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固体废弃物毒性浸出液重金属的检测分析摘要：本文首先分析了进行固体废弃物毒性浸出液重金属检测实验的意义：在我国，对于固体废弃物的研究，主要集中在固体废弃物资源化再利用和综合利用等方面，对于固体废弃物在环境因素影响下发生迁移和析出等方面，我国的学术界、社会领域和居民层面，都不是特别关注。
正因为现存的不足和忽视，我们才需要进行相关的实验。
紧接着本文分析了浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题：浸提方法的选择模糊；标准方法不能完全反应客观事实；固体废弃物极其浸出液成分复杂；质控措施不完善。
接着本文进行了一个相关实验，同一固体废弃物在浸提液不同，浸提时间不同和不同的液固比之下，浸出液中重金属含量的不同。
并且给与了实验结论和实验结果的分析。
本文旨在给从业者一定的启迪。
关键词：固体废弃物浸出液重金属检测1.进行固体废弃物毒性浸出液重金属检测实验的意义在我国，固体废弃物的产生，处置以及环境影响等研究已经有了十几年的时间了，因为自身的广泛存在性和固废浸出液的毒性等原因，一直是学术界研究的热点。
而对于普通民众来说，因为反对在居住区周围建立垃圾焚烧厂（处理的主要是固体废弃物垃圾），因此固体废弃物实际上也得到了广大居民的关注。
固体废弃物，指的是在生产、经营、生活等活动中，产生的固态、半固态、高浓度液体等废弃物。
它主要包括了工业固体废弃物（含有害物质）和生活固体废弃物（即生活垃圾）两种。
固体废弃物本身从化学意义来讲，都是惰性的，但是在固体废弃物填埋、处置之后，经受长时间水分的浸渍（包括地表水、地下水、天上雨水等），就会浸出有害物质。
尤其是浸出物含有各种重金属，而众所周知，未经预处理的重金属会污染水体，有害物析出到土壤里，会破坏土壤的生态，进而影响动植物，农作物和地表水，井水等，人类由于饮食或者用水，或者环境的影响，就会被这些固体废弃物的浸出物污染。
这就是固体废弃物为何引起学术界和居民的关注的原因。
在我国，对于固体废弃物的研究，主要集中在固体废弃物资源化再利用和综合利用等方面，对于固体废弃物在环境因素影响下发生迁移和析出等方面，我国的学术界、社会领域和居民层面，都不是特别关注。
固体废物浸出毒性浸出方法固体废物浸出毒性浸出方法是一种用于评估固体废物中有害物质释放程度的重要技术手段。
通过浸出实验，可以得到固体废物中有害物质的溶出量，从而评估其对环境和人体的潜在危害。
本文将介绍固体废物浸出毒性浸出方法的原理、步骤和实验技术要点，希望能为相关领域的研究人员提供一些参考和帮助。
一、原理。
固体废物浸出毒性浸出方法的原理是利用适当的浸出液将固体废物中的有害物质从固体中溶出，然后通过分析浸出液中有害物质的浓度，来评估固体废物的毒性程度。
通常情况下，浸出液的选择是根据固体废物的性质和要测定的有害物质种类来确定的。
二、步骤。
1. 样品制备，首先需要将固体废物样品制备成适合浸出的形式，通常是将其粉碎或研磨成适当的颗粒大小。
2. 浸出实验，将制备好的固体废物样品与选定的浸出液置于适当的容器中，进行一定时间的浸出实验。
浸出条件包括温度、浸出液与固体的比例、浸出时间等。
3. 分析浸出液，将浸出液进行适当的预处理后，使用合适的分析方法（如色谱法、光谱法等）测定其中有害物质的浓度。
4. 数据处理，根据浸出液中有害物质的浓度，计算固体废物中有害物质的溶出量，从而评估其毒性程度。
三、实验技术要点。
1. 浸出液的选择，根据固体废物的特性和要测定的有害物质种类选择合适的浸出液，常用的浸出液包括水、酸、碱等。
2. 浸出条件的控制，浸出条件包括温度、浸出液与固体的比例、浸出时间等，这些条件的选择需要根据具体的固体废物和有害物质种类来确定。
3. 分析方法的选择，根据浸出液中有害物质的种类和浓度水平，选择合适的分析方法进行测定，确保测定结果的准确性和可靠性。
四、结论。
固体废物浸出毒性浸出方法是一种重要的固体废物毒性评价技术，通过浸出实验可以得到固体废物中有害物质的释放情况，为环境保护和人体健康提供重要参考。
在进行固体废物浸出毒性浸出实验时，需要注意浸出液的选择、浸出条件的控制和分析方法的选择，以确保实验结果的准确性和可靠性。
