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一、名词解释1、化学分析：以化学反应为基础的分析方法。
2、仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
3、标准曲线：被测物质的浓度（或含量）与仪器响应信号的关系曲线。
4、线性范围：标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围。
5、灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
6、检出限：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
7、统计权重：g=2J+1表示支能级的简并度，叫做统计权重。
8、禁戒跃迁：不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。
9、光谱支项：把J值不同的光谱项称为光谱支项。
10、共振线：在所有原子谱线中，凡是由各个激发态回到基态所发射的谱线。
11、灵敏线：灵敏线是指有一定强度, 能标记某元素存在的特征谱线。
12、最后线：最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
13、分析线：对每一元素，可选择一条或几条(2~3条)灵敏线或最后线来进行定性分析、定量分析，这种谱线称为分析线。
14、热变宽：由原子在空间做相对热运动引起的谱线变宽。
15、压力变宽：由于同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子(分子、原子、离子和电子等)间的相互碰撞而产生的谱线变宽。
16、光谱通带：单色器出射光束波长区间的宽度。
17、特征浓度：能产生1%吸收(即吸光度值为0.0044)信号时所对应的被测元素的浓度。
18、特征质量：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量。
19、共振原子荧光：气态基态原子吸收的辐射与发射的荧光波长相同时，产生共振荧光。
20、非共振原子荧光：气态基态原子吸收的辐射与发射的荧光波长不相同时，产生非共振荧光。
21、振动弛豫：在同一电子能级中，激发态分子以热的形式将多余的能量传递给周围的分子，以-1210s极快速度，降至同一电子态的最低振动能级上，这一过程称为振动弛豫。
22、内转化：当两个电子能级非常靠近以至其振动能级有重叠时，常发生电子由高能级以无辐射跃迁方式转移至低能级。
1、仪器分析法：以测量物质物理性质为基础的分析方法。
2、K 吸收带：在紫外光谱中，由共轭双键π→π*跃迁所产生的吸收带，其特点为强度大。
3、分配系数：在一定温度下两组份之间达到分配平衡时的浓度比。
4、线性范围：试样量与信号之间保持线性关系的范围。
用最大进样量和最小进样量的比值表示。
5、离子选择性系数,K i j ：,/K ()i jii jn n j αα=。
可理解为在其他条件相同时提供相同电位的欲测离子活度i α和干扰离子活度j α的比值。
1、基线：当色谱柱没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称基线。
稳定的基线应该是一条直线。
2、B 吸收带：在紫外光谱中，由芳环共轭双键π→π*跃迁和苯环振动的重叠所产生的吸收带，可用于辨认芳香族化合物。
3、相对保留值：某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相有所变化，相对保留值仍保持不变，因此它是定性分析的重要参数。
4、红移：当化合物中引入氧、氮、卤素等时，由于有n 电子，使电子跃迁能量降低，吸收波长向长波方向移动，称红移。
1、助色团：能使吸收峰向长波方向移动的杂原子基团。
2、检出限：能产生一个能确证该试样中存在某组分的分析信号所需要的最小含量。
一般认为所产生的强度信号等于其噪声强度的三倍。
3、释放剂：加入一种过量金属元素，与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素释放出来。
4、内标法：将一定量的纯物质为内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。
1、离子选择性系数,K i j 的含义。
（5分）,/K ()i jii j n n j αα=。
可理解为在其他条件相同时提供相同电位的欲测离子活度i α和干扰离子活度j α的比值。
2、高效液相色谱仪的主要部件及作用。
（5分，每要点1分）①高压泵：用于输送流动相。
仪器剖析要点知识点整理一，名词解说。
