实验3 TG-DTA法测定材料熔点

中国药典第三法测熔点
中国药典第三法测熔点是用于测定凡士林或其他类似物质的方法。

具体测定方法如下：
1.装入供试品的高度为3mm。

2.继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时
需不断搅拌，使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。

在测定前，需要按照各药品项下未注明时的规定，通常是指第一法。

测定前，取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。

若该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

以上步骤仅供参考，如果您还有疑问，建议咨询专业人士。

实验3：TG-DTA法测定材料熔点实验学时数： 3学时每组核定人数：5人适用专业：金属材料工程、焊接等本科专业一、实验目的热分析(thermal analysis)是在控制程序温度下，测量物质(或其反应生成物)的物理性质与温度(或时问)的关系的一类技术。

热分析法的技术基础在于通过加热或者冷却过程中，随着其物理状态或化学状态的变化，通常伴有相应的热力学性质(如热焓、比热、导热系数等)或其他性质(如质量、力学性质、电阻等)的变化，因而通过对某些性质(参数)的测定可以分析研究物质的物理变化或化学变化过程。

在主要的热分析法当中，具有代表性的主要有三种方法：差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)。

这几种方法的主要应用范围如表1所示。

本次实验的目的如下：1．掌握热分析仪的种类、原理以及使用方法；2．掌握差热分析的参数的选择以及测试过程的注意事项；3．测试后数据的分析表1典型的热分析法及其测定的物理化学参数Diamond TG/DTA用于科学研究，产品研发，质量控制等各个领域，适用于无机材料(如：陶瓷、合金、矿物、建材等)。

有机高分子材料(如：塑料、橡胶、涂料、油脂等)，食品，药物及催化反应和各种固液态试样，可以获得以下重要信息：组份分析、热稳定性、添加剂含量、分解温度、分解动力学、脱酸、脱水、氧化还原反应、非均匀相催化反应、氧化诱导期、熔点、反应热、与红外、质谱联用，对逸出气体进行定性、定量分析。

二、实验内容及基本原理(1)差热分析(DTA)的原理差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术，差热分析装置称为差热分析仪，图2为差热分析仪结构示意图。

如图2所示，将样品和参比物同时进行升温，当样品没有发生化学变化时，样品温度(Ts)和参比物的温度(Tr)相同，温差△T=Ts-Tr=0，无热效应发生，温差电势等于0。

当试样在某一温度下发生物理或化学变化，则会放出或吸收一定的热量，此时温差热电势△T就会偏离基线，出现差热峰。

熔点测试方法一、引言熔点测试是一种常用的实验方法，用于确定物质的熔点。

熔点是指物质在一定气压下从固态转变为液态的温度，是物质的特性之一，对于许多实验室和工业应用都具有重要意义。

本文将介绍熔点测试的原理、步骤和常用方法。

二、熔点测试的原理熔点测试的原理是基于物质在不同温度下的相变规律。

当物质的温度达到熔点时，其分子或离子结构发生变化，固态的物质开始转变为液态。

通过测量物质从固态到液态的温度，可以确定物质的熔点。

三、熔点测试的步骤熔点测试一般包括以下步骤：1. 准备样品：将待测物质制备成适当的样品，通常是粉末状或小颗粒状。

样品的制备应注意避免杂质的干扰。

2. 准备仪器：根据具体的测试方法，准备相应的熔点测定仪器，如熔点仪、热板等。

确保仪器的准确性和可靠性。

3. 测试样品：将样品放置在熔点仪中，根据仪器的要求设置合适的测试温度范围。

4. 观察变化：随着温度的升高，观察样品的变化情况。

当样品开始熔化时，记录下此时的温度。

5. 测试结果：根据观察记录，确定物质的熔点。

四、常用的熔点测试方法1. 热板法：将样品放置在预热的金属板上，通过控制板的温度升高速率，观察样品的熔化过程。

热板法适用于大部分固体样品的熔点测试。

2. 熔点管法：将样品装入熔点管中，通过加热熔点管，观察样品的熔化过程。

熔点管法适用于一些特殊形态的样品，如蜡状物质等。

3. 差热分析法：利用差热分析仪器测定样品在升温过程中释放或吸收的热量，从而确定样品的熔点。

差热分析法适用于热稳定性较差的样品。

4. 微熔点管法：将微小样品装入微熔点管中，通过显微镜观察样品的熔化过程。

微熔点管法适用于微量样品的熔点测试。

五、熔点测试的应用熔点测试在许多领域都有广泛的应用。

例如，在药学中，熔点测试可以用于判断药品的纯度和质量；在化工行业中，熔点测试可以用于确定化学物质的性质和组成；在材料科学中，熔点测试可以用于分析材料的晶体结构和热稳定性。

