催化反应动力学数据测定
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酶促反应动力学实验报告酶促反应动力学实验报告摘要:本实验旨在研究酶促反应的动力学过程。
通过测量不同底物浓度下酶催化反应速率的变化,分析酶的催化特性和底物浓度对反应速率的影响。
实验结果表明,酶促反应速率与底物浓度呈正相关关系,但随着底物浓度增加,反应速率逐渐趋于饱和。
1. 引言1.1 酶的作用1.2 酶促反应动力学2. 实验方法2.1 材料准备2.2 实验步骤3. 实验结果与分析3.1 反应速率与底物浓度关系曲线3.2 酶活性计算公式及计算结果4. 讨论与结论4.1 反应速率与底物浓度关系解释4.2 实验误差及改进方案1 引言1.1 酶的作用酶是一类生物催化剂,能够加速生物体内化学反应的进行。
它们通常是蛋白质或核酸分子,并具有高度特异性。
在细胞内,酶参与调节代谢途径、合成新物质以及降解废物等重要生物过程。
1.2 酶促反应动力学酶促反应动力学研究酶催化反应速率与底物浓度、温度和pH等因素之间的关系。
其中,底物浓度是影响酶催化速率的重要因素之一。
当底物浓度较低时,反应速率随着底物浓度的增加而迅速增加;当底物浓度较高时,反应速率逐渐趋于饱和。
2 实验方法2.1 材料准备- 酶溶液:根据实验要求选择合适的酶溶液。
- 底物溶液:根据实验要求配置不同浓度的底物溶液。
- 缓冲液:用于维持实验环境中恒定的pH值。
- 试管或微孔板:用于进行反应混合和观察。
- 分光光度计:用于测量反应混合液的吸光度变化。
2.2 实验步骤1. 准备一系列不同浓度的底物溶液,并标明其浓度。
2. 在试管或微孔板中分别加入相同体积的酶溶液和不同浓度的底物溶液,混合均匀。
3. 将反应混合物放入分光光度计中,设置适当的波长并记录吸光度值。
4. 在一定时间间隔内,测量吸光度值的变化,并记录下来。
5. 根据实验数据计算反应速率。
3 实验结果与分析3.1 反应速率与底物浓度关系曲线根据实验数据绘制反应速率与底物浓度关系曲线。
实验结果显示,随着底物浓度的增加,反应速率也增加。
酶促反应动力学实验报告引言酶是一类催化化学反应的蛋白质,它们在生物体内发挥着至关重要的作用。
酶促反应动力学是研究酶催化反应速度的学科,通过实验可以深入了解酶催化反应的机理和动力学参数。
本实验旨在探究酶促反应的动力学特性,并对实验结果进行分析和讨论。
材料与方法材料•酶溶液•底物溶液•缓冲液•反应容器•定量移液器方法1.准备反应溶液:将一定量的酶溶液、底物溶液和缓冲液按一定比例混合,制备出合适的反应溶液。
2.设定实验条件:调节反应温度、pH值等实验条件,使其与生物体内环境接近。
3.开始反应:在反应容器中加入一定量的反应溶液,并立即启动计时器。
4.定时取样:在不同时间点,用定量移液器取出一定体积的反应液体样品。
5.快速停止反应:在取样后立即向反应容器中加入适量的反应停止剂,使反应迅速停止。
6.测定反应产物:使用合适的实验方法,测定取样时刻反应液中的反应产物的浓度。
结果与分析初始速率测定在实验中,我们首先对反应体系的初始速率进行了测定。
通过在不同时间点取样并快速停止反应,我们测定了不同时间点的反应产物浓度,并计算出了初始速率。
观察速率与底物浓度的关系为了探究反应速率与底物浓度之间的关系,我们固定其他实验条件不变,改变底物浓度,观察反应速率的变化。
通过在不同底物浓度下进行实验,并记录反应速率的数据,我们建立了速率与底物浓度之间的关系曲线。
实验结果显示,速率随着底物浓度的增加而增加,但达到一定浓度后,速率趋于饱和,不再随底物浓度的增加而增加。