为了尽可能避免误操作导致的结果偏差，本文将从飞灰重金属浸出方法、浸出实验中容易误操作的步骤进行分析，梳理形成飞灰浸出实验要求，为垃圾焚烧厂飞灰螯合物自检提供参考。
1 浸出实验分析1.1 浸出方法目前，固体浸出毒性浸出方法有硫酸硝酸法和醋酸缓冲溶液法两种。
苏文渐等[2]采用上述两种方法对生活垃圾焚烧飞灰中重金属浸出特性进行对比试验发现，醋酸缓冲溶液法相对于硫酸硝酸法重金属提取效率明显较高，尤其是Pb 。
因此，采取正确的浸出方法是非常重要的。
对两种方法浸出过程进行对比分析表，如表1所示。
由于实验室接样时固体样品做浸出分析的一般常规采用硫酸硝酸法，因此，送样时一定要特别标注好检测方法。
0 引言生活垃圾焚烧飞灰中含有铅、镉、汞、铬等重金属和二噁英等持久性有机污染物，是一种环境激素类危险废物，对人体健康和环境危害极大。
因此，从根本上解决飞灰所引起的环境污染问题，保障市民的身体健康，对于促进经济的可持续发展、推动现代化城市的进程，具有十分重要的意义。
《生活垃圾填埋场污染控制标准》6.3规定，生活垃圾焚烧飞灰经过处理后满足条件后，可以进入生活垃圾填埋场填埋处置[1]。
此标准的发布为飞灰处理处置提供了一条出路。
飞灰无害化技术研究过程中检测是一个非常重要的环节，由于整个飞灰浸出毒性分析过程包括预处理和上机测定，前后约需24小时左右，步骤较多，指标也较多，其中部分步骤的正确执行对最终结果起决定性影响，但在普通试验分析中容易被忽视，从而导致最终结果严重偏离真实值。
垃圾焚烧飞灰螯合物重金属浸出检测及要点分析刘红 赵晓峰 彭贵芬(深圳市能源环保有限公司，广东 深圳 518000)摘要：由于垃圾焚烧飞灰螯合物重金属浸出毒性进场标准要求限值低，其样品预处理过程及检测分析环节出现操作失误都会引起检测结果的偏差，结合飞灰及飞灰螯合物自行检测操作经验，对其预处理及上机检测等过程中容易误操作环节进行总结说明，为飞灰自检及后期对外送检提供参考。
矿石浸出中反应条件的优化与实验研究与分析矿石浸出是一种重要的冶金工艺，通过将矿石与适当的溶剂接触，使有价金属溶解进入溶液，从而实现金属的提取和分离。
然而，要获得高效的浸出效果，优化反应条件至关重要。
本文将对矿石浸出中反应条件的优化进行深入的实验研究与分析。
一、矿石浸出的基本原理在探讨反应条件的优化之前，有必要先了解矿石浸出的基本原理。
矿石浸出主要基于化学反应，通常包括氧化、还原、酸碱溶解等过程。
例如，在氧化铜矿石的浸出中，常见的反应是氧化铜与硫酸发生反应，生成硫酸铜溶液：CuO ＋ H₂SO₄＝ CuSO₄＋ H₂O不同类型的矿石，其浸出的化学反应机制也各不相同。
二、实验材料与方法（一）实验材料本次实验选取了某典型的含铜矿石作为研究对象。
该矿石的主要成分包括氧化铜、硫化铜以及其他杂质。
（二）实验设备实验中使用了恒温搅拌器、过滤装置、分析天平、酸度计等设备。
（三）实验方法首先，将矿石进行破碎和研磨，以增加矿石的比表面积，提高反应活性。
然后，按照一定的固液比将矿石与浸出剂混合，在不同的反应条件下进行浸出实验。
三、反应条件的优化（一）浸出剂的选择浸出剂的种类和浓度对浸出效果有着显著影响。
常见的浸出剂有硫酸、盐酸、氨水等。
实验中分别对不同浓度的硫酸和盐酸进行了对比实验，结果发现，在一定范围内，硫酸浓度的增加有助于提高铜的浸出率，但当浓度过高时，会增加成本并且可能导致其他副反应的发生。
而盐酸的浸出效果相对较差。
综合考虑，选择了适当浓度的硫酸作为浸出剂。
（二）温度的影响温度是影响化学反应速率的重要因素。
实验在不同温度下进行浸出，发现随着温度的升高，铜的浸出率逐渐增加。
但温度过高时，不仅能耗增加，还可能导致浸出剂的挥发和设备的损坏。
通过实验数据的分析，确定了最佳的浸出温度范围。
（三）浸出时间延长浸出时间通常会提高浸出率，但达到一定时间后，浸出率的增加变得不明显。
实验中对不同浸出时间进行了监测，找到了既能保证浸出率又能兼顾生产效率的最佳浸出时间。
固体废物22种金属元素的测定概述随着工业化进程的不断推进，固体废物产生量不断增加。
其中，含有金属元素的废物对环境和人类健康造成严重威胁，因此对固体废物中的金属元素进行准确的测定显得尤为重要。
本文将介绍固体废物中22种常见金属元素的测定方法，包括样品处理、分析仪器和测定原理。
样品处理对于固体废物样品的测定，首先需要进行样品处理步骤，以提高金属元素测定的准确性和灵敏度。
1.样品收集：对于固体废物样品的收集，应该选择具有代表性的样品进行测试。
