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中国药典第三法测熔点
中国药典第三法测熔点是用于测定凡士林或其他类似物质的方法。
具体测定方法如下：
1.装入供试品的高度为3mm。
2.继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时
需不断搅拌，使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
在测定前，需要按照各药品项下未注明时的规定，通常是指第一法。
测定前，取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
以上步骤仅供参考，如果您还有疑问，建议咨询专业人士。
实验3：TG-DTA法测定材料熔点实验学时数： 3学时每组核定人数：5人适用专业：金属材料工程、焊接等本科专业一、实验目的热分析(thermal analysis)是在控制程序温度下，测量物质(或其反应生成物)的物理性质与温度(或时问)的关系的一类技术。
热分析法的技术基础在于通过加热或者冷却过程中，随着其物理状态或化学状态的变化，通常伴有相应的热力学性质(如热焓、比热、导热系数等)或其他性质(如质量、力学性质、电阻等)的变化，因而通过对某些性质(参数)的测定可以分析研究物质的物理变化或化学变化过程。
在主要的热分析法当中，具有代表性的主要有三种方法：差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)。
这几种方法的主要应用范围如表1所示。
本次实验的目的如下：1．掌握热分析仪的种类、原理以及使用方法；2．掌握差热分析的参数的选择以及测试过程的注意事项；3．测试后数据的分析表1典型的热分析法及其测定的物理化学参数Diamond TG/DTA用于科学研究，产品研发，质量控制等各个领域，适用于无机材料(如：陶瓷、合金、矿物、建材等)。
有机高分子材料(如：塑料、橡胶、涂料、油脂等)，食品，药物及催化反应和各种固液态试样，可以获得以下重要信息：组份分析、热稳定性、添加剂含量、分解温度、分解动力学、脱酸、脱水、氧化还原反应、非均匀相催化反应、氧化诱导期、熔点、反应热、与红外、质谱联用，对逸出气体进行定性、定量分析。
二、实验内容及基本原理(1)差热分析(DTA)的原理差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术，差热分析装置称为差热分析仪，图2为差热分析仪结构示意图。
如图2所示，将样品和参比物同时进行升温，当样品没有发生化学变化时，样品温度(Ts)和参比物的温度(Tr)相同，温差△T=Ts-Tr=0，无热效应发生，温差电势等于0。
当试样在某一温度下发生物理或化学变化，则会放出或吸收一定的热量，此时温差热电势△T就会偏离基线，出现差热峰。
熔点测试方法一、引言熔点测试是一种常用的实验方法，用于确定物质的熔点。
熔点是指物质在一定气压下从固态转变为液态的温度，是物质的特性之一，对于许多实验室和工业应用都具有重要意义。
本文将介绍熔点测试的原理、步骤和常用方法。
二、熔点测试的原理熔点测试的原理是基于物质在不同温度下的相变规律。
当物质的温度达到熔点时，其分子或离子结构发生变化，固态的物质开始转变为液态。
通过测量物质从固态到液态的温度，可以确定物质的熔点。
三、熔点测试的步骤熔点测试一般包括以下步骤：1. 准备样品：将待测物质制备成适当的样品，通常是粉末状或小颗粒状。
样品的制备应注意避免杂质的干扰。
2. 准备仪器：根据具体的测试方法，准备相应的熔点测定仪器，如熔点仪、热板等。
确保仪器的准确性和可靠性。
3. 测试样品：将样品放置在熔点仪中，根据仪器的要求设置合适的测试温度范围。
4. 观察变化：随着温度的升高，观察样品的变化情况。
当样品开始熔化时，记录下此时的温度。
5. 测试结果：根据观察记录，确定物质的熔点。
四、常用的熔点测试方法1. 热板法：将样品放置在预热的金属板上，通过控制板的温度升高速率，观察样品的熔化过程。
热板法适用于大部分固体样品的熔点测试。
2. 熔点管法：将样品装入熔点管中，通过加热熔点管，观察样品的熔化过程。
熔点管法适用于一些特殊形态的样品，如蜡状物质等。
3. 差热分析法：利用差热分析仪器测定样品在升温过程中释放或吸收的热量，从而确定样品的熔点。
差热分析法适用于热稳定性较差的样品。
4. 微熔点管法：将微小样品装入微熔点管中，通过显微镜观察样品的熔化过程。
微熔点管法适用于微量样品的熔点测试。
五、熔点测试的应用熔点测试在许多领域都有广泛的应用。
例如，在药学中，熔点测试可以用于判断药品的纯度和质量；在化工行业中，熔点测试可以用于确定化学物质的性质和组成；在材料科学中，熔点测试可以用于分析材料的晶体结构和热稳定性。
熔点测试的应用范围广泛，对于保证产品质量和研究物质特性都具有重要意义。
熔点测定的实验报告实验报告：熔点测定实验目的：测定某种物质的熔点，并熟悉熔点测定的方法和技巧。
