为0.03～0.59 μg/L,实际水样加标回收率范围为79.5％～125.0％.[结论]吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中VOCs,具有准确、可靠、重复性好等优点,适用于地表水环境中VOCs的测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2013(000)029【总页数】4页(P11802-11805)【关键词】吹扫捕集;气相色谱质谱;SIM扫描;VOCs;优化【作者】赵洪兵;乔梁;徐俊;黄莉娟【作者单位】广元市环境监测站,四川广元628017;广元市环境保护局,四川广元628017;广元市环境监测站,四川广元628017;广元市环境监测站,四川广元628017【正文语种】中文【中图分类】X832挥发性有机物(Volatile Organic Compound，VOCs)，通常指常温、常压下沸点为50～260℃的有机化合物［1］。

VOC种类复杂，常被用于石油化工、医药、高等院校、研究所、检测机构等行业中。

许多VOC都具有难降解性，且进入人体后都具有一定的毒性，主要表现在对人体具有致畸、致突变和致癌等作用［2］。

伴随着工业化和城市化进程的推进，我国许多城市的地表水水源水及生活饮用水均测出VOCs［3］，它是我国水环境监测优先控制的一类主要污染物，因此对集中式生活饮用水水源水的VOCs的监测受到各国及科学工作者的关注。

因VOCs在水环境中的浓度较低，如何有效、快速、准确地分析VOCs，成为环境监测领域的研究热点［4］。

取 １Ｌ水样于 ２Ｌ的分液漏斗中，加入约 ３０ｇ 氯化钠，摇动溶解后加入一定量替代物，使水中替 代物质量浓度为 ０５μｇ／Ｌ。加入 ６０ｍＬ二氯甲烷， 液液萃取 １０ｍｉｎ，静置 １０ｍｉｎ，转移有机相。分别 在水样 ｐＨ＜２、ｐＨ≈７和 ｐＨ＞１１条件下，重复上 述萃取过程，合并有机相，用装有无水硫酸钠的球 型漏斗过滤除水，萃取液经旋蒸和氮吹浓缩至 １ ｍＬ，加入内标，使其测试质量浓度为 ０５ｍｇ／Ｌ， 用 ＧＣ ＭＳ测试，内标法分析定量。
二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷均为农残级。氯 化钠和无水硫酸钠均为优级纯 （使用前均于 ４００ ℃烘干 ６ｈ）。 １２ 标准物质
２８种 ＳＶＯＣｓ标 准 物 质 （ｏ２ｓｉ，１００ ｍｇ／Ｌ）： 萘、敌敌畏、２，４，６ 三 氯 酚、２，４ 二 硝 基 甲 苯、２，６ 二硝基甲苯、α ＢＨＣ、六氯苯、乐果、 莠去津 、β ＢＨＣ、五氯酚、δ ＢＨＣ、百菌清 、 蒽、γ ＢＨＣ、甲基对硫磷、七氯、马拉硫磷 、毒
摘要：本文针对地下水监测网运行维护规范 （ＤＺ／Ｔ０３０７ ２０１７） 中的半挥发性有机物，建立了一种液 ／液萃取 气相色谱质谱联用法，可同时测定 ２８种半挥发性有机物 （ＳＶＯＣｓ），涵盖规范中除多氯联苯外全部的 ２７个 ＳＶＯＣｓ。方法采用二氯甲烷萃取，ＳＩＭ模式经气相色谱质谱联用仪 （ＧＣ ＭＳ） 对样品进行测定，内标法定量， 可实现 ２８种半挥发性有机物的定性和定量分析。在 ００５～２０μｇ／ｍＬ质量浓度范围内，相关系数均大于 ０９９９， 线性响应良好。对吉林省内三个地区送检的地下水样品进行了测定，结果表明长春、四平、通化的地下水基本 未受到 ２８种 ＳＶＯＣｓ的污染。该方法投入少，简便且回收率、检出限、精密度、准确度均满足我国现行标准的要 求，为相关检测工作提供了技术参考。 关键词：吉林省地下水监测；半挥发性有机物；气相色谱质谱联用 中图分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ｂ

