分析化学实验考试试题及答案
1.准确称取0.6克待测定样品，溶解，定溶到100.0ml时，可以使用分析天平和容量瓶。
分析天平的规格要求能够精确称取0.6克的样品，容量瓶的规格要求为100ml的容量瓶。
2.移取25.00ml HCl溶液，用0.1mol·L^-1标准溶液滴定时，可以使用滴定管和烧瓶。
滴定管的规格要求为能够精确滴定25.00ml的溶液，烧瓶的规格要求为能够容纳25.00ml的溶液。
4．什么是滴定的终点？如何判断滴定终点？（14分）
答：滴定的终点是指反应物完全滴加到反应体系中，化学反应达到最大程度的时刻。
滴定终点可以通过指示剂的颜色变化或者PH值的变化来判断。
指示剂的颜色变化是指指示剂由
一种颜色转变为另一种颜色，PH值的变化是指在滴定过程中
反应体系的PH值随着反应的进行而发生变化。
当指示剂颜色
变化或PH值变化时，滴定终点就已经到达了。
5．简述滴定误差的种类和来源。
（15分）
答：滴定误差的种类和来源主要包括以下几个方面：
1) 仪器误差：指仪器的读数误差和仪器的精度误差。
2) 操作误差：指实验人员在实验操作中由于技术不熟练
或者疏忽等原因造成的误差。
3) 环境误差：指实验室环境的温度、湿度等因素对实验
结果的影响。
4) 化学误差：指反应体系中反应物的浓度、反应速率等
因素对实验结果的影响。
5) 人为误差：指实验人员在实验操作中由于主观因素导
致的误差。
应该干燥至恒重再称取？
答：因为KHC8H4O4是一种固体，其中可能含有一定量
的水分，如果不干燥至恒重再称取，则称取的质量不准确，从而导致标定结果的误差。
2．如何判断一种混合碱液中存在的成分？
答：可以通过滴定的方法，以酚酞为指示剂，先用盐酸溶液滴定，记录消耗盐酸的体积V1；然后再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸溶液滴定，记录消耗盐酸的体积V2.根据V1和V2
的大小关系，可以判断混合碱液中存在的成分。
如果V1=0，
则存在NaHCO3；如果V2=0，则存在NaOH；如果V1>V2，
则存在NaOH和Na2CO3；如果V1<V2，则存在Na2CO3和NaHCO3；如果V1=V2，则存在Na2CO3.
3．KMnO4溶液的配制方法是什么？
答：首先需要称取计算量的固体KMnO4，加入计算量的体积水中，加热至沸并保持微沸状态1小时，然后冷却后用微孔玻璃漏斗过滤，将滤液储存于棕色试剂瓶中。
在室温条件下静置2-3天后再过滤备用。
4．填空题：
1.浓HCl的大致浓度为12mol/L，浓H2SO4的大致浓度为18mol/L，浓HNO3的大致浓度为15mol/L，浓NH3水的大致浓度为15mol/L。
3.移液管吸取溶液时，右手拿移液管，左手拿吸耳球。
5.用EDTA直接滴定有色金属离子，终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色。
6.A（纵坐标）～λ（横坐标）作图为吸收光谱曲线，A （纵坐标）～C（横坐标）作图为标准曲线。
7.标定氢氧化钠的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸。
5．判断题：
1.NaHCO3中含有氢，故其水溶液呈酸性。
（×）
2.酸碱指示剂本身必须是有机弱酸或弱碱。
（√）
3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的僵化现象。
（×）
4.测定H2C2O4·2H2O的莫尔质量时，所用的试样失去部分结晶水，产生正误差。
（√）溶液体积应该控制在多少范围内？(20分)
1、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用指头堵住管口。
2、滴定完毕进行读数时，应将放在白色背景下，视线应于液面底部。
3、标定EDTA深液时，若控制pH=5，常选用XXX为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用Calcon为金属离子指示剂。
4、测定胆矾中铜含量时，用Na2S2O3滴定至浅黄色才加入淀粉的原因是为了避免过量加入Na2S2O3，继续滴定至浅蓝色，加入NH4SCN的作用是使溶液变为红色。
5、以NaOH标准溶液滴定HAc溶液，选择酚酞指示剂；称取KHC8H4O4基准物质标定0.1mol/L NaOH溶液，选择甲基橙为指示剂。
6、在邻二氮菲吸光光度法测铁含量实验中，邻二氮菲是显色剂，盐酸羟胺的作用是还原Fe3+为Fe2+，醋酸钠的作用是使Fe2+和邻二氮菲反应生成紫色络合物。
7、以KlO3为基准标定Na2S2O3溶液选择淀粉指示剂，由无色变为蓝色即为终点；以Na2C2O4为基准标定KMnO4溶液以硫代硫酸钠为指示剂，由粉红色变为无色即为终点。
二、简答：
1、用0.2mol/L的高锰酸钾溶液配制0.02mol/L的高锰酸钾溶液，可先取10mL 0.2mol/L的高锰酸钾溶液，加入100mL
容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后得到0.02mol/L的高锰酸钾溶液。
2、(1)偏高；(2)偏低；(3)偏高；(4)无影响；(5)偏低。
3、适宜的温度范围为20-25℃，过高或过低会影响滴定的准确性，开始滴入的KMnO4溶液体积应该控制在2-3mL范围内。
组成。
如果V
1
V
2
则试样为纯Na
2
CO
3
需要注意的是，这种方法只适用于试样中只含有NaOH、Na
2
CO
3
和NaHCO
3
三种物质的情况。
如果试样中含有其他碱性物质，则需要进行干扰试验。
4、举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。
(15分)
答：置换滴定法是络合滴定中的一种方法，用于测定金属离子的含量。
该方法利用了不同络合物的稳定性不同，通过向溶液中加入一种更稳定的络合剂，将原有的络合物中的金属离子逐步替换出来，然后再用标准溶液进行滴定。
例如，测定镍离子含量时，可以向试样中加入EDTA络合剂，将原有的Ni-EDTA络合物中的镍离子逐步替换出来，然后用Zn2+标准溶液进行滴定。
5、简述紫色消失缓慢后加快的标定反应的化学方程式。
(15分)
答：这种标定反应是亚硝酸钠和苯酚酞的反应。
其化学方程式为。
C
6
H
5
O
3
C
6
H
4
OH)O
2NO
2
4H
2
O==C
6
H
5
O
3
C
6
H
4
OH)OH+2NO
3
2H
3
O+
在反应过程中，亚硝酸钠和苯酚酞发生氧化还原反应，亚硝酸钠被氧化为亚硝酸根离子NO
2
苯酚酞被还原为苯酚酚。
在反应初期，由于亚硝酸根离子的浓度较低，反应速度较慢，紫色消失缓慢。
随着反应的进行，
亚硝酸根离子的浓度逐渐增加，反应速度逐渐加快，紫色消失加快。
