环境空气—氮氧化物的测定—二磺酸酚分光光度法
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环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法环境空气中的臭氧是空气污染的主要成分之一。
它既可以由自然因素产生(例如雷电活动),也可以由人为活动产生(例如汽车尾气、工业废气等)。
臭氧对人体健康有害,会引起呼吸系统疾病、眼部刺激和免疫系统损害等,并且对环境也有很大的危害,例如对植物的光合作用产生负面影响。
因此,监测和测定环境空气中的臭氧含量就显得尤为重要。
测定臭氧含量的方法有很多,其中一种是使用靛蓝二磺酸钠分光光度法。
这种方法基于靛蓝二磺酸钠与臭氧在碱性介质中发生氧化还原反应,生成的氧化还原产物在特定波长下具有比较强的吸收能力,可以通过光度计来测定其吸光度,从而间接测定臭氧的含量。
具体操作步骤如下:1.溶液制备:取一定量的靛蓝二磺酸钠(Na2-indigo disulfonate)加入适量的碱性介质(通常为氢氧化钠溶液),搅拌溶解。
制备的溶液应保持暗处保存,以免被光降解。
2.校准标准曲线:取一系列含有不同浓度臭氧的标准溶液,将其分别用靛蓝二磺酸钠溶液稀释至相同体积,然后分别测定吸光度,得到一条标准曲线。
3.进样测定:取环境空气样品,并将其通过过滤膜过滤,以去除其中的颗粒物。
然后,将过滤后的空气溶解于碱性介质中,与靛蓝二磺酸钠溶液反应,生成氧化还原物质,测定其吸光度。
4.结果分析:根据标准曲线,将吸光度转化为臭氧的浓度。
根据测定结果,可以评估环境空气中臭氧的含量,并与国家标准或相关法规进行比较,从而评估环境空气的质量。
该方法的优点是操作简单、敏感度高、分析结果准确可靠。
然而,靛蓝二磺酸钠分光光度法也受到一些限制,例如在氧化还原反应过程中可能存在某些干扰物质干扰测定结果,因此在分析前需要进行干扰物质的检测和去除。
此外,该方法对样品处理要求较高,必须对空气样品进行适当的预处理和准备,以确保所测得的结果准确可靠。
总的来说,臭氧是一种有害的空气污染物,对人类和环境都造成很大的危害。
因此,我们需要采取适当的措施来测定和监测环境空气中的臭氧含量,以便及时采取相应的减排措施,保障人类健康和环境的可持续发展。
室内空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法1. 原理空气中的臭氧在磷酸盐缓冲溶液条件下,是吸收液中蓝色的电缆二磺酸钠褪色,生成靛红二磺酸钠。
根据颜色减弱的程度比色定量。
2. 试剂和材料注:本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯,试验用水为重蒸馏水。
2.1 硫酸溶液(1+6)。
2.2 淀粉指示剂(2.0g/L)。
2.3 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.0100mol/L]。
2.4 溴酸钾标准溶液[c(1/6KBrO3)=0.1000mol/L]:准确称取1.3918g溴酸钾(优级纯,经180℃烘2h)溶于水,稀释至500ml。
2.5 溴酸钾-溴酸钾标准溶液[c(1/6KBrO3)=0.0100mol/L]:吸取10.00ml溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中,加入1.0g溴化钾,用水稀释至刻度。
2.6 磷酸盐缓冲溶液[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050mol/L]:称6.80g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7.10g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水,稀释至1L,此溶液ph=6.8。
2.7 靛蓝二磺酸钠标准贮备液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水,稀释至500ml 棕色容量瓶,在室温处存放24h后标定。
标定后的溶液在冰箱内可稳定1个月。
标定方法:准确吸取20.00ml靛蓝二磺酸钠贮备液于250ml碘量瓶中,加入20.00ml溴酸钾-溴酸钾溶液,再加入50ml水。
在(19.0±0.5)℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时加入5.0ml硫酸溶液,立即盖塞混匀并开始计时,水浴中暗处放置30min。
加入1.0g碘化钾,立即盖塞轻轻摇匀至溶解,暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消褪,终点为亮黄色。
重复上述滴定,2次误差应小于0.05ml。
按式(1)计算贮备液中臭氧浓度。