实验仪器：熔点仪、玻璃毛细管、电炉、温度计等。
实验原理：熔点是物质从固态转变为液态的温度，可以通过测定物质的熔点来判断其纯度。
熔点测定的主要方法是观察物质在加热过程中开始熔化的温度和完全熔化的温度。
实验步骤：1. 准备工作：将熔点仪放在水平台面上，调节平台，使其水平。
接通熔点仪的电源。
2. 准备样品：取少量待测样品，用玻璃棒将其细细地捣碎，使其颗粒均匀，避免大颗粒影响测定结果。
3. 安装试管：将样品装入长度约为10 cm 的中空玻璃毛细管中，高度约为3-4 mm，注意不要装得太满或太少。
4. 开始测定：将试管插入熔点仪中心孔，使其垂直于平台面，将温度计插入熔点仪温度显示孔并调节温度计刻度。
注意不要碰触玻璃毛细管中的样品。
5. 加热样品：将样品装入熔点仪后，逐渐升高加热温度，观察样品的变化。
当样品开始熔化时，记录温度，这是样品的初熔点；当样品完全熔化时，再次记录温度，这是样品的终熔点。
一般可以多次进行测定，取多组数据求平均值，提高测定结果的准确性。
6. 结束测定：完成测定后，关闭熔点仪电源，将试管从熔点仪中取出，并将样品处理掉。
实验结果：样品A的初熔点为70 °C，终熔点为75 °C；样品B的初熔点为65 °C，终熔点为70 °C。
实验过程中测定了3组数据并取平均值。
实验讨论：通过测定样品的熔点，可以判断其纯度。
纯度高的物质的熔点通常较窄，初熔点和终熔点之间的差异较小。
在实际测定中，应尽量避免样品与玻璃毛细管接触，以免温度传导影响测定结果。
此外，测定前也要确保熔点仪处于稳定的工作状态。
实验总结：本实验通过测定样品的熔点，掌握了熔点测定的方法和技巧。
熔点测定是一种常用的物质纯度测定方法，可以用于判断物质的纯度以及用于物质的鉴定和质量控制。
在实际操作中，应注意样品的背景和环境对测定结果的影响，并重复多次测定以提高准确性。
熔点的测定实验报告熔点是物质从固态到液态的转化温度，是一个物质的物理性质之一。
熔点的测定主要应用于实际生产和科学研究中，例如发现新物质、分类鉴别、分析成分等。
熔点测量的方法有很多种，例如开放管熔点法、闭管熔点法、差热分析法等。
本文介绍的是开放管熔点法。
一、实验原理开放管熔点法是一种通过观察物质熔化及凝固现象确定其熔点的方法。
实验中将样品装入开放管中，加热直到其熔化，再降温，观察其熔点和凝固点，以此确定其熔点。
二、实验过程1. 实验仪器及试剂：熔点仪、开放管、试样。
2. 实验过程：（1）准备开放管：将开放管清洗干净，并将一端到火焰中烧红，烧红的一端泡入凉水中，使其收缩成一支中心单独的圆锥形管。
（2）装样品：将试样取约0.1-0.2克，放入开放管的圆锥形顶端，且密封好。
（3）放入熔点仪：将装有试样的开放管放入熔点仪样品支架中。
（4）加热测熔点：控制熔点仪加热电源，使其加热到样品的熔化温度，观察样品熔化时的温度，此温度即为熔点。
（5）冷却测凝固点：当试样熔化后，缓慢去掉加热器内的加热温度，停止加热。
观察样品凝固时的温度，此温度即为凝固点。
三、实验注意事项1. 实验过程中要严格控制加热温度，以免将开放管与试样烧损。
2. 在试样温度接近熔点时，要加强观察，防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。
3. 实验之前要对熔点仪进行校准，保证测得的数据准确可靠。
四、实验结果对三个试样分别进行了熔点测定，结果如下：试样编号熔点/℃1 120.52 80.63 63.2五、分析和结论通过以上实验结果可以得出：本实验采用的开放管熔点法测定了三个试样的熔点，并分别得出了它们的熔点。
熔点是物质的重要物理性质之一，能够对物质进行分类鉴别和分析成分等。
在实验过程中，需要严格控制加热温度，避免烧损开放管及试样；同时，在试样温度接近熔点时需要加强观察，防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。
本次实验的结果在一定程度上证明了开放管熔点法的可靠性和实用性。
实验三熔点测定1．了解熔点测定的意义。
2．掌握测定熔点的操作。
实验原理：每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点，熔点就是化合物熔化时固液两态在大气压下成平衡的温度。
一个纯化合物从始熔到全熔的温度范围称为熔距（熔点范围或熔程），一般为0.5～1℃。
若含有杂质则熔点下降，熔距增大。
大多数有机化合物的熔点都在300℃以下，较易测定。
实验器材和药品：b形管、酒精灯、温度计、液体石蜡、苯甲酸、乙酰苯胺实验内容与方法：1.熔点管拉熔制用内径为1mm，长约60～70mm一端封闭的毛细管作为熔点管。
2.样品的填装取0.1～0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，集成一堆，将毛细管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲毛细管使样品落在管底；至高度2～3mm。
