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IsoPrime Ltd编号：SOP No.:名称1.0 目的PURPOSE建立Isoprime同位素质谱系统的操作与维护规程，确保仪器的准确操作与使用。
2.0 适用范围SCOPE适用于Isoprime同位素质谱系统，带元素分析仪 (Vario EL cube)。
3.0 定义DEFINITIONSN/A4.0 职责RESPONSIBILITIES4.1 分析员4.1.1分析员应严格按照本规程执行。
4.1.2分析员应在使用仪器设备前检查仪器的状态。
如果发现异常应及时通知其主管或联系维修工程师。
4.2 主管4.2.1确保分析员接受本规程培训。
4.2.2督促分析员严格按照本规程执行操作。
4.2.3负责实验室仪器设备异常现象的处理。
5.0 程序PROCEDURE5.1 同位素质谱系统的组成5.1.1 Isoprime 同位素质谱仪，由离子源，飞行管，电磁体，信号放大器，外置真空泵，分子涡轮泵及控制器等模块组成。
5.1.2 参考气体进样器。
5.1.3 样品稀释器。
5.1.4元素分析仪 （Vario EL cube ）。
5.2操作方法5.2.1 开机 开气。
接通主机及机械泵电源。
开电脑，打开软件，Tune Page 界面，下拉 Instrument 菜单，点击Pumping on （分子涡轮泵）， IonVantage > Isoprime Tune page > Instrument > P umping开隔离阀（Speedivalve ），MS 主机后大旋纽，逆时针，当外置真空泵使系统压力降至适当状态时，分子涡轮泵将自动运行。
S peed i valve 在主机后部当IP high Vac.显示4E10-6mbar 左右时，即两个压力显示条为绿色，开蓝色的隔离阀（主机面板顶上），此时压力会上升，当压力再次降至4E10-6mbar 左右时，即压力显示由黄色再变为绿色时，开离子源。
Isoprime Tune page > I nstrument > S ource on注意：在每次打开黄色隔离阀之前，一定要先关闭离子源，这样做用以保护离子源灯丝。
vario MACRO cube元素分析仪CNS操作步骤简介一.开机步骤开机前应打开操作程序菜单，检查Options→Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试，通常最应该注意的是还原管、干燥管（可通过观察其颜色变化判断）以及灰份管。
如需检漏请在未开主机前将操作程序中Options>Settings>Parameter中将3根反应管的温度都设为0，退出操作程序，再按照以下步骤进行正常的开机。
1. 开启计算机，进入Windows状态。
2. 拔掉主机尾气的堵头。
3. 将主机的进样盘拿开后，开启主机电源。
4. 待进样盘底座自检转动完毕（即自转至零位）后，将进样盘样品孔位手动调到0位后放回原处。
5. 启动vario MACRO cube操作软件。
6. 打开O2气，将O2气减压阀的输出压力调至：0.20 – 22 Mpa打开He气，通过调节He气瓶减压阀（大约0.12 – 0.13MPa），确认操作程序状态栏中的“Press.”显示为1200 – 1250 mbar7. 检漏。
二.操作程序1. 选择标样（检查操作模式是否正确）进入操作程序Options>Setting>Standards的窗口，在出现的对话框中确认要使用标样的名称，如没有需使用的标样请在此对话框中定义，如：●CNS模式：sulfanilamide磺胺，输入CNS%的理论值●做日常样品测试时，在View>Standard Samples中选用Show as Factor /monitor sample功能●做标准曲线的测试时，在View>Standard Samples中选用Show as Calibration sample功能2.炉温设定进入操作程序Options>Settings>Parameters，输入和/或确认加热炉设定温度，其中：●CNS模式：Comb. tube（中）：1150℃；Reduct. tube（左）：850℃3．样品名称、重量和通氧方法的输入输入样品名称（Name）：在需要输入样品名称的空格内双击鼠标左键后可输入样品名称或单击后点向下箭头，在下拉菜单中选择需要的样品名称。
设备名称元素光谱分析仪设备功能元素分析文件编号设备型号XLT794 厂商思创版本一﹑功能键说明核准审核制作日期设备名称元素光谱分析仪设备功能元素分析文件编号设备型号XLT794 厂商思创版本二﹑操作说明1﹑主机XLT794单机操作1.1按“开关/退出”键﹐直到主机有响声时﹐松手﹐仪器自动"开机"自检并热机(如图1)并提示您登录(如图2)﹐用手触摸"Presstolugon"处设备提示输入密码(如图3所示)﹐按"1﹑2﹑3﹑4",4个数字按E键。