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实验部分
仪器与试剂
气 ! 质联用仪：789:;<= (#>& ! 4>?$ @ )- ! 1/；萃取装置： /AB;:CD +3/3EFGH1；浓缩装置 /AB;:CD +3/36F56H1 EI；固相萃取柱： /AB;:CD /AB;:;:;J< H1 5@+3 H1 ! "#/65 HAK;. 0 ( LI % &M 4 8 2 。 水样取自北京市西北部深层地下水； 二氯甲烷、甲醇、 乙酸乙酯等有机溶剂均为色谱纯；无水硫 酸钠： 分析纯，在 N&&O 灼烧 N P，在马弗炉中冷却至 "&&O左右时，趁热转移到干燥器中，冷却至室 温储存备用；盐酸： 优级纯。 有机氯农药标样、 多环芳烃标样及内标化合物均购自美国 789:;<= 公司； 有机磷农药标样： 中国农 业部环境保护科研监测所；硝基苯类标样：中国标准物质研究中心； 氯苯类标样： 中国环境保护总局 标准样品研究所。
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法 测 定 水 源 水 中 的 半 挥 发 性 有 机 物
刘晓茹 % 高继军 % 刘玲花 % 袁 浩
（中国水利水电科学研究院水环境所 % 北京 "&&&$#）
我国于 ’&&’ 年 ( 月 " 日实施了地表水环境质量标准 （ )*$#$# ! ’&&’） ，其中集中式生活饮用水地 表水源地特定项目中规定了 (# 种有机污染物的监测，包括挥发性有机物 （+,-.） 和半挥发性有机物 （ /+,-.） ，其中半挥发性有机物的类别较多，有硝基苯、氯苯、苯胺、苯酚、有机氯农药、有机磷农 药、多环芳烃和多氯联苯等有机污染物，分析方法以气相色谱为主。 目前气相色谱 ! 质谱联用法 0 )- ! 1/ 2 已成为国际上先进的有机物分析方法， 由于色 ! 质联机具 有选择离子 （ /31） 扫描功能，大大减少了前处理的操作步骤，可分析多种类型化合物， 解决了气相色 谱分析中色谱峰的分离问题。 我国已有一些分析工作者开展了该方面的研究，但大多是侧重于某一 类有机污染物进行分析。 本文采用色 ! 质联用法，同时测定水源水中 $( 个组分，包括硝基苯类、氯 苯类、有机氯农药类、有机磷农药类、多环芳烃类共 4 类有机化合物。 这大大提高了水源水中有机 污染物的监测效率， 对保护水环境、促进水环境质量的可持续发展具有重要意义。 美国 5674’4 方法采用固相萃取 ! 色谱 ! 质谱 （/65 ! )- ! 1/） 联用法测定半挥发性有机物， 由于 中美两国使用农药不同，所以 5674’4 方法中农药部分的测定不适合于我国水源地半挥发性有机物 的监测。 本文根据地表水环境质量标准中规定的特定监测有机污染物项目， 在美国 5674’4 方法基 础上进行了优化，使之适合于我国水源地特定有机项目的监测，并达到国际先进水平。

2020年第23期广东化工第47卷总第433期 · 109 ·吹扫捕集—气相色谱/质谱法监测水质57种挥发性有机物章洁怡，梁荣辉(茂名市环境保护监测站，广东茂名525000)[摘要]吹扫捕集—气相色谱/质谱法监测水中57种挥发性有机物，对吹扫捕集的条件进行优化，获得令人满意的结果：各组分的校准曲线线性相关系数为0.9945~0.9998，加标回收率为67.6 %~122.7 %，相对标准偏差为1.4 %~10.7 %。

[关键词]吹扫捕集；水；挥发性有机物[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)23-0109-03Purge-and-trap Coupled with Gas Chromatography/Mass Spectrometry Monitored 57 Kinds of Volatile Organic CompoundsZhang Jieyi, Liang Ronghui(Maoming Environmental Protection Monitoring Station, Maoming 525000, China)Abstract: 57 kinds of volatile organic compounds in water were monitored with purge-and-trap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. Under the optimized conditions, components acquired linear correlation coefficient of 0.9945~0.9998, recovery of 67.6 %~122.7 % and relative standard deviation of 1.4 $~10.7 %.Keywords: purge-and-trap, water, volatile organic compounds.挥发性有机物是一种常见的环境污染物，广泛存在于制药、涂料、石化等工业排放之中，其对自然环境及生物的威胁受到国家环境和卫生部门重视[1-3]。

第9卷第4期环境工程学报Vol ．9，No ．42015年4月Chinese Journal of Environmental EngineeringApr ．2015吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法测定水中54种挥发性有机物黄旭锋1闫海阔2姚林江3王林3*（1．郑州市环境监测中心站，郑州450007；2．通辽市环境保护监测站，通辽028000；3．北京博赛德科技有限公司，北京100102）摘要采用吹扫捕集与快速气相色谱-飞行时间质谱联用法，通过质谱定性和各目标物的特征离子定量，建立了同时测定水中54种挥发性有机物（VOCs ）的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱的分析方法。

结果表明，与常规方法相比，建立的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法在保证各目标物灵敏度和仅2组物质分辨率受影响的同时，分析时间由31min 缩短至13min 。

该方法具有良好的重现性，除萘和1，2，3-三氯苯值为9．3%和8．7%外，其他目标物的重现性值皆小于5%，在线性范围1 200μg /L 内皆具有大于0．99的良好相关度，各目标物的检出限值介于0．53 278ng /L 之间。

关键词吹扫捕集快速气相色谱水质检测挥发性有机物中图分类号X853文献标识码A文章编号1673-9108（2015）04-2014-07Simultaneous determination of 54kinds of volatile organic compoundsin water using purge and trap technology coupled with fast gaschromatography-mass spectrometryHuang Xufeng 1Yan Haikuo 2Yao Linjiang 3Wang Lin 3（1．Zhengzhou Environmental Monitoring Central Station ，Zhengzhou 450007，China ；2．Tongliao EnvironmentalMonitoring Central Station ，Tongliao 028000，China ；3．BCT Technology LTD ，Beijing 100102，China ）Abstract A fast method for simultaneous determination of 54kinds of volatile organic compounds （VOCs ）in water by using purge and trap coupled with fast gas chromatography with time-of-flight mass spectrometry wasestablished ，and 54kinds of VOCs in water were separated and conducted qualitatively and quantitatively analysis by mass spectrum and characteristic ion．By comparison with the conventional method ，the fast method decreased the analysis time from 31min to 13min and simultaneously assured the sensitivity of compounds and resolution except two groups of VOCs ，respectively．The result revealed that relative standard deviation were found less than 5%（n =7）of compounds other than naphthalene ’s 9．3%and 1，2，3-trichlorobenzene ’s 8．7%，and the method correlation coefficients of 54kinds of VOCs were more than 0．99in the linearity range of 1 200μg /L．The lim-its of detection of this method were from 0．53to 278ng /L．Key words purge and trap ；fast gas chromatography ；water analysis ；volatile organic compounds 收稿日期：2014－03－06；修订日期：2014－05－30作者简介：黄旭锋（1977—），男，大学本科，主要从事环境监测方面的分析工作。