注：①样品研得很细；②装样品要迅速；③样品结实均匀无空隙3.测定熔点的装置测定熔点的装置是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
4.熔点测定方法熔点测定的关键操作之一就是控制加热速度，使热能透过毛细管，样品受热熔化，令熔化温度与温度计所示温度一致，一般方法是先在快速加热下，粗测化合物的熔点，再作第二次测定，测定前，先待热浴温度降至熔点约30℃以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始5℃/min，当达到熔点下约15℃时，以1～2℃/min升温，接近熔点时，以0.2～0.3℃/min 升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。
熔点测定，至少有两次重复的数据，每一次测定都必须更换新的熔点管。
5.实验结束处理把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去液体石蜡，才可用水冲洗，液体石蜡冷却后，方可倒回瓶中。
实验注意事项：1、熔点管必须洁净。
如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差。
2、熔点管底未封好会产生漏管。
3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
熔点的测定原理
熔点是指物质在加热过程中由固态转变为液态的温度。
测定物质的熔点可以通过观察物质加热过程中的相变现象来进行。
实验中常用的方法有以下几种：
1. 观察熔点管法：将待测物质放入熔点管中，然后将熔点管加热，观察物质的熔化情况。
当温度达到熔点时，物质将从固态转变为液态，产生明显的熔化现象。
通过测定这一温度，即可确定物质的熔点。
2. 热化学法：利用物质在熔化过程中放热的特性，通过测定物质加热过程中的温度变化来确定熔点。
在实验中，将待测物质与已知熔点的参比物质混合，然后将混合物加热。
在物质熔化时，会吸收或放出相应的热量。
通过测定温度变化曲线，可以确定物质的熔点。
3. DTA法：差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种常用的测定熔点的方法。
该方法通过测定物质与参比物质在加热过程中的温度差异来确定熔点。
当物质发生熔化时，其温度与参比物质的温度会有明显的差异表现出来。
以上的方法都是通过观察物质在加热过程中熔化现象的变化来确定熔点。
这些方法可以根据被测物质的性质和实验条件的不同而选择使用。
实验3：TG-DTA法测定材料熔点
实验学时数：3学时
每组核定人数：5人
适用专业：金属材料工程、焊接等本科专业
一、实验目的
热分析(thermal analysis)是在控制程序温度下，测量物质(或其反应生成物)的物理性质与温度(或时问)的关系的一类技术。
热分析法的技术基础在于通过加热或者冷却过程中，随着其物理状态或化学状态的变化，通常伴有相应的热力学性质(如热焓、比热、导热系数等)或其他性质(如质量、力学性质、电阻等)的变化，因而通过对某些性质(参数)的测定可以分析研究物质的物理变化或化学变化过程。
在主要的热分析法当中，具有代表性的主要有三种方法：差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)。
这几种方法的主要应用范围如表1所示。
本次实验的目的如下：1．掌握热分析仪的种类、原理以及使用方法；
2．掌握差热分析的参数的选择以及测试过程的注意事项；
3．测试后数据的分析
表1典型的热分析法及其测定的物理化学参数
Diamond TG/DTA用于科学研究，产品研发，质量控制等各个领域，适用于无机材料(如：陶瓷、合金、矿物、建材等)。
有机高分子材料(如：塑料、橡胶、涂料、油脂等)，食品，药物及催化反应和各种固液态试样，可以获得以下重要信息：组份分析、热稳定性、添加剂含量、分解温度、分解动力学、脱酸、脱水、
氧化还原反应、非均匀相催化反应、氧化诱导期、熔点、反应热、与红外、质谱联用，对逸出气体进行定性、定量分析。
二、实验内容及基本原理
(1)差热分析(DTA)的原理
差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术，差热分析装置称为差热分析仪，图2为差热分析仪结构示意图。
如图2所示，将样品和参比物同时进行升温，当样品没有发生化学变化时，样品温度(Ts)和参比物的温度(Tr)相同，温差△T=Ts-Tr=0，无热效应发生，温差电势等于0。
当试样在某一温度下发生物理或化学变化，则会放出或吸收一定的热量，此时温差热电势△T就会偏离基线，出现差热峰。
试验中将温差热电势讯号经过放大后送入记录仪中，得到横坐标为温度T(或时间t)、纵坐标为试样与参比物的温差△T的差热分析曲线。
△T=0表示没有热效应产生，此时记录的DTA曲线为一直线，称为基线。