熔点测试的应用范围广泛，对于保证产品质量和研究物质特性都具有重要意义。

熔点测定的实验报告实验报告：熔点测定实验目的：测定某种物质的熔点，并熟悉熔点测定的方法和技巧。

实验仪器：熔点仪、玻璃毛细管、电炉、温度计等。

实验原理：熔点是物质从固态转变为液态的温度，可以通过测定物质的熔点来判断其纯度。

熔点测定的主要方法是观察物质在加热过程中开始熔化的温度和完全熔化的温度。

实验步骤：1. 准备工作：将熔点仪放在水平台面上，调节平台，使其水平。

接通熔点仪的电源。

2. 准备样品：取少量待测样品，用玻璃棒将其细细地捣碎，使其颗粒均匀，避免大颗粒影响测定结果。

3. 安装试管：将样品装入长度约为10 cm 的中空玻璃毛细管中，高度约为3-4 mm，注意不要装得太满或太少。

4. 开始测定：将试管插入熔点仪中心孔，使其垂直于平台面，将温度计插入熔点仪温度显示孔并调节温度计刻度。

注意不要碰触玻璃毛细管中的样品。

5. 加热样品：将样品装入熔点仪后，逐渐升高加热温度，观察样品的变化。

当样品开始熔化时，记录温度，这是样品的初熔点；当样品完全熔化时，再次记录温度，这是样品的终熔点。

一般可以多次进行测定，取多组数据求平均值，提高测定结果的准确性。

6. 结束测定：完成测定后，关闭熔点仪电源，将试管从熔点仪中取出，并将样品处理掉。

实验结果：样品A的初熔点为70 °C，终熔点为75 °C；样品B的初熔点为65 °C，终熔点为70 °C。

实验过程中测定了3组数据并取平均值。

实验讨论：通过测定样品的熔点，可以判断其纯度。

纯度高的物质的熔点通常较窄，初熔点和终熔点之间的差异较小。

在实际测定中，应尽量避免样品与玻璃毛细管接触，以免温度传导影响测定结果。

此外，测定前也要确保熔点仪处于稳定的工作状态。

实验总结：本实验通过测定样品的熔点，掌握了熔点测定的方法和技巧。

熔点测定是一种常用的物质纯度测定方法，可以用于判断物质的纯度以及用于物质的鉴定和质量控制。

在实际操作中，应注意样品的背景和环境对测定结果的影响，并重复多次测定以提高准确性。

熔点的测定实验报告熔点是物质从固态到液态的转化温度，是一个物质的物理性质之一。

熔点的测定主要应用于实际生产和科学研究中，例如发现新物质、分类鉴别、分析成分等。

熔点测量的方法有很多种，例如开放管熔点法、闭管熔点法、差热分析法等。

本文介绍的是开放管熔点法。

一、实验原理开放管熔点法是一种通过观察物质熔化及凝固现象确定其熔点的方法。

实验中将样品装入开放管中，加热直到其熔化，再降温，观察其熔点和凝固点，以此确定其熔点。

二、实验过程1. 实验仪器及试剂：熔点仪、开放管、试样。

2. 实验过程：（1）准备开放管：将开放管清洗干净，并将一端到火焰中烧红，烧红的一端泡入凉水中，使其收缩成一支中心单独的圆锥形管。

（2）装样品：将试样取约0.1-0.2克，放入开放管的圆锥形顶端，且密封好。

（3）放入熔点仪：将装有试样的开放管放入熔点仪样品支架中。

（4）加热测熔点：控制熔点仪加热电源，使其加热到样品的熔化温度，观察样品熔化时的温度，此温度即为熔点。

（5）冷却测凝固点：当试样熔化后，缓慢去掉加热器内的加热温度，停止加热。

观察样品凝固时的温度，此温度即为凝固点。

三、实验注意事项1. 实验过程中要严格控制加热温度，以免将开放管与试样烧损。

2. 在试样温度接近熔点时，要加强观察，防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。

3. 实验之前要对熔点仪进行校准，保证测得的数据准确可靠。

四、实验结果对三个试样分别进行了熔点测定，结果如下：试样编号熔点/℃1 120.52 80.63 63.2五、分析和结论通过以上实验结果可以得出：本实验采用的开放管熔点法测定了三个试样的熔点，并分别得出了它们的熔点。