汲取光谱：指物质对相应辐射能的选择性汲取而产生的光谱吸光度（ A):是指光芒经过溶液或某一物质前的入射光强度与该光芒经过溶液或物质后的透射光强度比值的以10 为底的对数A=abc =lg（ I0/It ）透光率 (T)：透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数 (ε )：物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以摩尔浓度（mol/L) 表示则 A=ε bc)物理意义：溶液浓度为1mol/L, 液层厚度为1cm 时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%）：物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以质量百分浓度（g/100ml), 则 A=E1cm1%bc）物理意义：溶液浓度为1g/100ml, 液层厚度为1cm 时的吸光度发色团：有机化合物分子构造中含有π→π * 或 n→π * 跃迁的基团，能在紫外可见光范围内产生汲取助色团：含有非键电子的杂原子饱和基团,自己不可以汲取波长大于200nm 的辐射，但与发色团或饱和烃相连时，能使该发色团或饱和烃的汲取峰向长波挪动，并使汲取强度增添的基团红移（长移）：由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向长波长方向挪动的现象蓝移（短移）：由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向短波长方向挪动的现象浓色效应（添色效应 )：使化合物汲取强度增添的效应浅色效应（减色效应）：使化合物汲取强度减弱的效应汲取带：紫外 -可见光谱为带状光谱，故将紫外-可见光谱中汲取峰称为汲取带R 带： Radikal(基团 ) ，是由n →π * 跃迁惹起的汲取带K 带： Konjugation( 共轭作用 )，是由共轭双键中π→π* 跃迁惹起的汲取带B 带： benzenoid( 苯的 )，是由苯等芬芳族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π * 跃迁惹起的汲取带，芬芳族化合物特点汲取带E 带：也是芬芳族化合物特点汲取带，分为E1、E2紫外汲取曲线（紫外汲取光谱）：最大汲取波长λmax：汲取曲线上的汲取峰所对应的波长最小汲取波长λmin: 汲取曲线上的汲取谷所对应的波长尾端汲取：汲取曲线上短波端只体现强汲取而不可峰形的部分试剂空白：指在同样条件下不过不加入试样溶液，而挨次加入各样试剂和溶液所获取的空白溶液试样空白：指在与显色同样条件下取同样量试样溶液，不过不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白 ;指在测定入射波长下，溶液中只有被测组分对光有汲取，而显色剂或其余组分对光没有汲取或有少量汲取，但所惹起的测定偏差在同意范围内，此时可用溶剂作为空白溶液荧光：物质分子汲取光子能量而被激发，而后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光：？荧光效率：激发态分子发射荧光的光子数与基态分子汲取激发光的光子数之比多普勒变宽：因为原子的无规则热运动而惹起的谱线变宽,用Δν D 表示谱线轮廓：原子光谱理论上产生线性光谱，汲取线应是很尖利的，但因为各种原由造成谱线拥有必定的宽度，必定的形状，即谱线轮廓半宽度（Δν）：是指峰高一半（ K0/2）时所对应的频次范围峰值汲取系数：汲取线中心频次所对应的峰值汲取系数？共振汲取线：原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的汲取谱线，最敏捷的谱线内标法：选择样品中不含有的纯物质作为比较物质（内标）加入待测样品溶液中，以待测组分和内标物的响应信号对照，测定待测组分含量的方法外标法：用待测组分的纯品作标准品，在同样条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号对比较进行定量的方法背景扰乱：主假如原子化过程中所产生的连续光谱扰乱，前方光谱扰乱中已详尽介绍，它主要包含分子汲取、光的散射及折射等，是光谱扰乱的主要原由物理扰乱：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，因为试样任何物理特征(如密度、粘度、表面张力 )的变化而惹起的原子汲取强度降落的效应光谱扰乱：因为剖析元素的汲取线与其余汲取线或辐射不可以完整分别所惹起的扰乱原子汲取光谱：？保护剂：作用于与被测元素生成更稳固的配合物，防备被测元素与扰乱组分反响开释剂：作用于与扰乱组分形成更稳固或更难发挥的化合物，以使被测元素开释出来红外线 :波长为 0.76-500um 的电磁波红外光谱：又称分子振动转动光谱，属分子汲取光谱。
