水质重金属监测-阳极溶出伏安法
水质重金属监测-阳极溶出伏安法
杭州富铭环境科技有限公司
摘要：本文基于阳极溶出伏安法测定水质中的铜、锌、铅、镉、汞、
砷等重金属，在测量原理、硬件电路设计和软件设计等几方面进行了
叙述。
关键词：水质监测；阳极溶出伏安法
一、引言
对水质重金属的检测通常采取取水样送实验室，使用原子吸收光
谱法、原子荧光光谱法进行检测，不但成本高、效率低、操作复杂，
而且水样输送过程引起的二次污染会影响检测结果的客观性。本文基
于线性扫描阳极溶出伏安法设计了一款能对铜、锌、铅、、镉、汞、
砷等重金属进行现场自动检测的自动检测系统。该系统无需人工操作，
具有体积小、灵敏度高、检出限低、检测快速等优点。
（一） 测量原理
溶出伏安法是一种将电解沉积和电解溶出两个过程相结合的电
化学分析方法。操作主要分为富集、静置和沉积3个步骤。首先在一
定电位下将被测离子电沉积到工作电极上，通常此阶段采用磁力搅拌
器搅拌溶液以提高富集效率；然后静置片刻，使被富集的物质在工作
电极上分布均匀，以提高分析结果的再现性；最后反向扫描电位，使
沉积的物质快速溶出，同时记录溶出电流峰，获得溶出伏安曲线。通
过电流出峰电位定性判断溶出物质，通过峰电流与物质浓度正比例关
系定量计算被测物质的浓度。由于溶出过程能产生较大的电流，所以水质重金属监测-阳极溶出伏安法
该方法具有较高的灵敏度，最低检出限可达10-12 mol/L。物质富集
量与富集电位、富集时间、扫描速率、溶液PH值等有关，因此检测
过程需合理配置相关参数。溶出伏安法有多种，本文采用线性扫描溶
出伏安法，其原理图如图1所示。
线性扫描溶出伏安法原理-图1
（二） 硬件电路设计
系统采用MSP430F4270作为核心处理器。MSP430F4270内部集成
有3个独立16 bit带内部参考的∑-Δ模数转换器、12 bit数模转
换器、可编程增益放大器、LCD驱动器等，芯片的高度集成度使硬件
设计变得简单，大大提高了系统的可靠性。系统按照功能分为水样
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Ｂ超引导下行葡萄胎清宫术１Ｏ例
李继东
【中图分类号】Ｒ４４５．１ 【文献标识码】Ｂ 【文章编号】１００６—１９５９【２０１０｝０２—０２２１—０１
葡萄胎为产科常见的滋养细胞疾病，是孕卵发育过程中绒 毛膜滋养层细胞发育异常，绒毛发生水肿变性，成为大小不一
的水泡相连接成串，临床上约有１０％病例可发生恶性葡萄胎或 绒毛膜癌。笔者近年曾配合妇产科医师进行Ｂ超引导下葡萄
胎清官术ｌ０例，效果可靠，报告如下。 １资料与方法 １．１一般资料：１０例患者，均经Ｂ超发现后及时终止妊
娠，孕妇年龄２０～３５岁，平均２９岁，妊期大者５月余，最小２ 月，经Ｂ超引导下刮宫刮出的葡萄胎组织送病理检验证实。３
例３次刮宫后仍见残留物滞留又在Ｂ超监视下行清官术１次，７ 例Ｂ超下引导２次手术即彻底清除葡萄胎组织。
１．２方法和效果：术者按人流术常规无菌操作，病人取膀 胱截石卧位，适度的膀胱充盈，以能显示宫底为宜，探头置于下 腹部耻骨联合处，进行子宫纵切面、横切面、冠状切面扫查，引
导术者持手术器械通过子宫腔到达残存的葡萄胎附着部位，实 时动态地引导官腔手术操作的全程过程，当官腔内显示细条状 无回声或细线状回声时，说明子宫内容物已被清除，手术即可 结束，整个手术过程约３０ｍｉｎ。
２讨论
经阴道官腔手术是妇产科最常用的手术，操作有一定的盲 目性，当子宫位置异常时，手术就可能有一定困难，传统的葡萄
附表：微波辐射下ＮａＢＳａｅ对硫醇（酚）氧化结果
序 硫醇（酚） 产物 反应 ＮＢＳａＣ／ 产 ｍｐ℃ 文献值℃
口 时间 反应物 率 与
ｍｌｎ 摩尔比 ％
ｏ－ＳＨ （ｏ—ｓ ３ １．５ ９０ ６０—６１ ５８—６０ １
２ ＣＨ，．ｏ－ＳＨ Ｈ，－ｏ—ｓ ３ １．５ ９２ ４４—－４５ ４５—－４６ ３ ＣＩ．ｏ－ＳＨ （ＣＩ－ｏ—ｓ ４ １．５ ９３ ６９—７１ ７２—７４
４ ｏ ” （ｏ／一．ＣｓＯ ＯＨ １０ ２ ９４ ２８７—２８９ ２８６
５ ∞ Ｈ （∞一ｓ ５ １．５ ９３ １４３－７ １４５ ｌ４４一ｌ４５
６ ∞ （ ｓ）Ｉ ９ ２ ９０ １９８—２００ ２００—２０ｌ
７ ｏ－ＣＨ：ＳＨ （ Ｓ）【 ５ １．５ ８６ ７０—７２・ ６９—７０