熔点是物质的重要物理性质之一，能够对物质进行分类鉴别和分析成分等。

在实验过程中，需要严格控制加热温度，避免烧损开放管及试样；同时，在试样温度接近熔点时需要加强观察，防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。

本次实验的结果在一定程度上证明了开放管熔点法的可靠性和实用性。

实验三熔点测定1．了解熔点测定的意义。

2．掌握测定熔点的操作。

实验原理：每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点，熔点就是化合物熔化时固液两态在大气压下成平衡的温度。

一个纯化合物从始熔到全熔的温度范围称为熔距（熔点范围或熔程），一般为0.5～1℃。

若含有杂质则熔点下降，熔距增大。

大多数有机化合物的熔点都在300℃以下，较易测定。

实验器材和药品：b形管、酒精灯、温度计、液体石蜡、苯甲酸、乙酰苯胺实验内容与方法：1.熔点管拉熔制用内径为1mm，长约60～70mm一端封闭的毛细管作为熔点管。

2.样品的填装取0.1～0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，集成一堆，将毛细管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲毛细管使样品落在管底；至高度2～3mm。

注：①样品研得很细；②装样品要迅速；③样品结实均匀无空隙3.测定熔点的装置测定熔点的装置是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。

4.熔点测定方法熔点测定的关键操作之一就是控制加热速度，使热能透过毛细管，样品受热熔化，令熔化温度与温度计所示温度一致，一般方法是先在快速加热下，粗测化合物的熔点，再作第二次测定，测定前，先待热浴温度降至熔点约30℃以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始5℃/min，当达到熔点下约15℃时，以1～2℃/min升温，接近熔点时，以0.2～0.3℃/min 升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。

熔点测定，至少有两次重复的数据，每一次测定都必须更换新的熔点管。

5.实验结束处理把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去液体石蜡，才可用水冲洗，液体石蜡冷却后，方可倒回瓶中。

实验注意事项：1、熔点管必须洁净。

如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差。

2、熔点管底未封好会产生漏管。

3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。

熔点的测定原理
熔点是指物质在加热过程中由固态转变为液态的温度。

测定物质的熔点可以通过观察物质加热过程中的相变现象来进行。

实验中常用的方法有以下几种：
1. 观察熔点管法：将待测物质放入熔点管中，然后将熔点管加热，观察物质的熔化情况。

当温度达到熔点时，物质将从固态转变为液态，产生明显的熔化现象。

通过测定这一温度，即可确定物质的熔点。

2. 热化学法：利用物质在熔化过程中放热的特性，通过测定物质加热过程中的温度变化来确定熔点。

在实验中，将待测物质与已知熔点的参比物质混合，然后将混合物加热。

在物质熔化时，会吸收或放出相应的热量。

通过测定温度变化曲线，可以确定物质的熔点。

3. DTA法：差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种常用的测定熔点的方法。

该方法通过测定物质与参比物质在加热过程中的温度差异来确定熔点。

当物质发生熔化时，其温度与参比物质的温度会有明显的差异表现出来。

以上的方法都是通过观察物质在加热过程中熔化现象的变化来确定熔点。

这些方法可以根据被测物质的性质和实验条件的不同而选择使用。

熔点的测定实验报告实验目的，通过实验测定物质的熔点，掌握测定熔点的方法和技巧。

一、实验仪器及试剂。

1. 仪器，熔点测定仪。

2. 试剂，苯酚。

二、实验原理。

熔点是物质从固态转变为液态的温度，是物质的重要物理性质之一。

熔点的测定是通过观察物质由固态转变为液态的温度来进行的。

三、实验步骤。

1. 将熔点测定仪接通电源，待仪器预热后，调节温度至略高于苯酚的熔点。

2. 取一小量苯酚放入熔点管中，将熔点管放入测定仪中。

3. 观察苯酚的熔化过程，当苯酚完全熔化时，记录下此时的温度即为苯酚的熔点。

4. 重复实验，取苯酚的另一小量进行熔点测定，取两次测定结果的平均值作为最终的测定结果。

四、实验数据及结果。

1. 第一次测定，苯酚的熔点为42.5℃。

2. 第二次测定，苯酚的熔点为42.3℃。

3. 平均值，42.4℃。

五、实验分析。

通过本次实验测定，得到苯酚的熔点为42.4℃。

由于实验中使用的是熔点测定仪，测定结果较为准确。

但在实际操作中，仍需注意观察苯酚的熔化过程，避免由于观察不及时而导致测定结果偏差较大。

六、实验总结。

通过本次实验，掌握了熔点的测定方法和技巧。

熔点是物质的重要物理性质，对于确定物质的纯度和鉴别物质具有重要意义。

因此，掌握熔点的测定方法对于化学实验具有重要意义。

七、实验感想。

本次实验操作简单，但需要仔细观察和记录，实验结果较为准确。

在今后的实验中，将更加注重实验操作的细节，以确保实验结果的准确性。

八、参考文献。

1. 《化学实验指导书》。

2. 《化学实验技术手册》。

以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。

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以下是一个熔点的测定实验数据的示例：
实验名称：熔点的测定
实验目的：通过实验了解熔点测定的原理和方法，掌握熔点仪的使用方法。