仪器分析复习题解一、选择题1．在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（）A．空心阴极灯B．火焰C．原子化系统D．分光系统2．原子吸收分析中光源的作用是（）A．提供试样蒸发和激发所需的能量B．在广泛的光谱区域内发射连续光谱C．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D．产生紫外线3、下列类型的电子能级跃迁所需能量最大的是（）A．σ→σ* B．n→σ*C．π→π* D．π→σ*4．助色团对谱带的影响是（）A．波长变长 B．波长变短C．波长不变 D．谱带蓝移5．某种化合物，其红外光谱上3000～2800cm－1，1450crn－1，1375cm－1和720cm－1等处有主要吸收带，该化合物可能是（）A．烷烃B．烯烃C．炔烃D．芳烃6．下列气体中，不能吸收红外光的是（）A．H2O B．CO2C．HCl D．N27．π→π*跃迁的特点是（）A．摩尔吸光系数大B．属禁阻跃迁C．谱带强度弱D．是生色团的孤对电子向反键轨道跃迁产生的8．原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是（）A．提高灵敏度 B．提高准确度C．减少化学干扰 D．减小背景9．用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了（）A．减小浓差极化B．加快响应速度C．使电极表面保持干净D．降低电极内阻10．下列化合物中，有n→π* σ→σ* π→π*的化合物是（）A．一氯甲烷 B．丁二烯C．丙酮 D．二甲苯12．用玻璃电极测量溶液的PH值时，采用的定量分析方法为（）A．校正曲线法 B．直接比较法C．一次加入标准法 D．增量法15．在气相色谱法中，用于定量的参数是（）A．保留时间B．相对保留值C．半峰宽D．峰面积16．下列化合物中，羟基作为助色团的化合物是（ ） (A) -CH 2OH (B) -OH (C) -OH(D) CH 2-CH-CH 2 (E)CH 3-CH-CH=CH 2 | | | | OH OH OH OH18.在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R 应大于或等于（ ）(A) 0 (B) 0.5 (C) 1.5 (D) 1.0 (E) 2.020、两种物质的溶液，在紫外区均有吸收，如测定时使用的样品池相同、入射光波长相同、样品的浓度也相同，下列说法正确的是（ ）(A) 两溶液吸光度相同 （B ）两溶液的透射率相同 （C ）摩尔吸光系数相同(B) （D ）比吸收系数相同 （E ）以上都不对二、填空题1.在紫外吸收光谱中，由于取代基或溶剂的影响，使吸收带波长变长的称为___________，使吸收带波长变短的称为________________。
《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录：第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分：（单项选择、多项选择、判断）（一）、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析，这是按照（D）分的。
4仪器分析实验讲义南京工业大学生物化学工程实验教学中心心《仪器分析》实验讲义制药与生命科学学院前言仪器分析是分析科学的重要组成部分,近半个世纪以来,随着现代物理学、电子学、计算机科学的快速发展,仪器分析有了突飞猛进的发展。
分析测定的灵敏度、准确性大大提高,分析测定的对象日益扩大,分析测定的自动化程度极大地提高。
因此,仪器分析在各个领域的应用越来越多,学好仪器分析,可为将来的科学研究打下良好的基础。
仪器分析课程的教学既要使学生获得扎实的理论和技能基础,又要紧跟国内外学科发展的要求。
实验课教学是仪器分析课程的重要组成部分,旨在引导学生将理论联系实际,提高动手能力,培育创新精神。
本仪器分析实验指导精选了紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等分析方法的典型实验。
总则1、检验方法所采用的名词及单位制均应符合国家规定的标准。
2、检验方法所使用的水,在没有注明其他要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。
3、检验方法所使用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度计等均须按国家有关规定及规程进行校正。
4、液体的滴,系指蒸馏水至标准管流下的一滴的量,在20℃时20滴相当于lmL。
5、化学试剂的等级标志和符号化学试剂在瓶签上注明的等级、标志、符号及瓶签颜色都是按国家统一标准规定的。
见下表。
我国化学试剂的等级标志但是,近年来由于化学试剂的品种规格发展繁多,其他规格的试剂包装颜色各异,主要应根据文字和符号来识别化学试剂的等级。
6、试剂分级标准 "按国家统一标准,规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量。
实验室最常见的试剂规格为:基准试剂是一类用于标定容量分析标准溶液的标准参考物,可精确称量后直接配制标准溶液。
主成分含量一般99.95%~100.05%,杂质含量略低于一级品或与一级品相当。
优级纯为一级品,又称保证试剂,成分高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作。
分析纯为二级品,质量略低于优级纯,杂质含量略高,主要用于一般的科学研究和重要的测定。
《仪器分析》复习要点第二章气相色谱分析P4色谱分离的基本原理。
P5气相色谱仪器的丄作流程及各部分功能。
P6基木概念：基线；保留值；和对保留值。
P8色谱流出Illi线可以解决的问题。
P9分配系数概念及含义。
P15根据速率理论，式中各项的含义。
