淫羊藿中淫羊藿苷提取工艺研究

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微粉化对淫羊藿叶中淫羊藿苷提取效果的研究

Ｐ００）因情志失调，致脾胃损伤，湿热内生，蕴结于肠腑，反复发作。其其降低程度与拆方组有显著的统计学意义（＜．５。这说明能Ｃ大鼠模型血清中ＴＦＮ－病位在大肠与脾胃，湿热贯穿于该病的始终。关于ＵＣ的病因辛开苦降合法之半夏泻心汤，够调节ＵＬ６的含量，通过抑制ＴＦ的产生，Ｎ— 减少特异性或非特异尚不清楚，可能与免疫因素、遗传因素及精神因素有关。目前关及Ｉ－于细胞因子在ＵＣ中的作用日益受到重视，尤其是ＴＦ和 Ⅱ Ｎ－性炎症分子的释放，缓解肠道免疫破坏作用，而减轻炎性细胞从达到缓解和治愈溃疡性结肠炎的目的。在ＵＣ的发生和发展中起重要作用。有报道ＵＣ血清和肠组织液浸润和炎症反应，
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ＬＳＩＨＮＭＤＣＮＮＡＥＩＥＩＡＲＳＡＣ０７Ｏ．８Ｎ．２ＩＨＺＥＥＩＩＥＡＤＭＴＲＡＭＤＣＥＥＲＨ２０Ｌ１Ｏ１Ｖ
时珍国医国药２００７年第１第１８卷２期
２０．６３：３０１１（）２．
黄志欣，劳绍贤，崔琦珍，等．溃结灵颗粒治疗活动期溃疡性结肠炎的临床与实验研究［］Ｊ．中国中西医结合消化杂志，０３３２０，
（１１１１）：４．
与Ｕ的发病和病变活动有关。Ｃ【ＢａｇｅＰｉｏｌ，ｒｈＳｅａ．ｕｕｅｒｓｃｏａｈ３ｊｒｅｇｒＣ，ＮｃｌＳＭｕｃＨ，ｔ１ＴｍｏｒｎｃｏｉｆｔｒｌａｈｓａｐＩ－一种作用广泛的促炎性因子，系列研究发现溃疡性Ｌ６是一ｉｔｌｓａｋｒｆｎｅｔａｉｆｍｔｎＪ．Ｌｎｅ，９２３９：ｎｓｏｒｅｉｓｎｌｎａｍａｉ［］ａｃｔ１９，３ｏａａｍｏｔｉｌｏ结肠炎患者血清Ｉ－Ｌ６浓度明显升高。且与病变范围和病变严重８．９

淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺研究

淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺研究286?,堕壅麴.理lf)生一7旦箜l查蔓盟产很不适应.根据"枫斗"加工目的仅是为了除去体内水分,达到干燥的目的,设计用机械的方法将其截切成3～4cm的小段,80±5oC烘干.这样的加工方法使体内的水分从截面处逸出.为了便于水煎煮时有效成分的溶出,在投料前将干燥的短段用压轧机压扁,同样可以达到角质层被撕裂的目的.本研究采用同一种植棚内的4批小样本和基地加工的6批大样本,将每批样本对分,同时用两种加工方法加工,并对两种加工品进行有效成份的含量测定.从每组含量数据对比看,无明显差异.实验表明两种加工品的有效成分多糖的含量无明显差异,说明用机械加工方法不影响铁皮石斛药材质量,机械加工方法可以代替传统手工加工方法.曾对2种不同加工品用氯仿提取其脂溶性成分,以氯仿一甲醇(10:08)为展开剂,在硅胶G薄层板上展开,取出,晾干后喷以l0%硫酸乙醇溶液,105℃烘5min,在日光或紫外光灯(365nm)下检示,2种加工品在薄层色谱的相同位置上显相同颜色的斑点或荧光斑点.说明两种不同加工品的氯仿提取物所含成分在薄层色谱上的表现是一致的.进一步说明机械加工方法替代传统加工方法是可行的.参考文献:[1】包雪声,顺庆生,陈立钻.中国药用斛【M】.f海:复H'大学出版社.2001.31.[2】国家药典委员会.中华人民共和喇约典2000年版?部【sJ.北京:化学工业出版社.2000.70.[3】李满飞,徐国钧.平田义正等中药斛多糖的含!测定【J】.中草药.1990.21(10):442.【4】黄民权.黄步汉.蔡体育,等.铁皮斛多糖的提取,分离和分析[J】.中草药.1994.25(3):128—129(编辑:邹元平)淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺研究杨柳,钟静娴,林巧玲,谢培山,黄海燕(1.广东省中医院,广州510120;2.广卅I市药品检验所,广州510122)摘要:目的研究淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺条件.方法采用HPLC法对不同提取工艺条件下淫羊藿苷含量进行测定,探讨不同提取溶媒,煎煮时间,浓缩时间及温度,药材粉碎度对淫羊藿苷含量的影响结果不同提取方法对淫羊藿中淫羊藿苷的提取率影响较大.结论本研究.-j-~工业大生产中合理地提取淫羊藿活性成分提供参考.关键词:淫羊藿;淫羊藿苷;HPLC法;提取工艺中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1003—9783(2005)04—0286—03 StudiesonExtractionofIcariininHerbaEpimediiY ANGLiu,ZHONGJingxian,LINQiaolin,XIEPeishan,HUANGHaiyan(1.GuangdongP rovincialH0spital0fTCM,Guangzhou510120;2.GuangzhouInstituteforDrugControl,Guangzhou510122) Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionprocessforicariinfromHerbaEpimedii.Meth odsThec(Jntentof icariinintheextractsobtainedbydifferentextractionmethodswasdeterminedwithHPLC.T heeffect0fs0lvents,b0ilingtime,extractingtimeandtemperature,andthesizeofthemedicinalpowderwasobserved.Res ultsDifferentextraction methodshadgreatinfluenceontheextractionrateoficariin.ConclusionThisresearchcanprovideevidenceforthe extractionofactivecomponentfronHerbaEpimediiinindustrialproduction. Keywords:EpimediumSagittatumMaxim;Icarrin;HPLC;Extractiontechnologv淫羊藿来源于小檗科Beberidace.e淫羊藿属Epimedium多种植物,为常用补肾壮阳中药,其主要成分为异戊烯取代的黄酮类化合物….对淫羊藿及其制剂的质量评价,大多以所含淫羊藿苷或总黄酮为指收稿日期:2005一Ol—l4作者简介:杨柳(1974一),女,副研究员,主要从事中药活性成分分析及药代动力学研究Email:*****************.0m;Tel:020—88186083.中_蔓堑垫墨堕壅垫里±旦箜4塑——标.本文通过探讨不同提取溶媒,煎煮时间,浓缩时间及温度,药材粉碎度对淫羊藿苷含量的影响,为合理提取淫羊藿的活性成分提供参考.l仪器与试药美国HP1100型高效液相色谱仪.淫羊藿苷对照品(批号:9508,中国药品生物制品检定所,供含量测定用).淫羊藿药材由健心医药有限公司提供,经广州市药检所谢培山主任药师鉴定为巫山淫羊藿EpimediumwushanenseT.S.Ying.甲醇,乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯.2方法与结果2.1淫羊藿苷的含量测定2.1.1色谱条件色谱柱:HPSpherisorbODS2(250×4mm,5m),流动相:乙腈一水(30:70),检测波长270nm,柱温25℃,流速1mL/rain.2.1.2线性范围分别精密吸取淫羊茬苷对照品溶液(0.206mg/mL)0.5,2.5,5.0,7.5,10LLL,按上述色谱条件进样测定,以对照品进样量为横坐标, 峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程:Y=2131.02921X一8.16197,r=0.9999,淫羊藿苷在0.10～2.06Ixg范围内与峰面积呈良好的线性关系.2.2不同提取溶媒对淫羊藿苷提取率的影响取淫羊藿药材粉末(50目)约0.2g共6份,精密称重,其中5份置60mL圆底烧瓶中,分别以30%乙醇,50%乙醇,70%乙醇,无水乙醇,水各20mL为提取溶媒,回流提取1h;另1份置100mL三角烧瓶中,加水20mL加热提取1h.