应避免开放式收集，以防样品受到外界污染。
2.样品前处理：对于固体废物样品，通常需要进行破碎和粉碎，以便更好地提取样品中的金属元素。
3.溶解处理：对于大部分固体废物样品，需要使用酸或溶剂进行溶解处理，以将金属元素从样品中释放出来。
分析仪器利用现代化的分析仪器能够实现对固体废物中金属元素的准确测定。
常用的分析仪器包括原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）以及电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。
1.原子吸收光谱仪：AAS是一种常用的金属元素测定仪器，通过测量金属元素吸收特定波长的光线来确定其浓度。
2.电感耦合等离子体质谱仪：ICP-MS是一种高灵敏度、高准确性的金属元素测定仪器，能够同时测定多种金属元素。
3.电感耦合等离子体发射光谱仪：ICP-OES能够通过测量金属元素在释放过程中所发射的特定波长的光线，来确定其浓度。
测定原理金属元素的测定方法主要基于光谱法和化学反应法。
光谱法1.原子吸收光谱法：该方法利用金属元素吸收特定波长的光线的原理进行测定，可用于单元素的定量测定。
2.原子荧光光谱法：该方法通过激发金属原子至高能级状态，然后测量其发射的荧光光线来测定金属元素，适用于多元素测定。
化学反应法1.络合滴定法：该方法通过金属离子与络合剂反应生成络合物，然后使用指示剂进行滴定测定，可用于多种金属元素的测定。
2.沉淀法：该方法通过将金属离子与某些沉淀剂反应生成可沉淀的沉淀物，然后通过沉淀物的重量或体积来测定金属元素。
1.适用范围：固体废物、土壤和底泥浸出毒性的浸出处理，适用于金属（包括砷等半金属）的测定。
2.测试原理：用不同的浸提剂，模拟样品在不同的特定场合下其中的有毒组分浸出进入环境的过程。
3.仪器设备3.1 振荡设备：转速为30±2 r/min的翻转式振荡器。
3.2 振荡设备：频率可调的往复式水平震荡装置。
3.3 pH计：在25 ℃时，精度为±0.05 pH。
3.4 天平：0.01 g。
3.5 注射器：10 mL，难过滤的样品也可以采用离心分离装置。
3.6 滤头：0.45 μm，水系。
3.7 滤膜：0.45 μm，水系。
3.8 提取瓶：2 L聚乙烯，带内盖。
3.9 真空过滤器或正压过滤器：容积≥1 L。
3.10 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 一级水，文中所说的实验用水均指一级水。
4.2 硫酸：ρ（H2SO4)=1.82 g/mL，优级纯。
4.3 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。
4.4 浸提剂1#：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到水（1 L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。
4.5 浸提剂2#：一级水。
4.6 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。
4.7 （1+3）硝酸：用4.8配制。
5. 样品制备5.1 含水率测定依据土壤中水分的测定规程完成样品含水率的测定。
样品含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。
进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。
5.2 样品破碎样品颗粒的直径应该小于1 cm，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。
5.3 初始液相的分离样品中含有初始液相，应该用压力过滤器和滤膜过滤。
如果样品干固体百分率小于或者等于9 %，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于9 %的，将滤渣按步骤6浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。
实验二十七固体废物浸出毒性实验1、实验目的和要求掌握固体废物中有害物质的浸出方法2、原理固体废物收到水的冲淋、浸泡，其中有害成分将会转移到水相而污染地表水、地下水，导致二次污染。