如图1 如图2 如图31.2﹑当密码验证通过后﹐将进入至菜单如下图﹕1.3﹑按下"Test"键﹐进入到测试模式﹐按"Data Entry"图标进入到待测物设置画面﹕A﹑SAMPLE KB﹑输入产品名称B﹑LOCATION KB﹑输入检测地址C﹑INSPEGTOR KB﹑输入检测员号码。
D﹑MISC KB﹑输入被测物的制造商。
E﹑NOTE KB﹑备注。
按"RETN"键返回到测试模式或按"RETURN"图标到主菜单。
1.4﹑按下"mode"键﹐进入模式菜单﹐选择“bulk/sample/mode”菜单﹐选择"PLAS/ANALYSIS/mode"菜单﹐此时按下扳机检测时扳机要一直按住直到出现你所想的准备为止﹐如附如﹕核准审核制作日期A﹑Test﹕测试菜单﹐进入测试菜单﹐即可按下扳机开始检测。
B﹑Mode﹕模式菜单﹐进入模式菜单﹐可以选择检测的模式。
C﹑Utilities﹕工具菜单﹐进入工具菜单﹐可以进行校正﹐设定时间﹐改变下载速率等。
D﹑Common/Setup﹕一般设定菜单﹐进入一般设定菜单﹐可以进行开启/关闭背光等操作。
F﹑Return﹕回车键﹐回到上级菜单。
设备名称元素光谱分析仪设备功能元素分析文件编号设备型号XLT794 厂商思创版本当检测时屏幕将如下﹕1.5﹑工具(Utilities)子菜单﹐当在主菜单中选择了utilities将出现以下菜单。
元素分析仪标准操作程序开机:1. 开机前将仪器后部尾气上两个堵头拔出(如图).2.然后将自动进样盘拿下(如图) ,并将自动进样盘底部的孔位恢复到原点(0位).3.开启仪器电源,等自动进样器托盘(也可叫底盘)自检完毕(自转一周),将调整好的自动进样盘放到托盘上.4.打开仪器操作软件. ,如果打开软件后,右下角显示的是OFFLINE，则说明软件和仪器联机不成功。
这时候可关闭软件，重新开启软件。
如果还是联机不成功，请打开仪器左侧面板，然后将自动进样盘拿开，分别点击这三个按钮，等仪器再次自动初始化以后，将自动进样器放回托盘上，这时候打开操作软件，可联机。
（如还是不能联，请换台电脑装仪器操作软件）5.联机成功后，打开氦气和氧气，将气体的压力减压阀调至：He:0.2MPa;O2:0.25MPa.检漏（注：检漏一般在拆卸过仪器部件或者外部内部管路的情况下进行，平时不用经常检漏），检漏一般在不升温或者温度升到的情况下检查，如刚开机可通过Options⇨Parameters命令将三个炉温设置为0℃，设置完以后点，然后用堵头将仪器后尾气口堵住。
点击Options⇨Miscellaneous⇨Rough Leak Check ，等到提示窗口出现以后，将两个勾（√）都勾上，点击ok，之后会跳出一个显示框，计算方法为（第一行预测值–第二行即时值= 差值≤0.15），一般接检测到60%既可，然后点Cancel,点ok，跳出提示框，再将两个勾（√）都勾上,点ok。
最后将仪器后部尾气上两个堵头拔出。
分析前的检查表：1．气体是否打开（氦气与氧气）2．加热炉温度是否满足分析要求操作模式：CHNS/CNS/S 燃烧炉：1150 °C ；还原炉：850 °C操作模式：CHN/CN/N 燃烧炉：950 °C；还原炉：500 °C操作模式：O 燃烧炉：1150 °C；燃烧炉温度还原炉温注意：由于不同的操作模式选用的氧化剂/还原剂不同，必须严格按照设定的加热炉温，错误的使用燃烧/还原管将损害加热炉。
icpms操作规程ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常用的分析技术，它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。
为确保准确可靠的测试结果，ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。
1. 实验室准备：- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。
- 实验室空气质量的控制，确保实验环境干净，没有杂质干扰。
- 质谱仪的日常校准和质控操作，以确保仪器稳定性和分析准确性。
2. 样品准备：- 样品要使用纯净试剂，避免使用含有待测元素的试剂。
- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行，以避免样品的污染和元素的损失。
- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。
3. 仪器操作：- 打开质谱仪和其它相关设备，确保各个部件正常工作，例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。