ρ(O3)=[(c1V1-c2V2)×M]/(V3×4)×1000(1)式中:ρ—臭氧的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/ml);c1—溴酸钾-溴化钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—加入溴酸钾-溴化钾标准溶液的体积,单位为毫升(ml);c2—滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V2—滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(ml);M—臭氧的摩尔质量,数值为48,单位为克每摩尔(g/mol);V3—靛蓝二磺酸钠贮备液吸取量,单位为毫升(ml);4—化学计量因数。
环境空气质量标准(GB3095-1996)环境空气质量标准Ambient air quality standardGB 3095-19961主题内容与适用范围本标准规定了环境空气质量功能区划分、标准分级、污染物项目、取值时间及浓度限值,采样与分析方法及数据统计的有效性规定。
本标准适用于全国范围的环境空气质量评价。
2引用标准GB/T 15262 空气质量二氧化硫的测定--甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法GB 8970 空气质量二氧化硫的测定--四氯汞盐副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15432 环境空气总悬浮颗粒物测定--重量法GB 6921 空气质量大气飘尘浓度测定方法GB/T 15436 环境空气氮氧化物的测定--Saltzman法GB/T 15435 环境空气二氧化氮的测定--Saltzman法GB/T 15437 环境空气臭氧的测定--靛蓝二磺酸钠分光光度法GB/T 15438 环境空气臭氧的测定--紫外光度法GB 9801 空气质量一氧化碳的测定--非分散红外法GB 8971 空气质量苯并[a]芘的测定--乙酰化滤纸层析荧光分光光度法GB/T 15439 环境空气苯并[a]芘的测定--高效液相色谱法GB/T 15264 空气质量铅的测定--火焰原子吸收分光光度法GB/T 15434 环境空气氟化物的测定--滤膜氟离子选择电极法GB/T 15433 环境空气氟化物的测定--石灰滤纸氟离子选择电极法3 定义3.1 总悬浮颗粒物(TSP):指能悬浮在空气中,空气动力学当量直径≤100μm的颗粒物。
3.2 可吸入颗粒物(PM10):指悬浮在空气中,空气动力学当量直径≤10μm的颗粒物。
3.3 氮氧化物(以NO2计):指空气中主要以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。
3.4 铅(Pb):指存在于总悬浮颗粒物中的铅及其化合物。
3.5 苯并[a]芘(B[a]P):指存在于可吸入颗粒物中的苯并[a]芘。
3.6 氟化物(以F计):以气态及颗粒态形式存在的无机氟化物。
环境空气质量标准Ambient air quality standardGB 3095-19961主题内容与适用范围本标准规定了环境空气质量功能区划分、标准分级、污染物项目、取值时间及浓度限值,采样与分析方法及数据统计的有效性规定。
本标准适用于全国范围的环境空气质量评价。
2引用标准GB/T 15262 空气质量二氧化硫的测定--甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法GB 8970 空气质量二氧化硫的测定--四氯汞盐副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15432 环境空气总悬浮颗粒物测定--重量法GB 6921 空气质量大气飘尘浓度测定方法GB/T 15436 环境空气氮氧化物的测定--Saltzman法GB/T 15435 环境空气二氧化氮的测定--Saltzman法GB/T 15437 环境空气臭氧的测定--靛蓝二磺酸钠分光光度法GB/T 15438 环境空气臭氧的测定--紫外光度法GB 9801 空气质量一氧化碳的测定--非分散红外法GB 8971 空气质量苯并[a]芘的测定--乙酰化滤纸层析荧光分光光度法GB/T 15439 环境空气苯并[a]芘的测定--高效液相色谱法GB/T 15264 空气质量铅的测定--火焰原子吸收分光光度法GB/T 15434 环境空气氟化物的测定--滤膜氟离子选择电极法GB/T 15433 环境空气氟化物的测定--石灰滤纸氟离子选择电极法3 定义3.1总悬浮颗粒物(TSP):指能悬浮在空气中,空气动力学当量直径≤100μm的颗粒物。
3.2 可吸入颗粒物(PM10):指悬浮在空气中,空气动力学当量直径≤10μm的颗粒物。
