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如图1所示。
. All Rights Reserved.图1(1)4-氨基-2,3-三氟-5-硝基苯甲酸2的合成0℃下,将34mL发烟硝酸缓慢加入至350mL浓硫酸中,充分搅拌。
保持0℃,滴加100g2,3,4-三氟苯甲酸的二氯甲烷溶液,滴毕,室温搅拌1h。
将反应物倒入至1L冰水混合物中,二氯甲烷萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,蒸干溶剂得黄色油状液体,正己烷固化,得灰黄色固体113.8g。
将100g上述产物悬浮于200mL水中,保持0℃,滴加230mL氨水,滴毕,室温搅拌约3h。
调pH至3-4,抽滤,滤饼干燥后得黄色固体88.7g,收率为88.7%。
MS(ESI)m/z:217.1(M-H)。
(2)4-氨基-2,3-三氟-5-硝基苯甲酸乙酯3的合成室温下,将80g中间体2加入至200mL无水乙醇中,加入8mL浓硫酸,回流h。
蒸干溶剂,将残留物加入至120mL水中,调pH至8-9,抽滤,滤饼干燥后得黄色固体75.7g,收率83.9%。
MS(ESI)m/z:247.3(M+H),269.2(M+Na)。
(3)4-氨基-3-三氟-5-硝基-2-(2-氯-4-溴苯基氨基)-苯甲酸乙酯的合成将50g中间体3和247.2g2-氯-4-溴苯胺加入至250mL二甲苯中,回流20h。
反应液冷却至0℃,抽滤,得黄棕色固体约86g。
得黄色※基金项目:贵州省科学技术基金计划(黔科合J字[2014]2181作者简介:何欢(1983—),女,汉族,吉林吉林人,硕士,助理实验师,主要从事药物合成的研究因此在实际使用过程中。
烟酰胺合成过程中的反应条件控制与优化烟酰胺，又称维生素B3或烟酸，是人体必需的一种维生素。
它在维持正常新陈代谢、提供能量以及维护神经系统健康等方面发挥着重要作用。
烟酰胺可以通过化学合成的方式得到，而在这个合成过程中，反应条件的控制与优化至关重要。
本文将对烟酰胺合成过程中的反应条件控制与优化进行探讨。
一、烟酰胺合成的基本反应方程式烟酰胺合成的基本反应方程式如下所示：3-Cyanopyridine + 3-Ethoxyacrylonitrile → Niacin + Ethanol + Ammonia从反应方程式可以看出，烟酰胺的合成主要通过3-Cyanopyridine（3-氰基吡啶）和3-Ethoxyacrylonitrile（3-乙氧基丙烯腈）的反应完成。
在这个合成过程中，反应条件的选择将直接影响反应的效率和产物的纯度。
二、反应条件的控制在烟酰胺合成过程中，反应条件的控制非常重要。
以下是几个关键的反应条件。
1. 反应温度反应温度是影响反应速率和产物纯度的重要因素。
通常情况下，烟酰胺的合成反应在150°C到200°C的温度范围内进行。
较低的温度可能导致反应速率过慢，而过高的温度则可能导致产物分解或副反应的发生。
因此，在烟酰胺合成中，选择合适的反应温度是必要的。
2. 反应时间反应时间是指反应进行的持续时间。
合理控制反应时间可以提高产物的收率和纯度。
一般情况下，烟酰胺合成反应需要在几小时到几十小时的时间内进行。
过短的反应时间可能导致反应未完全进行，而过长的反应时间则可能导致产物进一步降解。
因此，在合成过程中，需要根据具体情况选择适当的反应时间。
3. 反应物配比反应物的配比也是烟酰胺合成中需要注意的一个因素。
适当的反应物配比可以提高产物的纯度和收率。
在烟酰胺合成反应中，通常情况下烟酰胺前体物质（如3-Cyanopyridine和3-Ethoxyacrylonitrile）的比例为1:1。
2-硝基-5-氟苯甲酸甲酯合成工艺
2-硝基-5-氟苯甲酸甲酯（2-Nitro-5-fluorobenzyl acetate）的合
成工艺一般包括以下步骤：
反应步骤1：以苯甲酸甲酯（benzyl acetate）为起始原料，将
其与2-硝基氟苯（2-nitro fluorobenzene）在适当的溶剂中进行
酯化反应。
通常可以在酸性或碱性条件下进行反应，常用的溶剂包括甲醇（methanol）、乙醇（ethanol）等。
反应步骤2：得到酯化产物后，可以通过加入过剩的硼氢化钠（sodium borohydride）作为还原剂，将硝基基团还原为氨基
基团。
该反应需要在惰性气体（如氮气）保护下进行，常用的溶剂包括乙醇（ethanol）或甲醇（methanol）。
反应步骤3：得到还原产物后，可以将醇羟基与醚化剂（如甲
基溴化钠）反应，将羟基部分甲基化，得到最终的2-硝基-5-
氟苯甲酸甲酯产物。
常用的溶剂包括乙醇（ethanol）或甲醇（methanol）。
需要注意的是，在整个合成过程中，应注意反应温度、反应时间、反应条件的控制，以及溶剂的选择和分离纯化步骤的设计。
