吹扫捕集_GC_MS_SIM法测定环氧氯丙烷
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取浓度为 0. 5 Lg /L 的标准样品平行测定 7次, 标准偏差 s为 0. 039 Lg /L, 则方法的检测限 (M DL = 3. 14 s) 为 0. 12 Lg /L。 215 加标回收率
分别在实际水样中加入环氧氯丙烷标准溶液, 加标浓度为 0. 4、1. 0 Lg /L, 测定加标回收率, 平行 测定 7次, 结果见表 1。可见, 测定准确度良好。
对 0. 4 Lg /L 标 准溶 液, 选 择 吹 扫时 间 为 30 m in, 改变解析时间 ( 1、2、3、4 m in) 进样测定, 结果显 示特征离子峰面积未发生明显变化。选择解析时间
为 2 m in。 213 吹扫流速
在吹扫时间为 30 m in、解析时间为 2 m in的条 件下, 改变吹扫流速 ( 15、25、40 mL /m in) 进行试验, 从总离子图可看出, 随着气体流速增加则峰面积增 加, 考虑气体因素, 选择吹扫流速为 40 mL /m in。 214 标准曲线和方法检测限
2 结果与讨论
211 吹扫时间 用纯水配制 0. 4 Lg /L 的环氧氯丙烷标准水溶
液, 改变水样的吹扫时间 ( 分别 10、20、30、40 m in) , 按 1. 4节的试验方法进样测定。随着吹扫时间的增 加, 则特征离子峰面积增加, 后趋于平缓, 根据试验 结果, 选择吹扫时间为 30 m in。 212 解析时间
K ey w ords: GC-M S; ep ichlorohydrin; purge and trap
环氧氯丙烷 ( ECH ) 又称氯表醇, 主要用于生产 环氧树脂, 还用于合成甘油、氯醇橡胶以及缩水甘油 醚等。对人体的危害主要通过呼吸吸入、经口摄入, 反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害。高浓度 吸入致中枢神经系统抑制可致死, 长期少量吸入可 出现神经衰弱综合征和周围神经病变, 是人类潜在 的致癌物质。 5生活 饮用水卫生标准 6 ( GB 5749) 2006)中的环氧氯丙烷限值为 0. 000 4 mg /L。环氧氯 丙烷的标准检测方 法为液液萃取法 ( GB /T 5750. 8
甲醇 ( H PLC级 ) ; 纯水 ( m illiQ 去离子水 ) ; 盐酸 ( 1+ 1); 环氧氯丙烷甲醇标准溶液, 购置于国家标 准物质中心。 112 吹扫捕集条件
吹扫体积: 25 m L; 吹扫温度: 室温; 解析温度: 200 e ; 解析时间: 2 m in; 烘烤温度: 230 e , 5 m in; 吹扫气体: 高纯氦气; 吹扫流速: 40 m L /m in。 113 色谱条件
1. 01
101. 0
1. 05
105. 0
1. 03
103. 0
3 结论
采用吹扫捕集 /GC /M S /S IM 方法测定水中的环
氧氯丙烷, 吹扫时间为 30 m in, 方法检测限为 0. 12
Lg /L。测定结果表明, 该方法可满足饮用水中痕量
环氧氯丙烷的分析要求。
参考文献:
[ 1] N eu H- J, Spreng er R, A ktieng ese llscha ft BA SF, et al. T race ana lysis o f epich lo rohydrin in wa ter sam ples [ J]. F resenius J A nal Chem, 1997, 359( 3): 285- 287.
用微量进样器分别取一定量的环氧氯丙烷标准 溶液, 注入到 50 mL 棕色容量瓶中, 用纯水定容, 通 过水样自 动进样 器进入 吹扫 管内 进行 分析, 通过 SCAN确定特征离子 ( 定量离子: 57, 定性离子: 62、 49) , 以 SIM 模式定量测定, 环氧氯丙烷的保留时间 为 5. 12 m in。
L I X iao-m in1, H E Ji2
( 1. H angzhou Wa ter Group C o. L td., H angzhou 310014, China; 2. H angzhou P ublic Utilities M onitoring and M anagem ent Center, H angzhou 310004, China )
) 2006) , 其他还有液固萃取 GC /ECD 法 [ 1] 、亚硫酸 衍生化离子色谱 /质谱法、固相微 萃取气相色谱法 等 [ 2] 。但现有大部分方法最 低检测限都无 法满足
饮用水中环氧氯丙烷 < 0. 000 4 m g /L 的限值要求 ( 标准检测法的最低检测浓度为 0. 02 m g /L ) 。笔者 拟采用吹扫捕集 /GC /M S / SIM 法进行测定。
[ 2] L asa M, G arcia R, M illn E. A convenient m ethod fo r epich lo rohydr in dete rm ination in w ater using headspaceso lid - phase m icroex traction and gas chrom atography [ J]. J Chrom a tog r Sc,i 2006, 44( 7): 438- 443.