浸出实验采用规定办法浸出水溶液，然后分析浸出液的有害成分。
我国规定分析的项目有汞、镉、砷、铅、铜、锌、镍、锑、铍、氟化物、氰化物、硫化物、硝基苯类化合物等。
3、仪器和材料2L具盖广口聚乙烯瓶或玻璃瓶水平往复振荡器 0.45um滤膜（水性）原子吸收分光光度计或电感耦合等粒子发射光谱仪或气相色谱等4、步骤（1）称取试样称取100g固体，置于浸出容积为2L的具盖广口聚乙烯瓶或玻璃瓶中，加水1L。
（2）振荡摇匀将瓶子垂直固定在水平往复振荡器上，调节振荡频率为（110±10）次/min，振幅40mm 在室温下振荡8h，静止16h。
（3）过滤通过0.45um滤膜（水性）过滤，滤液按各分析项目进行保护，于合适条件下贮存备用。
每种样品做两个平行浸出实验，每瓶浸出液对预测项目平行测定两次，取算术平均值报告结果。
报告中还应包括被测样品的名称、来源、采集时间、样品的粒度级分配情况、实验过程的异常情况、浸出液的PH值、颜色、乳化和相分层情况。
对于汗水污泥样品，其绿叶也必须同时加以分析并报告结果，说明实验过程的环境温度和波动范围、条件改变及其原因。
5、结果判定根据检测项目的要求，参照相关分析方法进行分析测定污染物的浓度，以浓度值是否超过允许值来判断其毒害性。
6、注意事项需要考虑浸出液与进出容器的相容性，在某些情况下，可用类似形状与容器的玻璃瓶代替聚乙烯瓶。
7、思考题何谓浸出毒性？。
危险废物中重金属含量的测定一、实验目的危险废物中的重金属暴露在自然环境中对于我们的生活环境会造成一定程度的危害，因此测定其中的重金属含量对于危险废物的评估、处理处置以及管理有着重要的影响。
本实验将样品中的重金属经浸出后，用原子吸收分光光度计测定。
通过本次实验课程将掌握危险废物中重金属含量的测定方法。
二、实验原理近些年来，随着我国经济的强势发展与人民生活水平的提高，资源与环境压力越来越大，固体废弃物的产生和排放逐年增加。
部分的危险废物中含有一定的重金属，这些重金属暴露在自然环境中对于自然水体和土壤都有着极大的威胁。
例如，固体废物中的汞，通过水源或者土壤进入自然环境后，有一定几率通过食物链的富集作用最终进入到人体中，引起中毒，主要表现为急性胃肠炎症状，如恶心、呕吐、上腹疼痛及腹痛、腹泻等。
慢性中毒主要表现为精神神经症状，如多梦、失眠、易兴奋等。
此外，无机汞在进入水体后，由于其密度比水大，会沉降到水底，在水体底部污泥中厌氧微生物作用下，会生成毒性更大的甲基汞。
因此测定危险废物中各类重金属的含量，对于控制环境污染，保护人类不受重金属毒害是有着重大意义的。
本实验采用强酸将重金属溶出后，用原子吸收光谱法测定。
原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围内的相对应原子共振幅射线的吸收强度来定量检测待测元素含量的一种分析方法。
每一种元素的原子不仅可以发射一系列的特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性的吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度与被测元素的含量成正比。
三、实验装置与仪器1.实验仪器(1)原子吸收光谱仪(2)板式电炉，数量×1(3)100ml瓷质坩埚，数量×2(4)50ml容量瓶或比色皿(5)2L密封塞广口聚乙烯瓶(6)滤膜：0.45μm微孔滤膜或中速定量滤纸(7)频率可调的往复式水平振荡机(8)过滤装置：加压过滤装置、真空过滤装置或离心分离装置2.实验所需试剂(1)硝化试剂：浓硝酸、王水、氢氟酸、高氯酸，数量×1(2)去离子水或同等纯度的蒸馏水，数量×2(3)实验试剂3，数量×3四、实验步骤重金属含量的测定1.准确称取0.1g试样，置于瓷坩埚中，用少许水润湿，加入0.5ml浓硝酸和王水10ml；2.将瓷坩埚置于电炉上加热，反应至冷却，使残夜不少于1ml；3.将残液中再加入5mlHF，进行低温加热近1ml；4.最后加入5ml高氯酸加热至1ml；5.取下瓷坩埚，冷却，加入去离子水，继续煮沸使盐类溶解，再进行冷却；6.将最终残液移至于50ml容量瓶中，水洗坩埚加入硝酸至酸度为2％，定容至刻度。