同时，也应考虑原料的质量和纯度、催化剂的选择等因素，以提高产物的收率和纯度。
具体的实验条件和操作步骤可以根据具体情况进行调整和优化。
2-苯基丁酸的合成工艺研究
苯基丁酸的合成可以从苯甲醛出发，通过氧化、还原和羧化反应等步骤进行。
以下是一种可能的合成工艺研究方案：
1. 将苯甲醛与碱性溶液（如氢氧化钠溶液）反应，进行氧化反应生成苯甲酸。
2. 将得到的苯甲酸溶液经过中和处理，使其中性化。
3. 将中性化后的苯甲酸与氯化丁酸酐反应，进行酯交换反应。
反应采用合适的溶剂和催化剂（如三甲基胺等）在适当的温度和时间下进行。
4. 将得到的苯基丁酸苄酯经过水解反应，将苄酯基转化为羧基。
这一步反应需要使用酸性条件下进行，例如可以使用稀硫酸。
5. 最后，通过中和处理，将得到的苯基丁酸中和为相应的盐类或中性物质。
需要注意的是，上述方案仅是一种可能的合成工艺研究方案，实际应用中可能还会有其他的合成路线和工艺优化。
在实际操作过程中，还需要考虑反应条件、溶剂选择、催化剂选择、反应温度和时间等因素，以及反应产物的纯化和分离等后续步骤。
4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成
刘磊;杨艺虹;张珩;王玉;詹慧
【期刊名称】《精细化工中间体》
【年(卷),期】2008(38)3
【摘要】以对氨基水杨酸为起始原料,用硫酸二甲酯甲基化制得4-氨基-2-甲氧基苯甲酸甲酯;然后与溴素和硫氰酸钾反应制得4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯;再用溴乙烷在氢氧化钾催化下乙基化制得4-氨基-5-乙硫基-2-甲氧基苯甲酸;最后用双氧水氧化制得氨磺必利的中间体4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸,合成总收率为24.5%,目标物化学结构经IR、1HNMR、MS确证。
【总页数】4页(P29-32)
【关键词】4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸;中间体;氨磺必利;合成
【作者】刘磊;杨艺虹;张珩;王玉;詹慧
【作者单位】武汉工程大学湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O626.414
【相关文献】
1.4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成工艺改进 [J], 焦家盛;樊珊珊;张勇
2.(1S)-1-(4-甲氧基-3-乙氧基)苯基-2-(甲磺酰基)乙胺的合成 [J], 黄强;赵圣印;
3.N-[N′-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)脲基羰甲基]邻磺酰苯甲酰亚胺的合成及生物活性测定(Ⅱ) [J], 王涛;薛思佳
4.3-氯-N-正丁基-N-[(4-甲氧基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪基-2-)氨基甲酰基]苯磺酰胺的合成 [J], 冯友健;周龙虎;戴桂元;梅圣远
5.4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-5-乙氧基羰基-2-甲硫基嘧啶的合成工艺研究 [J], 胥稳智;徐志栋;刘维岩;刘亚彬;杨瑜涛;李玮
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乙磺酰基乙腈的一种制备方法
佚名
【期刊名称】《今日农药》
【年(卷),期】2010(000)006
【摘要】乙磺酰基乙腈是制备超高效磺酰脲类除草剂砜嘧磺隆的关健中间体之一。
目前相关文献报道乙磺酰基乙腈是通过将硫醚类化合物乙硫基乙腈氧化为砜而制得，其方法主要是与氧化剂的选择不同而形成路线不同，主要有以下几种方法：1）以二氯甲烷作溶剂，问氯过氧苯甲酸作氧化剂；
【总页数】1页(P41)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ226.61
【相关文献】
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4.4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成工艺改进 [J], 焦家盛;樊珊珊;张勇
5.乙腈+[C_4mim][Cl]、乙腈+[C_4mim][BF_4]、乙腈+[C_6mim][Cl]的气液平衡测定与关联(英文) [J], 杨青;陈科侠;何昌春;彭昌军;刘洪来
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