ICP-AES测定锂铷铯

ICP-AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素菅豫梅;王培【摘要】文章采用iCAP 6300型ICP光谱仪测定多种元素.以硝酸(1+1)溶解金属钴粉,用钴基体匹配,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,用水平观测方式同时测定金属钴中的镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍九种杂质元素含量.其检出限分别为/μg·g-1:0.34、0.17、0.21、0.18、0.19、0.24、0.16、0.14、0.29,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率为92%～104%.该方法快速简便,准确度高,适用于生产分析.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2009(025)006【总页数】5页(P57-61)【关键词】iCAP6300型ICP光谱仪;金属钴粉;镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍【作者】菅豫梅;王培【作者单位】自贡硬质合金有限责任公司,四川,自贡,643011;自贡硬质合金有限责任公司,四川,自贡,643011【正文语种】中文【中图分类】O434.13金属钴粉是生产硬质合金的重要粘结剂，在硬质合金生产中起着重要作用，其纯度高低直接影响硬质合金成分及物理、金相性能指标，因此，钴中多种微量元素的测定是纯度检验的重要指标。

铁测定方法有“磺基水杨酸吸光光度法测定铁”［1］、原子吸收法［2］等；硅元素测定方法有“硅钼蓝吸光光度法测定硅”［1］、“钴金属合金粉末中硅的测定”［3］等；镁、锌、铜、锰和镍常用原子吸收法光谱法［1］进行测定；铅有火焰原子吸收法［1］、电热原子吸收法［4］、原子荧光光谱法［5］等；铝测定方法有“铬天青 S－OP－TPB光度法测定铝”［1］。

这些传统检测方法，如吸光光度法和火焰原子吸收法多数是单元素测定，不能对多种元素同时测定，多元素一般需要分别进行样品处理或测定，操作繁琐，检测时间长，不适用于金属钴粉的快速生产分析。

电感耦合等离子体发射光谱法以其稳定性好、灵敏度高、精密度好、多种元素可同时测定等优点，已广泛应用于化工、医药、环保、冶金等领域。

ICP-AES测定稀土强化黑色二氧化钛中镧铈钇的分析研究作者：陈小毅王勇李子敬孙浩李国伟张远琴刘洪琼吴立平来源：《科技资讯》2024年第13期摘要：采用HF-HNO3混合酸作为消解试剂，选择Y：360.073 nm、La：408.672 nm、Ce：413.380 nm为分析线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土强化黑色二氧化钛中La，Ce，Y 3种稀土元素的方法。

通过系列实验，探讨了样品消解条件、基体效应、共存元素干扰，分析谱线选择等对待测元素测定的影响。

结果表明，当试样溶液中待测元素浓度低于5.0 mg/L时，基体钛对待测元素有影响，需采用基体匹配消除影响；共存元素干扰实验表明，当各共存元素溶液低于200 mg/L时，互不干扰测定。