用GC/MS分析水中VOA方法的优化关键词：可吹扫的有机化合物挥发性有机物分析USEPA方法524.2 GC/MS1992年,美国环保局(USEPA)推广的方法524.2包括24种新的目标化合物,使方法分析物总数达84种方法。

524.2版本4目录中包括了:6种轻气体,24种挥发性极性化合物及54种挥发性芳香烃和卤代烃。

尽管这些化合物在沸点、极性、水中溶解度，吹扫效率及对吸附剂的选择性有很大差异，但方法性能标准必须同时满足所有84种目标化合物，此外，由于流速不兼容，样品带加宽，扩展吸附阱穿透以及色谱分析的干扰都使方法的难度加大。

这就要求缩短分析运行时间，以实现整个分析过程中挥发系统这一关键步骤的性能优化。

虽然吹扫捕集分析是一种成熟技术，但在方法学上有重大进展并在仪器上不断改进。

以下简报,使用CDS8000型样品浓缩器与HP6890气相色谱仪，HP5973质谱仪联机，实现了挥发系统的优化。

用于测量水中可吹扫有机化合物的硬件系统和挥发条件表明：用响应因子(RF)，方法检测限(MDL)和重现性表示的优异的方法性能完全满足本方法的性能指标。

优化的分析条件：建立挥发性物分析系统的目的是实现最终的吹扫和解吸效率。

色谱分辨，并按USEPA方法524.2版本4检测所有84种目标化合物。

建立目前最高水平的吹扫捕集GC/MS系统，使所有化合物(包括可吹扫气体和极性分析物)同时具有最好的方法性能。

建立室温以上开始分析的系统，从而消除了低温聚集或低于室温的GC条件。

本文所述系统成本较低，维修方便，易于操作，并通过自动化样品的处理提供快速分析循环时间.从而提供最大的实验室分析能力和效益。

为得到最终方法性能需要的全部仪器操作条件，本方法总的循环时间:吹扫和捕集为23分钟。

GC/MS分析时间为33分钟。

图1为在所述条件下的典型色谱图。

以下详细叙述影响系统优化的一些因素(样品量,捕集选择,吹扫和解吸温度等)。

方法性能：校准：按照USEPA方法524.2提出的方法要点，并使用本方法提出的定量离子获取校准数据，所有84种挥发性目标化合物以5ML 和25ML样品量，在两个数量级范围内(0.4-40ppb)测定了平均响应因子。

GC—MS法同时测定水中60种挥发性有机物作者：叶燕玲来源：《中国新技术新产品》2016年第07期摘要：GC-MS法同时测定水中60种挥发性有机物的方法。

方法：采用GC-MS法富集水中的挥发性有机物，解吸后用色谱-质谱联用法测定，选择特征离子定量。

结果：能简便、快速、有效地分离检测水中的60种挥发性有机物。

方法的相关系数大于0.9978，响应因子的相对标准偏差小于4.28%，样品加标回收率样品在88.7%～112.4%。

结论：本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种水样适应性好，适合水中60种挥发性有机物的同时检测分析。

关键词：GC-MS法；水；挥发性有机物中图分类号：X832 文献标识码：A我们知道，在水里面，有机污染物的含量本身会比较高，特别是挥发性的有机物，又占据了其中的大多数，而且其成分也比较复杂，一般来说包含了这些内容：烃类、氧烃类、含卤烃类、氮烃及硫烃类、低沸点的多环芳烃类等物质，但是他们都有一个前提，那就是沸点要求在50℃～280℃，而且室温状态下呈饱和状态，并且他们的蒸汽压都在133.322Pa以上。

我们知道，一旦水里面VOCS的含量超过了一定程度，那么就必然对人体造成健康危害，所以一直以来世界卫生组织和各个国家，乃至我国所采用的水质标准内容里面，对这项内容都提出了相应的限定要求。

本文在这个基础上，就气象色谱与质谱联合测定的形式进行了GC-MS方法的设定，并且以此进行水里面VOCS的测定，最终得出我们所需要的结果。

1 材料和方法1.1 在仪器方面，我们选择的是Tekmar Atomx型GC-MS法仪，Atomx Teklink联机软件，5.0mL吹扫管，并且采用自动的形式进行进样。

Finnigan Trace GC Polaris Q型气相色谱-质谱联用仪，Xcalibur1.4色谱工作站，DB-604MS毛细管柱30m×0.32mm×0.25m。

饮用水中挥发性有机物的测定（吹扫捕集／气相色谱—质谱法）为了进一步了解水源水及生活饮用水中挥发性有机物的浓度，采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对饮用水中56种挥发性有机物进行定性定量分析，优化前处理带来的干扰因素。

通过对方法的加标回收、精密度、重复性、方法检出限的测定，验证该方法可以满足水样痕量分析的要求，符合国家标准的要求。

标签：饮用水；吹扫捕集；GC-MS；检出限；加标回收；精密度；重复性；挥发性有机物随着环境污染的的日益严重，对水中挥发性有机物的检测不仅需要宏观的控制目标，而且对有机物严重危害人体健康情况更需要进一步检测。