待提取液冷却至室温,用50%乙醇定容至25mL,摇匀,0.45m微孔滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液,高效液相色谱法测定样品中淫羊藿苷的含量.结果见表1.采用不同的提取溶媒,淫羊藿苷的提取率有较大差异,以纯水和无水乙醇为提取溶媒,淫羊藿苷含量均较低,而采用一定浓度的乙醇提取,淫羊藿苷含量明显增高,提示在实际生产中,对含淫羊藿药材的处方,可考虑以低浓度的乙醇提取,不仅有利于提高指标成分的含量,而且可降低生产成本.287?2.3不同煎煮时问及提取溶媒用量对淫羊藿苷提取率的影响取淫羊藿药材粉末(50目)约0.2g共14份,置lO0mL三角烧瓶中,精密称重,分别以水10 mL,20mL提取0.5,l,1.5,2,3,4,5h,待提取液冷却至室温,50%乙醇定容至25mL,摇匀,0.45m微孔滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液,高效液相色谱法测定样品中淫羊藿苷的含量.结果见表2表2不同煎煮时间及提取溶媒用量对淫羊藿苷提取率的影响(%)随着煎煮时间和提取溶媒量的增加,淫羊藿苷的溶出量呈递增趋势,但煎煮时间过长会导致淫羊藿苷的破坏.实验结果表明,当煎煮时间超过4h,淫羊藿苷的含量明显下降,说明持续的高温加热会引起淫羊藿苷的成分变化,提示在含淫羊藿的制剂工艺设计中,应尽量避免长时间煎提.2.4加热浓缩对淫羊藿苷提取率的影响取淫羊藿药材粉末(50目)1.6g,精密称重,以水160mL加热提取2h,待提取液冷却至室温,定容至200mL,摇匀,过滤,精密吸取续滤液20mL,共6份,分置于不同敞口容器中,按以下条件浓缩:①100oC直火加热1h;②100oC直火蒸干药液后继续加热0.5h(总受热时间为1.5h);③水浴浓缩1h;④75oC直火浓缩1.5h;⑤50oC直火浓缩3.5h;⑥75oC直火蒸干药液(总受热时间为5.5h).将按上述方法分别处理后的浓缩药液或残渣放冷,分别以适量50%乙醇稀释或溶解,并分次转移至25mL量瓶中,定容,0.45m微孔滤膜过滤后进样分析,高效液相色谱法测定样品中淫羊藿苷的含量.结果见表3.表3加热浓缩对对淫羊藿苷提取率的影响浓缩条件100℃,lh100℃,I.5h水浴.1h75℃.1.5h50℃,35h75℃.55h 结果表明,在均匀受热状态下,高温短时间(1h)受热和较低温度下(75℃以下)长时间受热(超过5h)均不会使淫羊藿药材中的淫羊藿苷遭到破坏.但直火加热1h和1.5h,淫羊藿苷含量有显着差异,加热1.5小时后,采用高效液相色谱法检测不到淫羊藿苷的存在,说明蒸干后继(下转第293页) 筹中药新药与临床药理2005年7月第16卷第土塑3讨论连花清瘟胶囊是吴以岭教授依据叶天士外感温热病卫气营血传变规律及其本人临床经验研制的治疗流感的中药复方制剂.它以银翘散合麻杏石甘汤化裁,配伍通腑泻肺逐秽之大黄,扶正清肺化瘀之红景天等中药组成.本方既有较好的抗流感病毒的作用,又有抗菌,退热,镇痛,抗炎,止咳,化痰和调节免疫功能,能阻断多个病理环节的恶性循环,调动机体抗病康复能力,发挥中医药多靶点,多环节,多途径整体治疗优势.临床研究结果显示,连花清瘟胶囊对证候疗效和体温疗效的改善试验组均优于对照组,发热起效时间试验组优于对照组.在本研究中连花清瘟胶囊显示了很好的安全性,未见不良反应发生.中医证候疗效试验组显效率74.6%,对照组显效率57.4%,两组显效率比较,P=0.006.体温疗效试验组显效率72.8%,对照组显效率54.8%,两组显效率比较,P=0.005.在目前及时诊断流感仍很困难,且又需要尽早开始治疗的情况下,上述结果十293?分有意义,提示了在流感流行时,符合本纳入条件的患者可以接受连花清瘟胶囊的治疗,而不需病毒学的结果,与文献报道一致¨-6].因此,连花清瘟胶囊是一种有效治疗流感的中药,其安全性好,可以普遍耐受,适合在临床中推广使用.参考文献:【1J中华医学会呼吸病学分会.流行性感冒f临床诊断和治疗指南(草案)【J】.中华结核和呼吸杂志,2002.25(2):66—68.【2】国家医药管理局.中华人民共和国中医药行业标准(中医内科病证诊断疗效标准)【S1,1994.1.【3J中华人民共和国卫生部.中药新药f临床研究指导原则【SJ.1995.1l:74—76.【4】卢建平.银花解毒颗粒治疗流行性感冒风热证f临床研究【J】.中成药,2003,25(2):212—223.【5】常金荣.流行性感冒的中医药治疗与研究述略【J】.中医药学刊, 2003.21(7):l078一l080.I6】薛恩彬,懂泽.感冒胶囊防治流感519例临床观察【J】.天津中医, 1999.16(I1:l3一l5.(编辑:梁进权)(上接第287页)续高温加热可能会引起浸膏的不均匀受热或炭化,导致淫羊藿苷损失殆尽.在工业大生产中,由于生产量大,药液加热浓缩的时间必然很长,长时间的加热使粘稠的药液极易因搅拌不及而导致受热不均,浸膏在浓缩的过程中炭化,药材中的活性成分如淫羊藿苷等均会遭致严重破坏.在生产中若能采用旋转薄膜蒸发等方法,使药液在相对较低的温度下进行浓缩,对确保制剂产品的质量将大有裨益.2.5不同粉碎度对淫羊藿苷提取率的影响取未经粉碎的淫羊藿叶片,淫羊藿叶片粉末(粉碎度分别为20目和50目)各约0.2g,精密称定重量,置100mL三角烧瓶中,加水20mL,加热提取2h,其余操作同上,重复操作2次,取平均值.结果见表4.表4不同粉碎度对淫羊藿苷提取率的影响结果表明,粉碎度对淫羊藿苷的浸出影响不大,这可能与叶片类药材的质地较疏松有关.提示在叶片类药材,即使是革质类叶片的提取过程中,只要有足够的溶媒使药材完全浸润,就能保证药材得到较完全的提取.3讨论研究结果表明,在含淫羊藿药材制剂的大规模生产中,简单的水提醇沉,去酒浓缩工艺已不能满足制剂工艺合理化的需要,如果不对提取工艺中的诸多参数进行综合考察,了解提取,浓缩等过程中活性成分或总提取物等的含量变化情况,不仅与传统的中医药理论背道而驰,还会导致产品质量的不可控,临床疗效势必大打折扣.在工业大生产中,如何实现药材活性成分的合理化提取,值得药学工作者进行深入地探讨和研究.参考文献:【1】王本祥.现代中药药理与临床【M】.天津:天津科技翻译出版社. 2004.1468.【2】国家药典委员会.中华人民共和国药典2000年版一部【s】北京:化学工业出版社.2000.229.(编辑:邹元平)。