各元素方法检出限分别为：La：0.0009%，Ce：0.0013%，Y：0.0004%，回收率为97.8%～102.6% ，变异系数CV值为0.56%～3.19%；该方法用于测定稀土强化黑色二氧化钛中各稀土元素测定结果与理论值基本一致，测定结果准确可靠。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法稀土强化黑色二氧化钛镧铈钇中图分类号：O657.31;TQ621.12Determination of Lanthanum， Cerium， and Yttrium in Rare Earth Reinforced Black Titanium Dioxide by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission SpectrometryCHEN Xiaoyi WANG Yong LI Zijing SUN Hao LI GuoweiZHANG Yuanqin LIU Hongqiong WU LipingPanxi Institute of Vanadium and Titanium Inspection and Testing， National Quality Inspection and Testing Center of Vanadium and Titanium Products， Panzhihua， Sichuan Province， 617000 ChinaAbstract： An inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method for the determination of La， Ce and Y in rare earth reinforced black titanium dioxide was established by using HF-HNO3 mixed acid as dissolution reagent and Y：360.073 nm， La：408.672 nm and Ce：413.380 nm as analysis lines. Through a series of experiments， the influences of sample dissolution condition， matrix effect， coexisted elements and analytical spectrum lines on the determination of measured elements were discussed. The results indicated that the matrix titanium has an effect on determination when the concentration of the determination element in the sample solution is lower than 5.0 mg/L， and the effect should be eliminated by matrix matching. The interference experiments of coexisted elements indicated that they did not interfere with each other when the concentration of each coexisted element is is below 200 mg/L. The detection limits of each elementwere La：0.0009%，Ce：0.0013%，Y：0.0004%. The recoveries were 97.8 % ～ 102.6 %， and the coefficient of variation CV were 0.56% ～ 3.19%. This method is used for the determination of rare earth elements in rare earth reinforced black titanium dioxide， and the measurement results are basically consistent with the theoretical values， and the measurement results are accurate and reliable.Key Words： Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy（ICP-AES）; Rare earth reinforced black titanium dioxide; Lanthanum; Cerium; Yttrium黑色二氧化鈦具有活性位点多、化学稳定性好、绿色环保、带隙低、对可见光以及近红外光有响应等优点，在环境污染治理领域应用广泛，但光生电子与空穴易复合的位点较多，限制其光催化性能进一步提升[1-7]。

Application Notes C_ICP-2iCAP 6000 Series ICP-OES 法测定钴酸锂电池材料中锂及20种杂质元素含量赛默飞世尔科技（中国）客户体验中心，痕量元素分析简介锂离子电池的正极材料目前主要有钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂及锂钴锰镍复合氧化物，钴酸锂作为正极材料的锂离子电池主要应用于能量密度要求高的移动电话、笔记本电脑等领域；但由于受到钴酸锂原料加工合成工艺的影响，在合成过程中条件稍有变化就容易生成杂质，降低材料的储能容量。

另外，在锂电池的充放电循环过程中，由于铁等多种杂质元素的存在常常导致材料晶体结构的塌陷，最终会严重的影响电化学循环寿命和带来安全性的潜在因素。

因此，能够准确测定钴酸锂电池材料中的杂质元素含量将具有重要意义。

对于光谱分析而言，钴酸锂材料中的基体钴属于典型的富线光谱元素，其波长分布范围由169.334 nm 至935.7 nm 共包含近900条发射谱线，几乎含盖了所有分析元素的波长；因此，对于这类样品中微量的杂质元素分析而言，除了将会受到基体效应干扰的同时还将会受到严重的光谱重叠干扰，这也意味着将大大增加这些杂质元素分析的难度和必须选择更为合理的光谱分析方法。

本文采用 iCAP 6000 Series ICP-OES ，通过对样品前处理方法、等离子体参数、分析谱线选择、钴基体效应对锂元素所产生的信号抑制作用的影响等内容进行了研究和优化，详细地介绍了钴酸锂电池材料中的主量元素锂及20种杂质元素的方法研究报告。

实验部分仪器介绍• 高分辨率，200 nm 处光学分辨率为0.007 nm ，P213.618、Cu213.598 nm 谱线可完全分开；• 高效快速分析，以及实时的背景校正技术，可在1分钟内完成多达60个元素的测定；• EMT 炬管适合于包括30％盐水等高基体样品分析，延长使用寿命，方便更换清洗；方法提要试样采用盐酸溶解，并在盐酸介质中，按照优化后的仪器参数条件及筛选后的杂质元素分析谱线，在无法获取高纯金属钴（≥99.99%）用做标准溶液进行基体匹配的情况下，采用标准加入法的测量方式，以保证每组样品具有相同的基体和光谱背景而达到消除样品中主量钴元素产生的基体效应干扰的影响。

ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕不确定度评定概要一、目的：用ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕含量的检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向客户提供包括测量溯源性的校准信息。

二、依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度的评定和表示》CNAS-GL05 《测量不确定度要求的实施指南》CNAS-GL06 《化学分析中不确定度的评估指南》三、测量结果不确定度的步骤1、试验部分试验设备：AL104型电子天平，感量0.1mg；高频等离子体发射光谱仪，JY ULTIMA-②。

试验条件：环境温度20±2℃，相对湿度小于80%。

试验方法：参照XB/T 617.2-2014，钕铁硼合金化学分析方法第2部分：十五个稀土元素量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法的要求进行操作。

测量方法：具体的测量步骤见流程图1。

（1）干燥15中稀土标准，以确保供应商的要求，于900℃马弗炉中灼烧1h。

（2）称取相应重量的灼烧后稀土标准。

（3）加入盐酸、双氧水溶解并定容于250mL容量瓶，配制8mg/mL的稀土标准系列贮存溶液。

（4）移取10.00mL标准系列贮存溶液于200mL，补加硝酸、盐酸，定容。

配制标准系列溶液为0.4mg/mL。

（5）称取样品，并溶解，其稀土浓度与标准溶液匹配。

（6）测量。

图1 测定钕铁硼合金中钕的步骤2、被测量：C(Nd)=[C2-C1a2-a1]×a0=M pV×V1V2-M p∙V1V∙V2a2-a1×a0不确定度的识别：有关不确定度的来源如(图2)因果图所示。

图2不确定度因果图表1列出了各不确定度分量，图3以图示方式列出。

表1 测定钕铁硼合金中钕的不确定度图3 测定钕铁硼合金中钕各不确定度分量的大小详细讨论A1.1介绍：用ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕含量的检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向客户提供包括测量溯源性的校准信息。

ICP-AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱褚连青;毛新齐【摘要】采用ICP-AES法检测钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的含量.选用8mL硝酸(1+1)与10mL浓过氧化氢作为溶剂溶解样品,铈、镧、镨、钕、钬、镱的分析谱线分别为418.659,408.671,396.481,378.425,345.600,328.937nm.各元素工作曲线线性良好,线性相关系数均大于0.99990.方法检出限为0.006～0.015μg/mL,加标回收率为90.5％～ 106.5％,测定结果的相对标准偏差为3.51％～6.11％(n=6).该方法溶样速度快,精密度、准确度较高,可用于于钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)006【总页数】3页(P67-69)【关键词】ICP-AES;钨铈合金;铈;镧;镨;钕;钬;镱【作者】褚连青;毛新齐【作者单位】中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220;中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstratA method for the determination of Ce，La，Pr，Nd，Ho and Yb in tungsten-cerium alloys by ICP-AES was established. The sample wasdissolved with 10 mL perhydrol and 8 mL nitric acid(1+1). Analysis lines of Ce, La, Pr, Nd, Ho, Yb were 418.659，408.671，396.481，378.425，345.600，328.937 nm，respectively. Good linearity of working curve for each element was obtained, the correlation coefficient was more than 0.999 90. The detection limits were 0.006-0.015 µg／mL， the standard addtion recoveris were 90.5%-106.5%， and the relative standard deviations were 3.51%-6.11% (n=6). The method is quick in sample dissolution, it can be used for the determination of Ce，La，Pr，Nd，Ho and Yb in tungstencerium alloys with higher accuracy and precision.现代工业中高质量的不锈钢、钛合金等高性能材料的焊接多采用钨惰性气体(Tungsten Iner Gas，TIG)电弧焊接方式［1-2］。

ICP-AES 法同时测定碳酸锂原料药中6种杂质元素邵纯君，贺建华，张婷婷（辽宁省大连市药品检验所，大连 116021）摘要 目的：建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES)同时测定碳酸锂原料药中6种杂质元素（钙、钠、钾、镁、铁和铝）的分析方法，并分析不同厂商碳酸锂原料药的杂质含量。

方法：用硝酸溶解样品，ICP-AES 法分析样品中6种杂质元素的含量。

结果：6种元素标准曲线的相关系数均高于0.999，加标回收率为93%～99%，检出限为0.0003～0.1275 μg·mL -1，RSD 值均小于2%；利用本法对5个厂家使用的碳酸锂原料药进行测定，结果表明C 厂的原料药中钙、钠、镁、铁和铝元素含量均高于其余4个厂家，其中钠超出了药典规定限度。

结论：与《中国药典》中碳酸锂原料药杂质测定方法进行比对，本试验所建立的方法测定结果与药典方法一致，且方法专属性强、灵敏度高、操作简单，可以用于碳酸锂原料药中6种杂质元素的测定。

关键词： 电感耦合等离子体发射光谱；碳酸锂；杂质元素；钙；钠；钾；镁；铁；铝中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1002-7777(2015)01-0045-04Simultaneous Determination of Six Impurity Elements in Lithium Carbonate Raw Material by ICP-AESShao Chunjun, He Jianhua, Zhang Tingting (Dalian Institute for Food and Drug Control, Dalian 116021，China)Abstract Objective: To establish a method for determining six impurity elements (Ca, Na, K, Mg, Fe and Al) in lithium carbonate raw material by inductive couple plasma - atomic emission spectrometer (ICP-AES), and analyze the content of impurities in lithium carbonate raw materials of different manufacturers. Methods: The samples were dissolved with nitric acid and determined by ICP-AES. Results: The correlation coefficients of standard curves of six elements were higher than 0.999, the recoveries of standard addition were 93%-99%, the detection limits were 0.0003-0.1275 μg ·mL -1, the RSD was less than 2%. The determination results of impurity elements of five manufacturers showed that the contents of Ca, Na, K, Mg, Fe and Al in the raw material of manufacturer C were higher than those of the other four manufacturers, and the content of Na was over the limit of the standard in Chinese Pharmacopoeia. Conclusion: The results of six elements are all consistent with the methods in Chinese Pharmacopoeia. What is more, the ICP-AES method has advantages of strong specificity, high sensitivity, and simple operation, which can be used for the determination of six impurity elements in lithium carbonate raw material.Keywords: inductive couple plasma-atomic emission spectrometer; lithium carbonate; impurity elements; calcium; sodium; potassium; magnesium; iron; aluminum作者简介：邵纯君，硕士，主管药师；研究方向：药品分析检验；Tel：（0411）84255395；E-mail：****************1949年澳大利亚精神病学者Cade 首先用碳酸锂治疗躁狂症患者，1985年国内把碳酸锂作为治疗躁狂症的首选药物，《中国药典》1985年版也首次收载了碳酸锂及碳酸锂片。

第一作者简介：胡兰基（1982～），女，主要从事岩矿测试工作，高级工程师。

Email ：*************** 收稿日期：2020-06-15 改回日期：2020-10-30❶基金项目：青海省重点研发与转化计划项目（2019-SF -139）和青海学者资助（青人社函[2019]48）第42卷 第4期 化工 矿 产 地 质 V ol.42 No.42020年12月 GEOLOGY OF CHEMICAL MINERALS Dec. 2020电感耦合等离子体质谱法测定花岗伟晶岩中锂、铍、铷、铯、铌和钽❶胡兰基 朱琳 赵玉卿 马龙 王洪桂 方宏树 何媛媛青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 810000摘 要 采用HF -HNO 3高压反应釜酸溶消解花岗伟晶岩地质样品和HF -HNO 3-H 2SO 4混合酸电热板加热消解花岗伟晶岩地质样品，以电感耦合等离子体质谱法同时测定两种方法溶解样品所得溶液中锂、铍、铌、钽、铷、铯6元素。

对比试验得出，用高压反应釜溶解样品所测得的6种元素结果更稳定更准确，尤其避免了含量较高的铌、钽结果偏低的问题，还可以同时测定。

选择试验方法对岩石标准物质中锂、铍、铷、铯、铌、钽元素进行分析，测定结果与标准值基本一致，相对标准偏差（RSD ，n=11）均小于4%，方法的检出限为0.022～0.067μg/g 。

