第二章 试样的采集、制备与分解
§ 试样的采集
工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。
一、样品采集的意义
从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。 采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss和分析操作的标准偏差Sa有关。
二、有关采样的基本术语
1、采样单元(sampling unit)
具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。
2、份样(increment，子样)
用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。
3、原始样品（primary sample，送检样)
合并所采集的所有份样所得的样品。
4、实验室样品(laboratory sample)
为送往实验室供分析检验用的样品。
5、参考样品（reference sample，备检样品）
与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。
6、试样（test sample）
由实验室样品制备，用于分析检验的样品。
三、采样的原则
对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。
四、采样的具体要求
1、采样单元数的确定
对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。 2a2s20SSS总体物料的单元数
选取的最少单元数 总体物料的单元数 选取的最少单元数
1～10
11～49
50～64
65～81
82～101
102～125
126～151
152～181
全部单元
11
12
13
14
15
16
17
182～216
217～254
255～296
297～343
第三讲
物质的制备及实验方案的设计与评价
一、选择题
1．下列实验方案合理的是( )。
A．用通入酸性高锰酸钾溶液的方法除去乙烯中混有的二氧化硫
B．用加入浓溴水的方法分离苯和苯酚的混合物
C．用灼热的铜丝网除去N2中混有的少量O2
D．用燃烧的方法除去CO2中混有的少量CO
解析 乙烯能被酸性高锰酸钾溶液氧化，A项错误；浓溴水与苯酚反应生成的三溴苯酚难溶于水但易溶于有机溶剂，如苯中，B项错误；氧气能与灼热的铜反应生成氧化铜而除去，氮气在加热条件下不能与铜反应，C项正确；因CO2中混有少量的CO，此混合气体不能燃烧，D项错误。
答案 C
2．某同学设计了钠与氯气反应的装置，如下图所示。将一根玻璃管与氯气发生器相连，玻璃管内放一块黄豆粒大的金属钠(已吸净煤油)，玻璃管尾部塞一团浸有NaOH溶液的棉花球。先给钠预热，直到钠熔融成圆球时，停止加热，通入氯气，即可见钠燃烧起来，产生大量白烟。下面的有关叙述错误的是(
)
A．钠燃烧产生苍白色火焰
B．浸有NaOH溶液的棉花球是用于吸收过量的氯气，以避免污染空气
C．反应产生的大量白烟是氯化钠晶体
D．若在棉花球外沿滴一滴淀粉碘化钾溶液，可以判断氯气是否被碱液完全吸收
解析 钠燃烧为黄色火焰，A错。
答案 A
3．下图的实验装置用来分离CO2和CO气体并干燥。图中a为止水夹，b为分液漏斗的活塞，通过Y形管和止水夹分别接c、d两球胆，现装置内的空气已排尽。为使实验成功，甲、乙、丙中盛放的溶液分别是( )。
A．NaHCO3饱和溶液、12 mol·L－1盐酸、18.4 mol·L－1硫酸
B．Na2CO3饱和溶液、2 mol·L－1硫酸、NaOH饱和溶液
C．NaOH饱和溶液、2 mol·L－1硫酸、18.4 mol·L－1硫酸
D．18.4 mol·L－1硫酸、NaOH饱和溶液、18.4 mol·L－1硫酸
解析 由图示可知甲中所盛试剂用于吸收混合气中的CO2，可排除A、D两项；丙中所盛试剂用于干燥CO和CO2气体，排除B项。
第二章 试样的采取与制备
§2.1 概述
工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平均质量分数。
工业分析测定步骤：
1 采样、2 制样、3 分解样品、4 消除干扰、5 方法的选择、6 结果的计算和数据的评价。
我们的重点：
样品的采取与处理；试样的制备与分解。
一、样品采集的意义
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。
实验室样品就必须有较高的代表性
实验室样品( laboratory sample )
—送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批
物料或某一矿山地段的平均组成的样品也叫原始平均试样。
试样（ test sample ） ———由实验室样品制得的样品。
试料(specimen) ———用以分析测定所称取的一定量的试样
若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品。供分析所用的试料，
二、样品采集的原理
在采样点上采集一定量的物料称为子样；在一个采集对象中应布的取样品点的个数称为
子样的数目；合并所有的子样称为实验室样品即原始平均试样(Originality average sample)；
应采取一个实验室样品的物料总量，称为分析化验单位(Analytical assay unit) 。
采样注意的问题：
采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度
选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量
过大，会给后面的制样带来麻烦。
采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：
mQ ≥kda
式中：
mQ—采取实验室样品的最低可靠质量，kg；
k、a—经验常数，由实验室求得。
一般k值在0.02～1之间，样品越不均匀，k值越大；
物料均匀0.1～0.3，物料不太均匀0.4～0.6，物料极不均匀0.7～1.0； a=1.8～2.5，
最新修正版
1、掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法）。
2、根据化学实验的目的和要求，能做到：
① 设计实验方案；
② 正确选用实验装置；
③ 掌握控制实验条件的方法；
④ 预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；
⑤ 评价或改进实验方案。
实验设计着眼能力立意，综合考查考生的观察能力、思维能力、实验能力和评价能力。在备考复习中应注意：一是根据要求，设计实验方案，分析相关问题，提出自己的见解，处理实验的信息数据，得出实验结论。二是结合相关知识，联系题给信息并联系实际的实验设计。三是源于教材的实验重组题，这种题的立意往往具有创新性。本类试题还有可能在装置选择、方法设计、数据处理、方案评价等方面进行强化考查。预计2018年考查形式会以化工生产、生最新修正版
活实际为命题背景，将基本理论、元素化合物等相关知识与实验有机结合起来。常见气体的制备复习时给予关注！另外需要注意新旧大纲的变化：增加：“正确选用实验装置”；调整：“控制实验条件的方法”的要求由“了解”提高为“掌握”；增加：“预测或描述实验现象”；删去：2016大纲“绘制和识别典型的实验仪器装置图”。
2018年预计以给定实验情境或物质性质，要求考生设计实验方案;提出实验问题，要求考生选择仪器、药品，组装实验装置，确定实验步骤，评价实验方案;结合给定的实验情境分析现象与得出结论，并绘制和识别典型的实验仪器、装置图，以考查考生的实际操作技能和分析能力，体现了科学探究的学科素养。
一、气体制备相关问题分析
1．气体制备实验的操作原则
（1）“从下往上”原则：以Cl2实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→垫上石棉网→固定好圆底烧瓶。
（2）“从左到右”原则：装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→尾气吸收。
（3）先“塞”后“定”原则：带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。