淫羊藿苷总结

1.HPLC法测定前列通片中淫羊藿苷的含量建立以高效液相色谱法测定前列通片中淫羊藿苷舍量的方法。

2．HPLC测定抑抗灵片中淫羊藿苷的含量抑抗灵片是由淫羊覆、女贞子、当归等组成，具有免疫抑制，活血化瘀，壮阳补肾的功效，用于抗精子抗体引起的不育症。

淫羊藿在方中为君药，而淫羊藿苷为其主要活性成分，因此选用淫羊藿苷作为含量测定的指标成分。

选用高效液相色谱法为抑抗灵片中淫羊藿苷的含量测定建立了一种分离效率高、稳定性好、分析速度快的方法，为控制制剂质量提供了可靠的方法。

3．淫羊藿中淫羊藿苷分离纯化工艺研究淫羊藿总黄酮的提取与分离前人有所研究，但其重要成分淫羊藿苷的分离纯化报道较少，且多采用硅胶柱色谱和多级逆流萃取。

聚酰胺是分离纯化黄酮类化合物非常有效的填料，且价格低廉，适宜工业化生产。

为此，笔者采用聚酰胺色谱法分离纯化淫羊藿中的淫羊藿苷，并优化其工艺条件和参数，为更好地提取与分离淫羊藿中淫羊藿总黄酮提供新的途径。

4．淫羊藿中淫羊藿苷的快速提取及测定研究采用正交实验用ASE300快速溶剂萃取系统进行提取方法的研究；用HPLC法进行淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定5．保健食品中淫羊藿苷测定方法研究采用经乙酸乙酯萃取，并经大孔树脂分离提纯，分别对固体粉状试样、含油软胶囊试样、口服液试样用紫外和HPLC法测定淫千藿苷的含量6．高效液相色谱法测定保健食品中的淫羊藿苷据文献报道，淫羊藿苷的测定常采用高效液相色谱法法和薄层层析法。

薄层层析法操作繁琐，往往只能半定量。

本实验优化了样品提取和色谱分析条件，比较了乙腈/水和甲醇/水两种常用的流动相对保健食品试样测定的影响。

选用乙腈/水（7+3）为流动相，能将保健食品中的杂质和待测组分很好分离，方法简便，快速，应用于实际保健食品试样中淫羊藿苷含量的检测，获得满意的结果。

均匀设计实验法优选朝鲜淫羊藿微波提取工艺的研究

量的高效液相色谱法，通过均匀设计方法优化了淫羊藿的微波提取工艺，确定了淫羊藿苷的最佳提取条（）３系统适用性．取供试品溶液，进样，依法测定，记录色谱图，淫羊藿苷理论塔板数分别为３７，，０４系统适用性试验符合要求．，，
件，为淫羊藿药材的进一步开发和利用奠定基础．
姚慧敏，丁健秋
（化师范学院制药与食品科学系，通吉林通化１４０）３０２
摘
要：再的：对淫羊藿药材中淫羊藿苷的提取工艺进行优化研究．方法：以淫羊藿苷的含量为质控指标，通过单因素考察确
定主要因素和水平，然后通过均匀设计实验法对淫羊藿微波提取工艺中的微波功率、提取时间和溶剂倍数等因素进行研究，考察淫羊藿苷的提取工艺．蛄果：以８倍量的８％乙醇为提取溶剂，０超声功率为４０提取时间为２ｒｎ可使药材中淫羊藿苷最大程０Ｗ，０ｉ，ａ
度的漫出．蛄论：优选出的微波最佳提取工艺，取率高，提用于工业化生产前景广阔．
关键词：淫羊藿；淫羊藿苷；微波提取工艺；均匀设计中图分类号：９７文献标志码：文章编号：０７７（０１０ — ０２— ３Ｒ２Ａ１８— ９４２１）６０４００
２方法与结果
２１淫羊藿苷含量测定方法的建立．
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
（）１色谱条件．色谱柱：ｇｅｔｃｐｅＤＣ８ＡｉｎＥｉｓＸＢ— １ｌｌ（．ｍ２０ｍ，Ｗ）流动相：一乙腈（４２）４６ｍ× ５ｒ５ｎ．ａ水７：；６

淫羊藿有效成分淫羊藿苷的现代研究进展

ＲｅｅｒｈｒｇｅｓｏｉａｉｎｉｒｉｅｉｓａｃｐｏｒｓｎｃｒｉｎＨｅｂａＥｐｍｄｉ
ＤＵ一ｉｇ，ＨＥＮｉｔｎＣＺｈ
（ｉａｅｎｅｐｅＳｏｉｌＪａ５０１ＣｉａＪｎＳｃｄＰｏｌｓｔ，ｉｎ２００，ｈｎ）ｎｏＨｐａｎ
ＡｂｔａｔＩｒｅｒｖｄａｒｆｒｎｅｆｒｆｒｈｒｄｖｌｐｎｆｉａｉ，ｈｓａｔｌｙｔｍａｉａｌｕｓｒｃ：ｎｏｄｒｔｐｏｉｅｅｅｃｏｕｔｅｅｅｏｍｅｔｏｃｒｉｔｉｒｃｅｓｓｅｔｌｓｍｍａｚｄｔｅｒｃｎｏｎｉｃｙｉｒｅｈｅｅｔｒｓａｃｅｎｉａｉｉｃｕｉｇｔｅｅｔｃｉｎａｄｓｐｒｔｎｍｅｈｄｆｉａｉ，ｅｅｍｉａｉｎｏａｉｐａｍａｏｏｙａｄｔｘ— ｅｅｒｈｓｏｃｒｉｎｌｄｎｈｘｒｔｎｅａａｉｔｏｓｏｒｎｄｔｒｎｔｆｉｒｉｈｒｃｌｇｎｏｉｎ。ａｏｏｃｉｏｃｎ，
１淫羊藿苷分离提取及含量测定研究
对淫羊藿苷含量的测定方法目前主要有薄层法、高效液
相法及毛细管电泳法等，中高效液相法较为常用。周忆其新采用ＨＬＰＣ法测定三子强肾胶囊中的淫羊藿苷含量。
目前，对淫羊藿苷的提取方法常采用醇提法、超声法、微波法、高压法等。其中醇提法较水提法不仅提取效率高、提取周期短，而且提取物不易发霉变质，后期处理相对容易。