酶催化反应的动力学方程根据实验结果,我们可以得到酶催化反应的动力学方程。
一般来说,酶催化反应的速率与底物浓度的关系可以用Michaelis-Menten方程描述:V = (Vmax * [S]) / (Km + [S])其中V为反应速率,[S]为底物浓度,Vmax为最大反应速率,Km为米氏常数。
结论酶促反应动力学实验通过测定酶催化反应的速率与底物浓度的关系,探究酶催化反应的动力学特性。
酶催化反应动力学的测定实验报告引言:酶是一类底物特异性高、效率高的蛋白质催化剂,对生命体的正常代谢过程具有重要的调控作用。
酶催化反应动力学是研究酶催化速率与底物浓度、温度等因素之间关系的实验方法。
本实验旨在通过测定过氧化氢酶催化过氧化氢分解反应速率随底物浓度变化的关系,探究酶催化反应的动力学特性。
实验材料与方法:1. 实验材料:- 过氧化氢酶储备液- 过氧化氢底物液- 磷酸盐缓冲液(pH 7.0)- 酶抑制剂:肼,对苯二酚2. 实验仪器:- 分光光度计- 温度控制设备- 酶解反应体系3. 实验步骤:1) 预先配制过氧化氢酶催化反应所需的底物液。
2) 准备一系列不同浓度的底物液,如0.2%、0.4%、0.6%、0.8%和1.0%。
3) 将每种底物液分别加入试管中,保持温度一致,加入过氧化氢酶储备液。
4) 使用分光光度计,以固定波长对反应过程进行连续测量,并记录反应速率随时间的变化。
5) 通过计算反应速率与底物浓度之间的关系,确定酶催化反应的动力学特性。
结果与讨论:本实验通过测定过氧化氢酶催化过氧化氢分解反应在不同底物浓度下的速率,得到了一组反应速率与底物浓度之间的数据。
根据实验数据,我们绘制出反应速率随底物浓度变化的曲线图。
实验数据表明,反应速率随底物浓度的增加而增加,但随着底物浓度继续增加,反应速率逐渐趋于饱和。
这反映了酶催化反应中的酶与底物结合能力饱和的特点。
为了进一步验证实验结果的可靠性,我们进行了反应速率对时间变化的监测。
结果显示,反应速率随时间的增加而逐渐减小,表明酶活性随着时间的推移会受到某种因素的限制,可能是酶活性的衰减或底物浓度的减少。
通过对实验数据的进一步分析,我们可以得到酶催化反应速率与底物浓度之间的动力学关系。
常见的动力学模型有米氏方程、麦克斯韦-伯尔赛方程等,它们可以描述酶催化反应速率与底物浓度之间的定量关系。
结论:通过本实验,我们成功测定了酶催化反应动力学特性。
实验结果显示反应速率与底物浓度之间存在一定关系,呈现出饱和曲线的特点。
光催化降解甲基橙反应动力学参数测定实验操作规程一、实验目的l .掌握确定反应级数的原理和方法:2. 测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期:3 .了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验操作流程l 、调整分光光度计零点,打开分光光度计电源开关,预热至稳定。
调节分光光度计的波长旋钮至462nm 。
打开比色槽盖,即在光路断开时,调节"0" 旋钮,使透光率值为0。
取一只lcm 比色皿,加入参比溶液蒸馏水,擦干外表面(光学玻璃而应用擦镜纸擦拭) ,放入比色槽中,确保放蒸馏水的比色皿在光路上,将比色槽盖合上,即光路通时,调节"100" 旋钮使透光率值为100% 。
2、四基橙光催化降解进行光催化反应实验时,首先向反应器内加入10mL 的1000 mg/L 的甲基橙贮备液,并加480mL水稀释,配成500mL的20 mg/L 的甲基橙溶液,然后加入0.2g 纳米Ti0催化剂,磁力搅拌使之悬浮。
避光充空气搅拌30min ,使甲基橙在催化2剂的表面达到吸附/脱附平衡,移取10mL 溶液于离心管内。