本实验采用吹扫捕集与GC-MS联用仪对水体中挥发性有机物进行检测与方法有关确认，该方法简便易行，快速准确，适合测定水中挥发性有机物。

1原理将被测水样用注入吹扫捕集装置的吹脱管替代物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。

吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦气反吹，将所吸附的组分解析入毛细管气相色谱仪中，组分经程序升温色谱分离后，用质谱仪检测。

通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比，用内标法进行定量分析。

2仪器Agilent7890B-5977A气相色谱/质谱联用仪吹扫捕集装置（TeledyneTekmar Aquatek 100），100位自动进样器，5.00mL 的吹脱管色谱柱：DB-624石英毛细管柱（60m×0.25mm×1.4um）3测定条件3.1 气相色谱条件。

进样口：250℃；进样方式：分流进样（30：1）；程序升温：35℃（4min），以4℃/min速率，升至100℃，保持5min，以6℃/min速率，升至225℃，保持5min；载气：氦气，流量1.0mL/min。

3.2 吹扫捕集条件。

吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫：1min；预脱附温度：245℃；脱附温度：250℃；脱附时间：2min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：2min；采用9#捕集阱。

ｌ５０
广 东 化 工
ｗｖｃｗ．ｇｄｃｈｅｍ ．ｔｏｍ
２０Ｉ８年 第 ４期 第 ４５卷总第 ３６６期
吹扫捕集／气相色谱．质谱 法测定水 中 ５９种挥发性 有 机物
张艳 勤
（谱 尼测 试集 团上 海有 限 公司 ，上海 ２０００００）
［摘 要】建 就一种 吹扫捕 集－气相 色 谱／质谱 法 ， 同时分 析水 样 中 ５９种挥 发性 有机 物（ｒｏｔｓ）。采用 吹扫 捕集 、富 集并 解析 挥发 性有 机物 ，用
ｐｇ，Ｌ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆｇｏｏｄ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｓｍａｌｌ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ，ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ，ｓｕｉｔａｂｌｅ ｏｆｗａｔｅｒ ｓｏｕｒｃｅｓ． Ｋ ｅｙｗｏｒｄｓ：ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ； ｐｕｒｇｅ ａｎｄ ｔｒａｐ； ｇａｓ ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ／ｍ ａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍ ｅｔｅｒ： ｗａｔｅｒ
１试验部分
仪 器部分 ：Ａｇｉｌｅｎｔ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ ７８９０Ａ／５９７５Ｃ气相 色谱／气 质 联 用仪 ：美 国 Ｏ．１ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ４６６０型吹 扫捕 集装 置 ，配 ４５５１．Ａ 型 自动 进样 器 ；超 纯水 装置 ：Ｍｉｌｌｉ．Ｑ／Ｑ．ＰＯＤ Ｅｌｅｍｅｎｔ。吹扫捕 集 条
２结果与讨论
２．１总 离子谱 图 ５９种 ＶＯｃｓ混合 标准 溶液 总离 子谱 图 如图 １所示 ，从 中可 以
看 出 ，ＤＢ ５ＭＳ 色谱 柱不 能把反 ｌ，２一二 氯 乙烯 和 甲基 叔丁 基醚 完
全 分开 ，但 由于 两者 定量 离子 不 同 ，因此 不影 响 定量 ；间 、对 二 甲苯虽 然 定量离 子相 同，但地 表 水和 生活 饮用 水 卫生 标准 都对 二 甲苯总 量规 定限 制 ．因此 不影 响结 果 ；其 余 ＶＯＣｓ都 能进 行有 效 的 分 离 。

GC/MS联合测定地表水内挥发性有机物发布时间：2022-09-28T08:53:24.568Z 来源：《科技新时代》2022年5期第3月作者：陈梅[导读] 为测定地表水中挥发性有机物，文章中采用了气相色谱/质谱法（GC/MS）联合测定方式。

陈梅苏州帕诺米克生物医药科技有限公司江苏苏州 215000摘要：为测定地表水中挥发性有机物，文章中采用了气相色谱/质谱法（GC/MS）联合测定方式。

在实验操作中，先通过吹扫捕集装置富集水样中的挥发性有机物（VOCs），然后进行GC/MS分析测定。

为准确检测出水样中的VOCs，对对吹扫捕集装置、气相色谱仪器条件进行优化。

实践证明，在构建的实验条件下，可很好地分离水样中的VOCs，且检测出的VOCs有良好的线性相关性，加标回收率在74.3％~107.6％范围，能够满足相关技术规范的要求。

GC/MS联合测定法的灵敏性、可靠度、准确度较高，能满足地表水内挥发性有机物检测的要求，值得进一步推广运用。

关键词：地表水；挥发性有机物；气相色谱/质谱法引言所谓挥发性有机物（VOCs），指的是熔点要低于室温但沸点在50℃~260℃之间的挥发性有机化合物。

VOCs也是一种对环境有危害的挥发性有机物，其特征是：类型多样、毒性大、降解缓慢、迁徙性等。

VOCs除了会对环境造成严重的污染以外，还会危害人体的生命健康，有研究证明VOCs会通过呼吸道、皮肤及消化道进入人体中，具有致癌、致畸形等作用。

环境污染是现阶段我国经济社会发展过程中亟待解决的一个重要问题，其中地表水污染是不可忽视的一个环境问题。

以往在对地表水中挥发性有机物检测时，具有检测仪器无法直接检测、检测浓度较低等不足，亟待寻求一种较为理想的检测方法。

吹扫捕集法属于气相萃取范畴，是一种动态顶空浓缩法，在样品前处理环节使用该方法，可省去有机溶剂的使用，这样就不会对环境造成二次污染。

同时，吹扫捕集法还具有取样量少、富集效率高、在线检测等优势，所以目前在水质分析的样品前处理环节得以广泛应用。

GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物摘要：本文利用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040建立了测定生活饮用水中52种SVOC的方法。

