Pb3O4组成的测定论文
- 格式:doc
- 大小:76.50 KB
- 文档页数:8
四氧化三铅分解温度四氧化三铅(Pb3O4)是一种重要的无机化合物,具有广泛的应用领域。
本文将重点讨论四氧化三铅的分解温度及其相关知识。
四氧化三铅是由铅离子(Pb2+)和氧离子(O2-)组成的化合物。
它的分子式为Pb3O4,相对分子质量为685.6g/mol。
四氧化三铅是一种暗红色的结晶体,可溶于硝酸和盐酸,不溶于水和醇类溶剂。
它具有良好的热稳定性,但在一定条件下会发生分解。
四氧化三铅的分解温度是指该化合物在一定条件下开始分解的温度。
由于四氧化三铅的热稳定性较好,因此其分解温度相对较高。
根据相关研究,四氧化三铅的分解温度约为500°C至600°C之间。
在此温度范围内,四氧化三铅开始分解为氧化铅(PbO)和二氧化铅(PbO2)。
四氧化三铅的分解过程可以用化学方程式表示如下:2Pb3O4 → 6PbO + O2↑Pb3O4 → 2PbO2 + PbO从上述化学方程式可以看出,四氧化三铅在分解过程中生成了氧气,同时生成了氧化铅和二氧化铅两种物质。
这种分解反应是一个放热反应,同时也是一个氧化反应。
四氧化三铅的分解温度对于某些应用领域具有重要意义。
例如,在电池制造过程中,四氧化三铅可以作为一种重要的正极材料。
在电池使用过程中,正极材料会发生分解反应,释放出电子,从而产生电流。
因此,了解四氧化三铅的分解温度可以帮助我们选择合适的工作温度,以提高电池的性能和寿命。
四氧化三铅的分解温度也与其在阻燃剂中的应用密切相关。
四氧化三铅在阻燃剂中可以起到阻燃和增塑的作用,提高材料的耐热性和防火性能。
通过控制四氧化三铅的分解温度,可以调节阻燃剂的释放温度,从而提高材料的阻燃效果。
四氧化三铅是一种重要的无机化合物,在电池制造和阻燃剂等领域具有广泛的应用。
了解其分解温度对于优化材料性能和提高应用效果具有重要意义。
通过研究四氧化三铅的分解温度,我们可以更好地理解其分解过程,进而指导相关应用的设计和优化。
希望本文能够对读者对四氧化三铅的分解温度有所了解,并为相关领域的研究和应用提供参考。
四氧化三铅组成测定误差分析
四氧化三铅是由铅和氧元素组成的化合物,化学式为Pb3O4,其中三个铅原子和四个氧原子相结合。
测定四氧化三铅的组成时,可能会存在误差,可能的误差来源包括:
1. 样品制备过程中存在失重或杂质。
这会导致测量结果低估或高估四氧化三铅的含量。
2. 测量方法不准确或不经济。
不同的分析方法可以得到不同的结果,如果使用不准确的方法,可能会导致误差。
3. 实验条件不同。
实验条件如温度、湿度、气压等都可能影响结果。
4. 设备问题。
仪器的准确度和精度可能会影响结果,还有可能有部件损坏或磨损。
为减小误差,可以采取以下措施:
1. 样品制备过程中要严格控制操作步骤,避免杂质污染和失重。
应该使用纯净的试剂和实验器具,并采用更好的样品前处理技术。
2. 应该选择适当的测定方法,并了解其优缺点。
可以使用多种方法相互印证,以减少误差。
3. 在实验中应该保持恒定的实验条件,包括温度、湿度等实验环境条件,并保证仪器设备的正常运行状态。
4. 对于设备问题,需要注意维护仪器,检查有问题的部位并及时更换或修理。
总之,为了获得更准确的测定结果,需要综合考虑以上因素,执行严密的操作步骤和严谨的实验过程,以确保四氧化三铅组成分析的准确性。
四氧化三铅组成的测定实验改进研究高仁金;郭巧萍【摘要】按照《无机化学实验》教材中关于“四氧化三铅组成的测定”实验的方法,大部分学生难以得到正确的实验结果.该研究分析教材提供的实验方法和数据,提出新的实验方法和改进措施.结果表明,新方法更容易获得正确的实验结果.【期刊名称】《实验科学与技术》【年(卷),期】2013(011)006【总页数】3页(P240-242)【关键词】无机化学实验;四氧化三铅;组成测定;改进【作者】高仁金;郭巧萍【作者单位】闽江学院化学与化学工程系,福州350108;闽江学院化学与化学工程系,福州350108【正文语种】中文【中图分类】O614.43;G642.423四氧化三铅是红色粉末状固体,也称铅丹、红丹,化学式为Pb3O4,也可写作2PbO·PbO2,其中氧化数为+2价的Pb占2/3,氧化数为+4价的Pb 占 1/3[1-2]。
“四氧化三铅组成的测定”实验[3]是北京师范大学无机化学教研室等编写的《无机化学实验》教材中的一个典型的综合实验,目的就是测定Pb3O4中+2价和+4价Pb的比例。
该实验多方面训练学生的实验操作基本技能,有助于培养学生的动手能力和综合分析能力。