- 设置和优化质谱仪的工作参数，例如电离能量、气体流量、进样速率等，以获得最佳的分析性能。
- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式（正离子模式或负离子模式）、质谱分析器的运行模式（单程通量模式、多程通量模式等）和探测器的工作模式（计数模式、亚计数模式等）。
4. 样品进样：- 根据样品浓度和所选的进样方法（直接进样、稀释进样、固相萃取等），选择适当的进样器和进样体积。
- 进样前要先进行空白测试，以检测和排除可能的背景干扰。
- 进样时要控制好进样速率和稀释比例，以避免干扰物质的进入和样品损失。
5. 数据采集和处理：- 运行质谱仪，获取质谱图和质谱数据。
- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算，得到待测元素的浓度结果。
- 对浓度结果进行数据分析和处理，例如计算相对标准偏差（RSD）、判断样品结果的可靠性和准确性等。
6. 结果报告：- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息，以便结果的可重复性和可比性。
- 结果报告要统一格式，并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据，以评估分析的准确性和可靠性。
V ARIO EL III 元素分析仪操作规程一． 开机程序1．开启计算机，进入WINDOWS状态2．拔掉主机尾气的两个堵头3．将主机的进样盘移到一边开启主机电源4．待进样盘底座自检完毕即自转一周，将进样放回原处。
5．打开氦气和氧气，将气体的减压阀调至：He: 0.2MPa; O: 0.25MPa6．启动WINV AR操作软件二． 操作程序1．选择标样STANDARD1）进入标样的对话窗口，输入标样的名称，其中：z ACETANILIDE 乙酰苯胺，可缩写成acet 输入CHN％的理论值z SULPHANILIC ACID苯磺酸，可缩写成sulf输入CHNS％的理论值z可将煤标样作为标样，给以标样名称，输入CHNS％的理论值（注意煤标样所列出理论值需要进行水分的修正，请联系实验室人员）z选择FACTOR SAMPLE用于校正因子计算z选择CALIBRATION SAMPLE用于校正曲线计算2．常规分析1）仪器升温AA）进入OPTIONS选项功能，进入PARAMETERS功能B）输入操作稳定，其中：CHNS模式：炉1：1150℃；炉2：850℃；炉3：0℃；CHN模式：炉1：950℃；炉2：500℃；炉3：0℃；O模式：炉1：1150℃；炉2：0℃；炉3：0℃；2）仪器升温B（节省氦气方式）A）进入SLEEP/WAKE UP功能B）激活ACTIVE REDUCE GASFLOW功能C）在ACTIVE REDUCE GASFLOW栏中输入10D）激活SLEEP NOW功能E）待温度升至指定温度后，再次进入SLEEP/WAKE UP功能，激活WAKE UP功能或直接激活AUTO功能3）样品重量和名称的输入z进入EDIT编辑功能，然后进入INPUT功能z在NAME一栏输入样品名称，在WEIGHT一栏输入样品重量4）建议样品测定顺序（CHN模式）z1个空白z3个run-in（不称重样品，约2－3毫克）z3个acet（乙酰苯胺，称重，约2－3毫克范围）z20个样品（根据样品性质称重）z2个acet（乙酰苯胺，称重，约2－3毫克）z20个样品（根据样品性质称重）z2个acet（乙酰苯胺，称重，约2－3毫克）z20个样品（根据样品性质称重）﹟若使用CHNS模式，则应用苯磺酸作标样（Sulf）若煤的测定，可选煤标样。
实验五元素分析仪的使用元素分析仪是一种可以用于测定物质中元素含量的分析仪器。
它的主要原理是通过将待测样品转化为气体或溶液，然后利用射频放电等方式使样品发生电离，通过质谱仪或光谱仪等设备测定样品中不同元素的含量。
元素分析仪的使用方法较为复杂，需要进行多步操作。
以下将以气相色谱-质谱联用仪为例，来介绍元素分析仪的使用方法。
首先，确定待测样品的性质和需要测定的元素。
根据样品的性质选择合适的分析方法和仪器。
在使用前应对仪器进行校准和预处理。
第二步，准备样品。
样品的准备要求根据不同的分析方法有所不同。
一般情况下，待测样品需要被研磨和均匀混合，然后称取一定量的样品。
第三步，将样品进行转化。
对于气相色谱-质谱联用仪，样品需要被转化为气体。
一般情况下，样品通过加热或溶解等方式进行转化。
第四步，将转化后的样品进样进入仪器。
进样的方法有多种，可以采用自动进样器或手动进样。
第五步，进行分析。
根据不同的仪器和方法，进行相应的分析操作。
例如，在气相色谱-质谱联用仪中，样品首先经过气相色谱柱进行分离，然后流入质谱仪进行质谱分析。