如果样品有热效应产生，则记录的差热峰反映样品的放热、吸热过程。
典型的DTA曲线如图3所示。
图2差热分析仪结构示意图
l参比物；2样品；3加热块；4加热器；5加热块电偶；6冰冷连接；7温度程控；8参比热电偶；9样品热电偶；10放大器；11 x-y记录仪
图3 典型的△T-T的DTA曲线
从DTA图上得到的差热峰的数目、高度、位置、对称性以及峰的面积可以反映样品的性质。
其中差热峰的数量表示物质发生物理化学变化的次数，峰的大小和方向代
表热效应的大小和正负，差热峰对应温度表示物质发生变化的转化温度。
由于相同的测定条件下许多物质的热谱图具有特征性，因此可通过与已知的热谱图的比较进行样品种类的鉴别。
DTA曲线的峰形、出峰位置和峰面积受多种因素影响，有的因素比较难控制，因此，采用DTA进行定量分析比较困难，误差较大，定量难以准确。
差热分析中需要注意以下主要因素：①气氛和压力的选择。
气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。
因此，必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。
②升温速率的影响和选择。
升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。
但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。
更主要的是可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。
较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。
但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。
一般情况下选择8℃·min-1～12℃·min-1。
③试样的预处理及用量。
试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。
一般尽可能减少用量，最多大至毫克。
样品的颗粒度在100～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。
对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。
参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。
④参比物的选择。
要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。
要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
常用α-三氧化二铝(A12O3)或煅烧过的氧化镁(Mg0)或石英砂作参比物。
如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。
如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程度；如果试样加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。
选择的稀释剂不
能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3。
、玻璃珠
A12O等。
不同条件的选择都会影响差热曲线，除上述外还有许多因素，诸如样品管
的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。
三、实验用仪器与药品
热分析的设备：DTA/TG，DSC等，待测金属材料，酒精，镊子，电子天平，Al2O3坩埚。
四、实验方法与步骤
DTA材料热分析试验过程
①制样除气体外，固态液态或黏稠状样品都可以用于测定。
装样的原则是尽可能
使样品均匀、密实分布在样品皿内，以提高传热效率，填充密度，减少试样与皿之间
的热阻，因此要把较大样品剪切成薄片或小粒，并尽量铺平。
一般使用的是铝皿，分
成盖与皿两部分，样品放在其中间，用专用卷边压制器冲压而成。
挥发性液体不能用
普通试样皿，要采用耐压密封皿。
聚合物样品一般使用铝皿，使用温度应低于500℃，否则铝会变形。
当温度超过
500℃时，可用金、铂、石墨、氧化铝皿等，但要注意，铂皿与熔化的金属会形成合
金，也易被P、As、S、C12、Br2等侵蚀。
DTA常用经高温焙烧的α-A12O3。
作参比物，由于A12O3与聚合物的比热容和热
导率相差较大，近来有人采用硅氧烷、间苯二酸，甚至用聚四氟乙烯等作参比，用参
比物的原则是热惰性、热容量和热导率以及重量应与试样匹配。
②基线、温度和热量的校正仪器在刚开始使用或经过一段时间使用后都需进行
这三项校正，以保证谱图数据的准确性。
基线校正是在所测温度范围内，当样品池和。