然后开通冷却水,并开启光源进行光催化反应25min ,每隔5min移取10mL 反应液,经离心分离后,取上清液进行可见分光光度法分析。
采用722 型可见分光光度计,通过反应液的吸光度A 测定来监测甲基橙的光催化脱色和分解效果。
在0-20mg/mL 范围内,甲基橙溶液浓度与其462nm 处的吸收什呈极显著的正相关(相关系数达0.999以上) 。
三、数据记录及处理1 、设计实验数据表,记录温度、吸光度、时间等数据2、采用积分法中的作图法由实验数据确定反应级数。
3 、计算甲基橙光催化降解的半衰期4 、计算甲基橙降解率。
反应动力学的实验测定方法与技巧反应动力学是研究化学反应速率随温度、浓度、催化剂等条件变化的科学。
测定反应动力学参数对于理解化学反应机制、优化工业生产以及开发新的反应过程都具有重要意义。
本文将介绍几种常用的反应动力学实验测定方法和一些实验技巧。
一、考察反应速率与浓度关系的方法:1. 初始速率法:在保持温度和其他反应条件不变的情况下,变化反应物的浓度,并记录反应物浓度和反应速率之间的关系。
通过绘制速率与浓度的关系图,可以确定反应的级数和速率常数。
2. 变温法:固定反应物浓度,改变温度,测定不同温度下的反应速率。
根据阿伦尼乌斯方程(Arrhenius equation),通过速率常数与温度的关系,计算活化能(activation energy)和频率因子(pre-exponential factor)。
二、考察反应速率与温度关系的实验方法:1. 等温法:在恒定温度下,记录反应随时间的进展,通过反应物浓度随时间的变化,计算反应速率。
一般采用跟踪反应物消耗或生成物生成的方法,如光学法、电导法、电位法等。
2. 跳变法:在初始反应物浓度已知的情况下,将反应温度迅速升高或降低,通过记录反应速率随时间的变化,计算反应的速率常数。
这种方法特别适用于快速反应动力学的研究。
三、催化反应的实验测定方法:1. 催化剂的选择:根据反应的特性和条件选择适当的催化剂。
常见的催化剂包括金属、酸碱催化剂、酶等。
2. 比表面积的测定:催化剂的比表面积对反应速率和反应动力学有重要影响。
通过气体吸附法、比重法等测定催化剂的比表面积。
3. 活性位的测定:催化剂表面的活性位对反应速率起关键作用。
使用气体吸附、化学吸附等方法,测定活性位的数目和特性。
通过以上实验测定方法和技巧,可以准确地测定反应动力学参数。
在实际实验操作中,还应注意以下几点:1. 实验条件的控制:温度、压力、浓度等反应条件的准确控制对于得到可靠的实验结果至关重要。
2. 反应物的纯度和质量:反应物的纯度和质量对实验结果的准确性有较大影响,因此在实验前应进行反应物的纯化和检测。
反应动力学实验报告实验目的:探究反应体系中的化学反应速率与反应物浓度之间的关系,并利用实验数据确定反应的速率常数。
实验原理:反应动力学研究了化学反应速率与反应物浓度、温度、催化剂等因素之间的关系。
在一个特定温度下,反应速率通常可以通过速率方程来描述。
对于一个简单的一步反应来说,其速率方程可以表示为:v = k[A]^m[B]^n其中v表示反应速率,k为速率常数,[A]和[B]分别表示反应物A 和B的浓度,m和n分别为反应物的反应级数。
实验步骤:1. 通过称量方法准确称取所需的反应物A和B的质量。
2. 使用搅拌器将反应物A溶解在适量的溶剂中,并将其转移至反应瓶中。
3. 快速加入一定量的反应物B至反应瓶中,并开始计时。
4. 每隔一定时间间隔,取反应瓶中的样品进行测试,记录样品的浓度。
5. 根据实验数据计算反应速率,并绘制速率与反应物浓度的关系曲线。
6. 根据速率方程,利用实验数据拟合反应级数和速率常数。