淫羊藿苷的提取及纯化工艺研究

淫羊藿苷的提取及纯化工艺研究淫羊藿是一种具有重要药理作用的天然药用植物，淫羊藿所含的黄酮类物质尤其是主要活性成分淫羊藿苷具有广泛的生理活性，可用于调血脂、抗高血压、抗炎、抗骨质疏松、抗衰老、抗肿瘤等方面。

本文以陕西产箭叶淫羊藿为材料，从节约原材料、降低生产成本及提高产能等方面着手，研究淫羊藿苷的提取纯化工艺。

主要研究内容如下：（1）确定了淫羊藿苷的最佳提取工艺条件。

分别采用正交设计法和均匀设计法对淫羊藿苷提取条件进行了探讨。

正交设计法优化的提取条件为：12倍原料重的70％乙醇，回流浸提3次，1.5h／次，此时淫羊藿苷的提取率和含量分别为24.48％和4.25％；均匀设计法优化的提取条件为：10倍原料重的80％乙醇，回流浸提3次，1.5h／次，此时淫羊藿苷的提取率和含量分别为28.04％和6.52％。

结果表明均匀设计所得结果优于正交设计，并将其定为最佳提取工艺。

（2）利用红外光谱和高效液相色谱对淫羊藿苷进行了定性定量分析。

从淫羊藿苷标准品和样品的红外谱图上可以看到淫羊藿苷主要共有特征峰为：3380cm-1，2940cm-1，2850cm-1，1734cm-1，1654cm-1，1605cm-1，1385cm-1，1260cm-1，1080cm-1，1033cm-1等，表明它们含有相同或相似的有效成分，可以作为淫羊藿苷定性分析的依据。

从高效液相色谱图也能看出，淫羊藿苷标准品和样品的保留时间一致。

淫羊藿苷提取工艺的正交试验研究

淫羊藿为小檗科（ｅｅｄｃａ）多年生草Ｂｒｒａｅｅｂｉ本植物淫羊藿（ｐｅｉｒｉｍｕａｉ、ＥｉｄｍｂｖｏｍＭｘｍｕｅｃｍ）箭叶淫羊藿（ｐｅｉｓｉａｍ（ｉ．ｔＥｉｄｍａｔｔｍｕｇｔｕＳｂｅｅ
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第ｌ９卷
黔南民
族医专学
报
第３期
淫羊藿苷提取工艺的正交试验研究
陈常荣
（黔南民族医学高等专科学校
贵州都匀５８０）５０３
【摘要】目的：优选淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺。方法：以淫羊藿苷含量为检测指标，根据
键合硅胶（ｍ，２０ｍ ×４６ｍ）流动相：５５ｍ．ｍ；
１１材料．
淫羊藿购于贵州省医药公司，经鉴
定为箭叶淫羊藿，按实验要求粉碎备用。１２仪器和试剂岛津Ｌ６．Ｃ一Ａ高效液相色谱
仪，Ｌ６Ｃ一Ａ高压泵，ＳＤ一ＡＰ６Ｖ紫外检测器，ｃ
浓度、药材粒度进行四因素三水平的（３）正交试验。每种试验重复２次，即ｋ＝。２
表１影响淫羊藿苷提取的因素和水平
１、１、１、１、１、２１Ｏ２４６８０ｌ注人液相色谱仪，ｘ记录色谱，以峰面积ｘ对质量Ｙ进行线性回归，
回归方程为：Ｙ一２８８×１．１０～Ｘ一００３（．１２ｒ一
０９９）．９７，拟合成过原点的直线方程为：Ｙ一２８８０。将一供试品溶液进样分析所得．４ ×１～Ｘ峰面积分别代人两方程计算，结果相对偏差为０８％，由此可视为截距近似为零，故采用外标．５点法计算含量，线性范围００２—１４ｇ．９８１。ｘ

