ICPMS
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用ICP-MS测定河水中的某些重金属前处理
溶解元素:在采样后尽快用滤膜过滤样品,用硝酸酸化样品pH 值小于2。
微粒状元素:采样后尽快用滤膜过滤样品,取滤膜上的微粒样品。
国际标准化组织,ISO 11885-1996(E)
河水属于地表水,只要过滤就可以了
过滤完的滤液分析前 每 10ml要滴一滴浓硝酸,
浓硝酸最好要工艺超纯的,不然测出来,Zn
的空白会很高
这个可以按EPA200.8的方法来,针对地表水、地下水、废水等中金属含量的ICP-MS测定指导
看水的浑浊度,一般只要加酸后,过滤就可以了。
因为元素的形态不同,其作用的机理完全不同。因此,如果仅研究体系中元素的总含量,已经不能反映该元素在体系中的生理和毒理作用。如:Cr(Ⅲ) 对人体大有益处,而Cr(Ⅵ)则会引起皮肤病、肺癌等,ICP-MS技术与离子色谱技术联用分别测定Cr(Ⅲ) 和Cr(Ⅵ)已经是十分成熟的方法,其检测限可以达ppt级,每个样品的操作时间不超过7分钟,操作简便,大大节省人力、物力。
HG-ICP-MS(氢化物发生器与ICP-MS)联用技术应用于海水中超痕量污染物,如As、Se、Sb等易受干扰难测元素的分析具有优越性。
GC- ICP-MS技术已被用于多种污染物的形态分析,如船用涂料中有机Sn的影响,使牡蛎大量死亡,用GC-ICP-MS技术可分离出不同形态的有机锡代谢产物,从而推动了船用涂料的改进。在低泥中也曾用GC-ICP-MS联用技术分离测定二甲基铅、二乙基铅多种有机铅形态,推动汽车污染的环境迁移研究。生物对Hg的甲基化及富集作用是GC-ICP-MS技术的另一个应用范围。
高效毛细管电泳(CE)技术是目前最强有力的分离技术,CE与ICP-MS的强检测能力结合起来是将来联用技术最有潜力的应用领域。
许多科学家已在这一领域作了探索工作,并在生物化学领域有了一些具体的应用。
与环境化学、毒理学等生命科学研究关系最密切的应用当属高效液相色谱分离(HPLC)与ICP-MS联用技术。
HPLC是一种具有高效的分离技术,尤其适用于热稳定性差、分子量大、极性较强的物质的分离。
把 HPLC与具有极低的检测限、宽的动态线性范围、干扰少、分析精密度高、速度快和可测定多元素等优点的ICP-MS联用,可用于研究中草药、藻类、鱼类、人类等生物体内含Cd、Se、As、Cu、Zn、Pb等元素与多种氨基酸、多肽和蛋白质结合的机理以及某些元素对酶的位点的作用过程。
另外,某些维生素大环化合物和DNA片断与金属元素的作用也在HPLC-ICP-MS的联用技术发展中得到应用。
能在复杂的基体中准确地分析微量、痕量元素同位素,将ICP-MS用作HPLC的检测器跟踪被测元素同位素在各形态中的信号变化,使得色谱图变得简单,有助于元素形态的确认及进行定量析。
3、ICP-OES与ICP-MS在用途上的区别
对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。
事实上,ICP-AES和ICP—MS的进样部分及等离子体是极其相似的。
ICP-AES测量的是光学光谱(165-800nm)。
ICP-MS 测量的是离子质谱,提供在3-250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。
检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部份元素的检出限为1—10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。
必须指出,ICP— MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
ICP-MS:为离子源(电感偶和等离子体)和质量分析器(磁式速度、方向聚焦分析器;四极杆;飞行时间等);