教材中关于“四氧化三铅组成的测定”实验原理简单概括如下:Pb3O4与HNO3反应生成PbO2,固体的颜色就会由红色变成棕黑色:固液分离后用EDTA标准溶液滴定滤液,可定量测定上述溶液中的Pb2+离子: PbO2是很强的氧化剂,在酸性溶液中,它能定量地氧化溶液中的I-:因此可通过碘量法测定四氧化三铅溶解后所生成的 PbO2。
学生在实验过程中根据教材提供的方法和数据,经常得不到准确的实验结果,主要存在以下问题:首先,教材中提供的Na2S2O3和EDTA标准溶液的浓度都为0.01 mol/L,而实验选用的是50 mL的滴定管,滴定的结果是都超过50 mL,给实验带来误差。
其次,教材中要求加入1∶1氨水,观察溶液由黄色转化为橙色,而黄色和橙色属于同一色系,颜色的过渡不好判断,因此容易导致氨水滴加过量而使得溶液出现大量白色浑浊。
铅矿中氧化铅(PbOPb3O4)物相分析方法探索
李瑶
【期刊名称】《矿产综合利用》
【年(卷),期】2002(000)004
【摘要】用20%NaCl-10%NH4Cl浸取铅矾(PbSO4),并分离石灰石(CaCO3)、毒重石(BaCO3)、碳酸锶矿(SrCO3)、菱锌矿(ZnCO3)、菱铁矿(FeCO3)等碳酸盐.然后用5%HAc-15%NH4Ac浸取白铅矿(PbCO3)和PbO·Pb3O4.从浸取液铅量碱去白铅矿中的铅量,即为PbO·Pb3O4的含量.
【总页数】5页(P47-49,34,44)
【作者】李瑶
【作者单位】中国地质科学院成都矿产综合利用研究所,四川,成都,610041
【正文语种】中文
【中图分类】O658.6
【相关文献】
1.硫化矿氧化率测定问题的研究:Ⅱ,硫化铅矿中氧化铅的分离测定 [J], 黄宝贵;王城
2.含彩钼铅矿和钒铅锌矿的铅矿中铅化学物相分析新方法 [J], 王辉;肖仪武;王明艳;谢铿
3.含彩钼铅矿和钒铅锌矿的铅矿中铅化学物相分析新方法 [J], 王辉;肖仪武;王明艳;谢铿;
4.β-PbO2纳米棒及Pb3O4纳米晶的制备与表征 [J], 庄京;邓兆祥;梁家和;李亚栋
5.电感耦合等离子体发射光谱法测定青海省玛温根铅矿区中铅矿石物相分析 [J], 程鑫;虞洁
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
铅锌矿区居民头发中Pb,As,Cd等有害元素含量、微区分布及元素形态特征研究傅晨菲;罗立强【摘要】头发是人体元素的排泄器官之一,头发中元素含量能反映出一段时间内矿区毒性元素在人体内的吸收和代谢情况.采用电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)和电感耦合等离子体原子发射光谱(IC P-O ES)对某铅锌矿区居民头发中Pb,As,Cd,Ca,Mg,Fe,Zn,Cu,Mn和Sr进行了定量分析,应用微区X射线荧光(Micro-XRF)和X射线吸收近边结构谱(XANES)测定了头发中的Pb和As等元素微区分布和Pb形态.研究发现(1)当地部分居民已经受到矿区中Pb,Cd,Cu和Mn 等重金属污染的危害.(2)不同性别群体的生理特征和生活习惯是决定其分布特征的主要因素,其中女性头发中Pb,Cd,Ca,Mg,Zn,Cu和Sr的平均含量都显著高于男性,男性头发中的Fe显著高于女性;(3)由于各元素性质、来源和吸收机制等原因,矿区居民头发中Ca-Mg-Sr-Zn,Pb-Cd-Cu-Mn,Fe-Mn具有相关性;(4)矿区典型头发样本中Pb和As主要沿头发中轴分布,从发根至发梢含量有逐渐增多的趋势;(5)头发样品中Pb由4.7%Pb3(PO4)2,36.8%Pb-GS H和8.4%PbS组成;(6)头发中不溶性磷酸铅、铅-半胱氨酸巯基结合态是发铅的主要存在形态,揭示了其为人体铅代谢的主要途径之一.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2018(038)008【总页数】6页(P2606-2611)【关键词】头发;铅锌矿区;微区分析;形态;铅;X射线吸收近边结构谱【作者】傅晨菲;罗立强【作者单位】国家地质实验测试中心 ,北京 100037;中国地质大学(武汉)材料与化学学院 ,湖北武汉 430074;国家地质实验测试中心 ,北京 100037;中国地质大学(武汉)材料与化学学院 ,湖北武汉 430074【正文语种】中文【中图分类】O657.3引言人体健康与各种元素密切相关,特别是近年来,铅砷等重金属污染已经成为一个严重的健康问题。