正交设计优选淫羊藿中淫羊藿苷提取工艺

ＨｅｌｅａｔｎｆｈＬｆＬＢｒｎ１０７，ｈｎａｈＤｐｒｔｅＧＤｏＡ，ｅｉｇ００１ＣｉａｔｍｅｏｔＰ
［ｓｒｃ］ＯｂｅｔｅＴｐｉｉｅｅｔｃｏｒｅｓｏｉｒｎｅａｅｉｅｉＭｅｏｓｈｏｔｔｆＡｂｔａｔｊｃｖｏｏｔｚｔｒｔｎｐｏｓｆａｉｅｉｈｒｐｄ．ｔｄｅｎｅｉｍｅｈｘａｉｃｒｃｉｎｂｍｉｈＴｃｎｏ
１１仪器ＳＩＡＺＣ２Ａ．ＨＭＤＵＬ－Ｔ高效液相色谱仪，０ＳＤ２Ａ紫外检测器（日本岛津制作所）Ｐ－０。
１２试药淫羊藿药材（作者鉴定为淫羊藿．经ＥｉｅｉｍｂｅｉｒｕＭａｉ．干燥叶，自河ｐｍｄｕｒｖｏｎｍｘｍ的ｃ购北安国药材市场）。淫羊藿苷（国药品生物制品中检定所）乙腈为色谱纯，余为分析纯。，其
ｃｎｉｏｓＢ２３，ｔａｓｄｉｇｅｇｔｔｍｅｈｍｏｎｆ７ｏｄｔｎＷａＡ２ＣＤ３ｈｔｗａ，ａｄｎｉｈｉｓｔｅａｕｔｏ０％ａｃｈｌａｄｒｆｕｉｇａｄｅｔａｔｎｏ．ｉｌｏｏｎｅｘｎｘｒｃｉｇｆｒ１５ｈｌｎ
ＡｔａｎＤ【Ｓｕｙｏｔｒ
ＴｅｈｏｏｙｏｅｒｉｅｉＨｅｂｉｄｉｂ劬曜ＩｌＤｅｉｎｃｎｌｇｆＩａｉｎｎｒａＥｐｍｅｉｙ０ｌａｓｇ
ＪＡＨｅｇｒｉｇＸＩＩｎ — ｎ ① ｕＮＧｕ．ｏＪｎｂ ②

淫羊藿提取方法

淫羊藿苷提取工艺研究作者：佚名科研信息来源：本站原创点击数： 532 更新时间：2005-8-15[关键词]：淫羊藿苷健康网讯：淫羊霍来源于小檗科 Beberidaceae淫羊藿属 Epimedium多种植物，为常用补肾壮阳中药，其主要成分为异戊烯取代的黄酮类化合物。

对淫羊藿及其制剂的质量评价，大多以所含淫羊藿苷或总黄酮为指标。

本文通过探讨不同提取溶媒、煎煮时间、浓缩时间及温度、药材粉碎度对淫羊藿苷含量的影响，为合理提取淫羊藿的活性成分提供参考。

1 仪器与试药美国HP1100型高效液相色谱仪。

淫羊藿苷对照品（批号：9508，中国药品生物制品检定所，供含量测定用）。

淫羊藿药材由健心医药有限公司提供，经广州市药检所谢培山主任药师鉴定为巫山淫羊藿 Epimedium wushanense T.S.Yingo甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.1 淫羊藿苷的含量测定2.1.1 色谱条件色谱柱：HP Spherisorb ODS2 (250×4mm，5μm），流动相：乙腈-水（30:7 0），检测波长270nm，柱温25℃，流速1mL/min。

2.1.2 线性范围分别精密吸取淫羊藿苷对照品溶液（0.206mg/mL）0.5，2.5，5.0，7.5，10μL，按上述色谱条件进样测定，以对照品进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y= 2131.02921 X-8.16197，r＝0.9999，淫羊藿苷在0.10～2.06μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。

2.2 不同提取溶媒对淫羊藿苷提取率的影响取淫羊藿药材粉末（50目）约0.2g共6份，精密称重，其中5份置60mL圆底烧瓶中，分别以30％乙醇、50 ％乙醇、70％乙醇、无水乙醇、水各20mL为提取溶媒，回流提取1h;另1份置100mL三角烧瓶中，加水20mL加热提取1h。

待提取液冷却至室温，用 50％乙醇定容至25mL，摇匀，0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液，高效液相色谱法测定样品中淫羊藿苷的含量。

均匀设计法优化淫羊藿中淫羊藿苷提取工艺的研究_胡道德

中国医院药学杂志 2009 年第 29 卷第 10 期 Chin H osp Pharm J , 2009 M ay , V ol 29 , N o . 10
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表 3 对小鼠鼠尾鳞片表皮颗粒层生成的影响( x ±s , n =6 ) T ab 3 Effect o n the for mation o f g ranular layer of the tail scales o f mice (x ±s , n =6)
<0 . 05
注: F 0. 00 ; F 0. 00 ; F0 . 00 1( 2 , 2 )=9 . 05( 2 , 2)=19 . 01 ( 2 , 2)=99 .
3 讨论 3. 1 最佳提取条件确定正交试验结果经直观分析( 表 2) 可以看出 , 对大黄中被测成分的最佳及对小鼠尾部鳞片表皮颗粒层形成的促进作用最强提取条件为 A 2 B3 C 3 D2 。正交试验结果方差分析( 表 4) 可以看出 , 对于大黄中的被测成分及对小鼠尾部鳞片表皮颗粒层形成的促进作用 , 因素 B 均有显著性影响( P <0 . 05) , 因素 C 对大黄中的被测成分无显
著性影响 , 因素 A 对小鼠尾部鳞片表皮颗粒层形成的促进作用无显著性影响。正交试验结果极差分析表明 , 4 个因素对大黄中被测成分的影响顺序均为 B> D >A >C , 对小鼠尾部鳞片表皮颗粒层形成的促进作用的影响顺序均为 B >D > C >A 。根据上述正交试验结果的分析 , 结合生产经验 , 综合考虑 , 将最佳提取条件确定为 A 2 B3 C 3 D 2 , 即加药材的 8 倍量水煎煮 3 次 , 每次 1 . 5 h , 煎煮液浓缩至适量后加 2 倍量乙醇使沉淀。 3. 2 验证实验取 10 倍处方量的药材 , 按上述优选的提取工艺条件 A 2 B3 C3 D2 制备 3 批药液 , 按 “2 . 2” 及“ 2 . 3” 进行含量测定与动物试验。结果 : 大黄素与大黄酚含量之和分别为 0 . 480 , 0 . 479 , 0 . 493 -1 g ·L , RSD 为1 . 61 %; 100 个鼠尾鳞片中有颗粒层的鳞片个数分别为 18 . 522 , 18 . 207 , 18 . 977 , RSD 为 2. 08 %。最佳提取条件验证结果表明 , 3 次提取的药液组间无明显差异 , 优化的提取工艺稳定可行。

