绝缘油和六氟化硫气体试验作业指导书

油含量的测定5.4.1 六氟化硫气体中的矿物油的吸收分别于两只洁净的干燥洗气瓶中加入35mL四氯化碳，将洗气瓶置于0 oC冰水浴中并按图3组装好。

记录在气量计处的其实温度、大气压力和体积读数（读准至0.025L）。

在针形阀关闭的条件下，打开钢瓶总阀，然后小心地打开并调节针形阀（或浮子流量计），使气体以最大不超过10L/h的流速稳定地流过洗气瓶。

当总流量大约为29L时，关闭针形阀，同时记录气量计处的终结温度、大气压力和体积读数（读准至0.025L）。

从洗气瓶的进气端至出气端，依次拆除硅胶管节（千万要防止四氯化碳吸收液的倒吸），撤掉冰水浴。

将洗气瓶外壁的水擦干，用少量空白四氯化碳将洗气瓶的连接处外壁冲洗干净，然后把两只洗气瓶中的吸收液定量地转移到同一个100mL容量瓶中，用空白四氯化碳稀释至刻度。

注①往洗气瓶中加四氯化碳时，只能用烧杯或注射针筒，而绝不能用硅（乳）胶管作导管。

②如果由于倒吸，吸收液流经了连接地硅胶管节，此次试验作废。

5.4.2 吸光度的测定按 5.3.3 款操作，测定吸收液2930 cm－1吸收峰的吸光度，再从c～A 工作曲线上查出吸收液中矿物油的浓度。

6结果计算6.1 按下式计算在20oC和101325Pa时的校正体积（L）：式中：p1,p2 ——起始和终结时的大气压力。

Pa；t1, t2 ——起始和终结时的环境温度，oC；V1,V2 ——气量计上起始和终结时的体积读数，L；6.2 按下式计算矿物油总量在六氟化硫气体试样中所占的百分率（ppm）：式中 w ——六氟化硫气体中矿物油的含量，重量 ppm；a ——吸收液中矿物油的浓度， mg/L6.16 ——六氟化硫气体密度，g/L。

7精确度7.1 两次平行试验结果的差值，不应超过下列数值：含油量，mg 精确度，％0.1 ±250.5 ±151.0 ±107.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。

十九. 六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法1 测量目的测定六氟化硫（SF6）新气中空气和四氟化碳含量2试验性质交接试验。