四氧化三铅组成的测定方法实验原理:Pb3O4与HNO3反应生成PbO2 ,固体的颜色就会由红色变成棕黑色:Pb3O4 + 4HNO3 = PbO2 + 2Pb (NO3) 2 + 2H2O用六亚甲基四胺控制溶液的pH 为 5 - 6 ,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA 标准溶液滴定上述混合溶液,定量测定上述溶液中的Pb2 + 离子:Pb2 + + EDTA4 - = PbEDTA2 -PbO2是很强的氧化剂,在酸性溶液中,它能定量的氧化溶液中的I- : PbO2 + 4I - + 4HAc = PbI2↓+ I2 + 2H2O + 4Ac -因此可以用碘量法测定四氧化三铅溶解后所生成的PbO2。
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6反应中生成的黄色碘化铅沉淀对碘量法滴定终点的影响, 使用醋酸和醋酸钠的混合溶液进行消除PbI2 (s) + 2Ac - = Pb (Ac) 2 + 2I -1. 1 主要仪器和药品电子分析天平恒温干燥箱碘量瓶及锥形瓶(250ml)酸式滴定管、碱式滴定管(50ml)四氧化三铅(A. R. ) 碘化钾(A. R. )EDTA 标准溶液(0. 01mol·dm- 3 ,0. 1 mol·dm- 3)Na2S2O3标准溶液(0. 01mol·dm- 3 ,0. 1 mol·dm- 3)HAc - NaAc (摩尔比1 :1) 混合液六亚甲基四胺(20 %) 。
1. 2 实验1、Pb3O4的分解用差量法准确称量干燥Pb3O4固体0. 5g ,把它置于50ml 小烧杯中, 加2ml 6mol·dm- 3 HNO3 溶液,用玻璃棒搅拌,使之充分反应,可以看到由红色Pb3O4固体变为棕黑色的PbO2 。
接着减压抽滤将反应产物进行固液分离,用蒸馏水少量多次洗涤,保留滤液和固体供下面实验用。
2 、PbO 含量的测定上述滤液全部转移至锥形瓶内,加入4~6 滴二甲酚橙指示剂,逐滴加入1 :1 的氨水至溶液由黄色变为橙色,加入六亚甲基四胺(20 %) 至溶液呈稳定的紫红色(或橙红色) ,再加过量六亚甲基四胺5ml ,PH 试纸检验溶液PH 值(应为5~6) ,然后以EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色时为终点,记下EDTA 消耗量。
山东轻工业学院分析化学综合设计实验论文题目:Pb3O4组成的测定专业班级:姓名:学号:指导教师:二O一一年六月摘要:实验使用6mol/L HNO3溶解铅丹中的PbO,得到二氧化铅固体,过滤。
然后在PH5~6的HAc-NaAc缓冲溶液中用EDTA滴定,算出铅离子的质量。
过滤出的固体在缓冲溶液中与KI反应,剩余KI用NaS2O3返滴定,算出PbO2质量。
测量三次,求出偏差和Pb3O4的质量分数。
关键词:铅丹四氧化三铅二氧化铅氧化铅----------------------------------------------------------- Abstract:Experimental use 6mol/LHNO3dissolve leade Dan and get the Pb02 solid ,filtering.Then,we can have a titration with EDTA to the solid in the HAc-NaAc buffer solution at PH5-6.At least,calculate the quality of the Lead ions. Filters solid in buffer solution and potassium iodide response,The surplus potassium iodide returns to the titrate with the sodium hyposulfite .Calculate the quality of PbO2.measure three,To deviate and the quality scores.Key words: Red lead Red lead The oxidizing lead Oxidation lead引言铅丹学名四氧化三铅,是一种重要工业原料。
山东轻工业学院
分析化学综合设计实验论文
题目:Pb3O4组成的测定
专业班级:
姓名:
学号:
指导教师:
二O一一年六月
摘要:
实验使用6mol/L HNO3溶解铅丹中的PbO,得到二氧化铅固体,过滤。
然后在PH5~6的HAc-NaAc缓冲溶液中用EDTA滴定,算出铅离子的质量。
过滤出的固体在缓冲溶液中与KI反应,剩余KI用NaS2O3返滴定,算出PbO2质量。
测量三次,求出偏差和Pb3O4的质量分数。
关键词:铅丹四氧化三铅二氧化铅氧化铅
----------------------------------------------------------- Abstract:
Experimental use 6mol/LHNO3dissolve leade Dan and get the Pb02 solid ,filtering.Then,we can have a titration with EDTA to the solid in the HAc-NaAc buffer solution at PH5-6.At least,calculate the quality of the Lead ions. Filters solid in buffer solution and potassium iodide response,The surplus potassium iodide returns to the titrate with the sodium hyposulfite .Calculate the quality of PbO2.measure three,To deviate and the quality scores.
Key words: Red lead Red lead The oxidizing lead Oxidation lead
引言
铅丹学名四氧化三铅,是一种重要工业原料。
已用于蓄电池、玻璃、陶瓷和搪瓷生产中。
并用作防锈颜料和铁器的保护面层以及染料和其他有机合成工艺的氧化剂等。
Pb3O4的化学结构式是2PbO·PbO2,因此,在对Pb3O4测试时,有两种途径:一是利用PbO2的氧化度,以氧化还原容量化测定;二是采用选择性溶剂溶解分离法测定。
实验
1、实验仪器和药品
仪器:
分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒(10mL,100mL)、烧杯(50mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、洗瓶
固体药品:
四氧化三铅(A.R.),碘化钾(A.R.)
液体药品:
HNO3(6M)、EDTA标准溶液(0.05M)、Na2S2O3标准溶液(0.05M)、NaAc-HAc(1:1)混合液、氨水(1:1)、六亚甲基四胺(20%)、淀粉(2%)材料:
滤纸、PH试纸
2、实验原理
Pb3O4为红色粉末状固体,欲称铅丹或红丹。
该物质为混合价态
氧化物,其化学式可写成Pb2PbO4,即式中氧化数为+2的Pb占2/3,而氧化数为+4的Pb占1/3。
但根据其结构,Pb3O4应为铅酸Pb2PbO4或者2PbO•PbO2。
Pb3O4与HNO3反应时,由于PbO2的生成,固体的颜色很快从红色变为棕黑色:
很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1:1的比例生成稳定的螯合物,以+2价金属离子M2+为例,其反应如下:
因此,只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂,就可用EDTA标准溶液,对溶液中的特定金属离子进行定量测定。
本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+,可用六亚甲基四胺控制溶液的PH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准液进行测定。
PbO2是种很强的氧化剂,在酸性溶液中,它能定量地氧化溶液中的I-:
从而可用碘量法来测定所生成的PbO2。
3、实验步骤
3.1、Pb3O4的分解
用差量法准确称取干燥的Pb3O4 0.5g把它置于50mL的小烧杯中,同时加入2mL6mol/L的HNO3溶液,用玻璃棒搅拌,使之充分反应,可以看到红色的Pb3O4很快变为棕黑色的PbO2。
接着吸滤将反应产物进
行固液分离,用蒸馏水少量多次地洗涤固体,保留滤液及固体供下面实验用。
3.2、PbO含量的测定
把上述滤液全部转入锥形瓶中,往其中加入4~6滴二甲酚橙指示剂,并逐滴加入1:1的氨水,至溶液由黄色变为橙色,再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色(或橙红色),再过量5mL,此时溶液的PH为5~6。
然后以EDTA标准液滴定溶液由紫红色变为设宴黄色时,即为终点。
记下所消耗的EDTA溶液的体积。
3.3、PbO2含量的测定