关键词 电感耦合等离子体质谱法 花岗伟晶岩 高压反应釜酸溶 锂铍铷铯铌钽中图分类号：O657.63；P588.131 文献标识码：A 文章编号：1006–5296（2020）04–0348–04稀有金属铌和钽因熔点高、密度大、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、超导性和高强度等优异性能广泛应用于钢铁合金、机械制造、建筑、电子工业等许多领域，是现代尖端电子、航空航天、医疗和军事装备等工业中不可缺少的重要金属原料，很多铌钽产品没有可替代品[1]。

铌钽是典型的高场强元素，其信息在地球化学、岩石成因等地质环境研究方面具有重要的意义[2]。

ICP-AES测定金属元素摘要：近几年环境问题日益加剧，环境监测逐渐被提上议事日程。

ICP-AES分析技术以其快速、准确、灵敏等特点，广泛应用于环境、地矿、冶金、生物、食品、石油、医学检验等领域中的多元素分析，其分析技术和仪器也日益完善。

本文综述了ICP-AES分析技术的原理，分析过程，以及近几年在各个领域当中对于金属元素监测的应用，并对其发展前景作了简要的论述与展望。

关键词：ICP-AES；金属；应用；技术原理；分析过程Determination of metal elements by ICP-AESAbstract:In recent years, environment monitoring is gradually up on the agenda with the environment problem increasing. ICP-AES analysis technology widely used in the analysis of many elements in the field of environment, geological mining, metallurgical, biological, food and oil, medical test with its rapid, accurate, sensitive and other characteristics. The analysis technology and instruments has become more and more perfect. This paper reviewed the ICP-AES analysis technology principle, the process and the application in monitoring metals in various fields in recent years and described the development prospects.Key words：ICP-AES; Metal; Application; Technology principle; Analysis process1 概述随着人类社会的不断发展，各种环境问题层出不穷，人类对环境问题的认识也在伴随着人类社会的发展进程在不断的加深。

浅谈ICP-AES检测水质中金属元素的要点及标准偏差与不确定度的评定摘要：用ICP-AES测定不同水质中的金属元素，具有检出限低、准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽等优点，给检测水中的微量元素提供了一种比较快捷的方法。

通过对多种金属元素的分析，对环境保护提供科学的数据支持。

本文简单概述了ICP-AES对水质中金属元素检测的要点以及ICP-AES法的标准偏差与不确定度进行了探讨分析。

关键词：ICP-AES；金属元素；检测要点；标准偏差；不确定度前言：重金属的来源主要是对重金属的开采，金属的加工，各种印制产品的使用，汽车的废气。

通过雨水的作用之下汇集在河流中或者渗入地下水中，导致大量的重金属离子释放到水中，对水资源造成了严重污染。

ICP-AES是铜、锌、铅、镉等多元素同时测定的方法，简便、快速、干扰较少，适用于地表水和废水的测定。

本文对公司内回用水的铜、锌、铅、镉放置不同时间做了对比试验，对绘制校准曲线时，不同酸度对其相关系数的影响做了比较。

标准偏差与不确定度的测量结果是紧密相联的，表征合理地赋予被测量值分散性的参数，可以定量评价所测量结果的质量，并且表示了测量的可信度。

本文对环保部标准样品研究所质控标样（200929）的测定，根据测量结果的标准偏差与质控样中所给定的不确定度进行评定，以此来分析实验室用ICP-AES测定水质中金属元素的检测能力水平。

1 ICP-AES的简单概述对于ICP光源而言，它使用的电离源通常都属于感应耦合等离子体。

它的主要结构其实是由三层石英套管来构建成的炬管，其主要作用是维持等离子体稳定放电的，而炬管的上端一般都绕有负载的线圈，三层管从里到外，分别是通载气、辅助气以及冷却气。