P17分离度的概念及分离标志。
P18根据色谱分离基木方程讨论各项的影响因素。
P21色谱分离操作条件该如何选择。
P27气相色谱中对单体的要求。
P27红色单体和白色单体各冇什么特点及适用范围。
P27硅藻土型单体可如何改性。
P28单体的选择原则。
P36热导池检测器的检测原理。
P38氢火焰离子化检测器的检测原理。
P40电子俘获检测器的检测原理。
P42基本概念:灵敏度;检出限;最小检出量。
P50定量校正因了的含义。
P52会利用归一化法进行计算。
P53会利用内标法进行计算。
笫三章高效液相色谱分析P66高效液相色谱法特点。
P69影响色谱峰扩展和色谱分离的因素。
P71正相、反相液液色谱。
P73离子交换色谱法分离原理。
P74离了色谱法分离原理。
P78化学键合固定相及特点。
P81对流动相要求。
第四章点位分析法P110电分析化学分类。
PU1会根据测定某离子，导岀原电池电动势与离子活度的关系式。
P112导出测定pH值的关系式，并说明该如何测定。
P118离子选择性系数的含义。
P118会根据离了选择性系数公式计算测定误差。
P119说明离子选择性电极具有选择性的原因。
P119离子选择性电极的分类。
P131测定离子浓度的方法（标准加入法）。
P132离了强度调节剂的含义。
P133会用标准加入法进行计算。
P135影响测定因素有哪些。
笫八章原子吸收光谱分析P228共振线;吸收线。
P231谱线变宽冇哪儿种，什么原因引起。
P234峰值吸收测定含义，导出的公式是什么。
P235原子吸收测定的是基态原子；在测定条件下所占比例。
P238灯电流该如何选择。
P240原子化方法有哪几种。
P24I三种空气■乙烘火焰特点是什么，各适合测什么元索。
仪器分析复习整理仪器分析复习1．仪器分析的定义:以测量物质的物理性质的分析方法。
特点：简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特点2．仪器分析的分类：电化学、光谱、色谱 3.色谱法的分类1）按两相状态分类：可分为气固色谱、气液色谱、液固色谱、液液色谱等四类 2）按固定相分类：柱色谱（包括填充柱色谱和毛细管色谱）、纸色谱、薄层色谱或薄层层析（TLC）。
3）按分离原理分类：吸附色谱：利用固定相对不同组分的吸附性能的差别分离。
分配色谱：利用不同组分在两相中分配系数的差别分离。
离子交换色谱：利用不同离子在离子交换固定相上的亲和力的差别分离。
凝胶色谱：利用不同组分分子量的差别（即分子大小）先后被过滤进行分离。
4.气相色谱流程与气相色谱仪：载气系统，进样系统，色谱分离系统，检测系统和数据处理系统 5.色谱流出曲线及有关术语1）基线：为色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线。
2）保留值①保留时间tR：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
②死时间tM：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从这样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
''③调整保留时间tR：指扣除死时间后的保留时间tR= tR-tM④保留体积VR：指从这样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积。
⑤死体积VM：指色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
⑥调整保留体积VM ：指扣除死体积后的保留体积。
⑦相对保留值 ?21'tRk?'2?2??21：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
tR1k1'6.色谱峰区域宽度标准偏差σ：峰高0.607h处宽度的一半（保留时间定性，峰宽定量）；半峰宽Y1/2 0.5h处的宽度，Y1/2=2.354σ；峰底宽 Y=4σ 7.气相色谱基本理论221）塔板理论n=5.54（tR/Y1/2）=16（tR/Y）/2/2n有效=5.54（tR/Y1/2）=16（tR/Y）2）速率理论（范第姆特方程）H=A+B/μ+Cμ 式中：A―涡流扩散；B―分子扩散系数；C―传质阻力系数；μ― 流动相线速度结论：填充物粒度、填充物的均匀性，载气种类、流速，柱温等对柱效、峰扩张有关系8.分离度（分辨率） R?tR2?tR11(Y1?Y2)29.分离条件的选择（1）载气流速：从H=A+B/μ+Cμ可看出：1）μ较小时，应选择分子量较大的载气（N2、Ar） 2）μ较大时，应选择分子量较小的载气（H2、He）（2）柱温选择：沸点最高的组分可分析的最低温度，不能超过色谱柱允许的最高使用温度。
《仪器分析》复习题一、名词解释1.仪器分析法：以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
2.电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下，通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。