将上述固体PbO2连同滤纸一并置于另一只锥形瓶中,往其中加入30ML HAc与NaAc混合液,再向其中加入0.8g固体KI,摇动锥形瓶,使PbO2全部反应而溶解,此时溶液呈透明棕色。
以Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml2%淀粉液,继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为止,记下所用去的Na2S2O3溶液的体积。
4、实验结果与讨论
所得实验数据记录于表4-1、表4-2和表4-3,有待分析。
表4-1 Pb3O4的分解
项目
次数
m
Pb3O4
/g V
HNO3
/ml m
PbO2
/g
1 0.5005 2.0 0.1570
2 0.5032 2.0 0.1477
3 0.5106 2.0 0.1523
表4-2 PbO 含量的测定
次数
项目
Ι Ⅱ Ⅲ
V 六亚甲基四胺/ml
7.31 7.11 7,52 pH 5.0 5.0 5.0 V EDTA /ml 28.04 27.62 27.14 m Pb2+/g
0.2902
0.2859 0.2810
2/Pb m g + 0.2857
d r /%
1.58 0.07 -1.65
d
1.10
表4-3 PbO 2含量的测定
次数
项目
Ι Ⅱ Ⅲ
V HAc_NaAc /ml 30.00 30.00 30.00 m KI /g 0.8115 0.7855 0.8078 V Na2S2O3/ml 26.44 24.55 25.29 m Pb4+/g
0.1368
0.1270 0.1309
4/Pb m g + 0.1322
d r /%
3.48 -3.93 0.45
d
2.62
根据上述各表,计算:
444222//Pb Pb Pb Pb Pb Pb n n m m ++++++==与的摩尔比: 0.4627
242
3434123100%100%()3Pb Pb PbO PbO Pb O Pb Pb
s
s s s m m M M m M M Pb O m m m m +
+
⨯+
⨯⨯=⨯=++÷试样质量分数:91.21%
根据以上各表和计算结果,讨论:
以上数据由于实验仪器精确度的限制和不可避免的人为操作上的操作误差,使得数据与要求的有一定出入。
有计算结果得Pb2+与Pb4+比接近2:1,所以实验数据偏离实际值并不大,这说明操作误差在允许范围之内,测得结果是比较准确的,是是令人满意的。
正是因为操作自习认真才能得出正确结果,所以我的实验是合格的。
5、实验心得:
在做实验前我以为试验箱高中一样简单,只需要看看实验步骤就可以了,等做完实验
我才知道其实不然。
在这次试验中我总结出五点经验:1.准备越充分,实验越顺利。
2.交流是最好的老师。
3.一半时间做实验,一半时间看文献。
4.记录真实详尽。
5.把握心理优势。
通过这次试验我学到不少实用的知识,更重要的是,做实验的过程 ,思考问题的方法,与其他实验通用的,是我受益匪浅。
四氧化三铅组成的测定 思 考 题 能否加其它酸如 2SO4或HCl 溶液使 3O4 能否加其它酸如H 溶液使Pb 溶液使 分解?为什么?可以,都能够让四氧化三铅分解成Pb(II)和Pb(IV)化合物,但是由于硫酸铅微溶于水,所以加入硫酸会生成硫酸铅附着在固体表面,反应会很慢,也看不到固体溶解。
加入盐酸后由于Pb(IV)具有强氧化性,会氧化氯离子生成氯气,所以一般也不用盐酸分解四氧化三铅
PbO2氧化I-需在酸性介质中进行,能否加HNO3或HCl 溶液以替代Hac ?为什么?不行的,HNO3也有强氧化性,也能氧化I-,对反应有影响,HCl 加入的话,也会被PbO2给氧化.所以都不加.
参考资料
1、浙大、华东理工大、川大合编,殷学锋主编,《新编大学化学实验》,北京:高教出版社,2002。
2、邱光正、张天秀、刘耘主编,《大学基础化学实验》,济南:山东
大学出版社,2000。
3、成都科技大学、浙江大学合编,《分析化学实验》(第二版),北京:
高等教育出版社,1989年。
4、刘耘、周磊主编,《无机及分析化学》,济南:山东大学出版社,
2001年。
5、日本化学会编,《无机化合物合成手册》,第二卷,曹素忱等译,
北京:化工出版社。
6、江体乾主编,《化工工艺手册》,上海:上海科技出版社。
7、中山大学等校编,《无机化学实验》,北京:高等教育出版社。
8、山东大学、山东师范大学等高校合编,《基础化学实验(І)---无
机及分析化学实验》,化学工业出版社出版。
9、武汉大学主编, 《分析化学实验》第四版,高等教育出版社出版。