3.3 氮氧化物(以NO2计):指空气中主要以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。
3.4铅(Pb):指存在于总悬浮颗粒物中的铅及其化合物。
3.5苯并[a]芘(B[a]P):指存在于可吸入颗粒物中的苯并[a]芘。
3.6氟化物(以F计):以气态及颗粒态形式存在的无机氟化物。
FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。
当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。
若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。
当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。
20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg )和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。
此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。
二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2)。
2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。
3 试剂3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN(CH 3)C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱保存。
可稳定三天。
3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。
混匀,即为吸收液。
采样时,临用现配。
3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。
3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 4)2·12H 2O 优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。
3.5 碘溶液[c (1/2I 2)=0.1 mol/L]:称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾,加水溶解,稀释至1L 。
3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g ,经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水稀释刻度。
环境空气氮氧化物的测定环境空气中的氮氧化物(NOx)是一类重要的空气污染物,包括一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)两种形式。
它们主要来源于燃烧过程、工业排放和交通尾气等,对大气环境和人类健康造成严重影响。
测定环境空气中的氮氧化物含量是监测和评估空气质量的重要手段之一。
常用的测定方法包括化学分析法和仪器分析法。
化学分析法是一种传统的测定氮氧化物的方法。
它基于氮氧化物与试剂之间的化学反应,通过反应产生的色谱变化来测定氮氧化物的含量。
常用的试剂有硫酸铁铵和二氧化硫等。
这种方法操作简单且成本较低,但由于试剂的选择限制,其准确性和灵敏度有一定局限性。
仪器分析法是现代环境监测中常用的测定氮氧化物的方法。
其中,最常用的是气相色谱法和光谱法。
气相色谱法是一种基于气相色谱仪的测定方法。
它利用气相色谱仪分离氮氧化物的不同组分,再通过检测器测定其含量。
这种方法能够准确测定氮氧化物的浓度,并且对不同形式的氮氧化物有较好的分辨能力。
但是,气相色谱法的设备较为昂贵,操作技术要求较高。
光谱法是一种基于光谱仪的测定方法。
它利用氮氧化物在特定波长下的吸收特性来测定其含量。
常用的光谱方法有紫外-可见光谱法和红外光谱法。
这种方法具有测定速度快、操作简便的优点,但对样品的制备和环境条件要求较高。
除了上述常用的测定方法外,还有一些新兴的技术被应用于氮氧化物的测定。
例如,质谱法、电化学法和传感器技术等。
这些方法在测定灵敏度、准确性和便携性等方面有所突破,为氮氧化物的实时监测提供了新的途径。
测定环境空气中的氮氧化物含量对于评估空气质量和制定相应的环境保护政策具有重要意义。
化学分析法和仪器分析法是常用的测定方法,而气相色谱法和光谱法是其中最常用的技术。
随着科技的进步,新的测定方法也不断涌现,为氮氧化物的测定提供了更多选择。
未来,我们可以期待更加准确、快速和便携的氮氧化物测定技术的发展,为环境保护工作提供更有力的支持。