第六步，结果处理。
通过仪器自带的软件或其他数据处理软件对得到的数据进行处理和分析，得到样品中不同元素的含量。
最后，对仪器进行清洁和维护。
定期对仪器进行清洁和维护，保持仪器的良好状态，延长使用寿命。
除了以上的使用方法外，还有一些注意事项需要注意：首先，使用元素分析仪时，要根据不同的元素和样品进行参数的设置。
不同元素的分析方法和条件可能有所不同，要根据实际情况进行调整。
其次，操作时要注意安全。
一些元素可能对人体有害，请佩戴防护设备，如手套、防护眼镜等。
最后，维护和保养仪器。
及时清洁仪器、更换损坏的零部件，保持仪器的正常运行。
总之，元素分析仪是一种非常重要的分析仪器，能够准确测定物质中的元素含量。
通过正确使用和维护仪器，能够获得高质量的分析结果。
同时，使用者要熟悉仪器的操作方法和注意事项，保证实验的顺利进行。
ICP-MS操作规程1. 引言ICP-MS（电感耦合等离子体质谱仪）是一种广泛应用于分析化学领域的仪器，可用于快速、准确地测定各种元素的含量和同位素组成。
本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地使用ICP-MS，并获得可靠的实验结果。
2. 实验设备与试剂准备2.1 ICP-MS设备确保ICP-MS设备处于良好的工作状态，并完成常规的校准和维护工作。
在操作ICP-MS之前，务必进行系统的漏洞检查。
2.2 试剂准备准备所需的标准溶液和样品溶液。
标准溶液要根据需要进行稀释，以得到适合ICP-MS量程范围的浓度。
所有试剂均需使用高纯度的优质试剂，并按照正确的方法进行稀释和混合。
3. 仪器操作步骤3.1 打开ICP-MS设备按照设备操作手册的说明，正确打开ICP-MS设备。
等待一段时间，直到设备达到稳定的工作状态。
3.2 校准仪器进行初始校准，确保仪器能够准确测定各元素的含量。
校准需要使用准备好的标准溶液，按照标准操作程序进行。
3.3 准备样品根据实验要求，准备好待测样品的溶液。
使用高纯度的溶剂进行稀释，并根据样品的特性进行必要的前处理步骤。
3.4 设置仪器参数在准备好的样品溶液中进行各项参数的设定。
包括离子流量、气体流量、能量参数等。
确保所设定的参数适合当前的样品类型。
3.5 进行实验测量将准备好的样品溶液注入ICP-MS设备中，启动测量程序。
确保样品注入的稳定性和恰当的注入速度。
3.6 数据分析和处理ICP-MS设备测量完成后，将得到的数据导出，并进行数据分析和处理。
根据实验要求选择适当的数据处理方法，并记录下分析结果。
4. 实验安全注意事项4.1 安全装备在操作ICP-MS时，必须戴上适当的个人防护装备，包括实验手套、护目镜和实验服等。
确保实验室内有足够的通风设施，以便及时排除有害气体。
4.2 溶液处理在处理样品溶液时，务必小心操作，避免溅溶液或进食/饮品。
遇到意外泼溅，立即用大量清水冲洗。
4.3 仪器维护定期进行仪器的维护保养，包括清洁和更换损坏的零部件。
元素分析仪的使用流程1. 准备工作在使用元素分析仪之前，需要进行以下准备工作：•确保元素分析仪已经正确连接电源。
•检查仪器是否处于正常工作状态，如是否有报警信息或故障提示。
•检查所需的化学试剂和样品是否齐全，并确保其质量和保存条件符合要求。
•了解元素分析仪的操作手册和安全操作规程，遵守相关的实验室安全措施。
2. 打开元素分析仪按照操作手册的指导，正确打开元素分析仪。
通常，打开仪器的步骤包括以下几个：•打开主电源开关，待仪器完成自检后，等待仪器初始化。
•按照仪器的操作界面提示，登录仪器的用户账户。
•检查仪器的各项参数设置是否符合实验要求，并进行必要的调整。
3. 样品准备进行元素分析之前，需要准备好样品。
样品的准备包括以下几个步骤：•选择适合的样品容器，确保样品容器干净无污染。
•按照实验要求，将样品切割或研磨成适当的尺寸。
•使用适当的化学试剂进行样品的预处理，如溶解、酸洗等。
•确保样品的质量符合要求，避免可能的干扰因素。
4. 样品加载将准备好的样品加载到元素分析仪中。
具体的操作步骤如下：•按照仪器的操作手册，打开样品加载仓或样品槽。
•将样品放置在加载仓或槽中，并确保样品的位置正确。
•根据样品的数量和实验要求，选择加载适当的数量和位置。
•关闭样品加载仓或槽，并确保其密封性良好。
5. 分析设置在进行元素分析之前，需要进行分析设置。
设置的内容包括以下几个方面：•选择所需的元素分析方法，如电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。
•设置分析仪的工作参数，如脉冲能量、射频功率、离子源温度等。
•选择分析模式，如连续分析模式或间歇分析模式。
•设置所需的样品标定曲线和质控参数。
6. 开始分析设置完分析参数后，可以开始进行元素分析。
分析的具体步骤如下：•按照仪器的操作手册，启动元素分析仪。
•等待仪器完成预热和校准过程，确保仪器处于稳定工作状态。
•在仪器的操作界面上选择开始分析，并等待分析结果。
第16卷第3期2018年6月实验科学与技术Experiment Science and Technolog ^^VoL . 16 N o . 3Jun . 2018元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪的使用及维护严玉鹏\郭智成2,张丽梅1(1.华中农业大学资源与环境学院，湖北武汉430070; 2.北京嘉德元素科技有限公司，北京朝阳区101318)摘要元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪具有灵敏、快速、高效、便捷等特点，在同位素自然丰度和示踪分析方面得 到广泛应用。
元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪的科学管理和正确使用维护，是获得良好测试数据和延长仪器使用寿命的 前提和基础。
介绍了元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪的工作原理和操作流程，并对使用过程中出现的问题提出了应对策 略。
此外，还对元素分析仪-同位素比例质谱仪使用过程中的日常维护和注意事项进行了阐述。
关键词元素分析仪；同位素比例质谱仪；使用；维护中图分类号 TH6文献标志码 Ad o i:10.3969/j.issn. 1672 -4550. 2018. 03. 018Use and Maintenance of Elemental Analyzer - Isotope - Ratio MassSpectrometer (EA - IRMS)YAN Yupeng 1 , GUO Zhicheng 2, and ZHANG Limei 1(1. College of Resources and Environment, Huazhong Agricultural University, W uhan 430070 , China ；2. Beijing Jiade Element Technology Co. , Ltd, Chaoyang 101318, China)Abstract The elemental analyzer-isotope-ratio mass spectrometer( E A -IR M S ) is sensitive, rapid, efficient and convenientproperties, which is widely used in isotope natural abundance analysis and trace analysis. The scientific management and proper use and maintenance of the elemental analyzer-stable isotope ratio mass spectrometer is the prerequisite and foundation for boating good test data and prolonging the service life of the instrument. This article describes the working principle and operation flo w - of the elemental analyzer - stable isotope ratio mass spectrometer, and proposes the countermeasures for the problems that arise during the use. In addition ,routing maintenance and precautions during the use of the elemental analyzer - isotope proportional mass spectrometer are described.Key words elemental analyzer(EA ); isotope - ratio mass spectrometer(IRM S); use ； instrument maintenance了 EA -IRMS 的基本工作原理，结合对该实验室 Vario PYRO cube 元素分析仪-Isoprime 100 稳定同位素比例质谱仪的管理和使用经验，较详细地介 绍了 EA -IRMS 在日常管理和使用维护等方面的一 些体会，希望与同行们共享。
