八、(3)巴比妥类药物的分析
一、单选题：每一道测试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案。请从中选择一个最佳答案，并在答题卡上将相应题号的相应字母所属的方框涂黑。 第1题 取某药物约0．1g，加碳酸钠试液1ml和水10ml，滴加硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加硝酸银试液，沉淀不再溶解。该药物应是
A、对氨基水杨酸钠
B、阿司匹林
C、苯巴比妥
D、盐酸丁卡因
E、盐酸去氧肾上腺素
正确答案：C
第2题 巴比妥类药物的共同反应是
A、和铜吡啶试液的反应
B、和三氯化铁的反应
C、和亚硝酸钠-硫酸的反应
D、和甲醛-硫酸的反应
E、和碘试液的反应
正确答案：A
第3题 紫外分光光度法(对照品对照法)测定注射用硫喷妥钠含量的计算式为：供试品中硫喷妥钠质量(mg)=50×1．091×(A／AR)×CR，式中1．091应是
A、对照品硫喷妥的质量
B、对照品硫喷妥溶液的浓度
C、换算因数
D、计算常数
E、硫喷妥钠和硫喷妥分子量的比值
正确答案：E
第4题 苯巴比妥中酸度检查的目的在于
A、控制苯基丁二酰脲的限量
B、控制巴比妥酸的限量
C、控制中性或碱性物质的限量
D、控制合成过程中盐酸的残存量
E、控制合成过程中脲素的残存量
正确答案：A
第5题 取苯巴比妥0．20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。该试验是检查
A、苯巴比妥酸
B、中性物质
C、碱性物质
D、酸度
E、纯度
正确答案：D
第6题 《中国药典》(2005年版)规定检查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的是
A、控制苯巴比妥酸杂质
B、控制中间体
C、控制副产物
D、控制其纯度
E、检查其溶解度
正确答案：A
第7题 苯巴比妥中检查中性或碱性物质的方法为
A、呈色法
B、指示剂法
C、澄清度检查法
第七章 巴比妥类药物的分析
第一节 概述
巴比妥类药物是丙二酰脲（巴比妥酸）5位次甲基上的2个氢原子被烃基取代后的产物，为环状酰脲类镇静催眠药。
结构：
具有1，3-二酰亚胺基团，能发生酮式-烯醇式互变
CCNHCNHCOOR1R2OCCNCNHCOOR1R2OHCCNCNCOHOR1R2OH酮酮酮酮酮酮酮酮
烯醇式结构可电离出氢离子，因此，具有弱酸性
巴比妥类药物具有两步电离，因此如二元酸：PH 8
一钠盐
PH12 二钠盐
CCNCNHCOOR1R2OHCCNCNCONaOR1R2ONaPH 8NaOHCCNCNHCOOR1R2ONaPH 12NaOH
巴比妥类药物性质： （1）、酸性溶液中不溶，易溶于乙醚、氯仿等有机溶剂中
（2）、钠盐易溶于水，不溶于有机溶剂中
（3）、钠盐加酸，析出巴比妥类药物
（4）、巴比妥类药物本身没有紫外吸收，但一钠盐或二钠盐有紫外吸收
PH 10 240nm 一钠盐
PH 13 255nm 二钠盐
（5）具有酰亚胺结构，与碱溶液共沸即水解发生氨气
可使红色石蕊试纸变蓝
CCNHCNHCOOR1R2ONaOHCHCOONaR1R2+2+2NH3Na2CO3
第二节 鉴别和检查
一、鉴别
（一）、丙二酰脲类的鉴别反应
1、与硝酸银作用生成白色沉淀 240
255 CCNHCNHCOOR1R2OCCNCNCOAgOR1R2OAgCCNCNHCOOR1R2ONaNa2CO3AgNO3AgNO3CCNCNHCOOR1R2OAg酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮
加入硝酸银出现白色沉淀振摇溶解
加入硝酸银出现沉淀振摇不溶解
2、与铜吡啶试液作用显紫色或产生紫色沉淀
CCNHCNHCOOR1R2OCCNCNHCOOR1R2OHCuSO4N2NN+2+SO42-Cu[]NCCNCNHCOOR1R2OCCNCNHCOOR1R2OCuNN
紫色络合物
一、A
1、取某药物约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，滴加硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加硝酸银试液，沉淀不再溶解。该药物应是