在5~100 µg/L浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，相关系数r大于0.997，各组分回收率在50~130%之间。

该方法可用于生活饮用水中SVOC的快速检测。

关键词：GPC-GC-MS/MS SVOCs 生活饮用水半挥发性有机污染物（SVOCs）是指沸点在170~350℃、蒸汽压在13.3~10-5Pa的有机物。

主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。

生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，可能会含有SVOCs，危害人类健康，因此饮用水的标准都会对SVOCs进行限制，限值一般在ng/mL的浓度级别。

如在生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中，对六氯苯的限值为1 ng/mL、对三氯苯的限值为20 ng/mL。

目前用于检测SVOCs的标准方法一般采用气相色谱和单四极杆气质联用仪。

由于选择性和灵敏度的限制，在采用气相色谱和单四极杆气质联用仪进行样品分析时，前处理往往需要经过复杂的净化和浓缩过程。

而三重四级杆串联气质联用仪拥有良好的选择性和灵敏度，可以很好地弥补气相色谱和单四极杆气质联用仪在这方面的不足，从而简化前处理方法。

本文利用岛津GCMS -TQ8040三重四极杆气质联用仪建立了测定生活饮用水中52种SVOC的方法。

本方法的前处理只需简单地进行液液萃取，非常方便快捷，各组分的仪器检出限均可达到1 ng/mL以下，在提取过程中经过20倍的浓缩，方法检出限可达到0.05 ng/mL以下。

本法简单快速，灵敏度高，可用于生活饮用水中SVOC的快速检测。

1 实验部分1.1 仪器GCMS-TQ80401.2 分析条件GC-MS/MS参数：色谱柱：Rxi-5Sil MS 30 m×0.25 mmID×0.25 μm，柱温程序：40℃(4 min)_10℃/min_300℃(10 min)载气线速度：40 cm/sec进样方式：不分流进样进样口温度：300℃离子源温度：230℃接口温度：300℃检测器电压：调谐电压+0.4kV表1. 各组分保留时间及MRM参数No. 化合物名称保留时间(min)定量离子对CE 定性离子对1 CE 定性离子对2 CE1 2,2'-二氯乙醚9.491 93.05>63.00 9 95.00>65.00 92 2-氯苯酚9.534 128.05>64.00 21 128.05>92.00 6 130.05>64.10 213 1,3-二氯苯酚9.872 146.00>111.00 18 146.00>75.00 24 148.00>111.00 184 1,4-二氯苯酚10.049 146.00>111.00 18 146.00>75.10 24 148.00>111.00 185 1,2-二氯苯酚10.394 146.00>111.00 12 146.00>75.00 24 148.00>111.00 126 2-甲基苯酚10.716 107.10>77.00 18 108.10>77.00 30 107.10>79.10 97 2,2'-二氯异丙醚10.760 121.05>45.10 9 121.05>41.00 18 121.05>77.10 128 亚硝基二丙胺11.047 70.10>43.10 6 130.15>113.10 6 70.10>41.00 129 对甲基苯酚11.084 107.10>77.00 15 108.10>77.10 27 107.10>79.00 910 六氯乙烷11.170 200.80>165.80 18 117.00>82.00 27 200.80>163.80 1811 硝基苯11.356 77.00>51.00 12 123.00>77.00 15 123.00>51.00 2712 异氟尔酮11.955 82.10>54.10 6 82.10>39.10 12 138.15>82.10 913 2-硝基苯酚12.114 139.05>109.00 9 139.05>81.00 15 109.10>81.00 914 2,4-二甲基苯酚12.324 122.10>107.10 12 107.10>77.10 18 122.10>77.00 2715 双(2-氯乙氧基)甲烷12.540 93.05>63.00 6 171.05>62.90 18 93.05>61.00 4216 2,4-二氯苯酚12.695 162.00>63.00 27 162.00>98.00 18 98.00>63.00 1217 1,2,4-三氯苯12.878 179.95>144.90 18 179.95>109.00 24 181.95>146.90 1818 萘13.032 128.10>102.10 24 128.10>78.10 24 128.10>76.10 2719 对氯苯胺13.227 127.05>65.00 24 127.05>92.00 15 127.05>100.00 1220 六氯-1,3-丁二烯13.413 224.85>189.80 18 224.85>154.90 30 224.85>187.80 1821 4-氯-3-甲基苯酚14.466 142.05>107.10 12 107.10>77.00 12 142.05>77.10 2722 2-甲基萘14.707 141.10>115.10 18 142.10>115.00 30 115.10>89.00 1823 2,4,6-三氯苯酚15.427 195.95>97.00 27 195.95>131.90 15 197.95>97.00 2724 2,4,5-三氯苯酚15.493 195.95>97.00 24 197.95>97.00 30 195.95>132.00 1825 2-氯萘15.857 162.05>127.00 18 162.05>77.00 30 127.10>77.00 1826 邻硝基苯胺16.150 138.05>92.00 12 92.10>65.00 9 138.05>65.00 2427 1,3-二硝基-2-甲基苯16.770 165.05>148.00 9 165.05>90.00 15 165.05>63.00 2428 苊烯16.837 152.10>150.10 30 152.10>126.10 27 152.10>102.00 2729 间硝基苯胺17.145 92.05>65.00 9 138.10>92.00 15 138.10>65.10 2430 苊17.268 153.10>151.10 27 153.10>127.00 24 153.10>150.00 3331 二苯并呋喃17.726 168.10>139.10 9 139.10>89.00 15 168.10>114.00 2432 1-甲基-2,4-二硝基苯17.645 165.05>119.00 9 165.05>90.00 9 165.05>63.00 1533 芴18.515 166.10>164.10 30 166.10>163.00 39 166.10>115.10 3634 4-氯二苯醚18.586 141.10>115.00 18 204.05>141.00 18 204.05>77.10 2435 偶氮苯18.958 182.10>77.00 24 105.10>77.00 9 182.10>105.10 636 4-溴二苯醚19.750 141.10>115.00 18 248.00>141.10 18 248.00>77.00 2437 六氯苯19.844 283.85>248.70 21 283.85>213.80 30 248.85>213.80 1838 菲20.801 178.10>152.10 24 178.10>176.10 24 178.10>150.10 4239 蒽20.923 178.10>152.10 24 178.10>176.10 24 178.10>150.10 3940 咔唑21.357 167.10>139.10 27 167.10>115.10 30 167.10>165.20 2741 荧蒽23.661 202.10>200.10 30 202.10>152.10 27 202.10>176.10 2442 芘24.184 202.10>200.10 33 202.10>151.00 42 202.10>175.00 36No. 化合物名称保留时间(min)定量离子对CE 定性离子对1 CE 定性离子对2 CE43 邻苯二甲酸丁苄酯25.968 149.05>65.10 24 149.05>93.00 18 206.10>149.00 15 44 苯并[a]蒽 27.086 228.10>226.00 24 228.10>224.90 42 228.10>202.10 24 45 䓛27.168 228.10>226.10 24 228.10>225.00 42 228.10>202.10 24 46 邻苯二甲酸二正丁酯28.914 149.05>65.10 24 149.05>93.00 18 149.05>121.00 15 47 苯并[b]荧蒽 29.498 252.10>249.90 36 252.10>225.90 33 252.10>224.00 45 48 苯并[k]荧蒽 29.556 252.10>249.90 36 252.10>224.00 42 252.10>225.90 36 49 苯并[a]芘 30.158 252.10>250.00 36 252.10>226.00 33 252.10>224.00 45 50 茚并[1,2,3-cd]芘 32.843 276.15>273.90 42 276.15>271.90 42 276.15>250.00 30 51 二苯并[a,h]蒽 32.931 278.15>276.00 36 278.15>274.00 45 278.15>252.00 33 52苯并[ghi]苝33.592 276.15>273.90 39 276.15>272.00 45 276.15>247.90 451.3 样品前处理取100 mL 水样置于250 mL 分液漏斗中，加入6 g 氯化钠，再加入5 mL 二氯甲烷，盖好盖后振摇2分钟，振摇过程中注意打开分液漏斗阀排出产生气体。