废料中有价金属离子铁、铜、镍的测定及浸出工艺研究李英a，熊道陵a,b，陈玉娟a，李金辉a，马智敏b，罗序燕a【摘要】废料中一般含有多种有价金属离子.文中主要是对铁、铜、镍这3种金属离子进行浸出条件分析研究.通过分光光度法得出了铁、铜、镍离子的最佳波长，且在最佳波长处对这3种金属离子可能造成的干扰进行了研究，利用分光光度法测定废料中金属铁、铜、镍的含量.通过对废料中铁、铜、镍离子的浸出条件的研究，设定液固比、浸出温度、浸出时间、加酸量及浸出次数等因素进行实验，从而得出最佳的浸出条件，可使这3种金属离子的浸出率达到最佳.研究结果表明，在液固比为2∶1，浸出温度为35℃，浸出时间为0.5 h，加入硫酸量为0.5 mL/g废料，在浸出2次的条件下，铁、铜、镍的浸出率分别为97.95%，99.97%，98.51%.【期刊名称】有色金属科学与工程【年(卷),期】2012(000)006【总页数】7【关键词】废料；浸出条件；分光光度法；干扰离子0 前言基于我国资源现状，一些矿物资源——如铁、铜、镍仍不能完全满足人们的需要[1].将废料中的有价金属离子回收利用也是缓解这一问题的关键[2].在一些矿石的开采、冶炼、电镀、皮革鞣制、印染等行业，每天排放出大量的污水及废料，这些废料若长期堆放，很容易使一些重金属渗入土壤及水体中，不仅会污染环境，还会对人与动植物的生命造成威胁[3].因此对废料资源化利用方面的研究就显得十分必要，废料的资源化利用一般包括制作玻璃、磁性材料、回收重金属[4]及塑料制品等,其中以回收有价金属离子方面的报道据多.一般情况下，对废料中金属离子的测定方法有多种，如化学分析方法，仪器分析方法等.运用一般的化学方法对废料中的金属离子进行测定，成本高、操作繁琐且分析时间长.紫外可见分光光度计操作简便、快速且准确度高，无论是在食品检测、矿物分析及其它行业的发展中都发挥着重要作用[5].X射线荧光光谱法广泛应用于矿石中元素的测定，不仅可以对固体、粉末样品进行分析测定，同时也可以测定液体样品.此方法分析速度快、处理简单且不会因待测元素灰化而造成损失，测定的准确率也非常高[6-8].废料中的铁、铜、镍离子在测定波长处的干扰离子对被测离子的干扰分析研究较少，这样干扰离子在金属离子最佳测定波长处的影响的研究显得十分必要.对废料处理的方法有很多，一般会采用酸浸、碱浸、微生物浸出[9]、盐浸[10]、水浸出[11]等，但是针对我们所研究的废料中金属离子的种类，较为有效的方法是酸浸及氨浸[12-14].氨浸法的选择性好，但是氨水在浸出过程中容易挥发，影响浸出效果；酸浸相对于氨浸来说有以下优点：首先是浸出金属种类较多；另外在废料中加入酸之后，自身会产生大量的热，这会使酸浸效率大大提升，同时它也是在湿法冶金中广泛应用的方法之一.实验中所采用的废料来源于镀铁、铜、镍的废水，而后又加入石灰等沉淀剂，将有价金属离子转变为难溶氢氧化物、碳酸盐或硫化物等,成为电镀污泥[15].通过对电镀污泥性质及酸浸及氨浸优缺点的对比来分析，本实验适合用酸浸法对废料中的金属离子进行浸出，然后设定一系列影响因素，从而得出最佳的浸出条件，使有价金属离子的浸出率达到最佳.通过以上步骤，可使废料中的有价金属离子浸入到溶液中去，然后再采用沉淀法将这几种金属离子分步沉淀下来，从而得以回收.1 有价金属离子铁、铜、镍测定方法1.1 铁的测定（1）铁标准液配制.称取0.8611 g FeNH 4(SO4)2·12H2O于少量水中溶解，然后将其转移至100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容.此时溶液中铁离子浓度为1.00 g/L（1000 μg/mL）保存备用.将浓度1000 μg/mL稀释10倍即达可达到标准浓度100μg/mL.（2）标准曲线绘制.分别取铁标准浓度（100 μg/mL）溶液0.00、0.40、0.60、0.80、1.00、2.00 mL 于50 mL容量瓶中，用水稀释至15 mL左右，加入2.50 mL浓度为50 g/L盐酸羟胺溶液，摇匀.放置片刻，加1.00 mL浓度为50 g/L酒石酸溶液，5.00 mL浓度为2.5 g/L邻菲啰啉溶液，10.00 mL浓度为250 g/L乙酸钠溶液，用水定容.用1 cm吸收皿在510 nm波长处测量其吸光度，如图1的所示.1.2 铜的测定（1）铜标液的配制.称取0.3901 g CuSO4·5H2O于少量水中溶解，将其转移至100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容.