明胶质量标准与检验规程
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杭州养生堂保健品有限公司
第 1 页 共 5 页 1.目的：建立标准的明胶质量标准与检验规程，保证生产产品质量。
2.范围：适用于明胶的检验。
3.责任人：QA、QC人员。
4.内容：
4.1.性状
4.1.1.本品为淡黄色至黄色细粒，应保持干燥、洁净、均匀，无夹杂物；均应通过孔径4mm标准筛网；2.5%的明胶溶液无不适气味。
4.1.2.凝冻强度
4.1.2.1.质量指标：≥180 Bloom g。
4.1.2.2.检验方法步骤
4.1.2.2.1.胶冻的制备：在三角烧瓶中配制6.67%（以商品胶计）胶液150ml，将120ml测定溶液放入冻力瓶内，加盖，在10±0.1℃低温恒温水槽内冷却16～18h。
4.1.2.2.2.测定胶冻强度：将冻力瓶从恒温水槽中取出，外面擦干，拿掉塞子，迅速放在冻力仪圆台上进行凝冻强度测定。
4.1.2.2.3.直接从冻力仪中读出试验胶的凝冻强度，单位以Bloom g表示（注：低温恒温水槽内及冻力仪要校正水平）。
4.1.3.勃氏粘度
4.1.3.1.质量指标：≥3.5mPa•s。
4.1.3.2.检验方法步骤
4.1.3.2.1.在三角烧瓶中配制6.67%胶液，一次测定量需要100ml，将胶液冷却至60±0.1℃时，将胶液水平调节到上刻线。
4.1.3.2.2.将手指移开毛细管末端时按下秒表。胶液水平达到下刻线时停下秒表，记下时间，准确到0.1s。 文件名称 明胶质量标准与检验规程 编 码 PG-BJ004-00
制 定 审 核 批 准
制定日期 审核日期 批准日期
颁发部门 品管部 颁发数量 1份 生效日期
分发部门 品管部 杭州养生堂保健品有限公司
第 2 页 共 5 页 4.1.3.2.3.结果表示和计算
n=1.005At —1.005B/t
式中：n —— 胶液粘度，mPa•s；
t —— 流过时间，s；
A，B —— 粘度计常数，通过校正测定。
4.2.检查
4.2.1.水分
4.2.1.1.指标要求：≤14.0%。
4.2.1.2.试验方法步骤
4.2.1.2.1.在已知恒重的平底铝制或不锈钢小盒中称入胶样0.9～1.1g，准确至0.001g。
4.2.1.2.2.在盒中加蒸馏水10ml，膨胀30min。
4.2.1.2.3.将小盒去盖放在红外灯下加热，温度调节到105～110℃，将胶样溶解，然后蒸至基本干燥；小盒移至烘箱中，在105±2℃下烘至恒重；取出置于干燥器内，冷却至室温；计算水分。
4.2.2.透明度
4.2.2.1.质量指标：≥300mm。
4.2.2.2.检验方法步骤
4.2.2.2.1.在测定管的下面放置一张印有笔划为10～12的2号中文铅字的纸，铅字正对测定管中心。在距离铅字中心500mm处放置一只100W的灯泡，使灯光以45°照到文字上，但不照着化验员的眼睛和测定管，在半暗室中进行试验。
4.2.2.2.2.沿筒壁小心地倒入40℃的5%胶液，避免生成泡沫和气泡，直到从筒口看不清筒底下的文字为止，再在圆筒外层套上一遮光的套筒。
4.2.2.2.3.然后慢慢地通过侧管放出胶液，同时观察文字，在能够看清胶液下的文字时，停止放出胶液。
4.2.2.2.4.结果表示：按筒壁刻度读出筒内留下胶液高度的毫米数，就是该胶的透明度，精确到5mm。
4.2.3.灰分
4.2.3.1.质量指标：≤1.0%。
4.2.3.2.检验方法步骤 杭州养生堂保健品有限公司
第 3 页 共 5 页 4.2.3.2.1.称取胶样1g（以12%水分计），准确至1mg，置于预先灼烧至恒重的坩埚中。
4.2.3.2.2.将坩埚置于弱火上焙烧，直至有机物完全烧去。移至600±50℃高温
炉中灼烧，使黑色碳质氧化至坩埚中留下白色或淡黄色灰分为止。
4.2.3.2.3.将坩埚放在干燥器中冷却至室温，然后称其重量，计算其灰分。
4.2.4.二氧化硫含量
4.2.4.1.质量指标：≤40mg/kg。
4.2.4.2.检验方法步骤
4.2.4.2.1.在500ml烧瓶内放入75ml蒸馏水和20.0g胶溶胀后加入25ml（1+4）的硫酸溶液，使烧瓶与冷凝管连接，另外在接受器内放入20ml（1+9）的过氧化氢，并中和至指示剂终点（在过氧化氢内加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，颜色即成浅紫色，用氢氧化钠中和至终点时，颜色呈绿色）。将冷凝管用接管导入过氧化氢底部，加热煮沸三角瓶中的蒸馏水，将蒸气通入烧瓶的底部，收集80ml馏出液，包括20ml过氧化氢，接受器内溶液总体积为100ml，补加甲基红-亚甲基蓝指示剂1滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至颜色呈草绿色为终点。