烘烤 温度 ：３ ， 烤 时 间 ：０ｍｎ ２０℃ 烘 １ ｉ。
２５ 样 品测定 ．
２５１ 样 品分 析 ．．
３ 结 果 与 讨 论
３１ 挥发 性有 机物 的分 离效 果 ．
所有样品（ 包括现场空白） 都要达到室温时才能
分析 ， 水样 注入 吹扫 管在 室温 下吹 扫 。 自动进 样 器 用 可直 接 由仪器加 入 内标 和替代 物 自动分 析 。 ２５ 目标 化合 物 的定性 ．． ２ 用 相 对保 留时 间 （ Ｔ） ＲＲ 和质 谱 图 比较 两种 方 式 对 目标 化合 物进 行定 性分 析 。目标 化合 物 的 Ｒ Ｔ一 Ｒ 定要在 ± ． Ｒ ０ ６Ｒ Ｔ单位 内。 ０ 标准 质谱 图 的相对离 子 丰
Ｖ Ｃ 混标 １ Ｉ／ Ｏｓ ０ ｇ Ｘ Ｌ的总离子流 图见 图 １在 ３ ｍｎ ， ８ ｉ 内能对 ５ ９种挥 发性 有机 物有 效分 离 。
ｌ ）） ｍ０ （ｆ
９ ００ ０ ５ ０
９０ ００ ０ ０
８ ０（ ０ ５ ） ０
８０ ００ ０ ０
７ ００ ０ ５ ０
（ （ Ａｊ Ｆ ） ）
配 制 ７份 浓 度 为 ０５ ｇ ． ／ Ｌ的 ５ ９种 Ｖ Ｃ 混 标 Ｏｓ
进 行 ７次平 行 测定 ， 算 每种 化合 物 的标 准偏 差 ６ 计 ， 采 用 美 国 Ｅ Ａ Ｓ 一４ Ｐ Ｗ ８６中 规 定 方 法 计 算 检 出 限 （ Ｌ＝． ３ （ ＭＤ ）３ ４ 重复测定 ７ ） １ 次 ，方法检 出限为 ０ ０ ～ ． ４ ０
原 因。
４０ ００ ０ ０ ３５ ００ ０ ０ ３０ （（ ０ ）Ｗ） ２５ ００ ０ ０
２ ０ ｏ ｏ ｏ ｏ
ｌ ０ ４ ５ ０ｏ３ ｌＨ） 】 （ ０ ５ １０ ０ ３ ０