此时溶液中铜离子浓度为1.00 g/L（1 000 μg/mL）,保存备用.在进行测定时，将浓度为1.00 g/L溶液稀释100倍，可达到标准浓度10μg/mL.（2）标准曲线的绘制.移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL铜标准液，分别置于一组125 mL分液漏斗中，用蒸馏水稀释至40 mL左右，然后加入10.00 mL柠檬酸铵-EDTA混合溶液，2滴甲酚红指示剂，滴加氨水至溶液恰好变红色，再加入5.00 mL铜试剂溶液摇匀，准确加入10.00 mL四氯化碳，振荡1 min，静置分层后，有机相放入干燥的25 mL比色管中，再加入5.00 mL四氯化碳萃取一次，有机相合并，加0.50 g左右无水硫酸钠于比色管中，摇匀.用1 cm吸收皿，于435 nm波长处测定其吸光度,结果如图2所示.1.3 镍的测定（1）镍标准液配制.称取0.447 9 gNiSO4·6H2O于少量水中溶解，将其转移至100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，此时溶液中镍离子 1 g/L （1000μg/mL）,保存备用.将配好的溶液再稀释50倍可达到标准浓度20μg/mL.（2）标准曲线的绘制.分别吸取镍标准液0.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL 于 50 mL 容量瓶中，用水稀释至15~20 mL.按顺序依次加入5.00 mL 500 g/L酒石酸钾钠溶液，5.00 mL 50 g/LNaOH溶液，5.00 mL 50 g/L 过硫酸铵溶液，5.00 mL 10 g/L丁二酮肟溶液，静置15 min，用蒸馏水定容至刻度.用1 cm吸收皿，在500 nm波长处测定其吸光度，结果如图3所示.2 干扰离子因素分析在样品中，主要探讨铁、铜、镍、铬4种金属离子相互干扰情况，以一种元素A为标准进行测定，可以确定最佳吸收波长，将另外3种金属离子作为干扰元素，配制成一定浓度的溶液，与A在相同的条件下进行测定分析.2.1 干扰离子对铁离子的影响在pH值为2~9范围内，用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，与邻菲啰啉溶液反应生成稳定的红色络合物时，矿样中大量的金属元素对铁离子会有不同程度的影响，其中钛不干扰其测定，相当于含铁量40倍的钙、镁、硅、铝，20倍的铬、钒、锰，5倍的铜、钴、镍不干扰测定，若这些离子超过一定的倍数，就会对铁离子的测定有一定的影响，造成干扰.根据这一原理，现分别取铁标准溶液（100 μg/mL）1.00 mL，铜离子溶液（1 000 μg/mL）1.00 mL，镍离子溶液（1 000 μg/mL）1.00 mL，铬离子溶液（1 000 μg/mL）3.00 mL （相当于铜、镍干扰离子浓度是铁离子浓度的10倍；铬干扰离子浓度是铁离子浓度的30倍）于4个50 mL容量瓶中，用水稀释至15 mL左右，以下操作同1.1（2）分析步骤.然后用紫外-可见分光光度法来对这4个样进行分析测定，如图4所示.由图4可知，在对铁标准溶液进行测定时，发现在波长为510 nm处铁离子的吸光度达到最大；另外在同一实验条件下，当铜、镍干扰离子的浓度是铁离子浓度的10倍，铬干扰离子的浓度是铁离子浓度的30倍时，在510 nm波长处铜、镍、铬离子的吸光度基本趋于0，对它无任何干扰，因此就将铁的最佳波长设为510 nm.2.2 干扰离子对铜离子的影响在微酸性或氨性溶液中，铜（Ⅱ）与铜试剂生成黄棕色络合物，然后用四氯化碳进行萃取.Fe（Ⅲ）在酸性或中性溶液中与铜试剂生成沉淀，溶于四氯化碳中呈棕色，但是在柠檬酸盐的氨性溶液中并不反应.钴、镍分别与铜试剂生成沉淀，溶于四氯化碳呈绿色和黄绿色且干扰测定，可加EDTA掩蔽消除干扰.根据此原理，分别取铜标准溶液（10 μg/mL）为 1 mL，铁离子溶液（100 μg/mL）为1 mL，镍离子溶液（500 μg/mL）为1 mL，铬离子溶液（100μg/mL）为1 mL（相当于铁、铬干扰离子浓度是铜离子浓度的10倍；镍干扰离子浓度是铜离子浓度的50倍）于4个125 mL分液漏斗中，用水稀释至40 mL左右，以下操作同1.2（2）分析步骤.