离子色谱法测定水质无机阴离子

现代食品科技　Ｍｏｄｅｒｎ　Ｆｏｏｄ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　２０１３，Ｖｏ１．２９，Ｎｏ．４　

离子色谱法测定酒中的有机酸和无机阴离子　

潘丙珍’，刘青’，庞世琦’，张斯　，李志勇’，李荀’，陈文锐’　

（１．广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，广东广州５１０６２３）　

（２．广东工业大学轻工化工学院，广东广州５１０００６）　

摘要：建立用离子色谱／电导检测法测定酒类中有机酸和无机阴离子的分析方法。样品经水稀释，经０．４５　ｐｍ滤膜过滤后直接进样　

检测；选用ＩｏｎｐａｃＡＳ１１阴离子交换分离柱，氢氧化钾淋洗液梯度洗脱，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，以抑制电导检测器检测。该方法对１１种有机　

酸和５种无机阴离子具有良好的线性，相关系数在０．９９０９￣０．９９９７之间；准确度和精密度良好，样品加标回收率在８１．ｏ￣ｌ１７．８％之间，ＲＳＤ　

小于５．Ｏ％；检出限低，在０．０１５－－Ｏ．１５２　ｍｇ／Ｌ￣间。该方法线性范围广，准确性和精密度良好，操作较简便，结果满意，能满足Ｅｌ常检　

验要求。　

关键词：离子色谱；电导检测；酒；有机酸；无机阴离子　

文章篇号：１６７３．９０７８（２０１３．＇）４．８７６．８８０　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ａｃｉｄｓ　ａｎｄ　Ｍｉｎｅｒａｌ　Ａｎｉｏｎｓ　ｉｎ　Ｌｉｑｕｏｒ　ｂｙ　Ｉｏｎ　

Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　

ＰＡＮ　Ｂｉｎｇ－ｚｈｅｎ　，ＬＩＵ　Ｑｉｎｇ　，ＰＡＮＧ　Ｓｈｉ－ｑｉ　，ＺＨＡＮＧ　Ｓｉ２，ＬＩ　Ｚｈｉ－ｙｏｎｇ　，ＬＩ　Ｘｕｎ　，ＣＨＥＮ　Ｗｅｎ－ｒｕｉ　

（１．Ｇｕａｎｇｄｏｎｇｅｎｔｒｙ—ｅｘｉｔ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ　Ｂｕｒｅａｕ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　５１０６２３，Ｃｈｉｎａ）　

（２．ＧｕａｎｇＤｏｎｇ　Ｕｍｖｅ￣ｉｔｙ　ｏｆＴｅｃｌｍｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　５　１０００６，Ｃｈｉｎａ）　

离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子

谢春生a 赵杰b徐新华a郝志伟c

a浙江大学环境工程研究所，杭州，310027，xiechsh@ b浙江理工大学生命科学学院，杭州 310018， c瑞士万通中国有限公司，上海，200335，sh.haozw@

摘 要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F- ，Cl- ，NO2-, NO3-, HPO42- 和SO42- 等无机阴离子进行分析。样品经过IC-RP预处理小柱过滤后，通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试，1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量40μl。实验结果令人满意。 关键词：离子色谱；土壤提取液；无机阴离子 1 前言

土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用，它为土壤分类、土地资源开

发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。因此，使用先进科学的现代分析仪器，探讨新的

测定手段，以加快分析工作速度，提高分析结果的精密度和准确度至关重要。土壤中可溶性

无机阴离子以F- , Cl- , NO2-，NO3-, HPO42-和SO42-最为常见，其含量与土壤的性质和外来因素

有关，其分析工作在农业生产上具有重要作用，能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污

染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据．传统的分析方法操作技术水平要求较高，操作步

骤繁琐，药品和试剂消耗量大，不利于快速分析。离子色谱法操作简便、快速，可使多种离

子同时分离测定，已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面，但在土壤中无机阴离子

的分析方面还较为少见。因此，本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量，

以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。

方法验证/确认技术报告

名称：HJ 84-2016《水质 无机阴离子（F-、Cl-、SO42-）的测定

离子色谱法

编 写 年 月 日

审 核 年 月 日

批 准 年 月 日

目 录

1. 方法概述

2. 仪器设备和试剂

3. 步骤

4. 检测人员情况

5. 实验环境条件

6. 校准曲线

7. 检出限实验

8. 精密度实验

9. 加标回收实验

10. 验证/确认结论

1. 方法概述

1.1方法原理：

水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。。

2. 仪器设备和试剂

2.1仪器设备

2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。；

2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（SH-AC-18）和阴离子保护柱。一次进样可测定本方法规

定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5；

2.1.3 阴离子抑制器；

2.1.4 电导检测器

2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜

2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm。

2.1.7一次性注射器：1 ml ~10 ml。

2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物

2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。

2.2试剂

2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过 0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水；

2.2.2 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存；

2.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

2.2.4 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

2.2.5氟离子标准贮备液：ρ（F- ）= 100 mg/L。购买市售有证标准物质

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离子色谱法测定水中四种阴离子

作者：刘松欢 林仰锋

来源：《南北桥》2017年第24期

【摘 要】 目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。方法 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX），选用Ionpac AS19分离柱，Ionpac AG22保护柱，流速1.0mL/min，流速等度。结论 该方法操作简单，省时省力，分离效果好，重现性好，符合国家标准要求。

【关键词】离子色谱法 阴离子

中图分类号：G4 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204

前言

近年来饮用水标准不断提高，离子色谱法（Ion Chromatography ）是美国人SMALL1972年发明的，是高效液相色谱（HPLC）的一种，是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术，是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。 本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法，来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目：氟化物，氯化物，硝酸盐，硫酸根这四种阴离子。

一、原理与材料

1.1 原理

根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同，从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性，峰面积定量[2]。

1.2 仪器

ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX）；

淋洗液自动发生器（KOH）；

AERS 300 4mm阴离子抑制器；

分离柱：Ionpac Dionex AS19； 龙源期刊网