①环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法(GB/T15437—1995)②臭氧的测定硼酸碘化钾分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,空气中氯气和二氧化氯的存在使臭氧的测定结果 (偏高或偏低)。
①答案:偏高2.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,靛蓝二磺酸钠(IDS)吸收液在20℃以下暗处存放,可使用 (时间)。
①答案:一个月3.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,采集零空气样品所使用的活性炭吸附管临用前在二保护下400℃烘 h;冷却至室温,装入双球玻璃管中,两端用玻璃棉塞好,密封保存。
①答案:氮气 24.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,每批样品至少采集个零空气样品。
①答案:两5.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,臭氧样品的采集、运输及存放过程中应严格避光;样品于室温暗处存放至少可稳定 d。
①答案:36.硼酸碘化钾分光光度法测定环境空气中臭氧时,空气通过吸收管前的三氧化铬氧化管,可除去和等还原性干扰气体。
②答案:二氧化硫硫化氢二、判断题1.测定环境空气中臭氧的硼酸碘化钾分光光度法,方法灵敏、简单易行,臭氧浓度可在测定的总氧化剂浓度中减去零空气样品浓度得到。
( )②答案,正确2.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,二氧化氮使臭氧的测定结果偏低,约为二氧化氮质量浓度的6%。
( )①答案:错误正确答案为:二氧化氮使臭氧的测定结果偏高。
3.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,当空气中二氧化硫、硫化氢和氟化氢的浓度分别高于50μg/m3、110μtg/m3和2.5μg/m3时,干扰臭氧的测定。
( )①答案:正确4.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,样品采集应选用棕色的多孔玻板吸收瓶直接采样。
( )①答案,错误正确答案为:应在多孔玻板吸收瓶外罩上黑布套,当确信空气中臭氧浓度较低,不会穿透时,可用棕色吸收管直接采样。
中华人民共和国国家标准环境空气质量标准Ambient air puality standardGB 3095-1996(代替GB 3095-82)国家环境保护局1996-01-18批准1996-10-01实施前言根据《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,为改善环境空气质量,防止生态破坏,创造清洁适宜的环境,保护人体健康,特制订本标准。
本标准从1996年10月1日起实施,同时代替GB3095-82。
本标准在下列内容和章节有改变:-标准名称;-3.1-3.14(增加了14种术语的定义);-4.1-4.2(调整了分区和分级的有关内容);-5.(补充和调整了污染物项目、取值时间和浓度限值);-7.(增加了数据统计的有效性规定)。
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。
本标准由国家环境保护局负责解释。
1 主题内容与适用范围本标准规定了环境空气质量功能区划分、标准分级、污染物项目、取值时间及浓度限值,采样与分析方法及数据统计的有效性规定。
本标准适用于全国范围的环境空气质量评价。
2 引用标准3、定义1.总悬浮颗粒物(Total Suspended Particicular,TSP):指能悬浮在空气中,空气动力学当量直径≤100微米的颗粒物。
):指悬浮在空气中,空气2.可吸入颗粒物(Particular matter less than 10 μm,PM10动力学当量直径≤10微米的颗粒物。
计):指空气中主要以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。
3.氮氧化物(以NO24.铅(Pb):指存在于总悬浮颗粒物中的铅及其化合物。
5.苯并(a)芘(B[a]P):指存在于可吸入颗粒物中的苯并[a]芘。
6.氟化物(以F计):以气态及颗粒态形式存在的无机氟化物。
7.年平均:指任何一年的日平均浓度的算术均值。
8.季平均:指任何一季的日平均浓度的算术均值。
9.月平均:指任何一月的日平均浓度的算术均值。
10.日平均:指任何一日的平均浓度。