ICP-OES:为光源(电感偶和等离子体)、分光系统、检测系统;
ICP-OES灵敏度高低检测限,较宽的动态线性范围和多元素同时分析,用于痕量及部分常量元素定性定量分析,应用的行业范围也较广;ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力,检测下限水平优于ICP-OES。
ICP-OES由于其可以覆盖PPB级至百分含量范围,在一般的实验中运用较多。比如金属材料(不含超纯)、化工等各种行业。
ICP-MS其检出限非常低,但是对于总的离子量有限制,因此分析基体复杂体系的方法检测限不一定比ICP-OES低。主要在环保/水质/电子材料(尤其是半导体行业)等方面运用较多。
另外,由于ICP-MS对于所使用的试剂的纯度、分析用水、实验环境等要求均较高,而且仪器使用也较ICP-OES复杂,因此,对于绝大部分分析用ICP-OES就足够了。
4、展望
我国加入WTO后,新一轮的市场竞争将会对我国所有产品提出更新的挑战。无论是产品的质量、生产、加工、包装到商标等,都必须与国际法规接轨,否则,我们的产品将面临被淘汰的危险。为了适应新一轮的市场竞争的需求,让我们的产品走向国际市场,产品的质量控制在理论上必须提供和世界检测水平相符的可靠数据。不管是农业、医药、环保、食品、还是工业产品等。
用ICP-MS进行这些产品中多元素的分析测定,是目前国际上在这一领域检测水平最高的分析技术,可为产品提供可靠的,国际技术领域认可的实验数据。
因此,ICP-MS在未来的经济发展和科学研究中将发挥更为积极而重要的作用。
国内从事ICP-MS研究比较有特色学术机构的主要有如下几家:
1,清华大学张新荣教授组,由砷等的HPLC-ICP-MS形态分析发展到基于纳米粒子以及稀土离子应用的免疫分析,目前正在进行基于DBD应用的样品引入装置研究;
2,南开大学严秀平教授课题组,目前正在开展重金属离子的中毒机理研究,CE-ICP-MS联用是主要手段;
3,武汉大学胡斌教授课题组,在基于ETV-ICP-MS方面做了大量工作,近年来在在线微萃取以及stir bar sorption样品前处理方面做了很多有起色的工作;
4,生态所江桂斌教授课题组,主要进行环境样品形态分析的联用技术研究,探索POPS在生物体内的中毒机理;
5,厦门大学王秋泉教授课题组,植物样品中的金属组学研究,侧重于稀土元素的植物效应研究;
6,中科院长春应用化学所陈杭亭教授课题组,主要开展样品前处理中的分离富集技术,悬浮进样研究以及环境中的钍的环境行为学调查;
7,中科院高能物理研究所丰伟悦课题组,同位素稀释结合HPLC-ICP-MS进行生物质中重金属的形态分析以及蛋白质定量研究;
8,中国地质大学(武汉)胡圣虹教授课题组,基于LA-ICP-MS的微区分析;
9,青岛海洋第一研究所王小如教授课题组,HPLC-ICP-MS进行海水中以Sn为代表的毒性元素形态分析;
10,四川大学侯贤灯教授课题组,紫外光照射化学蒸气发生结合ICP-MS进行形态分析的研究;
11,浙江大学徐子刚教授课题组进行IC-ICP-MS的形态分析研究; 12,中国地质研究院李冰教授课题组,复杂地质和环境样品中的关键元素分析,比如贵金属以及卤族等非金属元素;
13,贵阳中科院地球物理化学研究所,MC-ICP-MS进行同位素比值研究.
14,江西分析测试中心章新泉教授课题组,主攻高纯稀土分析;
15,东北大学王建华教授课题组,阀上实验室结合ICP-MS进行在线样品处理;
16,北京大学王京宇教授课题组,主要进行稀土元素在人体中的医学效应研究.
17,中国计量研究院,利用MC-ICP-MS,HPLC-ICP-MS等手段进行标样定值或者形态分析用标样制备.
18,钢铁研究总院,钢铁分析中质谱干扰的消除.
不知是否还有遗漏,大家可以进行补充.
Keywords: 清华大学 武汉大学 厦门大学 南开大学 高能物理
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