乙酸乙酯得制备四、相关知识点1。
本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低得酯类。
优点就是能连续进行,用较小容积得反应瓶制得较大量得产物.对于沸点较低得酯类,若采用相应得酸与醇回流加热来制备,常常不够理想。
2．滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定,检查就是否漏液，以免漏液,引起火灾.３。
温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚得含量。
滴加速度太快会使醋酸与乙醇来不及作用而被蒸出.同时，反应液得温度会迅速下降,不利于酯得生成，使产量降低。
４。
用碳酸钠饱与溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱与化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状得碳酸钙沉淀，造成分离得困难。
为减少酯在水中得溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱与食盐水洗碳酸钠。
5。
乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：由上表可知,若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。
如果在70－72度蒸出得馏出液较多时,可另外收集，重新除醇,干燥除水与重蒸馏。
a)假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化,溶液发黑。
b)假如未冷却,低沸点得乙酸乙酯易因挥发而损失。
馏出液主要就是乙酸乙酯，同时含有少量水。
乙醇。
乙醚与乙酸五、实验步骤1２5ｍｌ三颈瓶中，放入1２mｌ95％乙醇,在震摇下分批加入１2ml浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石.旁边两口分别插入6０滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计得水银球浸入液面以下,距平地0、5—１ｃm。
中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液管,升入50ml具塞锥形瓶中。
将12mｌ９５％乙醇及１2ml冰醋酸（约12.6克。
0。
２1moｌ/L)得混合液,由６0ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约3－4ml。
然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热,使瓶中反应液温度升到１１0度，减小火焰，立即从滴液漏斗慢慢滴入其余得混合液。
控制滴入速度与馏出速度大致相等（约每秒一滴)并维持反应液温度在110－12０度之间。
乙酸乙酯的制备四、相关知识点1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。
优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。
对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。
2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。
3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。
滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。
同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。
4．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。
为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。
5．乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。
如果在70－72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸馏。
a)假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。
b)假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。
馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。
乙醇。
乙醚和乙酸五、实验步骤125ml三颈瓶中，放入12ml95%乙醇，在震摇下分批加入12ml浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石。
旁边两口分别插入60滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下，距平地0.5-1cm。
中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液管，升入50ml具塞锥形瓶中。
将12ml95％乙醇及12ml冰醋酸（约12。
6克。
0。
21mol/L）的混合液，由60ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约3－4ml。
然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热，使瓶中反应液温度升到110度，减小火焰，立即从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。
控制滴入速度和馏出速度大致相等（约每秒一滴）并维持反应液温度在110－120度之间。