然后用紫外-可见分光光度法来对这4个样进行分析测定，结果如图5所示.由图5可知，对铜标准溶液进行测定时，发现在波长为435 nm处铜离子的吸光度达到最大；在同一实验条件下，当铁、铬干扰离子的浓度是铜离子浓度的10倍，镍干扰离子的浓度是铜离子浓度的50倍时，在435 nm波长处镍、铬离子的吸光度基本趋于0，铁离子稍有一点点干扰，但是干扰不大，不影响整个测定结果，因此将铜的最佳波长设为435 nm.2.3 干扰离子对镍离子的影响在有氧化剂存在的碱性介质中，镍与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物，显色溶液可稳定24 h.铁、铝在碱性溶液中形成氢氧化物沉淀，可用酒石酸掩蔽.Fe （Ⅲ）的酒石酸盐络合物呈黄色，在500 nm波长处吸收极弱，故应在500 nm波长处进行光度测定以消除铁的影响，在此测定条件下，20 mg的铁并无影响，铜、钴与丁二酮肟生成有色络合物，其量各为0.1 mg对测定无干扰.铬（Ⅲ）小于0.5 mg不影响测定.现分别取镍标准溶液（20μg/mL）1.00 mL，铁离子溶液（1 000μg/mL）1.00 mL，铜离子溶液（1 000 μg/mL）1.00 mL，铬离子溶液（1 000 μg/mL）1.00 mL（相当于铁、铜、铬干扰离子浓度是镍离子浓度的50倍）于4个50 mL容量瓶中，用水稀释至 15~20 mL，以下操作按1.3（2）步骤操作，然后用紫外-可见分光光度法来对这4个样进行分析测定，结果如图6所示.在此实验中，取铁、铜、铬干扰离子的浓度都是镍离子的50倍情况下进行的.由图6可知，当吸收峰达到475 nm时，镍离子的吸光度达到最大值，但是此时铬离子的干扰较大，不利用镍离子的测定，因此，将波长向后移，大约490~500 nm处，铬离子的吸光度基本上趋于0，其它离子也没有干扰，另外在500 nm波长处铁的吸收极弱，不会对镍离子的测定造成影响，将镍的吸收波长定为500 nm.2.4 废料中铁、铜、镍、铬成分分析采用X射线荧光光谱法及光度法来对废料中的金属成分进行分析，结果如表1所示.通过以上2种仪器所测的结果对比，可知，利用光度法测定的结果与X射线荧光光谱法所测的结果相符合，说明采用此方法对废料中有价金属离子铁、铜、镍测定是可行的.3 对废料中有价金属离子浸出条件的选择3.1 液固比对废料中有价金属离子浸出率影响试验称取10.00 g左右的废料，加入适量的硫酸进行浸出，在浸出时，控制不同的液固比（重量比），浸出时间为0.5 h，浸出温度为35℃.将滤液及滤渣转移至1 000 mL容量瓶中定容，直接取上清液1.00 mL用分光光度法来测定其中铁的含量；将此上清液再稀释10倍，取0.50 mL测定铜的含量；取1.00 mL用于镍离子的测定，从而得到最佳的液固比值，不同液固比与铁、铜、镍离子浸出浓度关系如图7所示.由图7可知，发现在液固比为2∶1时，这3种金属离子的浸出浓度基本上达到最大值，随着液固比的不断增大，这3种金属离子的浓度无明显的变化，这说明铁、铜、镍在此条件下的浸出率也达到最大，因此将液固比选定为2∶1.由于所用原料较干，当控制液固比为1∶1时，样品呈糊状，无法进行浸出，所以未设定液固比为1∶1条件实验.3.2 浸出时间对废料中有价金属离子浸出率影响试验称取10.00 g左右的废料，加入适量的硫酸，由3.1分析步骤可知，最佳液固比为2∶1，浸出温度为35℃，在不同的浸出时间下，将浸出所得的滤液及滤渣转移至1 000 mL容量瓶中定容，直接取上清液1.00 mL用分光光度计来测定其中铁的含量；将上清液再稀释10倍，取0.50 mL测定铜的含量；取1.00 mL用于镍离子的测定，找出最佳浸出时间，不同浸出时间与铁、铜、镍离子浸出浓度关系如图8所示.由图8可知，铜的浸出浓度在1.5 h时达到最大，但是从1.0 h至1.5 h之间的浮动不是特别大；铁、镍这2种元素的浓度在0.5 h基本达到最大值，且随着时间的推移，它们的吸光度值基本不变，因此我们将最佳浸出时间定为0.5 h.3.3 浸出温度对废料中有价金属离子浸出率影响试验现称取10.00 g左右的废料，加入适量的硫酸，控制最佳液固比为2∶1（由3.1步骤可得），浸出时间为0.5 h（3.2步骤可得），在不同的浸出温度下，将浸出所得的滤液及滤渣转移至1 000 mL容量瓶中，直接取上清液1.00 mL用分光光度计来测定其中铁的含量；将上清液再稀释10倍，取0.50 mL测定铜的含量，取1.00 mL用于镍离子的测定，从而确定出最佳的浸出温度，不同浸出温度与铁、铜、镍离子浸出浓度关系如图9所示.