7. 根据速率常数的求解结果,分析反应物浓度对于反应速率的影响。
实验结果与数据分析:通过实验测定,我们得到了一组反应速率与反应物浓度的实验数据。
利用这些数据,我们绘制了反应速率与反应物浓度的关系曲线。
根据曲线拟合,我们得出该反应的速率方程为:v = k[A]^2[B]^1通过进一步计算,我们确定了反应的反应级数和速率常数的值。
讨论与结论:根据实验结果,我们可以得出以下结论:1. 反应动力学实验提供了一种研究化学反应速率与反应物浓度之间关系的有效方法。
2. 反应物浓度对于反应速率有直接影响,浓度增加会导致反应速率的增加。
3. 实验数据的拟合结果可以帮助我们确定反应的速率方程,进而得到反应的反应级数和速率常数。
4. 实验的不确定因素可能会对结果产生一定影响,如温度变化、反应物质的纯度等。
在实验中,我们注意到了一些改进的空间:1. 可以进一步控制温度、催化剂等因素,以减小实验结果的误差。
2. 可以增加实验的重复次数,提高数据的可靠性。
化学反应的动力学参数测定与数据处理在化学领域中,深入理解化学反应的动力学特性对于优化反应条件、提高反应效率以及开发新的化学工艺都具有至关重要的意义。
而要实现这一目标,精确测定化学反应的动力学参数并对所得数据进行科学有效的处理则是关键环节。
化学反应动力学主要研究化学反应的速率以及各种因素对反应速率的影响。
这些因素包括反应物的浓度、温度、压力、催化剂等。
通过研究这些因素与反应速率之间的关系,可以建立起反应的动力学模型,从而预测在不同条件下反应的进程和结果。
测定化学反应动力学参数的方法多种多样,常见的有化学分析法、物理分析法和仪器分析法。
化学分析法是通过定期从反应体系中取出一定量的样品,然后采用化学手段对样品中反应物或生成物的浓度进行测定。
这种方法操作相对简单,但往往比较耗时,且在取样和分析过程中可能会引入误差。
物理分析法则是基于反应过程中某些物理性质的变化来监测反应的进行。
例如,通过测量反应体系的体积、压力、折射率、电导等物理量的变化来推算反应物或生成物的浓度变化。
物理分析法通常具有实时、连续监测的优点,但需要选择与反应进程密切相关且易于准确测量的物理性质。
仪器分析法是利用现代分析仪器,如分光光度计、色谱仪、质谱仪等,对反应体系进行在线或离线分析。
这些仪器能够提供高灵敏度、高分辨率的分析结果,但设备昂贵,操作和维护要求较高。
无论采用哪种方法,在进行实验测定时都需要精心设计实验方案,以确保获得准确可靠的数据。
这包括合理选择反应物的初始浓度、控制反应温度和压力的恒定、确保实验装置的密封性和稳定性等。
获取了实验数据后,接下来就是对数据进行处理和分析。
首先,需要对原始数据进行整理和筛选,去除明显的异常值。
然后,根据所研究的反应类型和实验条件,选择合适的动力学模型进行拟合。
常见的动力学模型包括零级反应、一级反应、二级反应等。
对于简单的反应,其动力学规律往往可以用这些基本模型来描述。
例如,一级反应的速率与反应物浓度的一次方成正比,其浓度随时间的变化符合指数衰减规律。
酶催化反应动力学分析酶是生物体内最常见的催化剂,能够加速化学反应的速率,使化学反应在生命体内发生。
酶结构复杂,需要在特定的温度、pH值和离子浓度等条件下才能发挥最佳催化作用。
酶催化反应动力学分析是研究酶催化反应特性和机理的重要手段。
本文将对酶催化反应动力学分析进行探讨。
一、酶催化反应动力学酶催化反应动力学是研究酶催化反应速率的学科,主要关注酶催化反应的速率常数。
速率常数即反应速度与物质浓度之间的关系。
酶催化反应基本上遵循米氏动力学(Michaelis-Menten,简称M-M)方程。
M-M方程是描述酶催化反应速率的一种数学表达式。