3.指示电极：电位分析法中电极电位随溶液中待测离子活度变化而变化并指示出待测离子活（浓）度的电极。
4.参比电极：指用来提供电位标准的电极。
5.离子选择性电极：指山对溶液中某种特定离子具仃选择性响应的敏感膜及英他辅助部分组成的一-种电化学传感器。
6.pH实用定义：Ex-EspHx= pHs+0.05927.离子强度调节剂：在试液和标准溶液屮加入相同量的惰性电解质，称为离子强度调节剂。
8.分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波氏的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。
9.标准曲线（工作1111线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制1111 线。
10.原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样屮带测元素含量的分析方法。
11•试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。
12.色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统吋所产生的响应信号对吋间或流出体积的曲线图。
二、填空题1.电位分析法是通过测定一电池电动势來求得物质含最的方法,此方法乂可分为丸接电位法和电位滴定法两大类。
2.在电位分析法中，作为指示电极的电位与被测离子的浓度的关系是符合能斯特方程，在温度为25 °C时，It方程式为资皿吐理+（0.0592 /n）闢啦“中。
3.一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。
4.在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位值已知且恒定，最常川的参比电极有（饱和）W汞电极和银-氯化银电极。
5.玻璃电极的电极电位应是玻璃J莫电位和—内参比电极电位之和。
6.己知m二nj, K^O.002这说明i离子活度为i离子活度500倍时，i离子所提供的电位才等于i离子所提供的电位。
《仪器分析》复习资料1•仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
2•仪器分析的特点：灵敏度高，检出限可降低；选择性好；操作简便，分析速度快，容易实现自动化；相对误差较大；需要价格比较昂贵的专用仪器。
3•色谱法：利用混合物中各组分不同的物理或化学性质达到分离目的进而进行分析的方法。
4•方法选择时考虑的因素：1•对样品了解：准确度、精确度要求；可用样品量；待测物浓度范围；可能的干扰；样品基本的物化性质；多少样品。
2.对方法的要求：精度；误差；灵敏度；检出限；浓度范围；选择性。
5•分析仪器的组成：信号发生器、检测器、信号处理器、读出装置。
6•发光与物质的内部结构一致：当某物质受到激发后，将处于激发态，激发态的能量会通过光或热的形式释放出来。
如果这部分的能量是位于可见-紫外-近红外的电磁辐射，这称之为发光过程。
7•原子的发射光谱和吸收光谱是非连续的，分子的吸收光谱或发射光谱是一相对连续的宽谱带。
8•有机分子的电子能级：（S ）＜（n ）＜（n）v（ n * ）＜（S * ）9•电子转移吸收光谱：无机物或两种不同的有机化合物混合无之间：可见光。
10.配位体场吸收光谱：络合离子或过渡金属离子与有机物形成的络合体：可见光。
12. 光分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。
在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面的地位。
基本过程：能源提供能量；能量与被测物之间的相互作用；产生信号。
基本特点：所有光分析法均包含三个基本过程；选择性测量，不涉及混合物分离（不同于色谱分析）；涉及大量光学元器件。
13. 电磁辐射的特性：吸收、发射、散射、折射、反射、干涉、衍射、偏振。
14. 光分析法分类：原子光谱（线性）：原子吸收光谱（AAS）、原子发射光谱（AES、原子荧光光谱（AFS）、X射线荧光光谱（XFS。
气相色谱根根源理： 借在两相间分配原理而使混杂物中各组分分别。
气相色谱就是依照组分与固定相与流动相的亲和力不相同而实现分别。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发〔气液色谱〕 ，或吸附、解吸过程而相互分离，尔后进入检测器进行检测。
载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据办理系统。
气相色谱仪拥有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置平和化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前刹时气化，尔后迅速定量地转入到色谱柱中．固定液：是一些高沸点的有机化合物，比方，角鲨烷，作为固定相被平均地涂抹在担体上。