3 仪器和材料3.1色谱仪带有热导检测器的气相色谱仪。

3.2记录仪量程为0～1mV，响应时间为1s，记录纸宽度为250mm的记录仪或可连接微处理机（积分仪）。

3.3 载气氦气（或氢气）。

3.4色谱柱长2m、内径3mm的不锈钢管，内填60～80目的GDX-104担体（或合适的其他色谱固定相）。

新的分离柱在使用前，应在120oC下以载气通过，至少经过4h的处理。

新气测定装置见图1。

4操作方法4.1 开机根据仪器使用说明书进行操作，合上气相色谱仪的开关，调节层析室温度40oC，并将载气的流速稳定在35mL/min，桥电流调为200mA。

4.2 进样将六氟化硫样品钢瓶倒置并与气体采样阀的进口处相连接。

当打开样品钢瓶阀时，样品将以液态的形式流出。

打开针形阀用汽化的样品冲洗0.5mL采样阀，把所有空气和载气从取样回路中冲洗出去。

然后，关闭取样管上的针形阀，并打开气相色谱仪的注入阀，使取样回路中的气体与大气压力一致。

保持稳定状态，重复试验直到获得令人满意的色谱打印结果，测定后先关样品钢瓶阀，再关针形阀，最后拆除样品钢瓶。

谱图出峰次序为：空气、四氟化碳及六氟化硫。

5校准5.1 记录各种不同成分的峰面积。

由于检测器对各个成分的响应并不与混合物中相应的重量浓度成正比，因此必须测定出经验校正系数，并用其乘以峰面积。

准确测定校正系数的方法，可由分析含有空气、四氟化碳和六氟化硫的标准混合物而取得。

5.2 参照标准混合物－已知百分浓度的空气、四氯化碳和六氟化硫气体的混合物。

在参照样品中，单一组分的浓度不小于相应未知组分浓度的50％，亦不大于相应未知组分浓度的300％。

合适的标准混合物可由纯净单一组分混合制成。

简单测定校正系数的方法是将0.1mL的纯净组分的试样在相同的分析条件下分别注入色谱柱中，组分x对于六氟化硫的校正系数可按关系式得出：式中：——六氟化硫峰区面积，；——组分x的峰区面积，——组分x的相对摩尔质量（空气：28.8，四氟化碳：88）；146 ——六氟化硫的相对摩尔质量；——组分x的校正系数。

6结果将峰高乘以半峰高处的峰宽得到每一峰区面积。

此面积为检测器对组分响应上的差异。

校正测量的面积，可由实测峰区面积乘以有关的校正系数求得。

任一组的重量百分数可按下式计算：式中：——组分x的重量百分数，％——组分x（空气或四氟化碳）校正后的峰区面积，——各峰区校正面积之和（空气、四氟化碳和六氟化硫），二十. 六氟化硫新气中酸度测定1 测量目的测定六氟化硫（SF6）新气中酸度。

2 试验性质交接试验。

3 仪器3.1三角洗气瓶250Ml.a. 砂芯式（见图1）b. 直管式（见图2）图1 砂芯式吸收瓶图2 直管式吸收瓶3.2 微量滴定管 2mL, 分度0.01mL。

3.3 微量移液管 2mL。

3.4 三角烧瓶 1000mL3.5 微量气体流量计 100～1000mL/min。

3.6 湿式气体流量计 0.5m3/h, 精度±1％。

3.7 电磁搅拌器。

3.8 空盒气压表。

4试剂4.1 硫酸优级纯。

4.2 氢氧化钠优级纯。

4.3 乙醇 95％分析纯。

4.4 甲基红。

4.5 溴甲酚绿。

5试验步骤5.1 准备5.1.1 配置0.0100mol/L的硫酸标准溶液（以 H2SO4为基本单元）。

5.1.2 配置0.0100mol/L的氢氧化钠标准溶液（此标准液应密封保存）。

5.1.3 配置混合指示剂取3份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2％甲基红乙醇溶液混匀（此指示剂可在室温下保存一个月）。

5.1.4 制备试验用水将约600mL去离子水注入1L三角烧瓶中，加热煮沸6min，然后加盖并迅速冷却至室温。

加入3滴混合指示剂，用酸标准溶液调至呈微红色，置于塑料瓶中，密封保存（试验用水应现用现配）。

5.2 采样本标准采样方法，见附录A。

5.3 吸收5.3.1 吸收装置见图3。

5.3.2 吸收瓶5、6、7内各加入150mL试验用水，再用微量移液管分别加入2.00mL浓度为0.0100mol/L氢氧化钠标准溶液，摇匀，并尽快按图3连接好。

5.3.3 记录湿式气体流量计8的数值V1、大气压力p1及室温t1。

5.3.4 依次打开六氟化硫钢瓶和氧气减压表2阀门，并调节微量气体流量计3，使六氟化硫气体的示值为0.5L/min。

通气约20min后（吸收瓶砂芯分散孔度大于1时，应减小气体流速至吸收液面不起气泡），依次关闭钢瓶及氧气减压表的阀门。

5.3.5记录湿式气体流量计8的数值V2、大气压力p2及室温t2。

5.4 样品分析拆下吸收瓶5、6、7，分别加入8滴混合指示剂，立即置于磁力搅拌器上，用硫酸标准溶液滴定至终点（酒红色），滴定管顶端应加CO2和水分吸收管。

记录各吸收液所消耗的硫酸标准溶液体积X、Y、B，若第二只吸收瓶的耗酸量大于第一只吸收瓶的耗酸量的10％，则认为吸收不完全，需要重新吸收。

6 测量结果的分析判断6.1 耗用六氟化硫之体积的校正：Vc=式中：Vc——20oC、101325Pa时六氟化硫的校正体积，L；p1,p2——试验起、止时的大气压力，Pa；t1,t2 ——试验起、止时的室温，oCV1,V2——试验起、止时湿式气体流量计读书，L。