其中,Vmax表示酶反应速率的最大值,Km表示酶与底物结合能力的常数。
酶对底物的亲和力越强,则Km值越小,酶在底物浓度足够大的条件下,其反应速率趋向于最大值Vmax。
当底物浓度为Km时,反应速率的一半为Vmax/2。
公式:V=Vmax*[S]/(Km+[S])其中,V表示反应速率,[S]表示底物浓度。
二、酶催化反应动力学分析过程1.测定酶反应速率酶催化反应速率可以通过测定产生的产物量或消耗的底物量来反应。
通常需要对底物和产物的浓度进行测定分析。
比如,在酶催化下,葡萄糖可以被转化为葡萄糖酸,可以通过测定葡萄糖和葡萄糖酸的浓度来反应酶的催化速率。
2.绘制酶反应速率曲线在实验中,通常会对不同底物浓度下的反应速率进行测定,并将反应速率与底物浓度绘制成曲线。
根据M-M方程,当底物浓度充分大时,反应速率趋向于最大值Vmax。
曲线的最大值即为酶反应速率的最大值Vmax,曲线的一半处即为酶的底物浓度Km。
3.计算酶催化常数通过实验测定的结果,可以计算出酶的催化常数。
其中,Km越小,表示酶与底物结合的亲和力越强,反应速率越快;Vmax则表示酶催化反应的最大速率,与酶的浓度和酶的催化效率有关。
三、酶催化反应动力学分析在生物学中的应用酶催化反应动力学分析是生物学领域中的重要研究方法之一。
酶催化反应机理的研究可以帮助我们理解生物反应的基本特性,例如代谢反应和细胞信号转导等。
化学反应的动力学参数测定与数据处理方法在化学领域中,理解和研究化学反应的动力学是至关重要的。
化学反应动力学主要关注反应的速率以及影响反应速率的各种因素。
通过测定化学反应的动力学参数,并对相关数据进行恰当的处理,我们能够深入了解反应的机制,预测反应的进程,为化学工艺的优化和新物质的合成提供有力的理论支持。
一、化学反应动力学参数的测定1、反应速率的定义与表示反应速率可以用单位时间内反应物浓度的减少或生成物浓度的增加来表示。
例如,对于反应 aA +bB → cC + dD,其反应速率 v 可以表示为:v =-1/a × dA/dt =-1/b × dB/dt = 1/c × dC/dt = 1/d × dD/dt ,其中 A、B、C、D 分别表示各物质的浓度,t 表示时间。
2、实验方法(1)化学分析法通过定期从反应体系中取出一定量的样品,然后使用化学分析方法(如滴定、比色等)测定其中各物质的浓度,从而计算出反应速率。
这种方法准确性较高,但操作较为繁琐,且不能实时监测反应进程。
(2)物理分析法利用反应物或生成物的某些物理性质(如吸光度、电导率、折射率等)与浓度的关系,通过连续测量这些物理量的变化来监测反应速率。
例如,在分光光度法中,若反应物或生成物对某一特定波长的光有吸收,且吸光度与浓度成正比,那么通过测量吸光度随时间的变化就能得到反应速率。
(3)流动法包括连续流动法和停流法。
连续流动法是使反应物在稳定流动的状态下进行反应,然后在不同位置测量反应物或生成物的浓度。
停流法则是将两种反应物迅速混合,然后停止流动,通过快速监测反应混合物在短时间内的变化来测定初始反应速率。
3、影响反应速率测定的因素(1)温度的控制温度对反应速率有显著影响,因此在实验中需要精确控制反应温度,通常使用恒温槽来实现。
(2)搅拌的均匀性为了确保反应体系中各部分浓度均匀,需要充分搅拌,但搅拌不能过于剧烈,以免引入额外的能量影响反应。
三、撰写实验报告1.数据处理(包括计算示例、数据图表)根据实验过程总结实验步骤如下(一)准备工作1.检查各个气瓶气体压力,确保气体足够实验。
2.检查各气瓶接口的气密性,打开气瓶阀门,利用肥皂水检测接口是否漏气。
3.检查工作面板、仪表等设备是否正常工作。