实验仪器和试剂：熔点仪、毛细管、载玻片、镊子、酒精灯、温度计、待测物质（苯甲酸）。

实验步骤：
1. 安装熔点仪：将熔点仪放置在平稳的实验台上，插入电源，打开电源开关，预热 10-15 分钟。

2. 制备样品：将待测物质苯甲酸研成细末，装入毛细管中，用镊子将毛细管放置在载玻片上，用手指轻压，使其装填紧密。

3. 测定熔点：将装填好的毛细管放入熔点仪的加热腔中，调节加热温度，使其缓慢升温。

当毛细管中的物质开始熔化时，观察熔点仪的显示屏幕，记录熔点的温度。

实验数据：
1. 待测物质：苯甲酸
2. 熔点：122.4℃
实验结果分析：
苯甲酸的熔点为 122.4℃，与文献值相比，误差在合理范围内。

实验结果表明，该物质的纯度较高。

注意事项：
1. 在实验过程中，要注意安全，避免烫伤。

2. 熔点仪的加热温度要缓慢升高，避免升温过快导致测量误差。

3. 毛细管中的物质要装填紧密，避免空隙导致测量误差。

4. 实验结束后，要及时清理熔点仪，保持仪器的清洁。

以上是一个熔点的测定实验数据的示例，仅供参考。

具体的实验数据会因实验条件和待测物质的不同而有所差异。

实验三、 熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义；掌握毛细管法测定熔点的操作方法；了解熔点仪的知识。

二、实验原理熔点是固体有机化合物固、液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固、液两态之间的变化是非常敏锐的，熔程（自初熔至全熔）一般不超过0.5-1℃。

加热纯固体有机化合物时，其温度随加热时间的变化如下图(图1)。

Time熔点图1 纯净固体化合物相随时间和温度的变化当纯净固体化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。

开始有少量液体出现，而后固液相平衡。

继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加非挥发物质后，溶剂的蒸气压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M ´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯净化合物的熔点低，熔程长（图3）。

Time图2 物质蒸气压随温度变化曲线 图3 不纯净固体化合物相随时间和温度的变化(红线)三、药品和仪器药品：导热油（硅油）， 苯甲酸， 乙酰苯胺， 萘， 未知物仪器：温度计， B 型管(Thiele 管)四、实验操作1、样品的装入将少许样品放在干燥、洁净的表面皿里，研细且集成一小堆。

熔点管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后熔点管开口向上放入长约50－60C m垂直桌面的玻璃管中，管下垫表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次，可把样品夯实，样品高度1-2mm。

擦干熔点管外的样品粉末以免污染加热液体。

一、实验目的1. 了解熔点测定的基本原理及其应用。

2. 掌握熔点测定的基本操作方法。

3. 通过实验，提高对固体物质纯度鉴定的能力。

二、实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度，即在一定的压力下，固液两相共存时，体系的温度保持不变。

纯化合物的熔点具有确定的数值，当化合物中含有杂质时，其熔点会降低，熔程也会增大。

因此，通过测定固体物质的熔点，可以鉴定物质的纯度。

三、实验仪器与药品1. 仪器：提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃棒、玻璃管、缺口单孔软木塞、表面皿。

2. 药品：白矿油、纯乙酰苯胺、不纯乙酰苯胺。

四、实验步骤1. 将提勒管固定在铁架台上，将酒精灯放在提勒管下方，点燃酒精灯。

2. 将温度计插入提勒管中，确保温度计的水银球位于提勒管上下侧口的中心。

3. 将毛细管插入玻璃棒，用玻璃棒将纯乙酰苯胺和不纯乙酰苯胺分别填装至毛细管中，高度约为2-3mm。

4. 将装好的毛细管插入提勒管中，用缺口单孔软木塞固定。

5. 缓慢加热提勒管，使温度逐渐上升。

当温度接近纯乙酰苯胺的熔点时（约132.7℃），减慢加热速度至1-2℃/min。

6. 仔细观察毛细管中的乙酰苯胺，当出现明显的熔化现象时，记录此时的温度，即为乙酰苯胺的熔点。

7. 重复步骤3-6，测定不纯乙酰苯胺的熔点。

8. 将实验数据整理并计算纯乙酰苯胺和不纯乙酰苯胺的熔点范围。

五、实验数据与结果1. 纯乙酰苯胺熔点：132.7℃2. 不纯乙酰苯胺熔点：130.5℃六、实验分析与讨论1. 通过实验，我们掌握了熔点测定的基本操作方法，了解了熔点测定的原理及其应用。