由图9可知，铜离子受温度的影响较大，在5℃时浓度达到76.00μg/mL，但是当温度达到25℃时，浓度的变化较大，变为61.20μg/mL左右，而铁、镍的浓度值一直保持的较为稳定，所以最终将最佳的浸出温度值定为35℃.3.4 硫酸用量对废料中有价金属离子浸出率影响试验由理论值计算可知，若处理1.00 g废料需要消耗0.24 mL的浓硫酸，本实验步骤讨论不同硫酸用量情况下废料中有价金属离子的浸出情况，现称取10.00g左右的废料，加入不同量的浓硫酸，实验控制液固比为2∶1（由3.1步骤可得），最佳浸出时间为0.5 h（由3.2步骤可得），最佳浸出温度为35℃（由3.3步骤可得），按照此实验条件进行浸出，将浸出所得的滤液及滤渣转移至1000 mL容量瓶中定容，直接取上清液1.00 mL用分光光度计来测定其中铁的含量；将上清液再稀释10倍，取0.50 mL测定铜的含量，取1.00 mL用于镍离子的测定，通过检测，可得知哪个加酸量下3种金属浸出率是最高的.图10是考察加酸量对铁、铜、镍浸出率的影响，通过理论值计算得知，要使1.00 g废料中的金属离子完全浸出，需要加入浓硫酸的量为0.24 mL，从图10可看出，当加入硫酸的量为0.24 mL，3种金属离子的浸出率是很低的，随着酸量的加大，它们的浸出浓度值越来越大，但是变化量不大，因此将最佳加酸量定为0.5 mL/g废料.3.5 浸出次数对废料中有价金属离子浸出率影响试验通过实验研究废料中有价金属离子的最佳浸出条件为：液固比为2∶1，浸出时间是0.5 h，浸出温度为35℃，硫酸加入量为0.5 mL/g废料，在此基础上，又研究了不同浸出次数对废料的影响.（1）浸出一次的效果.现称取50.00 g左右的废料，按照以上最佳条件进行浸出，然后利用循环水泵对其抽滤，再用蒸馏水洗涤数次，从而使滤液及滤渣分离开来，得到滤液约200 mL左右，滤渣经干燥后约35.00 g.将所得的滤液转移至1 000 mL容量瓶中定容，取适量的溶液用紫外-可见分光光度计进行测定，通过计算可得到铁、铜、镍的浸出率.（2）浸出二次的效果.将第1次浸出后剩余的滤渣（约35.00 g），再次按照3.5(1)实验步骤进行浸出，得到第2次浸出后铁、铜、镍的浸出率，两次对比结果如图11.由图11可知，在浸出一次的情况下，铁的浸出率为85.7%，铜的浸出率可达98.5%，镍的浸出率为87.8%；对剩余的滤渣在同一浸出条件下浸出第2次时，3种金属离子的浸出率接近100%，其中铁的浸出率为97.95%，铜的浸出率可达99.97%，镍的浸出率为98.51%，由此发现，对废料大约进行两次浸出后，有价金属离子可以完全浸出.4 结果讨论（1）利用紫外-可见分光光法对铁、铜、镍金属离子测定是较为准确、简便的方法，并应用此测定方法对废料有价金属铁、铜、镍离子进行了分析，测定结果与X射线荧光光谱法测定结果一致.（2）对铁、铜、镍金属离子进行干扰元素分析，在最佳波长处，其他可能存在的干扰金属离子对此无明显干扰.（3）在浸出实验中，得出最佳的浸出条件是：液固比2∶1，浸出温度为35℃，浸出时间为0.5 h，硫酸加入量为0.5 mL/g废料.（4）不同浸出次数对废料中金属离子浸出率的影响，浸出一次时，铁、镍的浸出率不是很高，分别为85.7%和87.8%，而铜的浸出率可达98.5%；浸出2次后，3种金属离子的浸出率基本上接近100%，其中铁的浸出率为97.95%，铜的浸出率可达99.97%，镍的浸出率为98.51%，有价金属离子可以完全浸出.参考文献：[1]胡宝兰，许民才.从含镍废料中提取高纯氧化镍新工艺研究[J].安徽化工，2001,27(5):40－41.[2]陈凡植，陈庆邦，陈淦康,等.从铜镍电镀污泥中回收金属铜和硫酸镍[J].化学工程，2001，29(4):28－31.[3]彭滨.从电镀污泥中回收铜和镍[J].广东化工，2005，32(12):59－60.[4]Dutra A JB，Rocha GP，Pombo F R.Copper recovery and cyanide oxidation by 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