6.2 酸度计算（以氢氟酸（ppm）计）：HF=式中：c——硫酸标准溶液的浓度，mol/L（以 H2SO4为基本单元）；X——第一级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL；Y——第二级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL；B——第三级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL；20——氢氟酸的摩尔质量， g/mol；6.16——六氟化硫气体的密度， g/L。

6.3 精确度6.3.1 取两次测定结果的算术平均值为测定值。

6.3.2 两次测定结果的相对误差小于13％。

7 注意事项7.1 各接口气密性要好。

7.2 尾气排放前需经碱洗处理。

7.3连接管路的乳胶管要尽量短。

7.4 连接钢瓶的采样系统必须能够耐压4Mpa。

7.5 取样完毕首先将钢瓶阀门关闭，然后关闭氧气减压表阀门。

两者决不能同时关闭，否则可能会因温度上升而导致爆炸。

附录 A采样方法A1 采样设备A1.1 氧气减压表A1.2 采样管1～2mφ3不锈钢管A1.3 微量气体流量计A1.4 真空三通A1.5 接头A1.6 聚四氟乙烯密封带A1.7 乳胶管A1.8 吸收瓶A1.9 湿式气体流量计A2 操作A2.1 钢瓶的放置采集六氟化硫钢瓶中气样时，需将钢瓶倾斜倒置，使钢瓶出口处于最低点，以采集到具有代表性的液相六氟化硫样品A2.2 采样设备的连接（见图A1）将氧气减压表直接与六氟化硫气瓶连接，再将不锈钢取样管的一端通过接头与氧气减压表接通，另一端接在微量气体流量计的进口上；微量气体流量计的出口处串一真空三通，与吸收系统连接。

为使各接口严密，可用胶带密封。

A2.3 采样打开六氟化硫气瓶阀门及氧气减压表阀，将真空三通切换至旁路，调节微量气体流量计示值为0.5L/ min，冲洗管路3min。

然后迅速切换真空三通使钢瓶与吸收系统相通，记录湿式气体流量计的读数，尾气务必排出室外。

当采样结束时，需先关闭钢瓶阀门，至湿式气体流量计读数不变时，再依次关闭氧气减压表阀、微量流量计阀，并记录湿式气体流量计读数，将真空三通置于不通位置，拆下吸收瓶，对吸收液进行分析。

二十一. 六氟化硫气体毒性生物试验方法1测量目的六氟化硫新气毒性生物试验2试验性质交接试验3试验装置3.1 真空干燥器 4L。

3.2 气体混合器4.5L。

3.3 氧气钢瓶。

3.4 浮子流量计。

3.5皂膜流量计。

3.6 秒表。

3.7 健康雌性小白鼠体重约20g， 5只。

4操作步骤4.1 准确测量真空干燥器及混合器的容积4.2 按图1连接好仪器设备。

4.3 按79％六氟化硫气（六氟化硫气体钢瓶须倒置）和21％氧气的比例以及每分钟通入混合器的气体总量不得少于容器容积的1/8的要求，计算六氟化硫气和氧气流速。

然后将六氟化硫气和氧气通入混合器。

4.4将5只经过5天饲养、观察后，确认健康的雌性小白鼠（体重约20g）放在干燥器中并放入充足的食和水。

4.5每隔1h观察并记录一次小白鼠活动情况。

4.6 24h后试验结束，把小白鼠放回原来的容器中，继续观察72h。

5试验结果的判断5.1 如小白鼠在24h试验和72h观察中都活动正常，则判断气体无毒。

5.2 如果偶尔有一只或几只小白鼠出现异常现象，或者有死亡，则可能是由于气体毒性造成的，应重新用10只小白鼠进行重复试验，以判断前几次试验结果的正确性。

5.3在有条件的地方，应对在试验中死亡或有明显中毒症状的小白鼠进行解剖，以查明死亡或中毒原因。