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 术语和定义 (1)3 方法原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 干扰及消除 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (4)9 结果表示 (4)10 精密度和准确度 (5)附录A(规范性附录)吸收瓶的检查与采样效率的测定 (6)附录B(资料性附录) Saltzman实验系数的测定 (7)环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法1 适用范围本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。
本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
本标准的方法检出限为0.12 µg/10 ml吸收液。
当吸收液总体积为10 ml,采样体积为24 L时,空气中氮氧化物的检出限为0.005 mg/m3。
当吸收液总体积为50 ml,采样体积288 L时,空气中氮氧化物的检出限为0.003 mg/m3。
当吸收液总体积为10 ml,采样体积为12~24 L时,环境空气中氮氧化物的测定范围为0.020~2.5 mg/m3。
2 术语和定义2.1 氮氧化物 nitrogen oxides指空气中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物(以NO2计)。
2.2 Saltzman实验系数 Saltzman-factor用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体,在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值(测定方法见附录B)。
2.3 氧化系数 oxidation coefficient空气中的一氧化氮通过酸性高锰酸钾溶液氧化管后,被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比。
3 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
附件十七:环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法(征求意见稿)编 制 说 明沈阳市环境监测中心站2008年3月环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法编 制 说 明任务来源根据国家质检总局国质检财函[2006]909 号《关于下达2006年第一批国家标准制修订项目经费的通知》)和国质检财函[2007]971 号《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》),国家环境保护总局(科技标准司)向沈阳市环境监测中心站下达了修订GB/T15437-1995《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》的任务书。
项目编号为1191,计划于2008年4月完成。
国内外概况测定臭氧和总氧化剂的方法很多,除了早期广泛采用的中性碘化钾法和碱性碘化钾法外,还有硼酸碘化钾法、改进的中性碘化钾法和丁子香酚-甲醛比色法等化学法外,还有库仑原电池法、化学发光法、紫外光度法和红外光度法等。
磷酸盐缓冲的中性碘化钾法在六十年代和七十年代初期被很多国家规定为测定臭氧浓度的标准方法,但是后来随着紫外光度法、气相滴定法和长光路红外光谱法被用来标定臭氧标准源后,发现中性碘化钾法测定臭氧的化学计量关系并不是1/1,与紫外光光度法相比约高10~30%,而且稳定性也存在一定问题。
硼酸碘化钾法和改进的中性碘化钾法是针对中性碘化钾法所暴露的缺点而提出来的,现已经被用于标定臭氧源的浓度的标准方法。
碱性碘化钾法比中性碘化钾法稳定,可以有现场测定,灵敏度较低,测定结果平均比中性碘化钾法低1.54倍。
靛蓝是人们熟悉的蓝色染料,其水溶性磺酸盐-靛蓝二磺酸钠(IDS)常用为酸碱指示剂和生物染色剂。
靛蓝二磺酸钠水溶液可与臭氧定量反应褪色生成靛红磺酸钠,国外已将IDS用于大气和水中臭氧的测定,其中荷兰已将IDS法作为测定空气中臭氧的标准方法。
与同类方法相比,靛蓝二磺酸钠法具有灵敏度高、重复性好、操作简便、干扰少等优点。
但由于市售IDS的纯度差异较大,使用时需要用气相滴定法或其它相对标准参考方法校准,要求较复杂的技术和设备,不易为大多数实验室接受,限制了IDS法的推广使用。
实验一大气中二氧化硫的测定——四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法二氧化硫是典型的大气污染物。
它来源于煤和石油等燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产废气的排放等。
SO2能通过呼吸进入气管,对局部组织产生刺激和腐蚀作用,是诱发支气管炎等疾病的原因之一。