吹扫捕集_GC_MS对水中五种挥发性卤代烃的测定[摘要]以吹扫捕集富集、TR-5ms柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定水中5种挥发性卤代烃，并对吹扫捕集及气相色谱条件进行优化，在选择离子扫描模式下，本方法对5种挥发性卤代烃线性关系良好，方法平均回收率在90-110%之间，检出限0.10-0.20μg/L，相对标准偏差（RSD）均小于8%，能够满足地表水及饮用水检测的要求。

[关键词]吹扫捕集质谱挥发性卤代烃水挥发性卤代烃是指沸点小于200℃的含有卤素的一类挥发性烃类有机物，包括三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯等等。

水中挥发性卤代烃主要来源于化工企业排放的废水及废气，还有一部分来源于水体加氯消毒。

现行的水中挥发性卤代烃的检测方法主要是顶空气相色谱法（HS/GC/ECD），来源于国标GB/T17130-1997。

由于顶空操作繁琐且耗时，本文采用吹扫捕集气相色谱质谱法（PT/GC/MS）检测水中的5种挥发性卤代烃。

吹扫捕集作为一种新兴的有机物前处理方法，自1974年Bellar和Lichtenberg首次提出以后，该方法就以污染小，取样量少，富集倍数高，本体干扰小等优点得到环境科学界的广泛重视。

采用PT/GC/MS/SIM能对水中的各种挥发性卤代烃进行准确的定性和定量分析，能满足水质监测及监控的需求。

1实验部分1.1仪器及试剂仪器主要有美国热电Thermo fisher Scientific DSQⅡ单四极杆质谱仪，Focus GC气相色谱仪，TR-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）熔融石英毛细管柱，Teledyne Tekmar Stratum Purge and Trap吹扫捕集装置（配K型捕集管，吸附剂填料为VOCARBTM3000），5ml吹扫管。

挥发性卤代烃混合标准（332908）来自于环保部标准物质研究中心，试验用水为去离子水，经测试无卤代烃峰，高纯氮气（纯度≥99.999%）。

２０１２年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１２岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．５８７７～８８３收稿日期：２０１２－０１－１７；接受日期：２０１２－０４－１６作者简介：赖永忠，硕士，工程师，主要从事环境监测工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｙｚｈｌａｉ＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０５０８７７０７气相动态顶空进样－气相色谱－质谱法同时分析饮用水源水中５７种挥发性有机物赖永忠１，季彦軻２（１．汕头市环境保护监测站，广东汕头５１５０４１；２．上海市嘉定区环境监测站，上海２０１８２２）摘要：气相动态顶空进样法是一种简单、环保和高灵敏度的样品前处理方法，在水样中挥发性有机物监测中的运用还有待研究。

本研究应用气相动态顶空进样－气相色谱－质谱联用法测定饮用水源水中５７种挥发性有机污染物，通过对比实验，优化了影响气相动态顶空进样方法灵敏度的主要因素，确定了较佳的样品盐度（３０％）、平衡温度（４０℃）、平衡时间（２０ｍｉｎ）、吹脱捕集气流速（６０ｍＬ／ｍｉｎ）及吹脱捕集时间（２ｍｉｎ）等前处理方法参数。

采用优化的水样前处理条件，挥发性有机物标准曲线线性相关系数均大于０．９９３０（环氧氯丙烷为０．９８２１除外），方法检出限为０．２～７．０μｇ／Ｌ，实际饮用水源水样品加标回收率为８２．１％～１４３％，精密度（ＲＳＤ）为０．１％～２４％（ｎ＝３）。

建立的气相动态顶空进样法，水样前处理过程自动化，可同时对水中几十种挥发性有机物进行分析，提高了分析效率；与常见的对水样气相和液相中目标物同时进行吹脱捕集的吹扫捕集法相比，因无需直接接触水样而减少了样品对仪器的污染。