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淫羊藿苷提取转移率/ % 88114 79157
淫羊藿为叶类药材 ,质地疏松。水煎法和乙醇回流法提取 , 溶剂用量大 ,提取过程中需加热 ;试验中发现 ,提取液中含大量杂质 , 不利于淫羊藿苷的纯化精制。因此 , 另选渗漉法进行考察。
21213 渗漉法 : 称取淫羊藿药材 Ⅱ粗粉 105 g , 共 4 份 , 室温下分别用 30 %、50 %、70 %、90 %乙醇润湿 , 装入渗漉筒中 , 加入相应浓度乙醇适量 ,浸渍过夜 ,进行渗漉。分段收集渗漉液 , 照上述色谱条件测定各段渗漉液中淫羊藿苷的含量 , 并计算淫羊藿苷提取转移率 ,结果见表 2 。
ABSTRACT OBJ EC T IV E : To optimize t he ext ractio n technology of icariin f ro m Her ba Epimedii1 M E T HODS : Wit h t he ext ractio n t ransfer rate of icariin as index , t he different ext ractio n met hods and ext ractio n co nditio ns were investigated1 R E2 SUL TS : The percolatio n met ho d was co nfir med to be t he op timal ext ractio n technology in w hich 60 %～75 % alco hol was used as solvent and t he amount of t he collected percolate was 8 times t hat of t he medicinal material1 U nder t he above co nditio n , t he ext ractio n t ransfer rate of icariin was as high as 90 %1 CON CL U S ION : The ext ractio n technology is highly efficient , re2 source - saving and p racticable1 KEY WO RDS Icariin ; Ext racting technology ; Percolatio n met ho d
21111 对照品溶液的制备 :精密称取淫羊藿苷对照品 10 mg , 置于 25 mL 容量瓶中 ,以甲醇定容至刻度 ,摇匀 ,即得。 21112 提取物溶液的制备 :精密称取淫羊藿提取物 10 mg ,置于 50 mL 容量瓶中 ,以甲醇定容至刻度 ,摇匀 ,即得。 21113 药材样品溶液的制备 : 精密称取淫羊藿药材 011 g , 置于 50 mL 容量瓶中 , 加甲醇适量 , 超声 30 min , 以甲醇定容至刻度 ,摇匀 ,即得。 21114 色谱条件 [4 ～6 ] : 色谱柱为 Dia mo nsil ( 钻石) C 18 ( 250 mm ×416 mm , 5μm) , 流动相为甲醇 - 水 ( 60 ∶40) , 流速为 110 mL ·mi n - 1 , 波长为 270 nm , 柱温为 25 ℃, 进样量为 20 μL 。色谱见图 1 。
淫羊藿苷对照品 (中国药品生物制品检定所 , 批号 : 110737 - 200312) ; 淫羊藿药材 Ⅰ购于重庆市中药材市场 ,淫羊藿药材 Ⅱ采自四川省达州市宣汉县 , 均经重庆市中药研究院生药室李全生副研究员鉴定为巫山淫羊藿 ; 淫羊藿提取物 (重庆市中药研究院自制 ,批号 : 051201 、051202 、051203) ;甲醇、乙腈为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,其余试剂均为分析纯。
表 1 水煎法与乙醇回流法提取效果比较
Ta b 1 Extract ion results of water decoct ion vs1 ethanol
ref l ux extract ion
提取方法水煎法乙醇回流法
提取液体积/ L 41106 32127
提取液中淫羊藿苷含量/ g 6116 5156
1 材料
111 仪器 U V - 2000 型可见 - 紫外分光光度仪 (日本日立公司) ;
2695 型高效液相色谱仪、2996 型 DAD 检测器、Empower 工作站 (美国 Waters 公司) ; A E G - 45 SM 型十万分之一电子天平 (日本岛津公司) ; KQ 5200 型超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司) 。 112 试药
淫羊藿中淫羊藿苷提பைடு நூலகம்工艺研究
王欣 * ,王婷婷 ,王海军 ,翁代群 ,阳勇 ,李青 ,罗维早 # (重庆市中药研究院 ,重庆市 400065)