0. 45
112. 5
0. 41
102. 5
0. 38
95. 0
0. 4
0. 47 9. 21 117. 5 106. 1
0. 43
107. 5
< M DL
0. 37 0. 46 0. 98
92. 5 115. 0 98. 0
0. 97 1. 06
97. 0 106. 0
1. 0
百度文库
0. 96 3. 94 96. 0 100. 8
摘 要: 采用吹扫捕集前处理技术、GC /M S法对水中的痕量环氧氯丙烷进行定性定量分析。 结果显示, 在 0. 2~ 10. 0 Lg /L 范围内线性良好 ( r > 0. 995) , 测定浓度为 0. 4、1. 0 Lg /L 时, 相对标 准偏差分别为 9. 21% 、3. 94% , 加标回收率分别为 106. 1% 、100. 8% , 方法检测限为 0. 12 Lg /L, 可 用于饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。
E - ma il: lxm 9626@ 126. com 收稿日期: 2008- 05- 04
# 78#
表 1 环氧 氯丙烷测定精密度、加标回收率
T ab. 1 R elative standard dev iations and recovery for
ep ich lorohydrin
水样浓度 / 加标量 / 检测值 / RSD / 加标回 平均回 ( L g# L- 1 ) (L g# L- 1 ) ( Lg# L- 1 ) % 收率 /% 收率 /%
关键词: GC /M S; 环氧氯丙烷; 吹扫捕集 中图分类号: TU991 文献标识码: C 文章编号: 1000- 4602( 2008) 20- 0077- 02
Determ ination of T race Epichlorohydrin inW ater by Purge and Trap Pre-concentration /GC-M S /SIM
Abstract: The qua litat ive and quant itat ive analysis of trace ep ichlorohydrin in w aterw as perform ed w ith purge and trap pre- concen trat ion fo llow ed by GC-M S ana lysis in selected ion m onitoring ( SIM ) m ode. T he results show that the linear range of epich lorohydrin is 0. 2 to 10. 0 Lg /L ( r> 0. 995) . W hen the determ inat ion concentrations are 0. 4 Lg /L and 1. 0 Lg /L, the re lative standard dev iations are 9. 21% and 3. 94% , and the recovery rates w ith standard add ition are 106. 1% and 100. 8% respectively. T he m ethod detection lim it is abou t 0. 12 Lg /L. T he m ethod can be applied to determ ination of trace ep ichlorohydrin in drink ing w ater.
第 24卷 第 20期 2008年 10月
分析与监测
中 国 给 水排 水
CH INA W ATER & WA STEWAT ER
V o.l 24 No. 20 O ct. 2008
吹扫捕集 /GC /M S /SIM 法测定环氧氯丙烷
李小敏 1, 何 佶2
( 1. 杭州市水业集团有限公司, 浙江 杭州 310014; 2. 杭州市公用事业监管中心, 浙江 杭州 310004)
1 试验方法
111 仪器与试剂 美 国 Ag ilen t 公 司 GC6890N /M S5975B; MD in-
# 77#
第 24卷 第 20期
中国给水排水
www. wa tergasheat. com
strutm en t工 作 站; AQUAT ek 70 自 动水 样 进样 器, T ekm ar 8900吹扫捕集仪, 40 mL 样品瓶。
在吹扫时间为 30 m in、吹扫流速为 40 mL /m in、
解析时间为 2 m in的条件下, 测定系列标准溶液 ( 0、 0. 2、0. 4、2. 0、5. 0、10. 0 Lg /L ) 。得到线性 回归方 程: A = 7. 68 @ 102 C + 63. 9, 相关系数为 0. 998 7。
色谱柱: H P - 5M S ( 30 m @ 0. 25 mm ) , 膜厚为 0. 25 Lm; 升温程序: 起始温度为 35 e , 保持 6 m in, 再以 6 e /m in 升温至 220 e , 恒温 2 m in; 电离方 式: E I, 电离电压为 70 eV; 扫描范围: 35~ 260 amu, 定量方式 为选 择离 子模 式 ( SIM ) ; 接 口 温度: 280 e ; 离子阱温度: 230 e ; 四级杆温度: 150 e 。 114 试验方法