4.检查相关阀门的开闭状态。
(二)具体操作1.称取一定量的Ni催化剂与石英砂,在坩埚中混合均匀。
2.装样。
在反应器内石英衬管上装一层石英棉,小心倒入催化剂和石英砂的混合物,再在其上铺一层石英棉。
将反应器两端安装拧紧不漏气,插入热电偶。
3.把CO、氢气、氮气钢瓶的总阀打开,调节CO、氢气的减压阀到0.2 MPa,氮气为0.3MPa。
检查反应装置气密性。
4.打开氢气开关截止阀,打开氢气质量流量计,向反应器中通入50 SCCM流量的氢气。
以10 o C/min的升温速率将反应器温度升高至550o C,在此温度下用氢气还原Ni催化剂1h。
5.打开反应器炉膛,将床层温度降低到预定温度。
实验反应温度定为250-275 o C。
将氢气流量调节至280 SCCM。
当温度稳定后,打开CO 开关截止阀,打开CO质量流量计,向反应器中通入一定量的CO,以控制CO浓度在2%~15%之间。
6.监测反应器温度,稳定10分钟后通过六通阀向气相色谱进样,由气相色谱检测未反应的CO和反应产物甲烷的峰面积。
重复2-3次,直至所得结果基本不变。
改变CO流量,在相同的测定温度下重复以上实验,测出不同CO分压下出口气体中CO和甲烷的峰面积。
7.改变反应温度,重复以上实验。
实验结束后,停止加热,关闭质量流量计、气体截止阀和气瓶阀门。
2.实验结果及讨论(包括误差分析)根据以上实验测得数据结果列表如下:10 300 303 80 54.3 80 200.0191序号CH4峰面积/μVsCO2峰面积/μVsCO峰面积/μVsCH4含量/%CO2含量/%CO含量/%1 274 1578194 342 0.0174 99.9610 0.02162 1449 1181449 473 0.1225 99.8376 0.04003 2323 1129000 662 0.2052 99.7363 0.05854 4535 1147850 1070 0.3932 99.5141 0.09275 9474 1151513 1738 0.8148 99.0357 0.14946 16661 1147577 2706 1.4277 98.3404 0.23197 18876 2321474 5500 0.8148 98.9609 0.23458 19854 3560369 8856 0.5532 99.2001 0.24689 20462 4884977 11216 0.4162 99.2157 0.228110 34332 5162293 14133 0.6589 99.0699 0.2712 将rCO对pCO作图,由下式求各温度下的CO级数:即以lnrCO对lnpCO做图,直线拟合其斜率即为反应级数。
实验三气固相苯加氢催化反应实验
一.实验目的
1.了解苯加氢的实验原理和方法。
2.了解气固相加氢设备的使用方法和结构。
3.掌握加压的操作方法。
4.通过实验进一步考察流量、温度对苯加氢整套反应的影响。
二.实验原理
环己烷是生产聚酰胺类纤维的主要中间体之一,高纯度的环己烷可由苯加氢制得。
苯加氢是典型的有机催化反应,无论在理论研究还是在工业生产上,都具有十分重要的意义。
工业上常采用的苯加氢生产环己烷的方法主要有气相法和液相法两种。
气相法的优点是催化剂与产品分离容易,所需反应压力也较低,但设备多而大,费用比液相大。
液相法的优点是反应温度易于控制,不足之处是所需压力比较高,转化率较低。
反应主要方程式如下:
苯加氢制环己烷的反应是一个放热的、体积减小的可逆反应,因此,低温和高压对该反应是有利的。
所以,苯加氢制环己烷的反应温度不宜过高,但也不能太低,否则反应分子不能很好地活化,进而导致反应速率缓慢。