4.2.4.2.2.计算
X3 = GVVM5.0064.0)1(× 106
X3 —— 二氧化硫含量，mg/kg；
M —— 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度，mol/L；
V —— 消耗标准氢氧化钠溶液的体积，ml；
V1 —— 空白消耗标准氢氧化钠溶液的体积，ml；
0.064 —— 二氧化硫的毫摩值，即毫摩质量mg/mol；
G —— 称取样品重量，g。
4.2.5.PH值
4.2.5.1.质量指标：pH值5.5～7.0 。
4.2.5.2.检验方法步骤
4.2.5.2.1.校正PH仪，用PH6.0的磷酸二氢钾溶液校正PH仪。
4.2.5.2.2.配制1%胶液，在35℃下，用PH仪测定胶液的PH值。
4.2.6.等离子点，PH 杭州养生堂保健品有限公司
第 4 页 共 5 页 4.2.6.1.质量指标：4.7～5.2。
4.2.6.2.检验方法步骤
4.2.6.2.1.精确称取胶样0.50g，放入有100ml纯水的250ml三角烧瓶中，在15℃左右膨胀2～3h，然后在65±2℃水中溶解。
4.2.6.2.2.待胶液冷却至32℃左右时，称取阴、阳离子各1.5g，置于胶液中，在胶液中放入一根玻璃搅棒。
4.2.6.2.3.将三角烧瓶置于磁力搅拌器平台上，于30±2℃水浴中自动搅拌1h，倾出胶液到30ml 烧杯中，用PH仪测定PH值。
4.2.6.2.4.PH仪测定的PH值为胶的等离子点。
4.2.7.水不溶物
4.2.7.1.质量指标：≤0.2%。
4.2.7.2.检验方法步骤
4.2.7.2.1.将玻璃坩埚在105～110℃烘干，称重（W1）。
4.2.7.2.2.称取10±1g胶样（W），准确至0.1g，倒入烧杯中，加蒸馏水膨胀，并使之成500 g胶液，将胶液用抽滤法通过玻璃坩埚。
4.2.7.2.3.用热水洗坩埚上残渣3次，然后将坩埚置于105～110℃烘箱中烘干至恒重。置于干燥器中冷却至室温。称重。
4.2.7.2.4.计算
X4 = WWW12×100
式中：X4 —— 水不溶物含量，%；
W1 —— 坩埚重，g；
W2 —— 坩埚与残渣重，g；
W —— 胶样重量，g。
4.2.8.砷含量
4.2.8.1.质量指标：≤1mg/kg。
4.2.8.2.检验方法步骤
4.2.8.2.1.样品处理：称取胶样1.5g，加淀粉0.75g与氢氧化钙1.5g，加水少量搅拌均匀干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃灼烧成灰白色，放冷，加盐酸10ml与水20ml溶解。 杭州养生堂保健品有限公司
第 5 页 共 5 页 4.2.8.2.2.取上述试液20ml，按CP2005二部附录ⅧJ砷盐测定法第一法检验。
4.2.9.重金属含量（以Pb计）
4.2.9.1.质量指标：≤50mg/kg。
4.2.9.2.试验方法步骤
4.2.9.2.1.取4.2.3中1g明胶的全部灰分，加盐酸2ml与硝酸0.5ml，置水浴上蒸干，加水5ml，再蒸干，加稀乙酸5ml与水20ml，温热数分钟加水适量使成50ml，吸取25 ml，依下法检查。
4.2.9.2.2．取50 ml纳氏比色管两支，甲管中加一定量的铅标准溶液与稀乙酸2ml，加蒸馏水稀释至全量25ml；乙管中加上述试液25ml。再在甲乙两管中分别加硫化氢液各10ml，摇匀，在暗处放置10 min同置白瓷板或白纸上，自上面透视，比较两管中显出的颜色。如供试液的颜色与一定量标准铅溶液的颜色相同时，即得出该胶重金属含量。
4.2.10.卫生微生物学
4.2.10.1.质量指标
菌落总数≤1000cfu/g。
大肠菌群≤30MPN/100g
沙门氏菌：不得检出
4.2.10.2.检验方法
4.2.10.2.1.样品处理：以无菌操作，称取胶样25g（准确至0.1g），放入225ml灭菌生理盐水的玻璃瓶内，经振摇均匀后，在4±1℃膨胀90～150min，再置于46±1℃的水浴中溶解约15min（适当振摇样品），即可制成1：10均匀稀释液。
4.3.10.2.2.检验方法依据
菌落总数 按GB/T4789.2操作。培养时间为48小时。
大肠菌群 按GB/T4789.3操作。培养时间为24小时。
沙门氏菌 按GB/T4789.4操作。
4.4.检验方法其它规定按照GB6783-94食品添加剂 明胶的相关规定进行。
4.5.检验周期
性状、凝冻强度、勃氏粘度、水分、透明度、灰分、pH值、菌落总数、大肠菌群每批均检，其余指标6个月检一次。