2. 实验结果表明，纯乙酰苯胺的熔点为132.7℃，不纯乙酰苯胺的熔点为130.5℃。

这表明，杂质的存在会导致乙酰苯胺的熔点降低。

3. 在实验过程中，加热速度对熔点测定结果有较大影响。

当加热速度过快时，可能导致温度读数不准确；而当加热速度过慢时，可能无法观察到明显的熔化现象。

因此，在实验过程中，应控制加热速度，确保实验结果的准确性。

熔点测定的实验报告一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。

2、掌握毛细管法测定熔点的操作方法。

二、实验原理物质的熔点是指其在大气压下从固态转变为液态时的温度。

纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，而混合物的熔点通常会降低且熔程变宽。

通过测定熔点，可以鉴别物质的纯度，并确定其化学组成。

本实验采用毛细管法测定熔点。

将待测样品装入毛细管中，然后置于加热浴中缓慢加热。

当样品受热达到熔点时，在毛细管中会出现明显的液体相变，此时对应的温度即为熔点。

三、实验仪器与试剂1、仪器提勒（Thiele）管温度计（量程 150 300℃，分度值 1℃）毛细管（内径 1 2mm，长度 70 80mm）酒精灯表面皿玻璃管铁架台放大镜2、试剂尿素（分析纯）肉桂酸（分析纯）四、实验步骤1、样品的装填将干燥的毛细管一端在酒精灯上加热熔封，使其封闭。

取少量干燥的待测样品（如尿素或肉桂酸），放在表面皿上，用玻璃棒研细。

将毛细管开口一端插入样品中，使样品进入毛细管约 2 3mm 高。

然后将装有样品的毛细管通过一根直立于实验台上的长玻璃管自由下落，重复多次，使样品紧密堆积在毛细管底部。

2、装置的安装将提勒管固定在铁架台上，倒入适量的传热液体（如浓硫酸或液体石蜡），高度约为提勒管上侧管的上沿。

将温度计插入提勒管中，使温度计的水银球位于提勒管的中央，且与提勒管的管壁不接触。

将装有样品的毛细管通过橡皮圈固定在温度计上，使样品位于温度计水银球的中部，并与温度计紧密接触。

3、熔点的测定用酒精灯缓慢加热提勒管的底部，控制加热速度为每分钟上升 2 3℃。

密切观察样品的变化，当样品开始熔化时，记下此时的温度，即为初熔温度。

继续加热，直到样品完全熔化，记下此时的温度，即为终熔温度。

重复测定 2 3 次，每次测定前需更换新的样品和毛细管。

五、实验数据记录与处理1、尿素的测定数据｜测定次数｜初熔温度（℃）｜终熔温度（℃）｜｜：：｜：：｜：：｜｜ 1 ｜ 1325 ｜ 1332 ｜｜ 2 ｜ 1327 ｜ 1330 ｜｜ 3 ｜ 1326 ｜ 1331 ｜尿素的平均初熔温度＝（1325 ＋ 1327 ＋ 1326）÷ 3 ＝ 1326℃尿素的平均终熔温度＝（1332 ＋ 1330 ＋ 1331）÷ 3 ＝ 1331℃尿素的熔程＝终熔温度初熔温度＝ 1331 1326 ＝ 05℃2、肉桂酸的测定数据｜测定次数｜初熔温度（℃）｜终熔温度（℃）｜｜：：｜：：｜：：｜｜ 1 ｜ 1328 ｜ 1335 ｜｜ 2 ｜ 1329 ｜ 1334 ｜｜ 3 ｜ 1327 ｜ 1333 ｜肉桂酸的平均初熔温度＝（1328 ＋ 1329 ＋ 1327）÷ 3 ＝ 1328℃肉桂酸的平均终熔温度＝（1335 ＋ 1334 ＋ 1333）÷ 3 ＝ 1334℃肉桂酸的熔程＝终熔温度初熔温度＝ 1334 1328 ＝ 06℃六、实验结果与讨论1、实验结果尿素的熔点为 1326 1331℃，熔程为 05℃。