关键词：饮用水源水；挥发性有机物；气相动态顶空进样；气相色谱－质谱法中图分类号：Ｘ８３２；Ｏ６５７．６３文献标识码：ＡＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ５７ＫｉｎｄｓｏｆＶｏｌａｔｉｌｅＯｒｇａｎｉｃＣｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎＤｒｉｎｋｉｎｇＷａｔｅｒＵｓｉｎｇＡＤｙｎａｍｉｃＨｅａｄｓｐａｃｅＳａｍｐｌｉｎｇＭｅｔｈｏｄＣｏｕｐｌｅｄｔｏＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＬＡＩＹｏｎｇ ｚｈｏｎｇ１，ＪＩＹａｎ ｊｕｎ２（１．ＳｈａｎｔｏｕＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，Ｓｈａｎｔｏｕ　５１５０４１，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｇｈａｉＪｉａｄｉｎｇＤｉｓｔｒｉｃｔＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，Ｓｈａｎｇｈａｉ　２０１８２２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅＤｙｎａｍｉｃｈｅａｄｓｐａｃｅｓａｍｐｌｉｎｇ（Ｄ ＨＳ）ｍｅｔｈｏｄｉｓａｓｉｍｐｌｅ，ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｌｙｆｒｉｅｎｄｌｙａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｗｅｒｅｐｏｒｔｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆ５７ｋｉｎｄｓｏｆＶＯＣｓｉｎｄｒｉｎｋｉｎｇｗａｔｅｒｂｙｕｓｉｎｇＤ ＨＳｃｏｕｐｌｅｄＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ ＭＳ）．Ｕｎｄｅｒｏｐｔｉｍｕｍｄｙｎａｍｉｃｈｅａｄｓｐａｃｅｓａｍｐｌｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｓｕｃｈａｓ３０％ｓａｌｉｎｉｔｙｏｆｓａｍｐｌｅ，ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｔ４０℃，ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍｔｉｍｅｆｏｒ２０ｍｉｎ，ｐｕｒｇｅｆｌｏｗｏｆ６０ｍＬ／ｍｉｎａｎｄｐｕｒｇｅｔｉｍｅｆｏｒ２ｍｉｎ，ｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．２～７．０μｇ／Ｌ，ｗｉｔｈｒ＞０．９９３０（ｅｘｃｅｐｔｆｏｒｅｐｉｃｈｌｏｒｏｈｙｄｒｉｎａｔ０．９８２１）．Ｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｉｏｓｗｅｒｅ８２．１％－１４３％（ｎ＝３）ｉｎｓｐｉｋｅｄｄｒｉｎｋｉｎｇｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ，ｗｉｔｈＲＳＤｏｆ０．１％－２４％（ｎ＝３）．ＴｈｅＤ ＨＳｗｉｔｈａｕｔｏｍａｔｉｃｗａｔｅｒｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｍｅａｓｕｒｅｄｏｚｅｎｓｏｆＶＯＣｓｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｗｉｄｅｌｙａｐｐｌｉｃａｂｌｅｐｕｒｇｅ ａｎｄ ｔｒａｐｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｐｕｒｇｅｎｅｅｄｌｅｏｆＤ ＨＳｄｏｅｓｎｏｔｃｏｎｔａｃｔｗｉｔｈｔｈｅａｑｕｅｏｕｓｓａｍｐｌｅ，ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｔｈｅｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎｓｆｒｏｍｓａｍｐｌｅｔｏｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｉｓａｖｏｉｄｅｄｗｈｉｌｅｕｓｉｎｇＤ ＨＳ．Ｄ ＨＳ，ａｌａｂｏｒｓａｖｉｎｇｍｅｔｈｏｄ，ｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｎｇｄｏｚｅｎｓｏｆＶＯＣｓｉｎｄｒｉｎｋｉｎｇｓｏｕｒｃｅｗａｔｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｒｉｎｋｉｎｇｓｏｕｒｃｅｗａｔｅｒ；ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ；ｄｙｎａｍｉｃｈｅａｄｓｐａｃｅｓａｍｐｌｉｎｇ；ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ—７７８—Copyright ©博看网. All Rights Reserved.具有一定毒性的挥发性有机物（ＶＯＣｓ）主要用作溶剂、清洁剂、推进剂和燃料，在工业和商业得到广泛应用［１］。

一
关键词 ：自动吹扫捕 集 ； 气质联 用； 外标法
中 图 分 类 号 ：０ ６ ５ ７ ． ６ ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ０ ０ ４— ８ ６ ８ ５ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ８—１ １ ３ ３—０ ３
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ２ ６ ｋ ｉ ｎ ｄｓ ｏ ｆ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｏ ｒ ｇ ａ ｎｉ ｃ ｃ ｏ ｍ ｐｏ ｕｎｄ ｓ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ
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SPE-GCMS法快速测定水中半挥发性有机物探析发布时间：2021-06-25T05:37:53.553Z 来源：《防护工程》2021年6期作者：刘丽微[导读] 文章主要通过利用固相萃取-气质联用法来水中的半挥发性有机物进行快速定性、定量，使用C18固相萃取小柱来四核心对水的复样采集，通过HP5-MS进行分离。

在实验过程中使用该方式操作简单、分析深度快、具备良好的发呢里效果，操作过程灵敏，精密程度非常高。

该技术的使用对水源监测方面起到非常重要的作用。

水源不管对农业、工业、生活等各方面都有非常重要的影响，在这种情况下运用SPE-GCMS法快速检测水中有机物含量，能够对人们的生产生活起到重要影响。

刘丽微天津国纳产品检测技术服务有限公司天津市 300450摘要：文章主要通过利用固相萃取-气质联用法来水中的半挥发性有机物进行快速定性、定量，使用C18固相萃取小柱来四核心对水的复样采集，通过HP5-MS进行分离。

在实验过程中使用该方式操作简单、分析深度快、具备良好的发呢里效果，操作过程灵敏，精密程度非常高。

该技术的使用对水源监测方面起到非常重要的作用。

水源不管对农业、工业、生活等各方面都有非常重要的影响，在这种情况下运用SPE-GCMS法快速检测水中有机物含量，能够对人们的生产生活起到重要影响。

关键词：SPE-GCMS法；快速测定；水源；半挥发性；有机物水源会受到工业废水、农药、日用化学品等不同有机物的污染。

其中大量物质混杂在水内，导致苯胺类、多环芳烃等物质存在，由于挥发性比较差，不容易讲解等特征的存在。

导致水存在大量有机物质，对生产和生活使用造成诸多不便。

比如在人饮用过程中，会严重威胁到人们的身体健康；不干净水源也无法在工业生产当中使用。

在这种情况下检测水源中的SVOC，尤其是检测有机物的含量非常重要。

1.半挥发性有机物测量的必要性半挥发性有机物SVOC属于多环芳烃于硝基苯类、亚硝基胺类等多类化合物，具备致癌、导致畸形、突变性等特征，早在20多年前我国就已经将近20多种有机物列入污染物黑名单，同时美国环保局也将多种有机物质列入黑名单。