负载线圈一般会通过高频电源耦合来进行供电，从而可以产生同线圈平面垂直的磁场。

由于大多数金属元素电离能都低于10.5eV，ICP-AES都能对它进行快捷的检测。

ICP分析元素的原理通常为：等待检验的样品经过前期过滤或消解后，将其引到ICP，然后在高温环境下完成离子化。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂云母中的锂、钽、铌等7种元素邹阳;杨远;罗悠;邓飞跃;孟时贤【摘要】采用HNO3-HF-HClO4的酸体系将实验样品置于聚四氟乙烯坩埚中进行消解,用稀硝酸定容.用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂云母中的锂、钽、铌等7种常见元素.通过对国家标准物质GBW07154、GBW07152的验证,测定值均在标准值的误差范围内,检出限为0.001 8～0.11 μg/g,样品测定的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.95％～3.5％,加标回收率在95.0％～108％.方法快速、准确,试剂用量少,适合大批量锂云母矿样品中Li、Ta、Nb等元素的分析测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)001【总页数】4页(P41-44)【关键词】锂云母;电感耦合等离子体原子发射光谱法;锂;钽;铌【作者】邹阳;杨远;罗悠;邓飞跃;孟时贤【作者单位】中南大学化学化工院,长沙410083;中南大学化学化工院,长沙410083;中南大学化学化工院,长沙410083;中南大学化学化工院,长沙410083;贵州中烟工业有限责任公司遵义卷烟厂,贵州遵义563000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11江西省宜春市拥有全国最大的锂云母矿，现已探明Li2O储量达110万t，占全国锂矿石储量的31%，世界矿石储量的12%[1]。

除了含有价金属锂外，锂云母中还常常伴生着丰富的钾、铷、铯及稀贵[2-3]金属钽、铌等资源。

其中钽、铌外观似钢，灰白色光泽，粉末呈深灰色，具有吸气、耐腐蚀、超导性、单极导电性和在高温下强度高等特性。

根据现行标准——“锂辉石、锂云母精矿化学分析方法”对锂云母中的锂、钠、钾三种元素采用火焰原子吸收光谱法，锰元素采用过硫酸盐氧化分光光度法、铁采用邻二氮菲分光光度法测定。

低含量铌和钽常采用比色法，如用氯代磺酚C测定铌，丁基罗明B测定钽等。

ICP-AES在高含量锂矿石分析中的应用石华;刘氘;赵玉卿【摘要】The high content of lithium ore was dissolved on 200℃ temperature controlled electric heating plate by mixed acidHF,HClO4,HNO3 and HCl.The 1mLleft sample was abstracted by 10mL1+1 aqua regia to a 100mL constant volumetric flask.The cadmium was added quantificationally as internal standard element.The sample was determined by ICP-AES.The content results were obtained by comparing the intensity changes of the element and internal standard element.The yield was98.5％～103％ by standard recovery test.The relative standard deviation was less than 4％.The effective test range was 0.50％～50.00％.%高含量锂矿石采用HF、HClO4、HNO3、HCl混合酸在200℃温度控制电热板上溶解,待到样品剩下1mL时用10mL 1+1王水提取后用称量法定容到100mL的容量瓶中,定量加入镉作为内标元素,用电感耦合等离子体光谱测试,通过测量该元素强度变化以及内标元素强度变化比较得到含量结果.方法通过加标回收实验得到回收率在98.5％～103％之间,国家标准样品测试相对标准偏差小于4.0％,方法的有效测试范围在0.050％～50.00％之间.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2017(031)009【总页数】3页(P24-25,31)【关键词】高含量锂矿石;ICP-AES;镉内标;温控电热板【作者】石华;刘氘;赵玉卿【作者单位】青海省地质矿产测试应用中心,青海西宁810008;青海省地质矿产测试应用中心,青海西宁810008;青海省地质矿产测试应用中心,青海西宁810008【正文语种】中文【中图分类】TM911.4锂的分析测试方法有很多种，传统经典的重量法、比色法；低含量测试的离子色谱法，现代仪器分析的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），等离子发射光谱法、原子吸收分光光度法等[1]。