如果催化剂活性较好,选择性可达95%以上。
本实验选择在加压固定床中进行催化反应,催化剂采用r-Al 2O 3
载Ni 或Cu 。
原料:苯,氢气,氮气(吹扫用),环己烷
三、流程示意图与面板布置图
1、流程示意图
V -截止阀,S -三通转换阀,T C I -控温,T I -测温,P I -测压
气体钢瓶, 过滤器, 稳压阀
, 干燥器, 质量流量计,止逆阀缓冲器, 预热器, 预热炉,
反应炉,
反应器
,
冷却
器
气
液分离器背压阀, 取样器,湿式流量计, 加料泵
2、面板布置图
四.实验步骤
1、装填20ml催化剂
打开反应加热炉,卸下反应器的上下盖法兰的连接口接头,从炉内取出反应器(拆卸时先将热电偶插件拔出)。
在设备外部将上下法兰压紧螺栓松开,旋转推出,若反应器内上部有玻璃棉,用带有倒钩的不锈钢丝将它取出,并倒出催化剂,再取出反应器下部的玻璃棉,最后用镊子夹住沾有丙酮的脱脂棉擦拭一下,同样擦拭反应器内部,用吸耳球吹干。
这时要注意,反应器内有测温套管,不能将它碰歪。
若感到不方便,可将下法兰也卸下来,这样就很好清洗了。
装填催化剂时要先将下法兰装好,后装好支撑架测好位置,装玻璃棉,倒入催化剂,最后再装入玻璃棉。
上好上法兰,拧紧螺栓放回反应炉内支撑好,再次连接出入口接头,插入热电偶(其底端位置应根据装在反应器内催化剂的高度而定。
催化剂的加入量以实验的要求而定,单位的取舍是根据空速单位而定,由此选择称量重量还是测量体积。
装催化剂要通过小漏斗装入反应器。
装填时要轻轻震动反应器使催化剂均匀分布,催化剂上部再放入少许玻璃棉。
注意:安装反应器和上开启炉子一定要轻轻操作,拧紧接头时要用力适当不能过力,以免损坏接口螺纹。
2、系统试漏
<1>确定操作压力,关闭尾气出口阀门、背压阀。
<2>检查气体和液体进口连接点是否紧密,确定反应物是气体还是液体,如果使用可燃性液体或气体,要用氮吹扫后再进气充压(打开气体钢瓶阀门,调节调压阀,开质量流量计电源,给定流量才能使气体进入系统),通过下列方法可初步确定是否泄漏:关闭系统排气阀门,打开进气阀,顺时针方向调节稳压阀,质量流量计有流量显示,如果没有泄漏则流量逐渐下降直到接近于零,否则一定有泄漏的地方。
这时要用肥皂水检查各个接口点。
注意!质量流量计使用要开机预热十分钟,详见质量流量计使用说明书。
试漏工作应很仔细的进行。
3、打开温度控制电源,将预热器温度控制仪温度给定在200℃并通入氢气进入催化剂加氢还原,氢气的流速控制在80ml/min,一段时间后温度会上升,调节给定温度使其不超过250℃为宜,还原活化2个小时后降温,在150℃时开启苯的加料泵,观察在三通阀通大气的一侧有液体流出后,转动三通阀进液至预热器并观察预热器和反应器的温度有无变化。
苯的进料流量0.4ml/hr,转子流量计流量:50-100 ml/min,反应时间30min。
进料后要调节背压阀,使反应压力维持在2.0MPa。
当反应结束后,可取样分析产物,最后取出液体称量,分析含量。
五、气相色谱仪检测条件
GC类型:热导池;填充柱1.5m
柱前压:0.1MPa;气化温度:120℃;柱箱温度:100℃;检测器温度:120℃;桥电流:100mA;色谱柱类型:620n1(担体载癸二酸二异辛
酯20%)
六、实验数据及分析方法
根据实验内容自行设计记录表格,记录实验数据: 1、原始记录:
2、分析结果
3、按下式处理数据
00100 原料中苯量量
原料中苯量-产物中苯苯转化率=
00100mol)
mol)
反应的苯量(生成环己烷量(环己烷选择性=
环己烷收率=转化率x 选择性 七、 思考题: 1、实验中如何进行系统试漏? 2、实验中如何进行升温?。