分别在实际水样中加入环氧氯丙烷标准溶液, 加标浓度为 0. 4、1. 0 Lg /L, 测定加标回收率, 平行 测定 7次, 结果见表 1。可见, 测定准确度良好。
对 0. 4 Lg /L 标 准溶 液, 选 择 吹 扫时 间 为 30 m in, 改变解析时间 ( 1、2、3、4 m in) 进样测定, 结果显 示特征离子峰面积未发生明显变化。选择解析时间
为 2 m in。 213 吹扫流速
在吹扫时间为 30 m in、解析时间为 2 m in的条 件下, 改变吹扫流速 ( 15、25、40 mL /m in) 进行试验, 从总离子图可看出, 随着气体流速增加则峰面积增 加, 考虑气体因素, 选择吹扫流速为 40 mL /m in。 214 标准曲线和方法检测限
2 结果与讨论
211 吹扫时间 用纯水配制 0. 4 Lg /L 的环氧氯丙烷标准水溶
液, 改变水样的吹扫时间 ( 分别 10、20、30、40 m in) , 按 1. 4节的试验方法进样测定。随着吹扫时间的增 加, 则特征离子峰面积增加, 后趋于平缓, 根据试验 结果, 选择吹扫时间为 30 m in。 212 解析时间
K ey w ords: GC-M S; ep ichlorohydrin; purge and trap
环氧氯丙烷 ( ECH ) 又称氯表醇, 主要用于生产 环氧树脂, 还用于合成甘油、氯醇橡胶以及缩水甘油 醚等。对人体的危害主要通过呼吸吸入、经口摄入, 反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害。高浓度 吸入致中枢神经系统抑制可致死, 长期少量吸入可 出现神经衰弱综合征和周围神经病变, 是人类潜在 的致癌物质。 5生活 饮用水卫生标准 6 ( GB 5749) 2006)中的环氧氯丙烷限值为 0. 000 4 mg /L。环氧氯 丙烷的标准检测方 法为液液萃取法 ( GB /T 5750. 8
甲醇 ( H PLC级 ) ; 纯水 ( m illiQ 去离子水 ) ; 盐酸 ( 1+ 1); 环氧氯丙烷甲醇标准溶液, 购置于国家标 准物质中心。 112 吹扫捕集条件
吹扫体积: 25 m L; 吹扫温度: 室温; 解析温度: 200 e ; 解析时间: 2 m in; 烘烤温度: 230 e , 5 m in; 吹扫气体: 高纯氦气; 吹扫流速: 40 m L /m in。 113 色谱条件
1. 01
101. 0
1. 05
105. 0
1. 03
103. 0
3 结论
采用吹扫捕集 /GC /M S /S IM 方法测定水中的环
氧氯丙烷, 吹扫时间为 30 m in, 方法检测限为 0. 12
Lg /L。测定结果表明, 该方法可满足饮用水中痕量
环氧氯丙烷的分析要求。
参考文献:
[ 1] N eu H- J, Spreng er R, A ktieng ese llscha ft BA SF, et al. T race ana lysis o f epich lo rohydrin in wa ter sam ples [ J]. F resenius J A nal Chem, 1997, 359( 3): 285- 287.
用微量进样器分别取一定量的环氧氯丙烷标准 溶液, 注入到 50 mL 棕色容量瓶中, 用纯水定容, 通 过水样自 动进样 器进入 吹扫 管内 进行 分析, 通过 SCAN确定特征离子 ( 定量离子: 57, 定性离子: 62、 49) , 以 SIM 模式定量测定, 环氧氯丙烷的保留时间 为 5. 12 m in。
L I X iao-m in1, H E Ji2
( 1. H angzhou Wa ter Group C o. L td., H angzhou 310014, China; 2. H angzhou P ublic Utilities M onitoring and M anagem ent Center, H angzhou 310004, China )
) 2006) , 其他还有液固萃取 GC /ECD 法 [ 1] 、亚硫酸 衍生化离子色谱 /质谱法、固相微 萃取气相色谱法 等 [ 2] 。但现有大部分方法最 低检测限都无 法满足
饮用水中环氧氯丙烷 < 0. 000 4 m g /L 的限值要求 ( 标准检测法的最低检测浓度为 0. 02 m g /L ) 。笔者 拟采用吹扫捕集 /GC /M S / SIM 法进行测定。
[ 2] L asa M, G arcia R, M illn E. A convenient m ethod fo r epich lo rohydr in dete rm ination in w ater using headspaceso lid - phase m icroex traction and gas chrom atography [ J]. J Chrom a tog r Sc,i 2006, 44( 7): 438- 443.