特别是当它与烟尘等气溶胶共存时,可加重对呼吸道黏膜的损害。
大气中SO2的测定方法有分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法、火焰光度法等。
其中,四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB8970-80)和甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB/T 15262-92)是国标法。
四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的检出限为0.15μg/5mL,测定的浓度围为0.015~0.500mg/m3。
甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB/T 15262-92),当用10mL吸收液采样30L时,最低检出限为0.007mg/m3,当用50mL吸收液连续采样24h,采样300L,最低检出限为0.003mg/m3。
本实验采用四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫。
1 实验目的(1)了解大气中二氧化硫的测定方法;(2)掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理和操作步骤;(3)了解便携式大气采样器的构造和工作原理,掌握其操作技术。
2 实验原理四氯汞钾吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理是:空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛与盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。
方法一:含磷酸量少,最后溶液的pH值为1.6 ± 0.1,呈红紫色,最大吸收峰在548nm处,方法灵敏度高,但试剂空白值高。
方法二:含磷酸量多,最后溶液的pH值为1.2 ± 0.1,呈蓝紫色,最大吸收峰在575nm处,方法灵敏度较前者低,但试剂空白值低。
环境空气氮氧化物的测定环境空气氮氧化物的测定是一项重要的环境监测工作,对于保护大气环境和人类健康具有重要意义。
氮氧化物主要由氮氧化物(NOx)和一氧化氮(NO)组成,它们是重要的大气污染物之一。
本文将介绍环境空气氮氧化物的测定方法以及相关的仪器设备。
环境空气氮氧化物的测定方法有多种,其中常用的包括化学法、物理法和仪器法。
化学法是通过反应将氮氧化物转化为可测量的化合物,常用的方法包括化学吸收法、化学发光法和化学显色法。
物理法则是利用物理性质差异进行测定,常用的方法包括吸收光谱法和电化学法。
仪器法则是利用专用的仪器设备进行直接测定,常用的方法包括气相色谱法和质谱法。
化学吸收法是常用的氮氧化物测定方法之一。
它通过将空气中的氮氧化物与吸收剂反应,生成可测量的化合物。
常用的吸收剂包括硫酸和碱性溶液。
通过测量反应前后吸收剂的浓度变化,可以得到氮氧化物的浓度。
化学发光法则是利用氮氧化物与发光试剂反应产生光信号,通过测量光信号的强度来测定氮氧化物的浓度。
化学显色法则是通过氮氧化物与显色试剂反应产生有色化合物,通过测量有色化合物的光吸收特性来测定氮氧化物的浓度。
物理法中,吸收光谱法是常用的方法之一。
它通过测量氮氧化物的吸收光谱来确定其浓度。
吸收光谱法具有快速、灵敏度高的特点,广泛应用于大气环境的监测。
电化学法是利用氮氧化物在电化学电极上的电化学反应测定其浓度。
电化学法具有响应快、准确度高的特点,被广泛应用于大气环境监测和工业排气中氮氧化物的测定。
仪器法中,气相色谱法是一种常用的测定氮氧化物的方法。
气相色谱法通过分离和定量分析氮氧化物,具有灵敏度高、选择性好的特点,广泛用于氮氧化物的测定。
质谱法则是利用氮氧化物的质谱特性进行测定,具有高灵敏度和高分辨率的优点,可以准确测定氮氧化物的浓度。
除了上述方法,还有许多其他的测定环境空气氮氧化物的方法和技术。
例如,流动气溶胶质谱仪可以用于监测氮氧化物颗粒物的浓度和组成。
还有基于光学传感器的氮氧化物测定方法,它们通过测量氮氧化物对光信号的吸收、散射等特性来确定其浓度。
FHZHJDQ0110b环境空气氮氧化物的测定二磺酸酚分光光度法
F-HZ-HJ-DQ-0110b
环境空气—氮氧化物的测定—二磺酸酚分光光度法
1范围
本方法规定了测定火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的二磺酸酚分光光度法。
本方法适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。
本测定范围为100~7000mg/m3。
2原理