担体：多孔，比表面积大，表面无吸附性，是用来担当固定液的物质。
比方：硅藻土。
气相色谱法的特点： 高选择性 〔复杂混杂物， 有机同系物、 异构体。
手性异构体〕 高矫捷度〔能够检测出μ g.g-1(10-6)级至 (10-9)级的物质量〕高效能、迅速、应用范围广 (气 :沸点低于 400℃的各种有机或无机试样的解析)(液:高沸点、热不牢固、生物试样的分别解析〕缺：被分别组分的定性较为困难。
分配过程：组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程分配系数：在必然温度下，组分在两相间分配到达平衡时的浓度〔单位：g / mL 〕比， K组分在固定相中的浓度c s k组分在固定相中的质量m sKc Mm M组分在流动相中的浓度 组分在流动相中的质量分配比 :在必然温度下，组分在两相间分配到达平衡时的质量比(容量因子 容量比 )k m SmSV SV S Kt R t Mt R 'k 容量因子越大，保存时间越长。
V Sc Skm Mc M V Mkt Mt Mβ为对照。
β = VM/VSm MβVM 为流动相体积 ,即柱内固定相颗粒间的空隙体积;VSV M V Mr21 = t ′R2 / t ′R1= V ′R2 / V ′R1= α为固定相体积 ,气 -液色谱柱 (为固定液体积 );气 -固色谱柱 :为吸附剂表面貌量u Sus ：组分在色谱柱内的线速度；u ：流动相在色谱柱内的线速度R S滞留因子 =质量分数 ω：u塔板理论的假设 : 在每一个平衡过程间隔内，平衡能够迅速到达；将载气看作成脉动〔间歇〕过程；试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；每次分配的分配系数相同。
实用仪器分析复习要点第一章绪论1. 仪器分析：利用精密仪器进行物理或物理化学分析的方法(或用精密仪器测量表征物质的某些物理或物理化学性质的参数以确定其化学组成.含量及化学结构的一类分析方法L 2、仪器分析的特点：(1 )灵敏度高。
远高于化学分析，可测定含量极低(如10-6. 10-9，甚至10-12级)的组分，也可以测定微量试样中的组分。
(2) 选择性好。
适合于复杂组分试样的分析，在单组分测定时，只要把仪器调整到适宜条件，其他组分的干扰通常可以避免。
(3) 分析迅速。
适于批量试样分析，用精密分析仪器测量时速度很快，加上计算机技术的应用，分析操作的自动化，结果的自动记录，数字的显示或自动处理, 使分析更为迅速。
(4) 适于痕量组分的测定。
仪器分析相对误差较大，但测定痕量组分时，绝对误差则较小，因此仪器分析虽不适于测定常量组分，但适于测定微量甚至痕量组分。
微量分析一固体0.1-10 mg 液体0.01-1ml超微量分析一固休v 0. 1 mg液体v 0.01 ml(5) 适应性强，应用广泛。
仪器分析方法有数十种之多，方法功能各不相同。
(6) 易于自动化。
仪器分析使用复杂的精密仪器测量，被测组分的理化性质经检测器可转化为电信号而记录下来，特别是将微机与仪器相连结，很多操作过程都可以实现自动化。
第二章光学分析基础1. 光学分析方法：依据物质发射的电磁辐射以及电磁辐射与物质的相互作用而建立的分析方法。
2、电磁辐射：高速通过空间传播的光子流，也称为光，具有波粒二象性。
普朗克（P）量子理论认为，辐射能的发射或吸收不是连续的，而是量子化的，每个光量子的能量（E ）与其频率（v ）及波长（入）之间的关系为：E=h v = h c /A=h c（h为普朗克常数，c为光速，为波数）3、电磁波谱：电磁波按波长顺序排列得电磁波谱，各波谱区所具有的能量不同,其产生的机理也各不相同。
4、分子光谱:在辐射能作用下，分子内能级间的断迁产生的光谱称为分子光谱。
第二章气相色谱分析1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。
4.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 解:参见教材P14-16A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项，C 为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义：(1) 涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
仪器分析重点提要GC1、GC仪和HPLC仪在结构原理上有何异同？答：同：气源→→色谱柱→检测器→记录仪进样异：（1）气源用气泵或贮气瓶供气；（2）要让被测样品组分充分气化，相关通路中应具备高温（100~400℃）环境。
2、能够在GC上检测的化合物，应具哪些主要的理化特性？答：具有易挥发性、高温不分解、不能与载气发生反应。
3、GC常用载气有哪些？答：N2、H2、Ne4、固定相、吸附剂、担体、固定液有何异同？常见的气-固吸附色谱有哪些？常见的担体、固定液有哪些？答：一、固定相主要分二大类：（1）固体固定相（2）液体固定相气-固（吸附）色谱固定相吸附剂分类：吸附剂（1）非极性吸附剂：如活性炭（2）极性吸附剂：如硅胶、氧化铝、分子筛等气-液色谱（分配色谱）固定相（1）固定液（2）惰性担体担体：又称为载体，是一种化学惰性的多孔固体颗粒，作用是提供惰性表面，支持固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面。