８ ｏ－ＳＨ （ｏ—ｓ ６ １．５ ８５ １２６—１ ２９ １２４一ｌ２９
９ ＣＨｊ（ＣＨ ２）ｓＣＨ ２ＳＨ （Ｃ．Ｈ，，ＣＨ：一ｓ ７ ｌ＿５ ８７ 油状液 油状
ｌ ０ ＣＨ （ＣＨ ２）２ＣＨ ２ＳＨ （Ｃ，Ｈ，ＣＨ：一ｓ ７ １．５ ８８ 油状液 油状
● ｌ ｌ ＨＳＣＨ ２ＣＨ ２Ｃ００Ｈ （ＨＯＯＣＣＨ：ＣＨ￣Ｓｂ ｌ０ ２ ９０ １ ５６一ｌ ５８ ｌ ５７—１ ５９
Ｈ０－ＣＨ ２ＣＨ ２－ＳＨ （ＨＯ－ＣＨ：ＣＨ：一ｓ ９ ２ ８８ 油状液 油状 ｌ ２
阳极溶出伏安法的工作电极（三）
１．４．２铂镀银沾汞电标 由于在铂球上直接涂汞较难，所以先在铂 球上用电镀法镀上一层银，要求银层要致密、 均匀，外观是光亮的。电镀银时要使用０．１ｍｈ 的低电流，用氰化银［Ａｇ（ｃＮ）：。］作电镀液，电
镀时间要２４小时．在上述镀银后即可以沾汞， 涂上一层汞膜． 由于电极为球型，它的体积比棒状电极的
表面积小，所以在测定时的灵敏度比棒状电极 （上述银基汞膜电极）低，其残余电流比棒状
８ （益文）
电极小。 铂比银稳定，在用稀硝酸清洗电极时，铂 不会溶解，包以它的体积不会改变 １．４．３浸蜡、镀汞的石墨电极 如前所述，由于石墨有孑Ｌ会影响测定，所 以先用浸蜡的方法封闭石墨的孑Ｌ，在封闭后再
第４３卷第２３期 ２０１５年ｌ２月 广州化工 Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｖｏ１．４３ Ｎｏ．２３
Ｄｅｅ．２０１５
阳极溶出方波伏安法测定水体中的铜离子术
王兴磊，张艺
（伊犁师范学院化学与环境科学学院，新疆伊宁８３５０００）
摘 要：建立了阳极溶出方波伏安法测定水体中的铜离子的方法。在浓度为０．１５ ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ：５．０的ＮＨ Ｃ１溶液中，于
０．１１ Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生ｃｕ 的灵敏峰，其峰高与离子浓度在０．０２—２．０ ｍ＃Ｌ范围内，呈良好的线性关系，相关系数Ｒ ＝０．９９９２， 线性方程为Ｙ＝６０．２７８５Ｘ＋０．１０３０，在ｃｕ 本底值为０．０２０８ ｍｇ／Ｌ水体中添加３个水平（０．０２、０．０４、０．１０ ｍｇ／Ｌ）平均回收率在
８９．３％～１０６．５％之间，相对标准偏差（ＲＳＤｓ）为３．２％～９．１％（ｎ＝６），检出限（ＬＯＤ）为０．００５ ｍｇ／Ｌ。本方法操作简便迅速，灵敏
度高，重现性好，能够满足水体中检测铜离子要求。
关键词：阳极溶出方波伏安法；玻碳汞膜电极；铜离子；水体
中图分类号：Ｐ３３２．７ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００１—９６７７（２０１５）０２３—０１６１—０３
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｐｐｅｒ Ｉｏｎ ｉｎ Ｗａｔｅｒ ｂｙ Ａｎｏｄｉｃ
Ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ Ｓｑｕａｒｅ Ｗａｖｅ Ｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｙ
ＷＡＮＧ Ｘｉｎｇ－ｌｅｉ，ＺＨＡＮＧ Ｙｉ
（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ＆Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｙｉｌｉ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ Ｙｉｎｉ ８３５０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｐｐｅｒ ｉｏｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｗａｔｅｒ ｂｙ ｓｑｕａｒｅ ｗａｖｅ ａｎｏｄｉｃ ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ
