icpms标准加入法

Pergamon Spectrochimica Acta, Vol. 50B, No. 8, pp. 791~01, 1995 Copyright © 1995 Elsevier Science Ltd Printed in Great Britain. All rights reserved 0584-8547f95 $9.50 + .00

0584-8547(94)00159-6

Application of generalized standard additions method to inductively

coupled plasma atomic emission spectroscopy with an echelle

spectrometer and segmented-array charge-coupled detectors

SHEN LUAN, HO-MING PANG and R. S. HOUK*

Ames Laboratory, U.S. Department of Energy and Department of Chemistry, Iowa State University, Ames, IA 50011, U.S.A.

(Received 6 September 1994, accepted 11 November 1994)

Abstract--Simultaneous correction for both spectral interferences and matrix effects in inductively coupled plasma atomic emission spectrometry can be accomplished by using the generalized standard additions method (GSAM). Results obtained with the application of the GSAM to the Perkin-Elmer Optima 3000 ICP atomic emission spectrometer are presented. The echelle-based polychromator with segmented-array charge-coupled device detectors enables the direct, visual examination of the overlapping lines Cd(I) 228.802 nm and As(I)228.812 nm. The slit translation capability allows a large number of data points to he sampled; therefore, the advantage of noise averaging is gained. Pure spectra of each of the spectrally active components in the sample can be extracted through the GSAM calculation.

第２３卷第３期　

Ｖｏ１．２３　ＮＯ．３　济宁师范专科学校学报　

Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｊｉｎｉｎｇ　Ｔｅａｃｈｅｒｓ’Ｃｏｌｌｅｇｅ　２００２年６月　

Ｊｕｎ．２００２　

文章编号：１００４—１８７７（２００２）Ｏ３—００３０—０２　

连续标准加入法测定水中氟化物　

孔德荣　，刘绪良　

（１．济宁市卫生防疫站，山东济宁２７２０４５；２．济宁师专化学系，山东济宁２７２０２５）　

摘　要：采用连续标准加入法，利用标准计算图求值来测定水中氟化物浓度。该法测得的回收率、精密　度均令人满意。　关键词：离子选择电极；计算图；氟化物　中图分类号：０６６ｌ、ｌ　文献标识码：Ａ　

目前氟离子选择电极较为广泛地用于水中氟化物的检测，且大多采用一次添加法，本文参考有关资料“　，采用连续　

标准加入，利用标准计算图求值来测定水中氟化物，消除了由斜率、稀释体积引起的误差，实验测得的回收率、精密度均　

令人满意。　

１、方法原理：　

设被测氟离子试液的体积Ｖ　，浓度Ｃ　，电位Ｅ　，于试液中连续加入浓度为Ｃ　氟标准溶液Ｖ　、Ｖ：、Ｖ。，……ｍｌ，测得　

相应的电位为Ｅ　、Ｅｚ、Ｅ　３．．…・ｍｖ，电位变化值ＡＥ　＝Ｅ　一Ｅ　，ＡＥ：一Ｅ　一Ｅ：，ＡＥ。一Ｅ　一Ｅ　３．．…・，对于任一添加体积Ｖ。由能　斯特方程推导得：　

（Ｖｘ＋Ｖ　）×１ｏ　／　一　（ｃ　Ｖ　＋Ｃ。Ｖ　）　

在某一试液的一次测量中Ｃｘ、Ｖ。、Ｃ　均为常量，故可根据上式以（Ｖ　＋Ｖ　）×１０“　对Ｖ　作图得一直线，当（Ｖ　＋Ｖ　）　

×１０￣／ｓ＝０时，直线与ｖｓ轴相交于ｖ点，由上式可知：（　ｃｘＶｘ＋ｃｓｖｓ）一０，即Ｃ，Ｖｘ＋ｃｓＶｓ—ｏ，所以：　

ｃ　一　。　

由上面的基本关系式在一定范围内给ＡＥ、Ｖ　的值，同时考虑溶液的释稀效应设计绘制标准计算图“　（即本实验用　

的７０７格氏座标图），在计算图上以ＡＥ对Ｖ　作图求值。　

２、材料与方法　

２、１仪器与试剂：　

ｐｘｊ一１Ｂ型数字式离子计；　ＧｓＰ一７７一Ｏ３型电磁搅拌器；　

＊中国石油天然气集团公司研究与技术开发项目：钻井废弃泥浆中重金属元素及石油类检测方法研究（２０１６Ｄ５００６０８）。晏欣，２０１２年毕业于北京师范大学资源学院，硕士，现在中国石油集团安全环保技术研究院有限公司ＨＳＥ检测中心从事环境（应急）监测与研究工作。通信地址：北京市昌平区沙河镇西沙屯桥西中国石油创新基地Ａ座，１０２２０６犐犆犘犕犛法测定含油固体废物金属元素及

两种消解方法比较＊

晏欣　冉照宽　李巨峰　刘光全　李秀珍

（中国石油集团安全环保技术研究院有限公司ＨＳＥ检测中心）

摘　要　比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响，并通过电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰＭＳ）法测定其中１０种金属元素的含量。通过Ｆ检验验证两种消解方法的差异，结果表明：电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响，但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ＩＣＰＭＳ分析条件进行优化后发现，采用ＨＮＯ３Ｈ２Ｏ２ＨＦ混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以１０３Ｒｈ作为内标元素，能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为０．０６～１．８ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差在２．９９％～９．６３％的范围内，加标回收率在８９．４％～１１３％之间。该方法耗酸量少，灵敏度高，快速准确，能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。关键词　含油固体废物；金属元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰＭＳ）

ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５３１５８．２０１８．０５．０１５ 文章编号：１００５３１５８（２０１８）０５００５２０５

０　引　言

含油固体废物是在油气田钻探过程中产生的一类主要污染物［１］，其主要成分包括钻屑、重金属、无机

盐、有机高分子聚合物、油污等多种污染物［２］。含油固体废物的无害化处理过程需要对其元素组成及含量进行准确分析［３］。消解是样品前处理过程中影响

用ICP-MS测定河水中的某些重金属前处理

溶解元素：在采样后尽快用滤膜过滤样品，用硝酸酸化样品pH 值小于2。

微粒状元素：采样后尽快用滤膜过滤样品，取滤膜上的微粒样品。

国际标准化组织，ISO 11885-1996（E）

河水属于地表水，只要过滤就可以了

过滤完的滤液分析前 每 10ml要滴一滴浓硝酸，

浓硝酸最好要工艺超纯的，不然测出来，Zn

的空白会很高

这个可以按EPA200.8的方法来，针对地表水、地下水、废水等中金属含量的ICP-MS测定指导

看水的浑浊度，一般只要加酸后，过滤就可以了。

因为元素的形态不同，其作用的机理完全不同。因此，如果仅研究体系中元素的总含量，已经不能反映该元素在体系中的生理和毒理作用。如：Cr(Ⅲ) 对人体大有益处，而Cr(Ⅵ)则会引起皮肤病、肺癌等，ICP-MS技术与离子色谱技术联用分别测定Cr(Ⅲ) 和Cr(Ⅵ)已经是十分成熟的方法，其检测限可以达ppt级，每个样品的操作时间不超过7分钟，操作简便，大大节省人力、物力。

HG-ICP-MS（氢化物发生器与ICP-MS）联用技术应用于海水中超痕量污染物，如As、Se、Sb等易受干扰难测元素的分析具有优越性。

GC- ICP-MS技术已被用于多种污染物的形态分析，如船用涂料中有机Sn的影响，使牡蛎大量死亡，用GC-ICP-MS技术可分离出不同形态的有机锡代谢产物，从而推动了船用涂料的改进。在低泥中也曾用GC-ICP-MS联用技术分离测定二甲基铅、二乙基铅多种有机铅形态，推动汽车污染的环境迁移研究。生物对Hg的甲基化及富集作用是GC-ICP-MS技术的另一个应用范围。

高效毛细管电泳（CE）技术是目前最强有力的分离技术，CE与ICP-MS的强检测能力结合起来是将来联用技术最有潜力的应用领域。

许多科学家已在这一领域作了探索工作，并在生物化学领域有了一些具体的应用。

与环境化学、毒理学等生命科学研究关系最密切的应用当属高效液相色谱分离（HPLC）与ICP-MS联用技术。