中图分类号 R28412 ; R943
文献标识码 A
文章编号 1001- 0408 (2009) 09 - 0670 - 02
摘要目的 :优选淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺。方法 :以淫羊藿苷提取转移率为考察指标 ,对不同提取方法和提取条件进行考察。结果 : 最佳提取工艺为采用渗漉法 ,用 60 %～75 %乙醇作溶媒 ,收集渗漉液的量为药材的 8 倍。此时 ,淫羊藿苷提取转移率为 90 %。结论 :该提取工艺效率高、节约能源 ,方法可行。关键词淫羊藿苷 ;提取工艺 ;渗漉法
·670 · China Phar macy 2009 Vol . 20 No . 9
中国药房 2009 年第 20 卷第 9 期
21117 稳定性试验 : 取淫羊藿苷对照品溶液 ( 010453 mg · mL - 1) ,照上述色谱条件 ,于 0 、2 、4 、8 、16 h 测定。结果 ,淫羊藿苷峰面积积分值的 R S D = 1103 % ( n = 5) ,表明对照品溶液在 16 h 内稳定性较好 ,能满足测定要求。 21118 重现性试验 : 精密称取 6 份淫羊藿提取物 ( 批号 : 051201) 约 01005 g , 分别置于 50 mL 容量瓶中 , 按“21112”项下方法制备 ,照上述色谱条件测定。结果 ,提取物中淫羊藿苷的平均含量为 55100 % , R S D = 1119 % ,表明方法重现性较好。 21119 加样回收率试验 : 精密称取 6 份已知含量的淫羊藿提取物 (批号 : 051201 , 含量为 55100 %) 约 01005 g , 置于 50 mL 容量瓶中 , 分别加入淫羊藿苷对照品溶液 ( 01255 8 mg ·mL - 1) 8 、8、10、10、12、12 mL ,按“21112”项下方法制备 ,照上述色谱条件测定。结果 , 平均加样回收率为 99131 % , R S D = 2125 % ( n = 6) 。 211110 样品含量测定 : 分别精密称取淫羊藿提取物 (批号 : 051201 、051202 、051203) 约 01005 g ,置于 50 mL 容量瓶中 ;淫羊藿药材 Ⅰ和淫羊藿药材 Ⅱ各约 01100 g , 置于 50 mL 容量瓶中 , 按“21111”项下方法制备 , 照上述色谱条件测定 , 计算淫羊藿苷含量。结果 , 3 批淫羊藿提取物、淫羊藿药材 Ⅰ、淫羊藿药材 Ⅱ中淫羊藿含量依次为 55108 % 、56118 % 、54189 % 、 0170 %、1197 %。 212 淫羊藿苷提取方法筛选 [7 ～9 ] 21211 水煎法 : 称取淫羊藿药材 Ⅰ粗粉 1 kg , 加水煎煮 3 次 (分别加 20 、16 、16 倍量水) ,每次 1 h ,分别收集提取液 ,照上述色谱条件测定淫羊藿苷含量 , 按下式计算淫羊藿苷提取转移率 :转移率 = 提取液中淫羊藿苷量/ (药材用量 ×药材中淫羊藿苷含量 ×1 000) ×100 %。 21212 乙醇回流法 : 称取淫羊藿药材 Ⅰ粗粉 1 kg , 加 70 %乙醇回流 3 次 (分别加 14 、12 、12 倍量 70 %乙醇) ,每次 115 h ,分别收集提取液 , 照上述色谱条件测定提取液中淫羊藿苷的含量 , 并计算淫羊藿苷提取转移率。水煎法和乙醇回流法提取效果比较见表 1 。
淫羊藿为小檗科植物淫羊藿 Epi medi u m brev icor n u m Maxim1、箭叶淫羊藿 Epi m edi u m sagit tat um ( Sieb1 et Zucc1) 、巫山淫羊藿 Epi medi u m w ushanense T1S1 Ying 等的干燥地上部分 ,又称仙灵脾。其药用历史悠久 ,历代本草书籍均有记载 ,为《中国药典》收载品种之一 ,具有补肾壮阳、祛风除湿等功效 , 用于治疗阳痿遗精、小便淋漓、盘骨痿软、风湿痹痛等证 , 为常用补虚壮阳中药 [1 ]。淫羊藿苷是淫羊藿的主要活性成分之一。现代药理学研究表明 ,淫羊藿苷具有免疫调节、抗肿瘤、影响内分泌和心血管系统等多种重要生物活性 , 是一种很有应用前景的中药单体 [2 ,3 ]。本试验以淫羊藿苷提取转移率为考察指标 ,对淫羊藿苷提取工艺进行研究。
表 2 渗漉法考察结果
Ta b 2 Results of percolat ion method
乙醇浓渗漉液中含淫羊藿苷的量/ g (收集的各段渗漉液体积/ mL ) 淫羊藿淫羊藿苷提度/ % 第1段第2段第3段第4段第5段苷总量/ g 取转移率/ %
30 0117(375) 0(180) 0(240) 0(205) 0(215) 0117
2 方法与结果
211 淫羊藿苷含量测定
* 助理研究员 ,硕士。研究方向 :中药化学。电话 :023 - 89029050 。
E - mail :wangxin cq386 @sina 1co m # 通讯作者 :研究员。研究方向 :中药化学及新剂型。电话 :023 -