A.对氨基水杨酸钠
B.阿司匹林
C.苯巴比妥
D.盐酸丁卡因
E.盐酸去氧肾上腺素
2、《中国药典》规定银量法测定苯巴比妥含量时，指示终点的方法是
A.铬酸钾法
B.铁铵矾指不剂法
C.吸附指示剂法
D.电位指示终点法
E.永停终点法
3、《中国药典》规定采用银量法测定含量的药物是
A.盐酸丁卡因
B.阿司匹林
C.司可巴比妥钠
D.硫喷妥钠
E.苯巴比妥
4、苯巴比妥与吡啶-硫酸铜作用，生成物的颜色为
A.黄色
B.蓝色
C.紫色
D.绿色
E.蓝绿色
5、银量法测定苯巴比妥类含量的碱性条件是
A.新制的氢氧化钠溶液
B.制新的无水碳酸氢钠溶液
C.新制的无水碳酸钠溶液
D.无水亚硫酸氢钠溶液
E.饱和无水碳酸钠溶液
6、银量法测定苯巴比妥含量时，1ml硝酸银滴定液（0.1mol／L）相当于苯巴比妥的量是（苯巴比妥的分子量是232.24）
A.23.22mg
B.232.24mg
C.11.6l mg D.5.85mg
E.2.322mg
7、银量法测定苯巴比妥含量时，所用溶剂系统为
A.3％碳酸钠溶液
B.甲醇
C.乙醇
D.丙酮
E.甲醇及3％无水碳酸钠溶液
8、取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸，放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml.使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色。该药物应为
A.硫喷妥钠
B.苯巴比妥
C.司可巴比妥钠
D.异戊巴比妥
E.苯妥英钠
9、《中国药典》规定检查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的是
A.控制苯巴比妥酸杂质
B.控制中间体
C.控制副产物
D.控制其纯度
E.检查其溶解度
10、取苯巴比妥0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min.放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。该试验是检查
巴比妥类药物的分析
(总分：44.00，做题时间：90分钟)
一、A型题(总题数：24，分数：24.00)
1.下列反应使含芳香取代基的巴比妥类药物生成玫瑰红色产物的反应是
A．硝化反应
B．磺化反应
C．碘化反应
D．甲醛-硫酸反应
E．硫酸-亚硝酸钠反应
（分数：1.00）
A.
B.
C.
D. √
E.
解析：
2.鉴别巴比妥类药的硝化反应，常用试剂是
A．浓硝酸
B．硝酸钾及硫酸
C．浓硝酸和浓硫酸
D．浓硝酸和浓硫酸在强热条件下
E．稀硝酸
（分数：1.00）
A.
B. √
C.
D.
E.
解析：
3.含有硫元素的巴比妥类药物，可用以下哪种试剂鉴别
A．硫酸酸性下的铅离子
B．硝酸酸性下的汞离子
C．氢氧化钠碱性下的铅离子
D．氢氧化钠碱性下的汞离子
E．中性条件下的银离子
（分数：1.00）
A.
B.
C. √
D.
E.
解析：
4.溴量法测定巴比妥类药物含量的原理是溴与药物发生
A．加成反应
B．取代反应
C．偶合反应
D．置换反应
E．络合反应
（分数：1.00）
A. √
B.
C.
D.
E.
解析：
5.一般不用于巴比妥类药物鉴别的金属离子反应是
A．铜盐反应
B．汞盐反应
C．银盐反应
D．钴盐反应
E．锌盐反应
（分数：1.00）
A.
B.
C.
D.
E. √
解析：
6.高锰酸钾鉴别不饱和巴比妥类药物时
A．一般在碱性溶液中进行 B．一般在酸性溶液或加热条件下进行
C．可以使高锰酸钾溶液变成紫色
D．高锰酸钾转变为锰酸钾
E．可以用于苯巴比妥的鉴定
（分数：1.00）
A. √
B.
C.
D.
E.
解析：
7.取苯巴比妥0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新鲜配制的3％无水碳酸钠15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，即得，每lml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于多少mg的苯巴比妥(苯巴比妥的摩尔质量为：232.24)