二、常见的气-固吸附色谱（1）非极性吸附剂：如活性炭（2）极性吸附剂：如硅胶（较强极性）、活性氧化铝（弱极性）、分子筛等三、常见的担体有：（1）硅藻土型（红色硅藻土白色硅藻土）（2）非硅藻土型常见固定液第一类：非极性固定液多数是饱和烷烃，如：异角鲨烷。
固定液和组分分子间的作用力是色散力，主要用于分离烃类和非极性化合物第二类：弱极性固定液主要是含甲基的硅氧烷类。
固定液和组分分子间的作用力为色散力。
第三类：中等极性固定液种类多、应用广，如硅氧烷（OV－17）等5、GC检测器可分为哪几种类型（英文缩写），其工作原理是什么？哪些属于浓度型检测器，哪些属于质量型检测器？答：（1）热导池检测器（TCD）检测原理：基于不同的物质有不同的导热系数（2）（氢）火焰离子化检测器（FID）原理：根据气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。
一般情况下，组分蒸汽不导电，但在能源作用下，组分蒸汽可被电离生成带电离子而导电。
（3）电子捕获检测器（ECD）原理：第一步:形成约10-8A的基流N2 +β→ N2+ + e-第二步：电子捕获AB + e- → AB- + EAB + e- → A· + B- + E第三步：生成中性化合物AB- + N2+ → AB + N2A- 或 B- + N2+ →中性分子→由载气带出（4）火焰光度检测器（FPD）原理：利用在一定外界条件下（即在富氢条件下燃烧）促使一些物质产生化学发光，通过波长选择、光信号接收，经放大把物质及其含量和特征的信号联系起来。
按输出信号与组分含量关系：（1）浓度型检测器(热导池检测器、电子捕获检测器)（2）质量型检测器(（氢）火焰离子化检测器、火焰光度检测器) 6、各种检测器一般用什么载气？氢焰检测器、火焰光度检测器涉及到哪几种气体？答：热导池检测器（TCD：用N2作载气，灵敏度较低，He、H2，灵敏度高（氢）火焰离子化检测器（FID）：选用N2作载气电子捕获检测器（ECD）：载气一般为N2或Ar火焰光度检测器（FPD）：N2氢焰检测器涉及：H2、O2、N2火焰光度检测器涉及：H2、O2、N27、各种检测器在性能上各有什么特点？各有什么缺点？各有什么侧重应用？答：（1）热导池检测器（TCD）由于结构简单，性能稳定，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。
其主要缺点是灵敏度较低。
（2）（氢）火焰离子化检测器（FID）特点：灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围也宽；结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一缺点：不能检测永久性气体；燃烧会破坏离子原形，无法回收（3）电子捕获检测器（ECD）特点：γ电子俘获检测器是选择性很强的、浓度型检测器γ具有灵敏度高、选择性好γ对电负性物质特别敏感γ分析痕量电负性有机物最有效的检测器γ广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测缺点：是线性范围窄，只有103左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差（4）火焰光度检测器（FPD）它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，检出限可达10-12g（对P）或10-11g·（对S）用于大气中痕量硫化物以及农副产品，水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留量的测定。
8、GC试验条件涉及哪些因素？答：一、分离效果指标1、柱效能2、选择性3、总分离效能指标――分离度（又称为分辨率）4、基本分离方程（n 、α、k 、R 之间的关系）二、色谱分离操作条件的选择1、载气及流速2、固定液的配比（又称为液担比）： 影响CLu3、柱温的选择4、气化温度的选择5、色谱柱长和内径的选择6、进样时间和进样量的选择7、检测室温度8、样品的预处理：分解法和衍生法9、载气的流速一般为多少？柱温的选择原则？答：一、流速大小：若需用流速大的载气可用分子量小，扩散系数大的 H2或He ，减小气相传质阻力；若需载气流速小的载气，则可用分子量大，扩散系数小的N2或Ar 为载气，减小分子扩散的影响对于填充柱，N2的最佳实用线速为10～20cm/s ，H2的最佳实用线速为15～20cm/s二、柱温的选择1. 在能保证R 的前提下尽量使用接近或略低于组分的平均沸点的温度。
2. 绝不能高于固定液使用温度。
3. 宽沸程样品应采用程序升温10、固定液的选择及用量，组分的流出先后（要会举一反三）。
答：固定液用量及其配比的选择：①固定液用量太少，易存在活性中心，致使峰形拖尾；且会引起柱容量下降，进样量减少 ②常采用固定液和载体总重量之比来表示，简称液载比，在填充柱色谱中，液担比一般为 5％～25％。
固定液选择及其组分流出先后关系：（i ）分离非极性物质：一般选用非极性固定液☞ 组分和固定液分子间的作用力主要是色散力☞ 试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰☞ 常用的有：角鲨烷（异三十烷）、十六烷、硅油等（ii ）分离中等极性物质：一般选用中等极性固定液☞ 组分和固定液分子间作用力主要是色散力和诱导力。
☞ 试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰（iii ）分离极性物质：选用极性固定液☞ 组分和固定液分子间的作用力主要是定向力☞ 待测试样中各组分按极性由小到大的顺序出峰例：用极性固定液聚乙二醇(PEG)-600，分析乙醛、丙烯醛气体混合物的情形就是这样，CB u op乙醛的极性比丙烯醛小，故先出峰11、如何应用GC 法进行化合物的定性鉴别和定量测定？答：详见Word 版资料（第四章中定性鉴别与定量测定）12、掌握内标法计算方法。
2、答：内标法：选择适宜的物质作为待测组分的参比物，定量加到样品中去，根据待测组分和参比物在检测器上的响应值之比和参比物加入量进行定量分析的方法。
关键：选择合适的内标物内标物的选择原则：A 、内标物必须是原样品中不存在的物质，其性质尽量与待测组分相近(同系物、异构体)B 、内标物不能和被测组分起化学反应，要能完全溶于被测样品中；C 、内标物的峰尽可能接近待测组分的峰，或位于几个待测组分的中间，但必须和样品中的所有峰完全分离；D 、内标物的加入量应和待测组分相近。
待测组分(i)的量m i 为： 设样品的总量为m ，则待测组分i 的质量分数为内标法的特点：★ 无归一化法的限制，即只要被测组分能出峰，不和其他峰重叠，不管其他组分是否出峰或是否重叠，都可以用内标法进行定量分析★定量准确，受操作条件影响较小★ 可部分补偿待测组分在样品前处理时的损失★ 若加入几种内标物，还可提高定量分析的精度★ 内标物的选择比较困难，同时内标物称量要求准确，操作麻烦·内标标准曲线法 从内标公式可知如果每次称取同样量(m )的试样，每次加入相等量(m s )的内标物，则上式中m ，m s ，f i ’均为常数，计算公式可写为： 例:取二甲苯生产母液1500mg ，母液中合有乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯及溶剂和少量苯甲酸，其中苯甲酸不能出峰。
以150mg 壬烷作内标物，测得有关数据如下： 物质 壬烷 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯Ai/cm2 98 70 95 120 80f`m 1.02 0.97 1.00 0.96 0.98求:各组分的含量。
解：母液中苯甲酸不能出峰，所以只能用内标法计算。
由各组分的绝对校正因子计算得壬烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的相对校正因子分别为1.00，0.95，0.98，0.94，0.96。
根据内标法计算公式，对于乙苯有：S S S i i i A f m A f m ⋅=⋅=Si i S S i i S i A A f A f A f m m ⋅'=⋅⋅=S S i i i m A A f m ⋅⋅'=%100%100⨯⋅⋅⋅'=⨯=mA m A f m m w S S i i i i %%100100⨯⋅⋅⋅'=⨯=m A m A f m m w S S i i S i i 常数⨯=⨯=S i S i i A A m m w %100%79.6%1001500981507095.0%100(=⨯⨯⨯⨯=⨯=m m w i 乙苯）同样可以计算出对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的质量分数分别为9.5%，11.5%，7.84%。
HPLC1、 按功能结构高效液相色谱仪可分为那几个大部分？答：分为五个部分：梯度淋洗系统、高压输液泵与流量控制系统、进样系统、分离住与检测系统。
2、 根据分离原理，高效液相色谱仪的检测器分为哪几大类？哪些是通用检测器，哪些是选择性检测器？哪些是浓度型检测器，哪些是质量型检测器？答：紫外检测器、荧光检测器、电导检测器、示差检测器（选择性检测器、浓度型检测器） 示差检测器、蒸发光散射检测器（ELSD ）（通用型检测器。
质量型检测器）3、 各种检测器的检测原理？流速对各种检测器的检测信号强度和峰面积有何影响？ 答：（1）紫外检测器（选择性检测器）原理：基于被分析组分对特定波长紫外光或可见光的选择性吸收。
吸光度与试样组分浓度之间的定量关系符合朗伯-比尔定量。
（2）荧光检测器（选择性检测器）原理：化合物受到紫外光的照射后，吸收辐射能，发出比吸收波长长的特征辐射，这种特征辐射光线就是荧光,测定发出的荧光能量即可定量（3）电导检测器（选择性检测器）原理：根据某些物质在溶液中可分生电离从而引起溶液电导率的变化的特性进行检测。
（4）示差检测器（通用型检测器）原理：示差折光检测器是通过连续监测参比池和测量池中溶液的折光指数之差来测定样品浓度浓度型响应信号与流速无关，峰面积与流速有关（流速越快，峰宽越小，峰面积越小） 响应信号与流动相中组分的浓度有关的检测器称为浓度型检测器。