电感耦等离子体发射光谱法测定地质样品中锂铷铯方法细则方法的适用范围：矿石、岩石、土壤、水系物中锂铷铯的测定试剂：纯化水经纯化处理达到18MΩ•cm盐酸优级纯硝酸优级纯氢氟酸优级纯高氯酸优级纯硫酸优级纯标准溶液用标准储备液稀释成混合标准内标10~20mg/L铑3%硝酸介质校准曲线法：校准曲线浓度见表：（注：根据含量范围可选择空白和任意几个点做标准曲线）标准曲线介质为3%~5%硝酸或王水工作曲线法：如果遇到样品基体复杂或多元素测定标准不好配制时，可选择与样品性质相同或类似的标准物质与试样同时制备，测定时用样品空白和1个或几个标准物质做工作曲线。

样品制备和测定方法：称取0.0500~0.1000g试样于聚四氟乙烯坩埚中，用少量纯化水润湿，加10 mL HF，5 mL HNO3 2 mL HClO4，于控温电热板上160℃加热1~2小时后升温至230℃使高氯酸烟冒尽，取下，冷却后加5 mL王水，于控温电热板上约150℃加热至近干，冷却，加5 mL 1：1 HNO3 温热提取，冷却后冲至100 mL容量瓶中定容（或定容至10mL再取1mL稀释至10mL），待测。

点燃等离子炬，稳定30分钟以上，调整仪器至最佳状态，必要时进行质量校准，以空和标准溶液建立校准曲线，分析试样。

注意事项：1.当样品中只测定锂铷铯或硫酸不影响其他元素测定时尽量选择氢氟酸和硫酸或氢氟酸、硝酸酸和硫酸分解样品。

有机质含量高的样品加适量高氯酸。

2．当样品中锂铷铯含量很低时选择稀释后测定用ICP-MS测定。

3.在线性范围内样品浓度可超曲线最高点，有利于混合标准配制，减少不必要的工作量。

4.超线性范围时样品需要稀释.。

ICP-AES测定稀土尾矿中的镧铈锶钡刘洪;喻永红;朱静平;黄海燕【摘要】采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对稀土尾矿中的La、Ce、Sr、Ba元素进行了测定.研究了ICP-AES的操作条件并确定了适宜的实验条件,研究了酸度的影响以及谱线干扰的消除.样品平行测定的相对标准偏差小于1.6%,回收率在97.6%～103.3%之间,实现了稀土尾矿中镧、铈、锶、钡的快速、准确测定.【期刊名称】《西昌学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(024)004【总页数】2页(P48-49)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;稀土尾矿;锎;铈;锶;钡【作者】刘洪;喻永红;朱静平;黄海燕【作者单位】西昌学院,轻化工程学院,四川,西昌,615013;普格县中学,四川,普格,615300;西昌学院,轻化工程学院,四川,西昌,615013;西昌学院,轻化工程学院,四川,西昌,615013【正文语种】中文【中图分类】TD926.41 引言电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）优越的分析特性，使其在复杂体系中能同时或顺序测定多种元素，提高了分析速度，降低了分析成本，已广泛应用于地质矿产和稀土产品的分析测试[1-3]。

四川稀土是20世纪80年代末我国发现的第二大稀土资源,在开发利用氟碳铈矿稀土资源的同时发现其尾矿中伴生有锶、钡等元素[4]。

由于该稀土尾矿中既含有稀土元素又伴生有较高含量的锶、钡等碱土金属元素，本文采用ICP-AES对稀土尾矿中镧、铈、锶和钡的含量测定的载气流量等仪器工作条件进行了试验和优选，对待测元素的光谱条件、酸度的影响以及基体元素干扰的影响进行了考察，为进一步开发利用该稀土尾矿资源提供重要依据。

2 实验部分2.1 仪器及工作条件IRISIntrepid IIxsp型等离子体发射光谱仪（美国Thermo公司）。

TEVA操作软件。

工作参数包括，使用功率：1150W；雾化器压力：260KPa；辅助气体流量：0.55 L/min；样品提升量1.48mL/min；积分时间:长波＆gt;238nm7s，短波＆lt;238nm10s。