烟气中氮氧化物被吸收液(硫酸+过氧化氢)吸收后,生成硝酸根离子,在无水条件下与二磺酸酚反应,在氢氧化铵存在的条件下偶合形成黄色化合物,根据颜色深浅,在420nm波长处,进行分光光度测定。
3试剂
在测定过程中,除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸:ρ=1.84g/mL。
3.2发烟硫酸:含游离SO3 15%~30%。
3.3氨水。
3.4过氧化氢:30%。
3.5吸收液:在1000mL容量瓶中,加800mL水,3mL硫酸(3.1)摇匀,再加10mL过氧化氢,用水稀释至刻线,摇匀,保存于冰箱中,有效期为一个月。
3.6二磺酸酚溶液:将25g苯酚加到150mL硫酸(3.1)中,冷却后,加75mL发烟硫酸(3.2),在水浴上加热回流2h,冷却后贮于棕色瓶中。
3.7氢氧化钠溶液:4g/100mL。
称取4g氢氧化钠,溶于少量水中,加水至100mL。
3.8硝酸钾标准贮备液:称取在105~110℃干燥2h的无水硝酸钾0.4380g,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀,此溶液1mL含200µg二氧化氮。
3.9硝酸钾标准使用液:吸取硝酸钾标准贮备液10mL于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻线摇匀。
此溶液1mL含20µg二氧化氮。
4仪器
实验室常用仪器及下列专用仪器:
4.1真空采样瓶;容积为200~250mL。
4.2加热采样管。
4.3氟橡管或厚壁胶管:Ø5~8mm。
4.4瓷蒸发皿:100mL。
4.5棕色容量瓶:100mL。
4.6具塞比色管:50mL。
4.7分光光度计。
4.8往返振荡器。
5采样
按FHZHJDQ0110第5节采样步骤进行。
吸收液加入量应根据尾气中氮氧化物浓度按下表确定。
尾气NO X 浓度,mg/m 3 吸收液加入量,mL 2000 10
2000~4000
20 4000~8000
30 8000~10000
40
6 操作步骤
6.1 校准曲线的绘制
分别量取0,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00,30.00mL 硝酸钾标准溶液于七只瓷蒸发皿中,各加入10.00mL 吸收液(3.5),数滴氢氧化钠溶液(3.7),至石蕊试纸刚好呈蓝色。
然后在水浴上蒸干。
冷却后,滴加2mL 二磺酸酚溶液(3.6),并用玻璃棒搅拌、研磨,使其充分浸润接触皿内残渣。
放置片刻,加入1mL 水和4滴浓硫酸,充分搅拌均匀。
冷却后,加10mL 水,搅拌均匀后,缓慢滴加5mL 浓氨水,使溶液呈现明显稳定的黄色,立即用定量滤纸滤于100mL 棕色容量瓶中,用水洗涤蒸发皿和滤纸2~3次(至洗涤液无色为止)。
洗涤液并入100mL 容量瓶中,用水稀至刻线,摇匀。
在波长420nm 处,用10mm 比色皿,以试剂空白液为参比测定吸光度。
以测定的吸光度为纵坐标,以二氧化氮含量为横坐标绘制校准曲线。
6.2 样品分析
采样后,用注射器往采样瓶中注入30mL 氧气,然后将真空采样瓶于往返振荡器上(或用人工)振荡10~15min ,再放置10~15min ,测量瓶内余压(P 2),并记录室温(t ),然后将试样溶液转入50mL 烧杯内。
分别取10.00mL 试样溶液和空白吸收液于瓷蒸皿中,按照(6.1)的操作步骤,以试剂空白溶液为参比测定吸光度。
注:分析中注意事项见附录A 。
7 结果计算
氮氧化物的含量按下式计算:
1
V V V a c n s NOx ⋅⋅= 式中: c NOX ——氮氧化物浓度(以NO 2计),rng/m 3;
a ——所取样品溶液中二氧化氮的量,µg ;
V s ——样品溶液总体积,mL ;
V 1 ——分析时所取样品溶液体积,mL ;
V n ——换算成标准状况下(0℃,101 325Pa )的采样体积,L 。
Vn 的计算方法与第一篇第7节相同。
8 精密度和准确度
用标准气测定的相对误差小于±5%。
用标准气和样品气体测定相对标准偏差小于5%。
9 参考文献
GB/T 13906-92
附录A 采样和分析中注意事项
A1 当管道内是负压时采样管应与三通活塞连接,首先用真空泵以旁路先将气体充满采样管后再与采样瓶连接,采样时间约为5~10s 。
A2 采样嘴与采样瓶之间连接管要尽量缩短,以减少采样误差。
A3 采样后样品必须放置室温,这样在计算采样体积时可以不计饱和蒸汽压的影响。
A4 当气体样品中含有硝酸雾时,采样瓶前应连接1~2支内装中性玻璃棉的三连球管,以
滤除硝酸雾。
A5用氢氧化钠中和样品时,应控制氢氧化钠溶液加入量。
氢氧化钠不足时,蒸干过程中会有部分硝酸挥发损失,使测量结果偏低。
过剩时生成过多的盐,在显色后生成大量的不溶解成分,易产生误差。
A6加氨水时应缓慢滴入,不然会崩溅。
A7加氨水后应立即将试液过滤于棕色容量瓶内并放置暗处。
A8分析中使用的滤纸必须采用同一型号,过滤时将滤纸洗至无色。