0. 45
112. 5
0. 41
102. 5
0. 38
95. 0
0. 4
0. 47 9. 21 117. 5 106. 1
0. 43
107. 5
< M DL
0. 37 0. 46 0. 98
92. 5 115. 0 98. 0
0. 97 1. 06
97. 0 106. 0
1. 0
百度文库
0. 96 3. 94 96. 0 100. 8
摘 要: 采用吹扫捕集前处理技术、GC /M S法对水中的痕量环氧氯丙烷进行定性定量分析。 结果显示, 在 0. 2~ 10. 0 Lg /L 范围内线性良好 ( r > 0. 995) , 测定浓度为 0. 4、1. 0 Lg /L 时, 相对标 准偏差分别为 9. 21% 、3. 94% , 加标回收率分别为 106. 1% 、100. 8% , 方法检测限为 0. 12 Lg /L, 可 用于饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。
E - ma il: lxm 9626@ 126. com 收稿日期: 2008- 05- 04
# 78#
表 1 环氧 氯丙烷测定精密度、加标回收率
T ab. 1 R elative standard dev iations and recovery for
ep ich lorohydrin
水样浓度 / 加标量 / 检测值 / RSD / 加标回 平均回 ( L g# L- 1 ) (L g# L- 1 ) ( Lg# L- 1 ) % 收率 /% 收率 /%
关键词: GC /M S; 环氧氯丙烷; 吹扫捕集 中图分类号: TU991 文献标识码: C 文章编号: 1000- 4602( 2008) 20- 0077- 02
Determ ination of T race Epichlorohydrin inW ater by Purge and Trap Pre-concentration /GC-M S /SIM
Abstract: The qua litat ive and quant itat ive analysis of trace ep ichlorohydrin in w aterw as perform ed w ith purge and trap pre- concen trat ion fo llow ed by GC-M S ana lysis in selected ion m onitoring ( SIM ) m ode. T he results show that the linear range of epich lorohydrin is 0. 2 to 10. 0 Lg /L ( r> 0. 995) . W hen the determ inat ion concentrations are 0. 4 Lg /L and 1. 0 Lg /L, the re lative standard dev iations are 9. 21% and 3. 94% , and the recovery rates w ith standard add ition are 106. 1% and 100. 8% respectively. T he m ethod detection lim it is abou t 0. 12 Lg /L. T he m ethod can be applied to determ ination of trace ep ichlorohydrin in drink ing w ater.
第 24卷 第 20期 2008年 10月
分析与监测
中 国 给 水排 水
CH INA W ATER & WA STEWAT ER
V o.l 24 No. 20 O ct. 2008
吹扫捕集 /GC /M S /SIM 法测定环氧氯丙烷
李小敏 1, 何 佶2
( 1. 杭州市水业集团有限公司, 浙江 杭州 310014; 2. 杭州市公用事业监管中心, 浙江 杭州 310004)
1 试验方法
111 仪器与试剂 美 国 Ag ilen t 公 司 GC6890N /M S5975B; MD in-
# 77#
第 24卷 第 20期
中国给水排水
www. wa tergasheat. com
strutm en t工 作 站; AQUAT ek 70 自 动水 样 进样 器, T ekm ar 8900吹扫捕集仪, 40 mL 样品瓶。
在吹扫时间为 30 m in、吹扫流速为 40 mL /m in、
解析时间为 2 m in的条件下, 测定系列标准溶液 ( 0、 0. 2、0. 4、2. 0、5. 0、10. 0 Lg /L ) 。得到线性 回归方 程: A = 7. 68 @ 102 C + 63. 9, 相关系数为 0. 998 7。
色谱柱: H P - 5M S ( 30 m @ 0. 25 mm ) , 膜厚为 0. 25 Lm; 升温程序: 起始温度为 35 e , 保持 6 m in, 再以 6 e /m in 升温至 220 e , 恒温 2 m in; 电离方 式: E I, 电离电压为 70 eV; 扫描范围: 35~ 260 amu, 定量方式 为选 择离 子模 式 ( SIM ) ; 接 口 温度: 280 e ; 离子阱温度: 230 e ; 四级杆温度: 150 e 。 114 试验方法